JPH0694368B2 - 二酸化珪素被膜の製造方法 - Google Patents
二酸化珪素被膜の製造方法Info
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- JPH0694368B2 JPH0694368B2 JP10813189A JP10813189A JPH0694368B2 JP H0694368 B2 JPH0694368 B2 JP H0694368B2 JP 10813189 A JP10813189 A JP 10813189A JP 10813189 A JP10813189 A JP 10813189A JP H0694368 B2 JPH0694368 B2 JP H0694368B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は二酸化珪素被膜の製造方法に関し、特に珪弗化
水素酸の二酸化珪素過飽和溶液を含む処理液と基材とを
接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を製造する方法の
改良法に関する。
水素酸の二酸化珪素過飽和溶液を含む処理液と基材とを
接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を製造する方法の
改良法に関する。
［従来の技術］ 従来、二酸化珪素被膜形成法として、珪弗化水素酸の二
酸化珪素過飽和水溶液に基材を浸せきして基材表面に二
酸化珪素被膜を形成する方法（以後析出法と呼ぶ）が知
られている。（例えば、特開昭57-196744、特開昭61-28
1047、特開昭62-20876）上記析出法で成膜速度を増加さ
せるためには、処理液である珪弗化水素酸の分解を促進
させるような物質または熱エネルギーの供給速度を増加
させることが有効であるが、供給速度が速すぎると処理
液中で二酸化珪素粒子が発生し、成膜速度が逆に減少す
ることが知られている。これは、（二酸化珪素被膜成膜
量）／珪弗化水素酸の分解を促進させるような物質また
は熱エネルギーの供給量）の比で表わされる成膜効率
（以後、成膜効率と略す）が低下する事を意味する。上
記二酸化珪素粒子の発生・成長を抑制し、かつ成膜速度
を増加させる（つまり、成膜効率を増加させる）ために
は、珪弗化水素酸の分解を促進させるような物質または
熱エネルギーを連続的に供給し、処理液の一部を循環さ
せ処理液中に発生する二酸化珪素粒子を濾過するという
方法（以後改良法１と呼ぶ）が知られている。（例え
ば、特開昭60-33233、特開昭63-102738） また、上記析出法で緻密な二酸化珪素皮膜を形成する方
法としては、高い処理液温度で二酸化珪素被膜を形成す
る方法（例えば、特願昭62-184569以後改良法２と呼
ぶ）や、処理液として高濃度の珪弗化水素酸水溶液を用
いる方法（例えば、特願昭62-174561以後改良法３と呼
ぶ）が知られている。
酸化珪素過飽和水溶液に基材を浸せきして基材表面に二
酸化珪素被膜を形成する方法（以後析出法と呼ぶ）が知
られている。（例えば、特開昭57-196744、特開昭61-28
1047、特開昭62-20876）上記析出法で成膜速度を増加さ
せるためには、処理液である珪弗化水素酸の分解を促進
させるような物質または熱エネルギーの供給速度を増加
させることが有効であるが、供給速度が速すぎると処理
液中で二酸化珪素粒子が発生し、成膜速度が逆に減少す
ることが知られている。これは、（二酸化珪素被膜成膜
量）／珪弗化水素酸の分解を促進させるような物質また
は熱エネルギーの供給量）の比で表わされる成膜効率
（以後、成膜効率と略す）が低下する事を意味する。上
記二酸化珪素粒子の発生・成長を抑制し、かつ成膜速度
を増加させる（つまり、成膜効率を増加させる）ために
は、珪弗化水素酸の分解を促進させるような物質または
熱エネルギーを連続的に供給し、処理液の一部を循環さ
せ処理液中に発生する二酸化珪素粒子を濾過するという
方法（以後改良法１と呼ぶ）が知られている。（例え
ば、特開昭60-33233、特開昭63-102738） また、上記析出法で緻密な二酸化珪素皮膜を形成する方
法としては、高い処理液温度で二酸化珪素被膜を形成す
る方法（例えば、特願昭62-184569以後改良法２と呼
ぶ）や、処理液として高濃度の珪弗化水素酸水溶液を用
いる方法（例えば、特願昭62-174561以後改良法３と呼
ぶ）が知られている。
［発明が解決しようとする問題点］ しかし上記改良法１で得られる成膜速度は、処理条件に
より多少異なるが約30〜100nm/hであり、工業的に十分
とはいえない。更に上記改良法１の場合に於いても、二
酸化珪素粒子の発生はおこっており、成膜効率は必ずし
も十分ではない。
より多少異なるが約30〜100nm/hであり、工業的に十分
とはいえない。更に上記改良法１の場合に於いても、二
酸化珪素粒子の発生はおこっており、成膜効率は必ずし
も十分ではない。
また、上記改良法２や上記改良法３では、処理液からの
Si成分（H2SiF6またはSiF4と推定される）の蒸発が激し
く、処理液と大気との界面や処理液液面上の容器壁に二
酸化珪素粒子が生成してしまう。これらの二酸化珪素粒
子は、本来処理液中で二酸化珪素被膜となり得ると推定
され、大気中に飛散してしまう結果、成膜効率が低下し
てしまうという問題があった。
Si成分（H2SiF6またはSiF4と推定される）の蒸発が激し
く、処理液と大気との界面や処理液液面上の容器壁に二
酸化珪素粒子が生成してしまう。これらの二酸化珪素粒
子は、本来処理液中で二酸化珪素被膜となり得ると推定
され、大気中に飛散してしまう結果、成膜効率が低下し
てしまうという問題があった。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は前記問題点を解決するためになされたものであ
って、二酸化珪素が過飽和状態となった珪弗化水素酸溶
液を含む処理液を基材とを接触させて基材表面に二酸化
珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方法におい
て、該処理液からのSi成分の蒸発を防ぐため、該珪弗化
水素酸溶液を含む処理液と気体との界面をなくすと言う
方法を用いている。
って、二酸化珪素が過飽和状態となった珪弗化水素酸溶
液を含む処理液を基材とを接触させて基材表面に二酸化
珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方法におい
て、該処理液からのSi成分の蒸発を防ぐため、該珪弗化
水素酸溶液を含む処理液と気体との界面をなくすと言う
方法を用いている。
該処理液と気体の界面をなくす方法としては、密閉容器
中に該処理液を満たす、該処理液上に固体を浮かべる等
の方法でも良いが、該処理液との反応性が低く、かつ該
処理液より比重の軽い液状物質を浮遊させると言う方法
が、簡便で、かつ該処理液と気体との界面をくまなくな
くすことが出来るため望ましい。
中に該処理液を満たす、該処理液上に固体を浮かべる等
の方法でも良いが、該処理液との反応性が低く、かつ該
処理液より比重の軽い液状物質を浮遊させると言う方法
が、簡便で、かつ該処理液と気体との界面をくまなくな
くすことが出来るため望ましい。
該液状物質としては、該処理液との反応性が低く、かつ
該処理液より比重の軽い物質であれば特に限定されな
い。例えば一般式CnH2n+2で表される脂肪族炭化水素で
はｎ＝４〜31のものが使用できるが本発明を実施すると
きの処理液温度及び該液状物質の融点、沸点、該処理液
温度での蒸気圧等を考慮して選択したほうがよい。
該処理液より比重の軽い物質であれば特に限定されな
い。例えば一般式CnH2n+2で表される脂肪族炭化水素で
はｎ＝４〜31のものが使用できるが本発明を実施すると
きの処理液温度及び該液状物質の融点、沸点、該処理液
温度での蒸気圧等を考慮して選択したほうがよい。
上記二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗化水素酸溶液
を含む処理液の調整方法は特に限定されず、例えば二酸
化珪素の略飽和状態となった珪弗化水素酸溶液に、H3BO
3,Al等の珪弗化水素酸の分解を促進させる物質を添加す
る方法、及び二酸化珪素の略飽和状態となった珪弗化水
素酸溶液の温度を上昇させる方法等が利用できる。
を含む処理液の調整方法は特に限定されず、例えば二酸
化珪素の略飽和状態となった珪弗化水素酸溶液に、H3BO
3,Al等の珪弗化水素酸の分解を促進させる物質を添加す
る方法、及び二酸化珪素の略飽和状態となった珪弗化水
素酸溶液の温度を上昇させる方法等が利用できる。
本発明に適用される基材は、特に限定されず、アルカリ
金属含有ガラス、シリカガラス、無アルカリガラス等の
各種ガラスや、各種セラミックス、シリコンやガリウム
砒素等の各種半導体等、該処理液と不都合な反応を生じ
にくいあらゆる基材に適用できる。
金属含有ガラス、シリカガラス、無アルカリガラス等の
各種ガラスや、各種セラミックス、シリコンやガリウム
砒素等の各種半導体等、該処理液と不都合な反応を生じ
にくいあらゆる基材に適用できる。
［作用］ 本発明によれば、二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗
化水素酸を含む処理液と気体の界面をなくしているた
め、該処理液からのSi成分（H2SiF6またはSiF4と推定さ
れる）の蒸発を防ぐことが出来る。その結果、成膜効率
が大幅に増加し、成膜速度も増加する。特に、処理液中
の珪弗化水素酸溶液の濃度が高い場合や、処理液温度が
高い場合、高成膜速度を得る場合等の、処理液からのSi
成分の蒸発が激しい場合に有効である。
化水素酸を含む処理液と気体の界面をなくしているた
め、該処理液からのSi成分（H2SiF6またはSiF4と推定さ
れる）の蒸発を防ぐことが出来る。その結果、成膜効率
が大幅に増加し、成膜速度も増加する。特に、処理液中
の珪弗化水素酸溶液の濃度が高い場合や、処理液温度が
高い場合、高成膜速度を得る場合等の、処理液からのSi
成分の蒸発が激しい場合に有効である。
以下処理液より比重の軽い物質としてC7H16（ヘプタ
ン）を使用した場合の実施例について述べる。
ン）を使用した場合の実施例について述べる。
［実施例］ 実施例１ 第１図に示す二酸化珪素被膜製造装置を用いて、縦100m
m、横100mm、厚さ1.1mmのソーダライムガラス上に、二
酸化珪素被膜を以下の手順で作成した。
m、横100mm、厚さ1.1mmのソーダライムガラス上に、二
酸化珪素被膜を以下の手順で作成した。
二酸化珪素被膜製造装置は、外槽（１）と内槽（２）か
らなり、内槽と外槽の間には水（３）が満たしてある。
本実施例ではこの水の温度が35℃となるよう、温度調節
器（４）で調節した。
らなり、内槽と外槽の間には水（３）が満たしてある。
本実施例ではこの水の温度が35℃となるよう、温度調節
器（４）で調節した。
また、水（３）は温度均一化のため、攪拌機（５）によ
り攪拌されている。内槽は前部（６）、中部（７）、後
部（８）からなり、各部にはシリカゲル粉末を溶解飽和
した2.5モル／リットルの濃度の珪弗化水素酸水溶液６
リットルが処理液として満たしてある。
り攪拌されている。内槽は前部（６）、中部（７）、後
部（８）からなり、各部にはシリカゲル粉末を溶解飽和
した2.5モル／リットルの濃度の珪弗化水素酸水溶液６
リットルが処理液として満たしてある。
ここでまず循環ポンプ（10）を始動させ、内槽後部
（８）の処理液を一定量ずつくみ出してフィルター（1
1）で濾過し、内槽前部（６）へ戻す処理液循環を開始
した。その後、内槽後部（８）に縦50mm、横50mm、厚さ
3mmの金属Al板を３枚浸漬し、10時間保持した。この状
態で処理液は適度な二酸化珪素過飽和度を有する処理液
となった。
（８）の処理液を一定量ずつくみ出してフィルター（1
1）で濾過し、内槽前部（６）へ戻す処理液循環を開始
した。その後、内槽後部（８）に縦50mm、横50mm、厚さ
3mmの金属Al板を３枚浸漬し、10時間保持した。この状
態で処理液は適度な二酸化珪素過飽和度を有する処理液
となった。
ここで、フィルター（11）の絶対除去率を1.5μｍ（1.5
μｍ以上のものは100％通さない）および、処理液循環
流量を500ml/min（処理液全量が６リットルであるの
で、循環流量は約８％/minである）とし、処理液と気体
の界面をなくす目的で処理液上にヘプタン（14）を浮遊
させた。
μｍ以上のものは100％通さない）および、処理液循環
流量を500ml/min（処理液全量が６リットルであるの
で、循環流量は約８％/minである）とし、処理液と気体
の界面をなくす目的で処理液上にヘプタン（14）を浮遊
させた。
その後、上記ソーダライムガラス基板（９）を内槽中部
（７）に垂直に浸漬した。そして、前記条件（内槽後部
（８）に縦50mm、横50mm、厚さ3mmの金属Al板を３枚浸
漬し、８％/minの循環をし、絶対除去率1.5μｍフィル
ターで濾過する。）を継続して８時間保持した。
（７）に垂直に浸漬した。そして、前記条件（内槽後部
（８）に縦50mm、横50mm、厚さ3mmの金属Al板を３枚浸
漬し、８％/minの循環をし、絶対除去率1.5μｍフィル
ターで濾過する。）を継続して８時間保持した。
処理終了後、処理液とヘプタンとの界面や、ヘプタンと
大気との界面、処理液液面上の容器壁には二酸化珪素粒
子はみられなかった。
大気との界面、処理液液面上の容器壁には二酸化珪素粒
子はみられなかった。
８時間の間に溶解したAlの量は3.18gであり、上記処理
で得られた二酸化珪素被膜の膜厚は、約678nmであっ
た。したがって、平均の成膜速度は約85nm/時間、（二
酸化珪素被膜成膜量）／（珪弗化水素酸の分解を促進さ
せるような物質または熱エネルギーの供給量（本実施例
の場合はAl溶解量））の比で表わされる成膜効率は0.02
13nm/mm2・ｇと珪酸できる。
で得られた二酸化珪素被膜の膜厚は、約678nmであっ
た。したがって、平均の成膜速度は約85nm/時間、（二
酸化珪素被膜成膜量）／（珪弗化水素酸の分解を促進さ
せるような物質または熱エネルギーの供給量（本実施例
の場合はAl溶解量））の比で表わされる成膜効率は0.02
13nm/mm2・ｇと珪酸できる。
比較例１ 実施例１と同様の装置を用いて、適度な二酸化珪素過飽
和度を有する処理液を得た。
和度を有する処理液を得た。
ここで、フィルター（11）の絶対除去率を1.5μｍおよ
び、処理液循環流量を500ml/min（処理液全量が６リッ
トルであるので、循環流量は約８％/minである）とした
が、処理液上には何も浮遊させず、大気と直接接するよ
うにした。
び、処理液循環流量を500ml/min（処理液全量が６リッ
トルであるので、循環流量は約８％/minである）とした
が、処理液上には何も浮遊させず、大気と直接接するよ
うにした。
その後、上記ソーダライムガラス基板（９）を内槽中部
（７）に垂直に浸漬し、前記条件（内槽後部（８）に縦
50mm、横50mm、厚さ3mmの金属Al板を３枚浸漬し、８％/
minの循環をし、絶対除去率1.5μｍフィルターで濾過す
る。）で８時間保持した。
（７）に垂直に浸漬し、前記条件（内槽後部（８）に縦
50mm、横50mm、厚さ3mmの金属Al板を３枚浸漬し、８％/
minの循環をし、絶対除去率1.5μｍフィルターで濾過す
る。）で８時間保持した。
処理終了後、処理液と大気との界面や処理液液面上の容
器壁には微量の二酸化珪素粒子が見られた。
器壁には微量の二酸化珪素粒子が見られた。
８時間の間に溶解したAlの量は1.98gであり、上記処理
で得られた二酸化珪素被膜の膜厚は、約405nmであっ
た。したがって、平均の成膜速度は約51nm/時間、（二
酸化珪素被膜成膜量）／（珪弗化水素酸の分解を促進さ
せるような物質または熱エネルギーの供給量（本実施例
の場合はAl溶解量））の比で表わされる成膜効率は、0.
0205nm/mm2・ｇと計算できる。
で得られた二酸化珪素被膜の膜厚は、約405nmであっ
た。したがって、平均の成膜速度は約51nm/時間、（二
酸化珪素被膜成膜量）／（珪弗化水素酸の分解を促進さ
せるような物質または熱エネルギーの供給量（本実施例
の場合はAl溶解量））の比で表わされる成膜効率は、0.
0205nm/mm2・ｇと計算できる。
実施例２ 3.8モル／リットルの濃度の珪弗化水素酸水溶液を−３
℃に冷却し、二酸化珪素（工業用シリカゲル）を溶解飽
和して処理液とした。
℃に冷却し、二酸化珪素（工業用シリカゲル）を溶解飽
和して処理液とした。
この処理液を100mlずつ４ケの容器にいれ、それぞれに
縦50mm、横25mm、厚さ1.1mmのソーダライムガラスを浸
漬した。次いで、各容器の処理液上にヘプタンを浮遊さ
せ、直ちに容器を35℃に加熱し、それぞれ、３時間、６
時間、16時間、24時間保持した。その後、ガラス表面に
積層された二酸化珪素被膜の膜厚を測定した。
縦50mm、横25mm、厚さ1.1mmのソーダライムガラスを浸
漬した。次いで、各容器の処理液上にヘプタンを浮遊さ
せ、直ちに容器を35℃に加熱し、それぞれ、３時間、６
時間、16時間、24時間保持した。その後、ガラス表面に
積層された二酸化珪素被膜の膜厚を測定した。
結果を第１表に示す。二酸化珪素被膜の膜厚は、ソーダ
ライムガラスを処理液中に保持した時間にほぼ比例して
増加していることがわかる。
ライムガラスを処理液中に保持した時間にほぼ比例して
増加していることがわかる。
また、処理終了後の処理液とヘプタンとの界面及びヘプ
タンと大気との界面、処理液液面上の容器壁には、二酸
化珪素粒子はみられなかった。
タンと大気との界面、処理液液面上の容器壁には、二酸
化珪素粒子はみられなかった。
比較例２ 実施例２と同様にソーダライムガラス上に二酸化珪素被
膜を作成した。ただし、処理液上にはヘプタンを浮遊さ
せず、処理液と大気が直接接触した状態で行なった。
膜を作成した。ただし、処理液上にはヘプタンを浮遊さ
せず、処理液と大気が直接接触した状態で行なった。
結果を第２表に示す。二酸化珪素被膜の膜厚は、６時間
以下の処理では実施例２とあまり差が無いが、16時間以
上の処理ではあまり増加せず16時間処理では約40％、24
時間処理では約35％の膜厚の二酸化珪素被膜しか得られ
なかった。
以下の処理では実施例２とあまり差が無いが、16時間以
上の処理ではあまり増加せず16時間処理では約40％、24
時間処理では約35％の膜厚の二酸化珪素被膜しか得られ
なかった。
また、処理終了後、処理液と大気との界面や処理液液面
上の容器壁には二酸化珪素粒子が見られ、特に16時間処
理と24時間処理の場合は、多量の二酸化珪素粒子が生成
していた。
上の容器壁には二酸化珪素粒子が見られ、特に16時間処
理と24時間処理の場合は、多量の二酸化珪素粒子が生成
していた。
［発明の効果］ 本発明によれば、成膜効率を大幅に増加させ、成膜速度
も増加させることができる。そのため、珪弗化水素酸の
分解を促進させるような物質または熱エネルギーの供給
量を減少させることが出来るため、製造コストが低くな
るという利点がある。
も増加させることができる。そのため、珪弗化水素酸の
分解を促進させるような物質または熱エネルギーの供給
量を減少させることが出来るため、製造コストが低くな
るという利点がある。
さらに、処理液からのSi成分（H2SiF6またはSiF4と推定
される）の蒸発を抑制し、その結果、処理液中以外での
二酸化珪素粒子の発生を防止できるため、蒸発したSi成
分による作業環境の悪化や、二酸化珪素粒子による製品
歩留まりの低下を防ぐことができるという効果がある。
される）の蒸発を抑制し、その結果、処理液中以外での
二酸化珪素粒子の発生を防止できるため、蒸発したSi成
分による作業環境の悪化や、二酸化珪素粒子による製品
歩留まりの低下を防ぐことができるという効果がある。
第１図は、本発明の実施例に使用した二酸化珪素被膜製
造装置の系統説明図である。 （１）外槽、（２）内槽 （３）水、（４）温度調節器 （５）攪拌器、（６）内槽前部 （７）内槽中部、（８）内槽後部 （９）ソーダライムガラス （10）循環ポンプ、（11）フィルター （12）金属Al板、（13）攪拌器 （14）比重の軽い物質
造装置の系統説明図である。 （１）外槽、（２）内槽 （３）水、（４）温度調節器 （５）攪拌器、（６）内槽前部 （７）内槽中部、（８）内槽後部 （９）ソーダライムガラス （10）循環ポンプ、（11）フィルター （12）金属Al板、（13）攪拌器 （14）比重の軽い物質
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河原 秀夫 大阪府大阪市中央区道修町３丁目５番11号 日本板硝子株式会社内 (72)発明者 出来 成人 兵庫県神戸市東灘区住吉台41―１―807
Claims (2)
- 【請求項１】二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗化水
素酸を含む処理液と基材とを接触させて基材表面に二酸
化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方法にお
いて、該処理液と気体との界面をなくすことを特徴とす
る二酸化珪素被膜の製造方法。 - 【請求項２】該処理液と気体との界面をなくす方法が、
該処理液上に該処理液との反応性の低い、かつ該処理液
より比重の軽い液状物質を浮遊させる方法である特許請
求の範囲第１項記載の二酸化珪素被膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10813189A JPH0694368B2 (ja) | 1989-04-27 | 1989-04-27 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10813189A JPH0694368B2 (ja) | 1989-04-27 | 1989-04-27 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02289414A JPH02289414A (ja) | 1990-11-29 |
| JPH0694368B2 true JPH0694368B2 (ja) | 1994-11-24 |
Family
ID=14476721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10813189A Expired - Lifetime JPH0694368B2 (ja) | 1989-04-27 | 1989-04-27 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0694368B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2803355B2 (ja) * | 1990-09-29 | 1998-09-24 | 日本板硝子株式会社 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
| EP0510191A4 (en) * | 1990-10-25 | 1993-03-03 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Process for preparing silicon dioxide coating |
-
1989
- 1989-04-27 JP JP10813189A patent/JPH0694368B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02289414A (ja) | 1990-11-29 |
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