JP3100585B2 - 水性塗料用顔料分散剤の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、水性塗料を調製す
る際に、顔料の分散性を向上させるために好適に使用さ
れる顔料分散剤用の樹脂、該樹脂を使用した顔料分散
剤、及びその顔料分散剤の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から顔料を配合した水性塗料は、分
散効率の観点から、顔料を予め顔料分散剤存在下で、高
濃度で水性媒体中に安定に分散させて、その水性顔料分
散液を、顔料成分を除いた水性塗料成分と混合分散させ
て塗料調製されている。

【０００３】一方、顔料分散剤は、顔料の塗料中での凝
集や沈殿、またそれが原因で生じる塗膜の光沢低下、色
分かれ等の塗膜外観の欠陥を防止するために配合されて
いる。

【０００４】従来、顔料分散剤としては、低分子量の界
面活性剤が主として利用されているが、分子量が低いた
め、顔料の分散安定性が不十分であるだけでなく、塗膜
中に残存し、それが溶出し、耐水性、耐食性等に悪影響
を与えるという問題点があった。

【０００５】そこで、最近では、高分子量の樹脂を使用
した顔料分散剤が利用されるようになってきている。こ
のような顔料分散剤として、水性塗料で使用されるバイ
ンダー樹脂の一部を有機溶剤に溶解させた樹脂液が一般
的に使用されている。そのため、水性塗料中に比較的多
くの有機溶剤が含まれることになり、環境汚染や、省資
源の観点から問題あった。また、高分子量樹脂を使用し
た顔料分散剤も開発されつつあるが、いずれも顔料の選
択性に問題があり、広範囲の多くの顔料に対して、その
顔料の分散性を向上させるような顔料分散剤は、いまだ
開発されていないのが実状である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、従
来の顔料分散剤の問題点を克服し、塗膜の耐水性等に悪
影響及ぼすことなく、また有機溶剤を使用しないか、ま
た使用しても少量で済み、更に顔料に対する選択性の少
ない、水性塗料用に好適に適用できる顔料分散剤を提供
することを目的とする。

【０００７】

【発明の課題を解決するための手段】本発明者等は、前
記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、主鎖に
エステル基及びアミド基を含有する高分子量のポリエス
テルポリアミド樹脂の中和物を顔料分散剤として使用す
ることにより、顔料選択性が少なくかつ高光沢等の優れ
た塗膜を形成することができるという知見を得た。本発
明は、かかる知見に基づき完成させたものである。

【０００８】即ち、本発明は、以下の発明に関するもの
である。 （１）主鎖にエステル基及びアミド基を含有するポリエ
ステルポリアミド樹脂を含有することを特徴とする顔料
分散剤用樹脂。 （２）上記ポリエステルポリアミド樹脂が、１分子中に
２個以上のアミド基を有し、かつ酸価１５〜１５０ｍｇ
ＫＯＨ／ｇ及び重量平均分子量３０００〜８００００を
有する上記（１）の顔料分散剤用樹脂。 （３）上記（２）に記載のポリエステルポリアミド樹脂
の中和物からなることを特徴とする水性塗料用の顔料分
散剤。 （４）水性塗料用の顔料分散剤の製造方法であって、以
下の工程、(a) 水酸基価が２５〜２５０ｍｇＫＯＨ／ｇ
のポリエステル樹脂と多塩基酸の酸無水物とを反応させ
て、酸価が４０〜３００ｍｇＫＯＨ／ｇの変性ポリエス
テル樹脂を製造する工程、 (b) 該変性ポリエステル樹
脂と１分子中に２個以上のアミノ基を含有するポリアミ
ン化合物とを反応させて、１分子中に２個以上のアミド
基を有し、かつ酸価１５〜１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ及び重
量平均分子量３０００〜８００００を有するポリエステ
ルポリアミド樹脂を製造する工程、及び(c) 該ポリエス
テルポリアミド樹脂を中和させる工程、を含有すること
を特徴とする方法。

【０００９】

【発明の実施形態】以下、本発明について、詳細に説明
する。

【００１０】本発明の顔料分散剤用の樹脂は、主鎖にエ
ステル基及びアミド基を含有するポリエステルポリアミ
ド樹脂からなり、好適には、１分子中に２個以上、好ま
しくは、５〜１５０個、更に好ましくは、１０〜５０個
のアミド基を有し、かつ酸価、例えば、１５〜１５０ｍ
ｇＫＯＨ／ｇ、好ましくは、２５〜１００ｍｇＫＯＨ／
ｇでかつ重量平均分子量、例えば、３０００〜８０００
０、好ましくは、８０００〜３００００を有する樹脂で
ある。

【００１１】この様なポリエステルポリアミド樹脂は、
代表的には、以下に説明する工程からなる方法により製
造される。 （第１工程）水酸基価が、２５〜２５０ｍｇＫＯＨ／
ｇ、好ましくは、４０〜１８０ｍｇＫＯＨ／ｇのポリエ
ステル樹脂と、多塩基酸の酸無水物とを反応させて、変
性ポリエステル樹脂を製造する。

【００１２】なお、酸無水物で変性する前の出発原料で
あるポリエステル樹脂の水酸基価が、２５ｍｇＫＯＨ/
ｇ未満の場合、前記高酸価の変性ポリエステル樹脂が得
られ難くなり、逆に水酸基価が、２５０ｍｇＫＯＨ／ｇ
を越える場合、高分子量化が困難になり、後述するポリ
アミン化合物との反応により得られる顔料分散剤の顔料
分散性能が不十分となる傾向にある。

【００１３】このような、出発原料であるポリエステル
樹脂は、ポリオールと多塩基酸又はその酸無水物、更に
必要に応じて分子量調整剤である一塩基酸とを併用し
て、常法に従って脱水縮合反応させることにより得られ
る。

【００１４】なお、前記ポリオールとしては、通常塗料
用ポリエステル樹脂の合成に使用されている各種脂肪族
や脂環式、芳香族のアルコール類等が特に制限なく使用
可能である。具体的には、エチレングリコールや、ジエ
チレングリコール、ネオペンチルグリコール、１，６−
ヘキサンジオール、ジメチロールプロパン、トリメチロ
ールプロパン、シクロヘキサンジメタノール、ジヒドロ
メチルベンゼン、ジメチロールプロパン酸、ジメチロー
ルブタン酸、ポリカプロラクトンジオール、ビスフェノ
ールＡ、ビスフェノール-ジヒドロキシエチルエーテル
などが代表的なものとして挙げられる。前記多塩基酸又
はその酸無水物としては、通常塗料用ポリエステル樹脂
の合成に使用されている各種多塩基酸又はその酸無水物
が特に制限なく使用可能である。具体的には、コハク酸
や、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸等の飽和多
塩基酸あるいはこれらの酸無水物；フタル酸や、ピロメ
リツト酸、トリメリツト酸、マレイン酸、シトラコン
酸、イタコン酸、フマル酸等の不飽和多塩基酸あるいは
これらの酸無水物などが代表的なものとして挙げられ
る。出発原料のポリエステル樹脂の重量平均分子量は、
例えば、３５０〜５０００、好ましくは、４５０〜２０
００が好適である。

【００１５】出発原料のポリエステル樹脂を変性する多
塩基酸の酸無水物としては、前述のポリエステル樹脂の
合成に使用される多塩基酸の酸無水物が同様に使用可能
である。ポリエステル樹脂と多塩基酸の酸無水物との反
応により形成される変性ポリエステル樹脂は、両者を例
えば、１２０〜２００℃で、１０〜９０分間加熱反応さ
せることにより得られる。多塩基酸の酸無水物で変性し
たポリエステル樹脂は、酸価が、例えば、４０〜３００
ｍｇＫＯＨ／ｇ、好ましくは、６０〜２００ｍｇＫＯＨ
／ｇが適当である。

【００１６】なお、酸価が４０ｍｇＫＯＨ／ｇ未満であ
ると、本発明の分散剤用樹脂中へのアミド基の導入量が
少なくなるため、顔料分散剤としての機能が低下し易
く、逆に３００ｍｇＫＯＨ／ｇを越えると得られる塗膜
の耐水性等が低下する傾向にある。 （第２工程）第２工程では、第１工程で得られた多塩基
酸の酸無水物で変性したポリエステル樹脂と、１分子中
に２個以上のアミノ基を含有するポリアミン化合物とを
反応させることにより、主鎖にエステル基とアミド基と
を含有するポリエステルポリアミド樹脂を製造する。

【００１７】なお、１分子中に２個以上のアミノ基を含
有するポリアミン化合物としては、エチレンジアミン
や、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、
ペンタメチレンジアミン、トリアミノプロパン等の脂肪
族ポリアミン；フエニレンジアミンや、キシレンジアミ
ン、ジアミノジフエニルメタン等の芳香族ポリアミン；
その他ポリオキシエチレンジアミン、ポリオキシプロピ
レンジアミン、トリエチレングリコールジアミン、トリ
プロピレングリコールジアミンなどが代表的なものとし
て挙げられる。

【００１８】ポリエステルポリアミド樹脂は、前述の変
性ポリエステル樹脂とポリアミン化合物とを反応させ
て、アミド基を１分子中に２個以上、好ましくは、５〜
１５０個、更に好ましくは、１０〜５０個有し、かつ酸
価が、例えば、１５〜１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、好ましく
は、２５〜１００ｍｇＫＯＨ／ｇであり、重量平均分子
量が、例えば、３０００〜８００００、好ましくは、８
０００〜３００００であるようなポリエステルポリアミ
ド樹脂が適当である。

【００１９】なお、アミド基が１分子中１個以下の場合
は、顔料分散性能が悪く、１５０個を越えると、耐水
性、耐候性等が低下する傾向にある。また酸価が１５ｍ
ｇＫＯＨ／ｇ未満の場合は、水性塗料中に安定に分散し
難くなり、酸価が１５０ｍｇＫＯＨ／ｇを越えると、耐
水性等が低下する傾向にある。

【００２０】また、重量平均分子量が３０００未満の場
合は、顔料分散安定性が低下し、重量平均分子量が８０
０００を越えると、水分散性が低下する傾向がある。

【００２１】本発明の顔料分散剤用樹脂としては、以上
説明した第１工程と第２工程から製造されるポリエステ
ルポリアミド樹脂が好適である。

【００２２】本発明において、このようなポリエステル
ポリアミド樹脂を水性塗料用の顔料分散剤として使用す
る場合には、水に溶解もしくは安定に分散するよう中和
剤にて中和することが好適である。

【００２３】中和剤としては、例えば、エタノールアミ
ンなどの第１級アミン；ジエタノールアミンなどの第２
級アミン；トリエタノールアミン、ジメチルエタノール
アミンなどの第３級アミン；水酸化カリウム、水酸化ナ
トリウムなどのアルカリ金属の水酸化物；アンモニア等
が代表的なものとして挙げられる。

【００２４】中和処理は、前述のポリエステルポリアミ
ド樹脂又はその溶液に、中和剤もしくはその水溶液を加
えて常法に従って容易に行うことが出来る。中和剤は、
樹脂中の酸基１当量に対して、例えば、０．２〜２．０
当量、好ましくは、０．５〜１．５当量となる使用量が
適当である。

【００２５】本発明のポリエステルポリアミド樹脂の中
和物からなる顔料分散剤は、水性塗料用として使用する
場合、水で希釈して固形分が例えば、２０〜６０重量
％、好ましくは、３０〜４５重量％の顔料分散剤の水分
散液として使用するのが望ましい。

【００２６】本発明の顔料分散剤を使用した、水性塗料
用の水性顔料分散液は、顔料と顔料分散剤の水分散液、
更に必要に応じて、水や少量の界面活性剤、保護コロイ
ド等を加え、この混合物をボールミルや、ロールミル、
アトライター、ペイントシェーカーなどの分散装置によ
り分散させることによって調製することができる。

【００２７】なお、顔料と顔料分散剤との混合割合は、
顔料の種類や、水性塗料の種類等により任意に最適割合
を決めればよいが、通常顔料１００重量部当たり、例え
ば、１〜２０００重量部、好ましくは、３〜５００重量
部が適当である。また、水性顔料分散液中における顔料
の含有量は、例えば、２〜９０重量％、好ましくは、１
０〜６０重量％が適当である。

【００２８】使用される顔料としては、通常塗料用に利
用されている顔料が特に制限なく使用できる。具体的に
は、酸化チタン、酸化鉄、カーボンブラック、群青、黄
鉛、硫化亜鉛、コバルトブルー、硫酸バリウム、炭酸カ
ルシウム等の無機系顔料；アルミニウム粉、ブロンズ
粉、亜鉛粉等の金属粉顔料；ニトロソ系、ニトロ系、フ
タロシアニン系、アゾ系、縮合多環系等の有機顔料など
が代表的なものとして挙げられる。

【００２９】このようにして得られる、高濃度の顔料を
含む水性顔料分散液は、ポリエステル樹脂や、アクリル
樹脂、フッ素樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリ
ブタジエン樹脂等の従来から公知の水溶性樹脂や、水分
散性樹脂、エマルジヨン樹脂と混和性がよく、いずれの
樹脂から成る水性塗料の着色に広く使用することができ
る。なお、水性顔料分散液の水性塗料に対する配合割合
は、顔料の種類や要求される着色程度等に依存し広範囲
で変えることが可能であるが、一般的には水性塗料の樹
脂分１００重量部に対し、水性顔料分散液は、例えば、
１０〜１０００重量部の範囲で配合するのが適当であ
る。

【００３０】

【実施例】以下、本発明について、実施例及び比較例に
より更に詳細に説明する。なお、実施例、比較例におけ
る「部」、「％」は、重量基準で示す。実施例１ 撹拌機、温度計、及び分水器を備えた容器に、１，６−
ヘキサンジオール３３０．４部と、ネオペンチルグリコ
ール７２．８部、ジメチロールプロパン酸９８部、セバ
シン酸２８２．８部、イソフタル酸２３２．４部を仕込
み、１５０℃まで、１時間かけて昇温した後、２３０℃
まで５時間かけて生成水を除去しながら、昇温した。同
温度で酸価（ＪＩＳ Ｋ ６９０１ ４．３に基づいて測
定）が５０ｍｇＫＯＨ／ｇになるまで脱水縮合反応を続
け、水酸基価（ＪＩＳ Ｋ ００７０ ７に基づいて測
定）１８０ｍｇＫＯＨ／ｇのポリエステル樹脂(重量平
均分子量（ＡＳＴＭ Ｄ３５３６−９１に基づいて測
定）１０００)を製造した。次いで、１５０℃まで冷却
した後、無水コハク酸２００部を加えた。反応温度を１
７０℃になるように１時間かけて昇温し、酸価１２０ｍ
ｇＫＯＨ／ｇになるまで反応を続け変性ポリエステル樹
脂を製造した。

【００３１】次いで、１３０℃まで冷却した後、トリエ
チレングリコールジアミン１３５部を添加した。添加
後、２２０℃まで３時間かけて生成水を除去しながら昇
温し、更に同温で２時間反応し、１分子中のアミド基数
（理論計算値）１２個、酸価４０ｍｇＫＯＨ／ｇ、及び
重量平均分子量（ＡＳＴＭ Ｄ３５３６−９１に基づい
て測定）２００００のポリエステルポリアミド樹脂を製
造した。該樹脂溶液を１５０℃に冷却し、エチレングリ
コールモノブチルエーテル１００部で希釈し、更に８０
℃でｎ−ブタノール５０部を加えた後、中和剤としての
Ｎ，Ｎ-ジメチルエタノールアミン６８部と脱イオン水
２２００部とを添加し、ポリエステルポリアミド樹脂の
中和物を含有する顔料分散剤の水分散液を得た。該水分
散液は、pＨ７．３を有しかつ不揮発分３５％を有する
透明液であった。

【００３２】実施例２ 撹拌機、温度計、及び分水器を備えた容器に、１，６−
ヘキサンジオール１７７部と、ネオペンチルグリコール
１０４部、ジメチロールプロパン酸８５部、ダイマー酸
５６０部、イソフタル酸１６６部を仕込み、１５０℃ま
で１時間かけて昇温した後、２３０℃まで５時間かけて
生成水を除去しながら昇温した。同温度で酸価が４０ｍ
ｇＫＯＨ／ｇになるまで脱水縮合反応を続け、水酸基価
１３０ｍｇＫＯＨ／ｇのポリエステル樹脂(重量平均分
子量１２００)を製造した。次いで、１５０℃まで冷却
した後、無水コハク酸１８０部を加えた。反応温度を１
７０℃になるように１時間かけて昇温し、酸価１１０ｍ
ｇＫＯＨ／ｇになるまで反応を続け、変性ポリエステル
樹脂を製造した。次いで、１３０℃まで冷却した後、メ
タキシレンジアミン１１０部添加した。添加後、２２０
℃まで３時間かけて生成水を除去しながら昇温し、更に
同温で２時間反応し、１分子中のアミド基数１５個、酸
価３５ｍｇＫＯＨ／ｇ、及び重量平均分子量３００００
のポリエステルポリアミド樹脂を製造した。該樹脂溶液
を１５０℃に冷却し、エチレングリコールモノブチルエ
ーテル１２０部で希釈し、更に、８０℃でｎ−ブタノー
ル１００部を加えた後、中和剤としてのＮ，Ｎ−ジメチ
ルエタノールアミン６０部と脱イオン水２０００部を添
加し、ポリエステルポリアミド樹脂の中和物からなる顔
料分散剤の水分散液を得た。該水分散液は、pＨ７．３
及び不揮発分３６％を有する透明液であった。実施例３ 撹拌機、温度計及び分水器を備えた容器に、ポリカプロ
ラクトンジオール（「プラクセル２０５Ｕ」：ダイセル
化学工業製商品名）５３０部と、ネオペンチルグリコー
ル１０４部、ジメチロールプロパン酸６７部、アジピン
酸１４６部、イソフタル酸８３部を仕込み、１５０℃ま
で１時間かけて昇温した後、２３０℃まで５時間かけて
生成水を除去しながら昇温した。同温度で酸価が３７ｍ
ｇＫＯＨ／ｇになるまで脱水縮合反応を続け、水酸基価
１２５ｍｇＫＯＨ／ｇのポリエステル樹脂(重量平均分
子量１３００)を製造した。次いで、１５０℃まで冷却
し後、無水コハク酸１５０部を加えた。反応温度１７０
℃になるように１時間かけて昇温し、酸価１１０ｍｇＫ
ＯＨ／ｇになるまで反応を続け、変性ポリエステル樹脂
を製造した。次いで、１３０℃まで冷却した後、トリプ
ロピレングリコールジアミン１５０部を添加した。添加
後、２２０℃まで３時間かけて生成水を除去しながら昇
温し、更に、２２０℃で２時間反応し、１分子中のアミ
ド基数１０個、酸価４０ｍｇＫＯＨ／ｇ、及び重量平均
分子量２５０００を有するポリエステルポリアミド樹脂
を製造した。該樹脂溶液を１５０℃に冷却し、エチレン
グリコールモノブチルエーテル１５０部で希釈し、更
に、８０℃でｎ−ブタノール５０部を加えた後、中和剤
としてのＮ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン６５部と脱
イオン水１５００部を添加して、ポリエステルポリアミ
ド樹脂の中和物からなる顔料分散剤の水分散液を得た。
該水分散液は、pＨ８．２及び不揮発分４０％を有する
透明液であった。

【００３３】実施例４ 撹拌機、温度計、及び分水器を備えた容器に、「プラク
セル２０５Ｕ」１５０部と、ジメチロールブタン酸５０
部、アジピン酸２１９部、ネオペンチルグリコール１０
４部、１、６−ヘキサンジオール５９部を仕込み、１５
０℃まで１時間かけて昇温した後、２３０℃まで５時間
かけて生成水を除去しながら昇温した。同温度で酸価が
３７ｍｇＫＯＨ／ｇになるまで脱水反応を続け、水酸基
価１２５ｍｇＫＯＨ／ｇのポリエステル樹脂(重量平均
分子量１３００)を製造した。次いで、１５０℃まで冷
却した後、無水フタル酸１５０部を加えた。反応温度を
１時間かけて１８０℃になるように昇温し、酸価１１５
ｍｇＫＯＨ／ｇになるまで反応を続け、変性ポリエステ
ル樹脂を製造した。次いで、１３０℃まで冷却した後、
トリプロピレングリコールジアミン１１２部を添加し
た。添加後、２２０℃まで３時間かけて生成水を除去し
ながら昇温し、更に、２２０℃で２時間反応し、１分子
中のアミド基数１１個、酸価４０ｍｇＫＯＨ／ｇ、及び
重量平均分子量１５０００を有するポリエステルポリア
ミド樹脂を製造した。該樹脂を１５０℃に冷却し、エチ
レングリコールモノブチルエーテル５５部で希釈し、更
に、８０℃でｎ−ブタノール３０部を加えた後、中和剤
としてのＮ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン４３部と脱
イオン水１３００部を添加し、ポリエステルポリアミド
樹脂の中和物からなる顔料分散剤の水分散液を得た。該
水分散液は、pＨ８．０及び不揮発分３５％を有する透
明液であった。

【００３４】比較例１ 還流冷却器及び撹拌機を備えた反応器に、ブチルセロソ
ルブ４５部を加え、撹拌しながら１００℃に加温した。
次に、メチルメタクリレート２０部とブチルアクリレー
ト２５部、ヒドロキシエチルメタアクリレート２．５
部、アクリル酸２．５部、ｔ−ブチルペロキシ−２−エ
チルヘキサノエート１．５部の混合溶液を、同温で３時
間かけて滴下し、その後１０５℃に昇温し、２時間維持
し、反応を終了させた。次に、６０℃まで冷却した後、
Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン１．８部と脱イオン
水８５部の混合液を６０℃で１時間で加えた。

【００３５】得られたアクリル樹脂（酸価４７ｍｇＫＯ
Ｈ／ｇ）水分散液は、ｐＨ８．０及び不揮発分５０％を
有する透明液であった。比較例２ 撹拌機、温度計、及び分水器を備えた容器に、１，６−
ヘキサンジオール１７７部とネオペンチルグリコール１
０４部、ジメチロールプロパン酸４０部、ダイマー酸５
６０部、イソフタル酸１６６部を仕込み、１５０℃まで
１時間かけて昇温した後、２３０℃まで５時間かけて生
成水を除去しながら昇温した。同温度で酸価２０ｍｇＫ
ＯＨ／ｇになるまで脱水縮合反応続け、ポリエステル樹
脂（重量平均分子量３５００）を製造した。次いで、１
５０℃まで冷却した後、無水コハク酸６５部を加えた。
反応温度を１７０℃になるように１時間かけて昇温し、
酸価３５ｍｇＫＯＨ／ｇになるまで反応続け、変性ポリ
エステル樹脂を製造した。次いで、８０℃に冷却し、エ
チレングリコールモノブチルエーテル１２０部で希釈
し、更に、８０℃でｎ−ブタノール６０部を加えた後、
中和剤としてのＮ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン４５
部と脱イオン水１７００部を添加し、ポリエステル樹脂
の中和剤からなる水分散液を得た。該水分散液は、ｐＨ
７．３及び不揮発分４０％を有する透明液であった。

【００３６】参考例１〜１２ 上記実施例及び比較例で得た水分散液及び顔料を表１〜
２に記載した配合割合（単位「部」）で混合し、水を加
え、ペイントシェーカー分散機を用いて２時間分散を行
って、顔料水分散液を得た。該顔料水分散液の性状を表
１〜２に示した。次に、市販の水性アクリル−メラミン
樹脂系クリヤー塗料に顔料分散液を表１〜２に記載した
配合割合（単位「部」）で混合した後、６ミル・アプリ
ケーターでガラス板に塗布し、続いて１５０℃で２０分
間加熱し、着色塗膜を得た。該塗膜の表面光沢を表１〜
２に示した。

【００３７】表１

【００３８】表２

【００３９】注１）ＪＩＳ Ｋ ５４００ Ａ法に基づ
く。

【００４０】注２）室温で２週間放置後、顔料水分散液
の分散状態を初期のものと比較して、沈降分離などの有
無を観察。

【００４１】注３）参考例１と２の顔料水分散液をそれ
ぞれ顔料濃度が１容量％になるまで脱イオン水で希釈
し、次に酸化チタン白とカーボンブラックの容量比が８
／２になるように混合し、このものを試験管に入れ、室
温で２日間静置した後、色分れ状態を観察。参考例８と
９の顔料水分散液についても同様にして混合し、色分れ
状態を観察。 注４）６０度鏡面反射率表１〜２からも明らかの通り、
本発明の顔料分散剤を使用した参考例１〜参考例７の顔
料水分散液は、いずれも顔料分散安定性がよく、色分れ
もなかった。また、それらの顔料水分散液を配合して製
造した塗料の塗膜は高光沢であった。

【００４２】一方、従来のアクリル樹脂系顔料分散剤を
使用した参考例８〜参考例１０及びアミド基を含有しな
いポリエステル系顔料分散剤を使用した参考例１１、参
考例１２は、いずれ顔料選択性があった。

【００４３】

【発明の効果】本発明の顔料分散剤は、有機溶剤の使用
量が少なくて済み、また、顔料の分散性に優れ、かつ顔
料に対する選択性が少なく、水性塗料用に好適に利用で
きる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ // Ｃ０８Ｇ 69/44 Ｃ０８Ｇ 69/44 (56)参考文献 特開 平10−46091（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−311177（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C09D 177/00 - 177/12 B01F 17/52 C09B 67/20 C09C 3/10 C09D 7/00 - 7/14 C08G 69/00 - 69/50

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水性塗料用顔料分散剤の製造方法であっ
   て、以下の工程、 （１）水酸基価が２５〜２５０ｍｇＫＯＨ／ｇのポリエ
   ステル樹脂と、多塩基酸の酸無水物とを反応させて、酸
   価が４０〜３００ｍｇＫＯＨ／ｇの変性ポリエステル樹
   脂を製造する工程、 （２）該変性ポリエステル樹脂と、１分子中に２個以上
   のアミノ基を含有するポリアミン化合物とを反応させ
   て、１分子中に２個以上のアミド基を有し、かつ酸価１
   ５〜１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ及び重量平均分子量３０００
   〜８００００のポリエステルポリアミド樹脂を製造する
   工程、及び （３）該ポリエステルアミド樹脂を中和させる工程、を
   含有することを特徴とする方法。