JP2818328B2 - 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 - Google Patents
多孔質球状アパタイト粒子の製造方法Info
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- JP2818328B2 JP2818328B2 JP3216098A JP21609891A JP2818328B2 JP 2818328 B2 JP2818328 B2 JP 2818328B2 JP 3216098 A JP3216098 A JP 3216098A JP 21609891 A JP21609891 A JP 21609891A JP 2818328 B2 JP2818328 B2 JP 2818328B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば化粧品原料に用
いられる多孔質球状アパタイト粒子の製造方法に関する
ものである。
いられる多孔質球状アパタイト粒子の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】アパタイトは、一般化学式Ｍ10（ＺＯ4)
6 Ｘ2 で表される物質群であって、Ｍとして、Ｃａ、Ｐ
ｂ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃｄ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｋ、
Ｆｅ、Ａl の元素の中から少なくとも１種、ＺＯ4 とし
て、ＰＯ4 、ＡｓＯ4 、ＶＯ4、ＳｉＯ4 またはＣ
Ｏ3 、Ｘとして、Ｆ、ＯＨ、Ｃl 、Ｂｒ、Ｏの元素もし
くは原子団の中から少なくとも１種から構成されてい
る。
6 Ｘ2 で表される物質群であって、Ｍとして、Ｃａ、Ｐ
ｂ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃｄ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｋ、
Ｆｅ、Ａl の元素の中から少なくとも１種、ＺＯ4 とし
て、ＰＯ4 、ＡｓＯ4 、ＶＯ4、ＳｉＯ4 またはＣ
Ｏ3 、Ｘとして、Ｆ、ＯＨ、Ｃl 、Ｂｒ、Ｏの元素もし
くは原子団の中から少なくとも１種から構成されてい
る。
【０００３】アパタイトの一種である水酸アパタイト
は、化学式Ｃａ10（ＰＯ4)6(ＯＨ)2で表されるが、これ
をスプレードライヤー等で粒径１０μｍ程度のほぼ真球
状の粒子に加工し、表面を多孔質にしたものは、肌に対
する「すべり」と「のり」が良いだけでなく、毒性がな
く油脂分を吸着する性質を有しているため、ファウンデ
ーション基材などの化粧品原料として広く用いられてい
るものである。
は、化学式Ｃａ10（ＰＯ4)6(ＯＨ)2で表されるが、これ
をスプレードライヤー等で粒径１０μｍ程度のほぼ真球
状の粒子に加工し、表面を多孔質にしたものは、肌に対
する「すべり」と「のり」が良いだけでなく、毒性がな
く油脂分を吸着する性質を有しているため、ファウンデ
ーション基材などの化粧品原料として広く用いられてい
るものである。
【０００４】従来より、上記のような多孔質球状の水酸
アパタイト粒子は、水酸アパタイトの微粒子の集合体と
して得られており、例えば 0.1μｍ以下の水酸アパタイ
トの微粒子からなるスラリーをスプレードライヤーを用
いて球形造粒・乾燥することにより製造されている。
アパタイト粒子は、水酸アパタイトの微粒子の集合体と
して得られており、例えば 0.1μｍ以下の水酸アパタイ
トの微粒子からなるスラリーをスプレードライヤーを用
いて球形造粒・乾燥することにより製造されている。
【０００５】ところが、多孔質球状アパタイト粒子が、
スプレードライヤーを用いて球形造粒されて製造されて
いるので、その粒度分布がシャープになり難いという問
題を生じていた。
スプレードライヤーを用いて球形造粒されて製造されて
いるので、その粒度分布がシャープになり難いという問
題を生じていた。
【０００６】そこで、水酸アパタイトの機能が粒子の表
面にあって発揮されるものであるので、粒度分布の制御
し易い樹脂粒子を核として、その核の表面に水酸アパタ
イトの微粒子をコーティングして多孔質球状アパタイト
粒子を得る方法が考案されている。
面にあって発揮されるものであるので、粒度分布の制御
し易い樹脂粒子を核として、その核の表面に水酸アパタ
イトの微粒子をコーティングして多孔質球状アパタイト
粒子を得る方法が考案されている。
【０００７】上記の方法において使用される樹脂として
は、従来より歯科材料、骨充填材、化粧品などの原材料
として使用されて安全性の高いポリメタクリル酸メチル
（以下、ＰＭＭＡという）が使用され、そのコーティン
グ法としては、メカノケミカル法や高速気流中衝撃法
（ハイブリダイゼーション）等の乾式法が用いられてい
る。
は、従来より歯科材料、骨充填材、化粧品などの原材料
として使用されて安全性の高いポリメタクリル酸メチル
（以下、ＰＭＭＡという）が使用され、そのコーティン
グ法としては、メカノケミカル法や高速気流中衝撃法
（ハイブリダイゼーション）等の乾式法が用いられてい
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記従来の
方法では、核となる樹脂粒子の表面にへこみができた
り、コンペイトウのように水酸アパタイト粒子が付着し
たりして、得られた多孔質球状アパタイト粒子の形状が
いびつな不定形なものとなり易い。
方法では、核となる樹脂粒子の表面にへこみができた
り、コンペイトウのように水酸アパタイト粒子が付着し
たりして、得られた多孔質球状アパタイト粒子の形状が
いびつな不定形なものとなり易い。
【０００９】よって、そのような多孔質球状アパタイト
粒子をファウンデーション基材等の化粧品原料として用
いると、その化粧品の肌に対する「すべり」や「のり」
が充分とは言い難いという問題を生じている。
粒子をファウンデーション基材等の化粧品原料として用
いると、その化粧品の肌に対する「すべり」や「のり」
が充分とは言い難いという問題を生じている。
【００１０】そこで、本発明の目的は、肌に対する「す
べり」や「のり」を良くするために、形状が真球に近
く、粒度分布がシャープな多孔質球状アパタイト粒子を
安定に得られる製造方法を提供することである。
べり」や「のり」を良くするために、形状が真球に近
く、粒度分布がシャープな多孔質球状アパタイト粒子を
安定に得られる製造方法を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の多孔質球状アパ
タイト粒子の製造方法は、以上の課題を解決するため
に、アパタイト微粒子のスラリーと樹脂粒子とを高速気
流中に供給して、上記樹脂粒子を分散させながら、上記
樹脂粒子の表面に上記アパタイト微粒子をコーティング
して多孔質球状アパタイト粒子を得ることを特徴として
いる。
タイト粒子の製造方法は、以上の課題を解決するため
に、アパタイト微粒子のスラリーと樹脂粒子とを高速気
流中に供給して、上記樹脂粒子を分散させながら、上記
樹脂粒子の表面に上記アパタイト微粒子をコーティング
して多孔質球状アパタイト粒子を得ることを特徴として
いる。
【００１２】アパタイト微粒子におけるアパタイトは、
一般化学式Ｍ10（ＺＯ4)6 Ｘ2 で表される物質群であっ
て、Ｍとして、Ｃａ、Ｐｂ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃｄ、Ｚｎ、
Ｎｉ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ａl の元素の中から少な
くとも１種と、ＺＯ4 として、ＰＯ4 、ＡｓＯ4 、ＶＯ
4 、ＳｉＯ4 またはＣＯ3 と、Ｘとして、Ｆ、ＯＨ、Ｃ
l 、Ｂｒ、Ｏの元素もしくは原子団の中から少なくとも
１種とから構成されている。
一般化学式Ｍ10（ＺＯ4)6 Ｘ2 で表される物質群であっ
て、Ｍとして、Ｃａ、Ｐｂ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃｄ、Ｚｎ、
Ｎｉ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ａl の元素の中から少な
くとも１種と、ＺＯ4 として、ＰＯ4 、ＡｓＯ4 、ＶＯ
4 、ＳｉＯ4 またはＣＯ3 と、Ｘとして、Ｆ、ＯＨ、Ｃ
l 、Ｂｒ、Ｏの元素もしくは原子団の中から少なくとも
１種とから構成されている。
【００１３】上記アパタイト微粒子の粒径は 0.1μｍ以
下であることが、大きな比表面積を有する多孔質球状ア
パタイト粒子を製造する上で好ましい。
下であることが、大きな比表面積を有する多孔質球状ア
パタイト粒子を製造する上で好ましい。
【００１４】樹脂としては、成形性、強度に優れ、無毒
性の物であれば特に限定されることはないが、例えばポ
リメタクリル酸メチル（以下、ＰＭＭＡという）を使用
することができる。
性の物であれば特に限定されることはないが、例えばポ
リメタクリル酸メチル（以下、ＰＭＭＡという）を使用
することができる。
【００１５】また、樹脂粒子の平均粒径および粒度分布
は、所望する多孔質球状アパタイト粒子の平均粒径およ
び粒度分布に応じてる変えることができる。
は、所望する多孔質球状アパタイト粒子の平均粒径およ
び粒度分布に応じてる変えることができる。
【００１６】スラリーの濃度としては、１〜９０重量％
の範囲を用いることができるが、スラリー濃度が３０重
量％を越えると、粘度がかなり高くなるので、撹拌むら
ができやすく、均一なスラリーを得ることが難しい。一
方、スラリー濃度が３重量％未満になると、多孔質球状
アパタイト粒子の収率が小さくなってしまうことから、
スラリーの濃度範囲としては、３〜３０重量％が好まし
い。
の範囲を用いることができるが、スラリー濃度が３０重
量％を越えると、粘度がかなり高くなるので、撹拌むら
ができやすく、均一なスラリーを得ることが難しい。一
方、スラリー濃度が３重量％未満になると、多孔質球状
アパタイト粒子の収率が小さくなってしまうことから、
スラリーの濃度範囲としては、３〜３０重量％が好まし
い。
【００１７】上記分散剤としては、アパタイト微粒子お
よび樹脂粒子を分散する種々の分散剤を使用でき、具体
例を挙げれば、ポリアクリル酸塩、ニトロフミン酸塩、
リグニンスルフォン酸塩、スチレン−無水マレイン酸共
重合体等があるがこれらに限るものではない。
よび樹脂粒子を分散する種々の分散剤を使用でき、具体
例を挙げれば、ポリアクリル酸塩、ニトロフミン酸塩、
リグニンスルフォン酸塩、スチレン−無水マレイン酸共
重合体等があるがこれらに限るものではない。
【００１８】また、上記分散剤を混合物にわずかでも加
えると、得られる多孔質球状アパタイト粒子の真球度が
向上することが実験的に確かめられるが、混合物に加え
る分散剤があまり増加すると、多孔質球状アパタイト粒
子中の不純物量もこれに伴い増加することになるので、
分散剤の添加量としては１０重量％以下であることが好
ましい。
えると、得られる多孔質球状アパタイト粒子の真球度が
向上することが実験的に確かめられるが、混合物に加え
る分散剤があまり増加すると、多孔質球状アパタイト粒
子中の不純物量もこれに伴い増加することになるので、
分散剤の添加量としては１０重量％以下であることが好
ましい。
【００１９】
【作用】上記の方法によれば、アパタイト微粒子のスラ
リーと樹脂粒子とを高速気流中に供給して、気流中でア
パタイト微粒子と樹脂粒子とを摺動させて、アパタイト
微粒子と樹脂粒子とに異なる極性の静電気をそれぞれ生
じさせることができるので、コーティング時に樹脂粒子
やアパタイト微粒子が凝集することが低減される。
リーと樹脂粒子とを高速気流中に供給して、気流中でア
パタイト微粒子と樹脂粒子とを摺動させて、アパタイト
微粒子と樹脂粒子とに異なる極性の静電気をそれぞれ生
じさせることができるので、コーティング時に樹脂粒子
やアパタイト微粒子が凝集することが低減される。
【００２０】よって、上記樹脂粒子を分散させてその凝
集を回避しながら、上記樹脂粒子の表面に上記アパタイ
ト微粒子を気流中でコーティングできることから、１つ
の樹脂粒子の表面にアパタイト微粒子が均一にコーティ
ングされた多孔質球状アパタイト粒子を得ることができ
る。
集を回避しながら、上記樹脂粒子の表面に上記アパタイ
ト微粒子を気流中でコーティングできることから、１つ
の樹脂粒子の表面にアパタイト微粒子が均一にコーティ
ングされた多孔質球状アパタイト粒子を得ることができ
る。
【００２１】したがって、樹脂粒子の形状および粒度分
布を適宜選択することにより、得られる多孔質球状アパ
タイト粒子は、その粒度分布をシャープにできると共
に、その形状をほぼ真球形状とすることができる。
布を適宜選択することにより、得られる多孔質球状アパ
タイト粒子は、その粒度分布をシャープにできると共
に、その形状をほぼ真球形状とすることができる。
【００２２】
【実施例】本発明の一実施例である実施例１について図
１に基づいて説明すれば以下の通りである。 〔実施例１〕 まず、水酸アパタイト微粒子の調製について説明する
と、最初に、水酸カルシウム懸濁液に撹拌しながら、ｐ
Ｈ１１付近に至るまで２〜４倍に希釈したリン酸水溶液
を滴下し、この後約５倍以上に希釈したリン酸水溶液を
滴下してｐＨ１０〜９に調節し、適宜イオン交換水で希
釈することにより、粒径０．１μｍ以下の水酸アパタイ
ト（Hydroxy Apatite 、以下ＨＡｐという）微粒子が懸
濁したＨＡｐスラリー（濃度20重量％）が得られた。こ
こでいうＨＡｐは、Ｃa10(ＰＯ4)6(ＯＨ)2である。
１に基づいて説明すれば以下の通りである。 〔実施例１〕 まず、水酸アパタイト微粒子の調製について説明する
と、最初に、水酸カルシウム懸濁液に撹拌しながら、ｐ
Ｈ１１付近に至るまで２〜４倍に希釈したリン酸水溶液
を滴下し、この後約５倍以上に希釈したリン酸水溶液を
滴下してｐＨ１０〜９に調節し、適宜イオン交換水で希
釈することにより、粒径０．１μｍ以下の水酸アパタイ
ト（Hydroxy Apatite 、以下ＨＡｐという）微粒子が懸
濁したＨＡｐスラリー（濃度20重量％）が得られた。こ
こでいうＨＡｐは、Ｃa10(ＰＯ4)6(ＯＨ)2である。
【００２３】次に、多孔質球状アパタイト粒子の製造方
法について説明すると、まず、上記ＨＡｐスラリーに所
定量の水を加えて撹拌モーターで撹拌てＨＡｐ調製物が
得られた後、そのＨＡｐ調製物に、所望する平均粒径お
よび粒度分布を有するポリメタクリル酸メチル（以下、
ＰＭＭＡという）からなる樹脂粒子〔積水化成品工業
（株）製、商品名テクポリマーＭＢ−８Ｃ〕および水を
それぞれ所定量加え、図１に示すように、ＨＡｐ粒子
（アパタイト微粒子）１、ＰＭＭＡ粒子（樹脂粒子）２
を含む混合溶液（混合物）４を調製した。
法について説明すると、まず、上記ＨＡｐスラリーに所
定量の水を加えて撹拌モーターで撹拌てＨＡｐ調製物が
得られた後、そのＨＡｐ調製物に、所望する平均粒径お
よび粒度分布を有するポリメタクリル酸メチル（以下、
ＰＭＭＡという）からなる樹脂粒子〔積水化成品工業
（株）製、商品名テクポリマーＭＢ−８Ｃ〕および水を
それぞれ所定量加え、図１に示すように、ＨＡｐ粒子
（アパタイト微粒子）１、ＰＭＭＡ粒子（樹脂粒子）２
を含む混合溶液（混合物）４を調製した。
【００２４】また、固形分〔第一工業製薬（株）製、メ
チルセルロース系バインダー商品名ＥＢ−４３ＰＳ〕と
水との割合（重量比）を１／６０に調製したバインダー
溶液を所定量加えた混合溶液４も調製した。これらの各
混合比および後述する操作条件は表１に記載した。
チルセルロース系バインダー商品名ＥＢ−４３ＰＳ〕と
水との割合（重量比）を１／６０に調製したバインダー
溶液を所定量加えた混合溶液４も調製した。これらの各
混合比および後述する操作条件は表１に記載した。
【００２５】
【表１】
【００２６】ただし、PMMA、 HApスラリ-、水、バインダー
の配合量の単位はグラムで表示し、液供給量の単位はグ
ラム／hour、乾燥温度の単位は℃で表した。
の配合量の単位はグラムで表示し、液供給量の単位はグ
ラム／hour、乾燥温度の単位は℃で表した。
【００２７】種々の混合比で調製した各混合溶液４を、
定量ポンプ５によりコーティング機（日清エンジニアリ
ング製、型式DC-08 ）６の液体コーティングノズル７に
所定の供給量で供給して、コンプレッサー８からの圧縮
空気により液体コーティングノズル７内に生じている高
速気流中にそれぞれ供給した。
定量ポンプ５によりコーティング機（日清エンジニアリ
ング製、型式DC-08 ）６の液体コーティングノズル７に
所定の供給量で供給して、コンプレッサー８からの圧縮
空気により液体コーティングノズル７内に生じている高
速気流中にそれぞれ供給した。
【００２８】高速気流中の混合溶液４は、高速気流によ
って分散されながらコーティングされて乾燥チェンバー
９内に噴霧された後、分散されながらコーティングされ
た多孔質球状アパタイト粒子１０は、液体コーティング
ノズル７から排出される高速気流に乗って、乾燥チェン
バー９の中心部を下降し、続いて、乾燥チェンバー９の
下部から上方に吹き出しているヒーター１１で加温され
た熱風によって、乾燥されながら上昇し、その後、サイ
クロン１２を経てフィルター１３にて回収された。
って分散されながらコーティングされて乾燥チェンバー
９内に噴霧された後、分散されながらコーティングされ
た多孔質球状アパタイト粒子１０は、液体コーティング
ノズル７から排出される高速気流に乗って、乾燥チェン
バー９の中心部を下降し、続いて、乾燥チェンバー９の
下部から上方に吹き出しているヒーター１１で加温され
た熱風によって、乾燥されながら上昇し、その後、サイ
クロン１２を経てフィルター１３にて回収された。
【００２９】ここでは、多孔質球状アパタイト粒子１０
の回収はサイクロン１２ではなくフィルター１３を用い
た。ＰＭＭＡ、ＨＡｐスラリー、水および／またはバイ
ンダーの混合比および多孔質球状アパタイト粒子１０の
コーティングにおける前述した操作条件を表１に示し
た。
の回収はサイクロン１２ではなくフィルター１３を用い
た。ＰＭＭＡ、ＨＡｐスラリー、水および／またはバイ
ンダーの混合比および多孔質球状アパタイト粒子１０の
コーティングにおける前述した操作条件を表１に示し
た。
【００３０】一方、ＨＡｐ粒子１に対して重量でＰＭＭ
Ａ粒子２が多くなると、ＰＭＭＡ粒子２が凝集し易くな
るので、分散剤３として、アクリル酸のＨ+ イオンがＮ
Ｈ4 + イオンに置換されている、分子量約１万のアクリ
ル系−ＮＨ4 分散剤（第一工業製薬社製Ｄ−１３４）を
所定濃度となるように、さらに加えた混合溶液４を調製
し、上記同様に操作して多孔質球状アパタイト粒子１０
を得た。なお、上記各混合溶液４の混合比を表２に記載
した。
Ａ粒子２が多くなると、ＰＭＭＡ粒子２が凝集し易くな
るので、分散剤３として、アクリル酸のＨ+ イオンがＮ
Ｈ4 + イオンに置換されている、分子量約１万のアクリ
ル系−ＮＨ4 分散剤（第一工業製薬社製Ｄ−１３４）を
所定濃度となるように、さらに加えた混合溶液４を調製
し、上記同様に操作して多孔質球状アパタイト粒子１０
を得た。なお、上記各混合溶液４の混合比を表２に記載
した。
【００３１】なお、上記分散剤３に対して他の分散剤と
しては、アパタイト微粒子および樹脂粒子を分散する種
々の分散剤を使用でき、具体例を挙げれば、ポリアクリ
ル酸塩、ニトロフミン酸塩、リグニンスルフォン酸塩、
スチレン−無水マレイン酸共重合体等があるがこれらに
限るものではない。
しては、アパタイト微粒子および樹脂粒子を分散する種
々の分散剤を使用でき、具体例を挙げれば、ポリアクリ
ル酸塩、ニトロフミン酸塩、リグニンスルフォン酸塩、
スチレン−無水マレイン酸共重合体等があるがこれらに
限るものではない。
【００３２】また、上記各分散剤を混合溶液４にわずか
でも加えると、得られる多孔質球状アパタイト粒子１０
の真球度が向上することが実験的に確かめられるが、混
合溶液４に加える分散剤があまり増加すると、多孔質球
状アパタイト粒子１０中の不純物量もこれに伴い増加す
ることになるので、分散剤の添加量としては１０重量％
以下であることが好ましい。
でも加えると、得られる多孔質球状アパタイト粒子１０
の真球度が向上することが実験的に確かめられるが、混
合溶液４に加える分散剤があまり増加すると、多孔質球
状アパタイト粒子１０中の不純物量もこれに伴い増加す
ることになるので、分散剤の添加量としては１０重量％
以下であることが好ましい。
【００３３】
【表２】
【００３４】ただし、PMMA、 HApスラリ-、水、分散剤の配
合量の単位はグラムで表示した。
合量の単位はグラムで表示した。
【００３５】上記実施例１で得られた各多孔質球状アパ
タイト粒子１０について、走査型電子顕微鏡でコーティ
ング状態をそれぞれ観察したところ、例えば図２および
図３の図面代用写真に示すように、ＰＭＭＡ粒子の凝集
がなく、１つのＰＭＭＡ粒子にアパタイト微粒子が奇麗
にコーティングされたほぼ真球形状の多孔質球状アパタ
イト粒子がそれぞれ得られていることが分かった。な
お、表１に示すように、バインダーを加えなくとも多孔
質球状アパタイト粒子を得ることができるが、バインダ
ーを加えることにより、コーティングがより強固になっ
ていた。
タイト粒子１０について、走査型電子顕微鏡でコーティ
ング状態をそれぞれ観察したところ、例えば図２および
図３の図面代用写真に示すように、ＰＭＭＡ粒子の凝集
がなく、１つのＰＭＭＡ粒子にアパタイト微粒子が奇麗
にコーティングされたほぼ真球形状の多孔質球状アパタ
イト粒子がそれぞれ得られていることが分かった。な
お、表１に示すように、バインダーを加えなくとも多孔
質球状アパタイト粒子を得ることができるが、バインダ
ーを加えることにより、コーティングがより強固になっ
ていた。
【００３６】次に、本発明の他の実施例である実施例２
について説明する。 〔実施例２〕 ＨＡｐスラリーを上記実施例１と同様に調製し、その濃
度を２０重量％に調製した。そのＨＡｐスラリーと、Ｐ
ＭＭＡ〔積水化成品工業（株）製、商品名テクノポリマ
ーＭＢ−８Ｃ〕粒子とを、表３に示す条件で、ジェット
噴流を用いるコーティング機〔フロイント産業（株）
製、コートマイザー〕に供給して、コーティングした。
なお、ＨＡｐスラリーを液スプレーとし、ＰＭＭＡ粒子
を粉スプレーとして用いた。
について説明する。 〔実施例２〕 ＨＡｐスラリーを上記実施例１と同様に調製し、その濃
度を２０重量％に調製した。そのＨＡｐスラリーと、Ｐ
ＭＭＡ〔積水化成品工業（株）製、商品名テクノポリマ
ーＭＢ−８Ｃ〕粒子とを、表３に示す条件で、ジェット
噴流を用いるコーティング機〔フロイント産業（株）
製、コートマイザー〕に供給して、コーティングした。
なお、ＨＡｐスラリーを液スプレーとし、ＰＭＭＡ粒子
を粉スプレーとして用いた。
【００３７】ここで回収された粒子を走査型電子顕微鏡
でコーティング状態を観察したところ、図５に示すよう
に、コーティングされた多孔質球状アパタイト粒子が観
察された。
でコーティング状態を観察したところ、図５に示すよう
に、コーティングされた多孔質球状アパタイト粒子が観
察された。
【００３８】
【表３】
【００３９】ただし、 air圧の単位はkg/cm3、フィード
量の単位はg/min である。
量の単位はg/min である。
【００４０】このように上記各実施例の方法では、所定
濃度のＨＡｐスラリーにＰＭＭＡ粒子を加え、ディスパ
コートまたはコートマイザーに供給してコーティングす
ることにより、ＰＭＭＡ粒子の凝集が殆どみられず、１
つのＰＭＭＡ粒子に均質にアパタイト微粒子がコーティ
ングされた多孔質球状アパタイト粒子が安定に得られ
る。
濃度のＨＡｐスラリーにＰＭＭＡ粒子を加え、ディスパ
コートまたはコートマイザーに供給してコーティングす
ることにより、ＰＭＭＡ粒子の凝集が殆どみられず、１
つのＰＭＭＡ粒子に均質にアパタイト微粒子がコーティ
ングされた多孔質球状アパタイト粒子が安定に得られ
る。
【００４１】なお、分散剤をＨＡｐスラリーとＰＭＭＡ
粒子との混合物に添加することで、ＰＭＭＡ粒子の凝集
が防止されて、１つのＰＭＭＡ粒子に均質にアパタイト
微粒子がコーティングされた多孔質球状アパタイト粒子
がより安定に得られる。また、さらに、バインダーを上
記混合物に添加することで、アパタイト微粒子によるコ
ーティング膜がより強固なものとなって、得られる多孔
質球状アパタイト粒子の強度も向上する。
粒子との混合物に添加することで、ＰＭＭＡ粒子の凝集
が防止されて、１つのＰＭＭＡ粒子に均質にアパタイト
微粒子がコーティングされた多孔質球状アパタイト粒子
がより安定に得られる。また、さらに、バインダーを上
記混合物に添加することで、アパタイト微粒子によるコ
ーティング膜がより強固なものとなって、得られる多孔
質球状アパタイト粒子の強度も向上する。
【００４２】したがって、通常、ＰＭＭＡは成形性が良
く、その平均粒径および粒度分布を所定の範囲で任意に
製造することが容易に安定にできるので、例えば、その
粒度分布をシャープなものと選択すると、従来のアパタ
イト微粒子の造粒品では得られなかったシャープな粒度
分布を有する多孔質球状アパタイト粒子が、上記方法で
は容易に安定に製造することができる。
く、その平均粒径および粒度分布を所定の範囲で任意に
製造することが容易に安定にできるので、例えば、その
粒度分布をシャープなものと選択すると、従来のアパタ
イト微粒子の造粒品では得られなかったシャープな粒度
分布を有する多孔質球状アパタイト粒子が、上記方法で
は容易に安定に製造することができる。
【００４３】その上、ＰＭＭＡの形状をほぼ真球に成形
することは極めて容易なため、得られた多孔質球状アパ
タイト粒子が１つのＰＭＭＡに均質にアパタイト微粒子
がコーティングされていることから、その得られる多孔
質球状アパタイト粒子をほぼ真球状とすることが極めて
容易となる。さらに、ＰＭＭＡの平均粒径を任意の大き
さに調製することで、得られる多孔質球状アパタイト粒
子の平均粒径も容易にコントロールできる。
することは極めて容易なため、得られた多孔質球状アパ
タイト粒子が１つのＰＭＭＡに均質にアパタイト微粒子
がコーティングされていることから、その得られる多孔
質球状アパタイト粒子をほぼ真球状とすることが極めて
容易となる。さらに、ＰＭＭＡの平均粒径を任意の大き
さに調製することで、得られる多孔質球状アパタイト粒
子の平均粒径も容易にコントロールできる。
【００４４】また、上記方法で得られる多孔質球状アパ
タイト粒子は、核としてＰＭＭＡを有していても、その
表面に偏在するアパタイト微粒子においても極めて大き
な比表面積を備えることが可能である。
タイト粒子は、核としてＰＭＭＡを有していても、その
表面に偏在するアパタイト微粒子においても極めて大き
な比表面積を備えることが可能である。
【００４５】したがって、そのような多孔質球状アパタ
イト粒子を例えばファウンデーション基材などの化粧品
原料として用いても、人間の皮脂成分のうち肌に悪影響
を及ぼす皮脂老廃物である遊離脂肪酸を有効に吸着して
除去するという油脂吸着能を実用上支障なく保持するこ
とができる。
イト粒子を例えばファウンデーション基材などの化粧品
原料として用いても、人間の皮脂成分のうち肌に悪影響
を及ぼす皮脂老廃物である遊離脂肪酸を有効に吸着して
除去するという油脂吸着能を実用上支障なく保持するこ
とができる。
【００４６】また、アパタイト微粒子よりかなり安価な
ＰＭＭＡを核として用いることができるので、上記方法
は、その得られた多孔質球状アパタイト粒子も安価な、
経済的なものとなっている。
ＰＭＭＡを核として用いることができるので、上記方法
は、その得られた多孔質球状アパタイト粒子も安価な、
経済的なものとなっている。
【００４７】この結果、上記方法で得られた多孔質球状
アパタイト粒子は、粒度分布がシャープで、その形状を
ほぼ真球状とすることができることにより、肌に対する
「すべり」や「のり」の良いものとすることができ、よ
って、クレンジングクリームやファンデーション等の化
粧品原料として好適に使用できる。
アパタイト粒子は、粒度分布がシャープで、その形状を
ほぼ真球状とすることができることにより、肌に対する
「すべり」や「のり」の良いものとすることができ、よ
って、クレンジングクリームやファンデーション等の化
粧品原料として好適に使用できる。
【００４８】また、上記多孔質球状アパタイト粒子は、
充分な生体親和性を備えているので、生体材料として歯
科材料、骨充填剤としても好適に使用することができ
る。さらに、従来のＨＡｐ単体粒子を成分分離用の中圧
型クロマトカラムの充填剤に使用すると、ＨＡｐ単体粒
子の強度不足のため、圧によりＨＡｐ単体粒子が壊れて
しまい、カラム中で目詰まりを生じ易いが、上記構成
は、ＰＭＭＡ粒子を母粒子として用いているため、その
強度を向上させることができることから、成分分離用の
中圧型クロマトカラムの充填剤に使用することが可能で
ある。
充分な生体親和性を備えているので、生体材料として歯
科材料、骨充填剤としても好適に使用することができ
る。さらに、従来のＨＡｐ単体粒子を成分分離用の中圧
型クロマトカラムの充填剤に使用すると、ＨＡｐ単体粒
子の強度不足のため、圧によりＨＡｐ単体粒子が壊れて
しまい、カラム中で目詰まりを生じ易いが、上記構成
は、ＰＭＭＡ粒子を母粒子として用いているため、その
強度を向上させることができることから、成分分離用の
中圧型クロマトカラムの充填剤に使用することが可能で
ある。
【００４９】
【比較例】本発明の比較例である比較例１について説明
すれば以下の通りである。 〔比較例１〕 ＨＡｐスラリー
を前記実施例１と同様に調製し、その濃度を、水を用い
て２０重量％に調製した。そのＨＡｐスラリー中にＰＭ
ＭＡ〔積水化成品工業（株）製、商品名テクポリマーＭ
Ｂ−８Ｃ〕を分散させ、攪拌モーターにより１時間攪拌
して混合物を得た。この混合物を定量ポンプでスプレー
ドライヤー（大川原化工機械社製Ｌ−８，ＦＯＣ−２
０）のアトマイザーに供給して、造粒・乾燥を行った。
すれば以下の通りである。 〔比較例１〕 ＨＡｐスラリー
を前記実施例１と同様に調製し、その濃度を、水を用い
て２０重量％に調製した。そのＨＡｐスラリー中にＰＭ
ＭＡ〔積水化成品工業（株）製、商品名テクポリマーＭ
Ｂ−８Ｃ〕を分散させ、攪拌モーターにより１時間攪拌
して混合物を得た。この混合物を定量ポンプでスプレー
ドライヤー（大川原化工機械社製Ｌ−８，ＦＯＣ−２
０）のアトマイザーに供給して、造粒・乾燥を行った。
【００５０】造粒乾燥により得られた粉体はサイクロン
により採取され、また、サイクロンにより採取しきれな
い微粉体はバグフィルターにより採取された。
により採取され、また、サイクロンにより採取しきれな
い微粉体はバグフィルターにより採取された。
【００５１】なお、上記定量ポンプによる液体原料の供
給量は１〜３kg/hで行われた。スプレードライヤーの入
口温度は 200〜 250℃に制御され、出口温度は 100℃以
下にならないように制御され、また、アトマイザーの回
転数は 10000〜 37000ｒｐｍの範囲内に設定された。
給量は１〜３kg/hで行われた。スプレードライヤーの入
口温度は 200〜 250℃に制御され、出口温度は 100℃以
下にならないように制御され、また、アトマイザーの回
転数は 10000〜 37000ｒｐｍの範囲内に設定された。
【００５２】ここで得られた各多孔質球状アパタイト粒
子について、走査型電子顕微鏡でコーティング状態を観
察したところ、図４の図面代用写真に示すように、若干
のＰＭＭＡの凝集が観察され、１つのＰＭＭＡ粒子にア
パタイト微粒子がコーティングされた多孔質球状アパタ
イト粒子と、ＰＭＭＡの凝集体にアパタイト微粒子がコ
ーティングされた多孔質球状アパタイト粒子とが混在し
ていた。
子について、走査型電子顕微鏡でコーティング状態を観
察したところ、図４の図面代用写真に示すように、若干
のＰＭＭＡの凝集が観察され、１つのＰＭＭＡ粒子にア
パタイト微粒子がコーティングされた多孔質球状アパタ
イト粒子と、ＰＭＭＡの凝集体にアパタイト微粒子がコ
ーティングされた多孔質球状アパタイト粒子とが混在し
ていた。
【００５３】次に、本発明の他の比較例である比較例２
について説明する。 〔比較例２〕 ＨＡｐスラリーを前記実施例１と同様に調製し、その濃
度を水を用いて２０重量％に調製した。そのＨＡｐスラ
リー中にＰＭＭＡ〔積水化成品工業（株）製、商品名テ
クポリマーＭＢ−８Ｃ〕を分散させ、さらに、バインダ
ーを２０重量％以下となるように加え、攪拌モーターに
より１時間攪拌して混合物を得た。この混合物を、以下
上記比較例１と同様の操作条件で、造粒・乾燥を行っ
た。なお、上記バインダーとしては、２種のアクリル系
バインダー〔第一工業製薬（株）製、商品名ＴＢ−１，
２〕、メチルセルロース系バインダー〔第一工業製薬
（株）製、商品名ＥＢ−４３ＰＳ〕、カルボキシメチル
セルロース系バインダー〔第一工業製薬（株）製、商品
名Ｆ−ＳＡ〕を１種もしくは２種混合して用いた。
について説明する。 〔比較例２〕 ＨＡｐスラリーを前記実施例１と同様に調製し、その濃
度を水を用いて２０重量％に調製した。そのＨＡｐスラ
リー中にＰＭＭＡ〔積水化成品工業（株）製、商品名テ
クポリマーＭＢ−８Ｃ〕を分散させ、さらに、バインダ
ーを２０重量％以下となるように加え、攪拌モーターに
より１時間攪拌して混合物を得た。この混合物を、以下
上記比較例１と同様の操作条件で、造粒・乾燥を行っ
た。なお、上記バインダーとしては、２種のアクリル系
バインダー〔第一工業製薬（株）製、商品名ＴＢ−１，
２〕、メチルセルロース系バインダー〔第一工業製薬
（株）製、商品名ＥＢ−４３ＰＳ〕、カルボキシメチル
セルロース系バインダー〔第一工業製薬（株）製、商品
名Ｆ−ＳＡ〕を１種もしくは２種混合して用いた。
【００５４】ここで得られた各多孔質球状アパタイト粒
子について、走査型電子顕微鏡でコーティング状態を観
察したところ、比較例１の図４と同様に、若干のＰＭＭ
Ａの凝集が観察され、１つのＰＭＭＡ粒子にアパタイト
微粒子がコーティングされた多孔質球状アパタイト粒子
と、ＰＭＭＡの凝集体にアパタイト微粒子がコーティン
グされた多孔質球状アパタイト粒子とが混在していた。
子について、走査型電子顕微鏡でコーティング状態を観
察したところ、比較例１の図４と同様に、若干のＰＭＭ
Ａの凝集が観察され、１つのＰＭＭＡ粒子にアパタイト
微粒子がコーティングされた多孔質球状アパタイト粒子
と、ＰＭＭＡの凝集体にアパタイト微粒子がコーティン
グされた多孔質球状アパタイト粒子とが混在していた。
【００５５】
【発明の効果】本発明の多孔質球状アパタイト粒子の製
造方法は、以上のように、アパタイト微粒子のスラリー
と樹脂粒子とを高速気流中に供給して、上記樹脂粒子を
分散させながら、上記樹脂粒子の表面に上記アパタイト
微粒子をコーティングして多孔質球状アパタイト粒子を
得る方法である。
造方法は、以上のように、アパタイト微粒子のスラリー
と樹脂粒子とを高速気流中に供給して、上記樹脂粒子を
分散させながら、上記樹脂粒子の表面に上記アパタイト
微粒子をコーティングして多孔質球状アパタイト粒子を
得る方法である。
【００５６】それゆえ、上記樹脂粒子を分散させて、そ
の凝集を回避しながら、上記樹脂粒子の表面に上記アパ
タイト微粒子を均一にコーティングできるので、１つの
樹脂粒子の表面にアパタイト微粒子が均一にコーティン
グされた多孔質球状アパタイト粒子を得ることができ
る。
の凝集を回避しながら、上記樹脂粒子の表面に上記アパ
タイト微粒子を均一にコーティングできるので、１つの
樹脂粒子の表面にアパタイト微粒子が均一にコーティン
グされた多孔質球状アパタイト粒子を得ることができ
る。
【００５７】したがって、樹脂粒子の形状および粒度分
布を適宜選択することにより、得られる多孔質球状アパ
タイト粒子は、その粒度分布をシャープにできると共
に、その形状をほぼ真球形状とすることができる。
布を適宜選択することにより、得られる多孔質球状アパ
タイト粒子は、その粒度分布をシャープにできると共
に、その形状をほぼ真球形状とすることができる。
【００５８】この結果、粒度分布がシャープで、形状が
ほぼ真球形状であることから、肌に対する「すべり」や
「のり」の良い多孔質球状アパタイト粒子を安定に製造
することができるという効果を奏する。
ほぼ真球形状であることから、肌に対する「すべり」や
「のり」の良い多孔質球状アパタイト粒子を安定に製造
することができるという効果を奏する。
【図１】本発明の多孔質球状アパタイト粒子の製造方法
における実施例１において用いたコーティング機の概略
構成図である。
における実施例１において用いたコーティング機の概略
構成図である。
【図２】本発明の実施例１において得られた多孔質球状
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。
【図３】上記実施例１において得られた他の多孔質球状
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。
【図４】本発明の実施例２において得られた多孔質球状
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。
【図５】本発明の実施例４において得られた多孔質球状
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。
１ ＨＡｐ粒子（アパタイト微粒子） ２ ＰＭＭＡ粒子（樹脂粒子） ４ 混合溶液（混合物） １０ 多孔質球状アパタイト粒子
Claims (1)
- 【請求項１】アパタイト微粒子のスラリーと樹脂粒子と
を高速気流中に供給して、上記樹脂粒子を分散させなが
ら、上記樹脂粒子の表面に上記アパタイト微粒子をコー
ティングして多孔質球状アパタイト粒子を得ることを特
徴とする多孔質球状アパタイト粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3216098A JP2818328B2 (ja) | 1991-07-31 | 1991-07-31 | 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3216098A JP2818328B2 (ja) | 1991-07-31 | 1991-07-31 | 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0532524A JPH0532524A (ja) | 1993-02-09 |
| JP2818328B2 true JP2818328B2 (ja) | 1998-10-30 |
Family
ID=16683216
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3216098A Expired - Lifetime JP2818328B2 (ja) | 1991-07-31 | 1991-07-31 | 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2818328B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102573912A (zh) * | 2009-09-30 | 2012-07-11 | 三仪股份有限公司 | 难溶性物质的水溶性改善方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6592989B1 (en) * | 1999-03-26 | 2003-07-15 | Nara Machinery Co., Ltd. | Method for synthesis of hydroxyapatite, and hydroxyapatite complex and method for preparing the same |
| JP4473667B2 (ja) * | 2003-07-24 | 2010-06-02 | 株式会社ファンケル | ハイドロキシアパタイト粒子結合合成樹脂多孔性粒子及び外用剤、化粧料 |
| JP5909796B2 (ja) | 2012-03-02 | 2016-04-27 | 株式会社サンギ | 難溶性物質の水溶解性改善方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0822377B2 (ja) * | 1990-03-02 | 1996-03-06 | 株式会社サンギ | カラム用充填剤 |
-
1991
- 1991-07-31 JP JP3216098A patent/JP2818328B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102573912A (zh) * | 2009-09-30 | 2012-07-11 | 三仪股份有限公司 | 难溶性物质的水溶性改善方法 |
| CN102573912B (zh) * | 2009-09-30 | 2014-01-01 | 三仪股份有限公司 | 难溶性物质的水溶性改善方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0532524A (ja) | 1993-02-09 |
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