JP3294372B2 - 検知剤 - Google Patents
検知剤Info
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- JP3294372B2 JP3294372B2 JP08694793A JP8694793A JP3294372B2 JP 3294372 B2 JP3294372 B2 JP 3294372B2 JP 08694793 A JP08694793 A JP 08694793A JP 8694793 A JP8694793 A JP 8694793A JP 3294372 B2 JP3294372 B2 JP 3294372B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属アルコキシド化合物
系ガスの検知剤に関し、さらに詳細には、半導体製造工
程におけるＣＶＤや液晶の製造プロセスなどで特殊材料
ガスとして使用される金属アルコキシド化合物系ガスの
検知剤に関する。
系ガスの検知剤に関し、さらに詳細には、半導体製造工
程におけるＣＶＤや液晶の製造プロセスなどで特殊材料
ガスとして使用される金属アルコキシド化合物系ガスの
検知剤に関する。
【０００２】近年、半導体工業の発展とともに高集積化
・微細化が進み、従来から使用されてきた水素化物系ガ
スに代わり、テトラエトキシシランを代表とする種々の
金属アルコキシド化合物が使用されるようになってき
た。また、水素化物ガスでは供給できない新化合物など
による半導体素子、例えば層間絶縁膜などに使用される
酸化タンタル膜の原料として、金属アルコキシド化合物
であるペンタエトキシタンタルもＣＶＤに使用されるよ
うになってきた。これら金属アルコキシド化合物は、そ
の毒性が高いか、安全性の確認されていないものが多
く、また、そのほとんどが可燃性であることが知られて
いる。これらの金属アルコキシド化合物は、シリコン半
導体や液晶の製造プロセスにおいて、原料ガスあるいは
ドーピングガスとして不可欠となりつつあるが、その取
り扱いに際しては絶えず作業環境の測定をおこなわなく
てはならず、万一これらのガスが漏れた場合には的確に
作業者に知らせるような処置を講ずる必要がある。 ま
た、半導体プロセスなどから排出される排ガスにはこれ
らの金属アルコキシド化合物系ガスが含有されているた
め、除害装置などを用いて浄化した後、外部に放出され
るが、放出に先立ってこれらの金属アルコキシド化合物
系ガスの有無を確認する必要がある。
・微細化が進み、従来から使用されてきた水素化物系ガ
スに代わり、テトラエトキシシランを代表とする種々の
金属アルコキシド化合物が使用されるようになってき
た。また、水素化物ガスでは供給できない新化合物など
による半導体素子、例えば層間絶縁膜などに使用される
酸化タンタル膜の原料として、金属アルコキシド化合物
であるペンタエトキシタンタルもＣＶＤに使用されるよ
うになってきた。これら金属アルコキシド化合物は、そ
の毒性が高いか、安全性の確認されていないものが多
く、また、そのほとんどが可燃性であることが知られて
いる。これらの金属アルコキシド化合物は、シリコン半
導体や液晶の製造プロセスにおいて、原料ガスあるいは
ドーピングガスとして不可欠となりつつあるが、その取
り扱いに際しては絶えず作業環境の測定をおこなわなく
てはならず、万一これらのガスが漏れた場合には的確に
作業者に知らせるような処置を講ずる必要がある。 ま
た、半導体プロセスなどから排出される排ガスにはこれ
らの金属アルコキシド化合物系ガスが含有されているた
め、除害装置などを用いて浄化した後、外部に放出され
るが、放出に先立ってこれらの金属アルコキシド化合物
系ガスの有無を確認する必要がある。
【０００３】
【従来の技術】これらの金属アルコキシド化合物系ガス
の検知方法としては、テトラエトキシシラン用のものと
して固定式の検知器が、また、最近では燃焼法によりテ
トラエトキシシランを分解し、発生した酸化硅素を検知
する固定式検知器も市販されている程度である。
の検知方法としては、テトラエトキシシラン用のものと
して固定式の検知器が、また、最近では燃焼法によりテ
トラエトキシシランを分解し、発生した酸化硅素を検知
する固定式検知器も市販されている程度である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、固定式
の検知器は高価であるばかりでなく、アルコールによる
誤作動が発生するなどの問題がある。また、燃焼法によ
るものは燃焼させるために高温となり、やはり、高価で
あるという問題がある。従って、種々の金属アルコキシ
ド化合物を簡便に検知しうる手段が強く要望されてる。
の検知器は高価であるばかりでなく、アルコールによる
誤作動が発生するなどの問題がある。また、燃焼法によ
るものは燃焼させるために高温となり、やはり、高価で
あるという問題がある。従って、種々の金属アルコキシ
ド化合物を簡便に検知しうる手段が強く要望されてる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、多種類の
金属アルコキシド化合物の検知に適用できるとともに感
度が高く、変色速度の大きい検知剤を得るべく研究を続
けた結果、銅（ＩＩ）塩と金塩との混合物がこれらの変
色成分として極めて優れていることを見いだし、本発明
を完成した。すなわち本発明は、一般化学式、Ｍ（Ｏ
Ｒ）ｎ〔Ｍは金属またはこれに酸素が結合したもの、Ｏ
Ｒはアルコキシ基、ｎは正の整数〕で表される金属アル
コキシドの検知剤であって、銅（ＩＩ）塩と金塩との混
合物を変色成分とする検知剤である。本発明の検知剤
は、窒素、水素、アルゴン、ヘリウムおよび空気などに
前記の金属アルコキシド化合物系ガスを含有するガスの
検知に共通して使用することができる。検知剤は、これ
らのガスと接触することにより変色成分はレモン色〜黄
色から紫色〜黒色へと敏感に変色する。
金属アルコキシド化合物の検知に適用できるとともに感
度が高く、変色速度の大きい検知剤を得るべく研究を続
けた結果、銅（ＩＩ）塩と金塩との混合物がこれらの変
色成分として極めて優れていることを見いだし、本発明
を完成した。すなわち本発明は、一般化学式、Ｍ（Ｏ
Ｒ）ｎ〔Ｍは金属またはこれに酸素が結合したもの、Ｏ
Ｒはアルコキシ基、ｎは正の整数〕で表される金属アル
コキシドの検知剤であって、銅（ＩＩ）塩と金塩との混
合物を変色成分とする検知剤である。本発明の検知剤
は、窒素、水素、アルゴン、ヘリウムおよび空気などに
前記の金属アルコキシド化合物系ガスを含有するガスの
検知に共通して使用することができる。検知剤は、これ
らのガスと接触することにより変色成分はレモン色〜黄
色から紫色〜黒色へと敏感に変色する。
【０００６】本発明の検知剤が適用される金属アルコキ
シドは、一般化学式、Ｍ（ＯＲ）ｎ〔Ｍは金属またはこ
れに酸素が結合したもの、ＯＲはアルコキシ基、ｎは正
の整数〕で表される金属アルコキシドであり、通常は、
半導体工業などで特殊材料ガスとして用いられているも
のである。これらを構成する金属としてはＳｉ、Ｂ、
Ｐ、Ａｓ、Ｔａ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒなどであり、また、
アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロ
ポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基、イソブトキ
シ基、セカンダリーブトキシ基、ターシャリーブトキシ
基などである。これらの具体例としては、テトラメトキ
シシラン、テトラエトキシシラン、トリメトキシほう
素、トリエトキシほう素、トリメチルりん酸〔（ＣＨ3
Ｏ）3 ＰＯ〕、トリエチルりん酸〔（Ｃ2 Ｈ5 Ｏ）3 Ｐ
Ｏ〕、トリメチル亜りん酸〔（ＣＨ3 Ｏ）3 Ｐ〕、トリ
エチル亜りん酸〔（Ｃ2 Ｈ5 Ｏ）3 Ｐ〕、トリメトキシ
ひ素、トリエトキシひ素、トリイソプロポキシひ素、ト
リブトキシひ素、ペンタエトキシタンタル、テトライソ
プロポキシチタン、セカンダリーブトキシアルミニウ
ム、セカンダリーブトキシジルコニウム、ターシャリー
ブトキシジルコニウムなどが挙げられる。
シドは、一般化学式、Ｍ（ＯＲ）ｎ〔Ｍは金属またはこ
れに酸素が結合したもの、ＯＲはアルコキシ基、ｎは正
の整数〕で表される金属アルコキシドであり、通常は、
半導体工業などで特殊材料ガスとして用いられているも
のである。これらを構成する金属としてはＳｉ、Ｂ、
Ｐ、Ａｓ、Ｔａ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒなどであり、また、
アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロ
ポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基、イソブトキ
シ基、セカンダリーブトキシ基、ターシャリーブトキシ
基などである。これらの具体例としては、テトラメトキ
シシラン、テトラエトキシシラン、トリメトキシほう
素、トリエトキシほう素、トリメチルりん酸〔（ＣＨ3
Ｏ）3 ＰＯ〕、トリエチルりん酸〔（Ｃ2 Ｈ5 Ｏ）3 Ｐ
Ｏ〕、トリメチル亜りん酸〔（ＣＨ3 Ｏ）3 Ｐ〕、トリ
エチル亜りん酸〔（Ｃ2 Ｈ5 Ｏ）3 Ｐ〕、トリメトキシ
ひ素、トリエトキシひ素、トリイソプロポキシひ素、ト
リブトキシひ素、ペンタエトキシタンタル、テトライソ
プロポキシチタン、セカンダリーブトキシアルミニウ
ム、セカンダリーブトキシジルコニウム、ターシャリー
ブトキシジルコニウムなどが挙げられる。
【０００７】本発明において検知剤の変色成分の一方の
成分として無機酸または有機酸の銅（ＩＩ）塩が用いら
れる。無機酸の塩としてはオキソ酸の塩およびハロゲン
化塩などであり、オキソ酸の塩としては、例えば炭酸、
硅酸、硝酸、硫酸、ひ酸、ほう酸、塩素酸、過塩素酸、
亜塩素酸、次亜塩素酸などの銅（ＩＩ）塩、ハロゲン化
塩としては例えば塩化銅（ＩＩ）、臭化銅（ＩＩ）、よ
う化銅（ＩＩ）など、また、有機酸の銅（ＩＩ）塩とし
ては蟻酸、酢酸、プロピオン酸、オレイン酸、ステアリ
ン酸などの脂肪族モノカルボン酸やしゅう酸、アジピン
酸、セバシン酸などの脂肪族ジカルボン酸、乳酸、酒石
酸のようなオキシ酸、安息香酸、トルイル酸などの芳香
族やナフテン酸のような種々の酸の銅（ＩＩ）塩が挙げ
られる。これらのうちでも硝酸銅、硫酸銅、塩化銅、臭
化銅および酢酸銅などが水溶性で扱い易さなどの点で好
ましい。
成分として無機酸または有機酸の銅（ＩＩ）塩が用いら
れる。無機酸の塩としてはオキソ酸の塩およびハロゲン
化塩などであり、オキソ酸の塩としては、例えば炭酸、
硅酸、硝酸、硫酸、ひ酸、ほう酸、塩素酸、過塩素酸、
亜塩素酸、次亜塩素酸などの銅（ＩＩ）塩、ハロゲン化
塩としては例えば塩化銅（ＩＩ）、臭化銅（ＩＩ）、よ
う化銅（ＩＩ）など、また、有機酸の銅（ＩＩ）塩とし
ては蟻酸、酢酸、プロピオン酸、オレイン酸、ステアリ
ン酸などの脂肪族モノカルボン酸やしゅう酸、アジピン
酸、セバシン酸などの脂肪族ジカルボン酸、乳酸、酒石
酸のようなオキシ酸、安息香酸、トルイル酸などの芳香
族やナフテン酸のような種々の酸の銅（ＩＩ）塩が挙げ
られる。これらのうちでも硝酸銅、硫酸銅、塩化銅、臭
化銅および酢酸銅などが水溶性で扱い易さなどの点で好
ましい。
【０００８】また、変色成分の他方の成分として金塩が
用いられる。金塩についても種々の無機酸および有機酸
の塩が使用できるが、入手の容易さおよび水溶性などの
点で塩化金酸およびそのナトリウム塩、カリウム塩およ
びアンモニウム塩などが好ましい。
用いられる。金塩についても種々の無機酸および有機酸
の塩が使用できるが、入手の容易さおよび水溶性などの
点で塩化金酸およびそのナトリウム塩、カリウム塩およ
びアンモニウム塩などが好ましい。
【０００９】銅（ＩＩ）塩に対する金塩の混合割合には
特に制限はないが、銅（ＩＩ）塩中の銅に対する金塩中
の金の割合が重量比で、通常は１：０．００１〜１０．
０、好ましくは１：０．０５〜１０．０、より好ましく
は１：０．１〜１０である。銅（ＩＩ）塩中の銅に対す
る金塩中の金の割合が０．００１よりも少なくなると、
金属アルコキシド化合物の種類によっては変色が認め難
くなることがある。また、感度、変色速度を充分に高め
るには金の割合を多くすることが一般的に好ましいが、
割合が１０を越えてもそれ以上の効果は得られず、金は
高価でもあることから上記の範囲で選択することが好ま
しい。
特に制限はないが、銅（ＩＩ）塩中の銅に対する金塩中
の金の割合が重量比で、通常は１：０．００１〜１０．
０、好ましくは１：０．０５〜１０．０、より好ましく
は１：０．１〜１０である。銅（ＩＩ）塩中の銅に対す
る金塩中の金の割合が０．００１よりも少なくなると、
金属アルコキシド化合物の種類によっては変色が認め難
くなることがある。また、感度、変色速度を充分に高め
るには金の割合を多くすることが一般的に好ましいが、
割合が１０を越えてもそれ以上の効果は得られず、金は
高価でもあることから上記の範囲で選択することが好ま
しい。
【００１０】本発明において、変色成分である銅（Ｉ
Ｉ）塩と金塩との混合物自体を粉末状のまま、またはペ
レット状などに成型して検知剤としてもよく、または担
体などに担持させて検知剤としてもよいが、担持体が好
ましく、特に多孔質担体に担持させたものが好ましい。
担体の種類は広い範囲から選択することができるが、例
えばシリカゲル、シリカアルミナ、アルミナ、ジルコニ
アなどの触媒担体、中でも白色ないしは無色のものが好
適に使用され、これらの内でもシリカゲルが特に好まし
い。シリカゲルとしては、乾燥剤用として一般に市販さ
れているものは４５０〜８００ｍ2 ／ｇ程度の比表面積
を有するものであり、これらを用いてもよいが本発明の
目的をより高度に達成するためには水熱合成法などで得
られる比表面積５０〜４００ｍ2 ／ｇの範囲のものが好
ましい。比表面積が大きすぎると変色成分を担体に含浸
させるときに割れが生じ易くなるほか、変色の速度が小
さくなることもあり、一方、比表面積が小さくなりすぎ
るとやはり変色速度が小さくなることがある。
Ｉ）塩と金塩との混合物自体を粉末状のまま、またはペ
レット状などに成型して検知剤としてもよく、または担
体などに担持させて検知剤としてもよいが、担持体が好
ましく、特に多孔質担体に担持させたものが好ましい。
担体の種類は広い範囲から選択することができるが、例
えばシリカゲル、シリカアルミナ、アルミナ、ジルコニ
アなどの触媒担体、中でも白色ないしは無色のものが好
適に使用され、これらの内でもシリカゲルが特に好まし
い。シリカゲルとしては、乾燥剤用として一般に市販さ
れているものは４５０〜８００ｍ2 ／ｇ程度の比表面積
を有するものであり、これらを用いてもよいが本発明の
目的をより高度に達成するためには水熱合成法などで得
られる比表面積５０〜４００ｍ2 ／ｇの範囲のものが好
ましい。比表面積が大きすぎると変色成分を担体に含浸
させるときに割れが生じ易くなるほか、変色の速度が小
さくなることもあり、一方、比表面積が小さくなりすぎ
るとやはり変色速度が小さくなることがある。
【００１１】担体を用いる場合の変色成分の担持方法と
しては、例えば変色成分を水や各種の有機溶媒などに溶
解またはけん濁させた液に担体を浸漬させてもよく、ま
た、液を担体表面に散布して担持させてもよい。なお、
エタノールなどの有機溶媒を用いた場合には、１００℃
以上において乾燥させると、変色成分が黒化したり、検
知剤としたときの感度や変色速度が低下したりすること
があるので、このような場合には８０℃以下の不活性ガ
スの雰囲気下において減圧乾燥することが好ましい。担
体に対する変色成分の担持量は、金属銅および金の合計
として、通常は担体１００重量部に対して１．０〜５
０．０重量部、好ましくは２．０〜１０．０重量部とさ
れる。
しては、例えば変色成分を水や各種の有機溶媒などに溶
解またはけん濁させた液に担体を浸漬させてもよく、ま
た、液を担体表面に散布して担持させてもよい。なお、
エタノールなどの有機溶媒を用いた場合には、１００℃
以上において乾燥させると、変色成分が黒化したり、検
知剤としたときの感度や変色速度が低下したりすること
があるので、このような場合には８０℃以下の不活性ガ
スの雰囲気下において減圧乾燥することが好ましい。担
体に対する変色成分の担持量は、金属銅および金の合計
として、通常は担体１００重量部に対して１．０〜５
０．０重量部、好ましくは２．０〜１０．０重量部とさ
れる。
【００１２】本発明の検知剤によって検知される金属ア
ルコキシド化合物系ガスの濃度は通常は５０ｐｐｍ以下
であり、例えば、テトラエトキシシランでは１０ｐｐ
ｍ、トリメチルりん酸、トリエトキシひ素では５ｐｐｍ
である。検知剤と接触させるガスの速度は、通常、半導
体プロセス装置内や排ガス処理装置内では、空筒線速度
で０．０１〜１００ｃｍ／ｓｅｃとされる。ただし、こ
れらの装置のパージの時などでは１００ｃｍ／ｓｅｃを
越える空筒線速度となる場合がある。接触時のガスの温
度は通常は−２０〜１００℃、また、圧力は０．００１
〜２０Ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓである。
ルコキシド化合物系ガスの濃度は通常は５０ｐｐｍ以下
であり、例えば、テトラエトキシシランでは１０ｐｐ
ｍ、トリメチルりん酸、トリエトキシひ素では５ｐｐｍ
である。検知剤と接触させるガスの速度は、通常、半導
体プロセス装置内や排ガス処理装置内では、空筒線速度
で０．０１〜１００ｃｍ／ｓｅｃとされる。ただし、こ
れらの装置のパージの時などでは１００ｃｍ／ｓｅｃを
越える空筒線速度となる場合がある。接触時のガスの温
度は通常は−２０〜１００℃、また、圧力は０．００１
〜２０Ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓである。
【００１３】本発明の検知剤は固形であり、通常はガラ
ス製の検知管や透明プラスチック製などの透明な容器ま
たはガスの浄化筒などに設けられた透明な覗き窓部に充
填して使用され、系内の金属アルコキシド化合物ガスの
存在を検知剤の変色により知ることができる。浄化剤な
どとともに使用する場合には浄化筒内の浄化剤の層の下
流側または複数の浄化剤層の間に充填したり、検知剤を
充填した検知筒を浄化筒の後ろに接続した形態などで使
用される。
ス製の検知管や透明プラスチック製などの透明な容器ま
たはガスの浄化筒などに設けられた透明な覗き窓部に充
填して使用され、系内の金属アルコキシド化合物ガスの
存在を検知剤の変色により知ることができる。浄化剤な
どとともに使用する場合には浄化筒内の浄化剤の層の下
流側または複数の浄化剤層の間に充填したり、検知剤を
充填した検知筒を浄化筒の後ろに接続した形態などで使
用される。
【００１４】
実施例１〜８ （検知剤の調製）粒の大きさが８〜１０ｍｅｓｈ、比表
面積２８０ｍ2 ／ｇ、細孔容積１．０５ｍｌ／ｇ、平均
細孔径１００Ａ、充填密度０．４ｇ／ｍｌの粒状シリカ
ゲル（富士デビソン（株）製 、キャリアクトー１０）
１００ｇに、硫酸銅０．３４ｇおよび塩化金酸０．５０
ｇを水およびエタノール混合溶液１００ｍｌに溶解した
溶液を含浸させた後、８０℃の温度で乾燥させて検知剤
を調製した。 （検知能力の測定）この検知剤１．０ｇを内径８ｍｍの
ガラス管に充填し、これに５０ｐｐｍおよび１０ｐｐｍ
のテトラエトキシシラン、５０ｐｐｍおよび５ｐｐｍの
トリメチルりん酸、５０ｐｐｍおよび５ｐｐｍのトリエ
トキシひ素ならびに５０ｐｐｍおよび１０ｐｐｍのペン
タエトキシタンタルを含有する窒素ガスをそれぞれ線速
度１０ｃｍ／ｓｅｃで通して接触させ、完全に変色する
までの時間を測定した。結果を表１に示す。
面積２８０ｍ2 ／ｇ、細孔容積１．０５ｍｌ／ｇ、平均
細孔径１００Ａ、充填密度０．４ｇ／ｍｌの粒状シリカ
ゲル（富士デビソン（株）製 、キャリアクトー１０）
１００ｇに、硫酸銅０．３４ｇおよび塩化金酸０．５０
ｇを水およびエタノール混合溶液１００ｍｌに溶解した
溶液を含浸させた後、８０℃の温度で乾燥させて検知剤
を調製した。 （検知能力の測定）この検知剤１．０ｇを内径８ｍｍの
ガラス管に充填し、これに５０ｐｐｍおよび１０ｐｐｍ
のテトラエトキシシラン、５０ｐｐｍおよび５ｐｐｍの
トリメチルりん酸、５０ｐｐｍおよび５ｐｐｍのトリエ
トキシひ素ならびに５０ｐｐｍおよび１０ｐｐｍのペン
タエトキシタンタルを含有する窒素ガスをそれぞれ線速
度１０ｃｍ／ｓｅｃで通して接触させ、完全に変色する
までの時間を測定した。結果を表１に示す。
【００１５】
【表１】 表 １ 実施例 ガス名 ガス濃度 変色までの時間 （ｐｐｍ） （ｍｉｎ） １ テトラエトキシシラン ５０ １５ ２ テトラエトキシシラン １０ ３０ ３ トリメチルりん酸 ５０ １８ ４ トリメチルりん酸 ５ ２６ ５ トリエトキシひ素 ５０ ２０ ６ トリエトキシひ素 ５ ２７ ７ ペンタエトキシタンタル ５０ １１ ８ ペンタエトキシタンタル １０ ２２
【００１６】実施例９、１０ （アルコールによる干渉の確認）次に、この検知剤１．
０ｇを内径８ｍｍのガラス管に充填し、これに１％およ
び１００ｐｐｍのエチルアルコールを含有する窒素ガス
を線速度１０ｃｍ／ｓｅｃで通して接触させ、変色の有
無を確認した。結果を表２に示す。
０ｇを内径８ｍｍのガラス管に充填し、これに１％およ
び１００ｐｐｍのエチルアルコールを含有する窒素ガス
を線速度１０ｃｍ／ｓｅｃで通して接触させ、変色の有
無を確認した。結果を表２に示す。
【００１７】
【表２】 表 ２ 実施例 ガス導入時間 ガス濃度 備考 ９ １８０分 １％ 変化なし １０ １８０分 １００ｐｐｍ 変化なし
【００１８】
【発明の効果】本発明の検知剤は以下のような優れた特
長を有している。 半導体製造工程などで使用される金属アルコキシド化
合物系ガスに共通して使用でき、感度が高く、しかも、
変色速度が大きい。 金属アルコキシド化合物の加水分解などによって生じ
る副生成物のアルコール類に対しては変色しないので、
副生成物による誤検出、誤作動がない。 従来、ガス流量の多いパージラインなどでは、サンプ
リングによる金属アルコキシド化合物系ガスの検知しか
方法はなかったが、ライン内に本検知剤を組み込んだ状
態で検知が可能となった。 ガスの浄化筒などの覗き窓部や除害装置の出口部など
に設けて金属アルコキシド化合物系ガスの破過の検知に
用いてもよく、また、作業場における漏れの検知などに
用いてもよく利用範囲は広い。
長を有している。 半導体製造工程などで使用される金属アルコキシド化
合物系ガスに共通して使用でき、感度が高く、しかも、
変色速度が大きい。 金属アルコキシド化合物の加水分解などによって生じ
る副生成物のアルコール類に対しては変色しないので、
副生成物による誤検出、誤作動がない。 従来、ガス流量の多いパージラインなどでは、サンプ
リングによる金属アルコキシド化合物系ガスの検知しか
方法はなかったが、ライン内に本検知剤を組み込んだ状
態で検知が可能となった。 ガスの浄化筒などの覗き窓部や除害装置の出口部など
に設けて金属アルコキシド化合物系ガスの破過の検知に
用いてもよく、また、作業場における漏れの検知などに
用いてもよく利用範囲は広い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−110370（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−322876（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−186264（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−32254（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−273408（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 31/00 - 31/22
Claims (11)
- 【請求項１】 一般化学式、Ｍ（ＯＲ）ｎ〔Ｍは金属ま
たはこれに酸素が結合したもの、ＯＲはアルコキシ基、
ｎは正の整数〕で表される金属アルコキシドの検知剤で
あって、銅（ＩＩ）塩と金塩との混合物を変色成分とす
る検知剤。 - 【請求項２】 金属アルコキシドの金属Ｍが、Ｓｉ、
Ｂ、Ｐ、Ａｓ、Ｔａ、Ｔｉ、ＡｌまたはＺｒである請求
項１に記載の検知剤。 - 【請求項３】 アルコキシ基（ＯＲ）が、メトキシ基、
エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキ
シ基、イソブトキシ基、セカンダリーブトキシ基または
ターシャリーブトキシ基である請求項１に記載の検知
剤。 - 【請求項４】 金属アルコキシドが、テトラメトキシシ
ラン、テトラエトキシシラン、トリメトキシほう素、ト
リエトキシほう素、トリメチルりん酸、トリエチルりん
酸、トリメチル亜りん酸、トリエチル亜りん酸、トリメ
トキシひ素、トリエトキシひ素、トリイソプロポキシひ
素、トリブトキシひ素、ペンタエトキシタンタル、テト
ライソプロポキシチタン、セカンダリーブトキシアルミ
ニウム、セカンダリーブトキシジルコニウムまたはター
シャリーブトキシジルコニウムである請求項２または３
に記載の検知剤。 - 【請求項５】 銅（ＩＩ）塩がオキソ酸、ハロゲンまた
は有機酸の銅塩である請求項１に記載の検知剤。 - 【請求項６】 銅（ＩＩ）塩が硝酸銅、硫酸銅、塩化
銅、臭化銅または酢酸銅である請求項５に記載の検知
剤。 - 【請求項７】 金塩が塩化金酸、または、そのナトリウ
ム塩、カリウム塩、アンモニウム塩である請求項１に記
載の検知剤。 - 【請求項８】 銅（ＩＩ）塩中の銅に対する金塩中の金
の割合が、重量比で１：０．００１〜１０．０である請
求項１に記載の検知剤。 - 【請求項９】 変色成分が多孔質担体に担持せしめられ
てなる請求項１に記載の検知剤。 - 【請求項１０】多孔質担体が白色ないしは無色で、比表
面積が５０〜４００ｍ2 ／ｇである請求項９に記載の検
知剤。 - 【請求項１１】多孔質担体がシリカゲル、シリカアルミ
ナ、アルミナまたはジルコニアである請求項９に記載の
検知剤。
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|---|---|---|---|
| JP08694793A JP3294372B2 (ja) | 1993-03-23 | 1993-03-23 | 検知剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08694793A JP3294372B2 (ja) | 1993-03-23 | 1993-03-23 | 検知剤 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPH06273410A JPH06273410A (ja) | 1994-09-30 |
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ID=13901070
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| JP08694793A Expired - Fee Related JP3294372B2 (ja) | 1993-03-23 | 1993-03-23 | 検知剤 |
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| JP (1) | JP3294372B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112362437B (zh) * | 2020-10-30 | 2023-12-19 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种金相侵蚀剂以及金相组织显示方法 |
-
1993
- 1993-03-23 JP JP08694793A patent/JP3294372B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH06273410A (ja) | 1994-09-30 |
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