JP3600546B2 - マイクロコンタクト・プリンティングによるパターン化されたインジウム亜鉛酸化物フィルムおよびインジウムすず酸化物フィルムの形成方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、概ね誘導および表面のパターン化に関し、より詳細には、マイクロコンタクト・プリンティングを用いる金属酸化物表面に自己集合分子単一層の形成およびこれらにより製造された誘導体物体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
超小型電子装置、センサ、光学素子、電子ディスプレイの分野において、比較的に低故障率で、便利かつ比較的安価に製造される装置の開発が重要となっている。
【０００３】
そのような装置の製造に良く知られた方法としてフォトリソグラフィがある。この技術によれば、ネガ型またはポジ型レジスト（フォトレジスト）は、基板の露光された表面にコーティングされている。このレジストは、予め決められたパターンの放射線が照射され、照射されたレジスト（ポジ型レジスト）の部分、または、照射されていないレジスト（ネガ型レジスト）の部分は、表面が洗浄されて、基板に予め決められたレジスト・パターンを形成する。これは、１またはそれを超える手順により行われる。例えば、そのレジストは、レジストで被覆されない範囲の材料が化学的に除去され、レジストの除去を行い、基板の導電体、絶縁体、あるいは半導体材料の予め決められたパターンを露出させるというエッチング・プロセスのマスクとして提供される。
【０００４】
他の例によれば、パターン化された表面は、めっき媒体または（例えば、真空下における）金属堆積物に露光され、そのレジストを除去して、材料表面に予め決められためっきパターンを形成する。フォトリソグラフィに加え、Ｘ線および電子線リソグラフィは、類似するものとして使用される。
【０００５】
上述した放射線を照射するリゾグラフ方法は、多くの場合に効果的であり、すべてが複数の基板に特定のパターンを再現させるため、相対的に精巧で、高価な装置を必要とする。加えて、一般により多くの反応物を消費し、付随する二次加工段階において最適条件よりも多くの副生成物を生じる。さらに、これらは、相対的に時間を消費するものである。
【０００６】
予め決められたパターンにしたがって表面をエッチングする適切で、安価で、再現可能な方法に対する技術が必要とされている。その方法は、ミクロンおよびサブミクロン領域の形状を持つパターンを理想的に生じ、既存のパターンを適切に再現することができるものである。
【０００７】
自己集合単分子層（ＳＡＭ）の研究は、重要な科学研究の範囲となっている。そのような単分子層は、概して選択的に特定の表面に付着する互いに官能基を持つ分子で形成されていて、残りのそれぞれの分子は、単分子層内の隣接する分子と反応し、相対的に順序通りの配列を形成する。上述したＳＡＭは、金属、シリコン二酸化物、ガリウム・ヒ化合物、その他を含む様々な基板に形成される。ＳＡＭは、照射のパターン化やマイクロコンタクト・プリンティングのような、より精巧な方法とともに、表面を単に充填することを含む様々な方法で、予め決められたパターンにおいて表面に供給される。
【０００８】
広範囲な研究が行われ、いくつかの特許の対象とされるＳＡＭの例としては、長鎖アルキル基を持つ分子種や、一片の末端にチオール（−ＳＨ）基を有する分子種を挙げることができる。これらのＳＡＭは、金、銀、銅といった金属表面に形成されている。例えば、Ｋｕｍａｒらの米国特許５，５１２，１３１号には、金といった金属表面にアルキル・チオールのパターン化された転写について開示されている。酸化物表面にＳＡＭを形成する可能性がある他の分子種としては、通常、一片の末端にトリクロロ基、トリアルコキシ・シラン基を含んでいて、金属酸化物のヒドロキシル化された表面に共有結合を形成するものを挙げることができる。シラン含有化合物を用いる欠点としては、これらの材料が非常に反応性が高く、マイクロコンタクト・プリンティングに使用するスタンプの表面または溶液中において架橋構造物を形成することにある。トリクロロシランは、分解を避けるために不活性雰囲気の下で取り扱わなければならない。パターン化を行う一般的な開示は、マイクロコンタクト・プリンティングによる製品のエッチング方法に関するＷｈｉｔｅｓｉｄｅｓらの米国特許５，９００，１６０号に見出すことができる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、概ね高価で複雑な装置に関連した問題と、光学および電子装置に用いるインジウム亜鉛酸化物（ＩＺＯ）およびインジウムすず酸化物（ＩＴＯ）をパターン化することに関連した他の複雑さを解決することにある。
【００１０】
１つの目的としては、ＩＺＯおよびＩＴＯ表面に様々なＳＡＭパターンを適切、かつ再現可能に生じさせ、そのパターンがミクロン領域の解像度を持ち、エッチングに耐えうる方法を提供することである。
【００１１】
本発明のもう１つの目的は、概ね適切、かつ安価に製造され、様々なシステムに適用可能な電子および光学素子や装置を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明の金属酸化物表面をパターン化する方法は、
ａ）薄い金属酸化物、好ましくはＩＺＯおよびＩＴＯでコーティングされ、前記金属酸化物の厚さがおおよそ５０ｎｍ〜おおよそ１０００ｎｍであるシリコン・ウェーハ、ガラス、石英、ポリイミド、ポリアクリレート、ポリエステルといった高分子材料の固体基板を与える段階と、
ｂ）少なくとも１つの凹部、凹部製作手段により形成される前記凹部を有する実質的に連続する表面を持つスタンプを与える段階と、
ｃ）前記金属酸化物の表面と反応可能な官能基を末端とする分子種で前記スタンプをコーティングする段階と、
ｄ）前記金属酸化物の表面の少なくとも一部に前記官能基が接触して反応するように前記金属酸化物の表面に分子種でコーティングされた前記スタンプを配置し、前記官能基と前記金属酸化物の表面との間に結合を形成する段階と、
ｅ）前記金属酸化物の表面から前記スタンプを除去し、前記分子種の前記官能基と前記金属酸化物との反応生成物を含む自己集合単分子層を得る段階
とを含む。
【００１３】
前記分子種と反応しない前記金属酸化物表面の非接触部分は、エッチャントと接することにより除去される。
【００１４】
本発明に用いられる分子種は、ホスホン酸基が末端となるアルキル基を含む有機化合物であり、下記式
【００１５】
【化３】
【００１６】
で示され、アルキル部分においてｎが５〜２１である。
【００１７】
これとは別に、分子種は、ホスホン酸基が末端となる全体または一部がフッ素化されたアルキル基から構成される有機化合物を含み、下記式
【００１８】
【化４】
【００１９】
で示され、ｎが０〜２０、かつｎ＋ｍが５〜２０である。
【００２０】
本発明は、マイクロコンタクト・プリンティングおよびエッチングによりＩＺＯまたはＩＴＯのパターン化されたフィルムを形成する方法を提供する。この方法は、スタンプとＩＺＯまたはＩＴＯフィルムの表面とを接触させ、第１のパターンの分子種の自己集合単分子層を転写させることを含む。自己集合単分子層は、第２のパターンのＩＺＯまたはＩＴＯフィルム表面の露光される部分に連続している。ＩＺＯまたはＩＴＯフィルムは、ＩＺＯまたはＩＴＯと化学的に反応し、自己集合単分子層については不活性であるエッチャントと、ＩＺＯまたはＩＴＯフィルムの露光された部分とを接触させることにより、第２のパターンにしたがって、下側の基板から除去される。
【００２１】
本発明を特徴づける新しい様々な構成は、添付する本明細書の一部となる請求項において詳細に示されている。本発明および本発明の使用により得られる作用効果や特定の目的をよりよく理解するため、本発明の好ましい実施の形態を図示し、説明する図面および明細書を参照することができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
図１（ａ）〜（ｄ）には、マイクロコンタクト・プリンティングを用いるＩＺＯまたはＩＴＯのパターン化されたフィルムを形成する方法が概略的に示されている。図１（ａ）で、スタンプ２０は、凹部を含むパターンを形成するように形成された複数の凹部２２を含む表面２１を有しているのが示されている。これら凹部２２は、スタンピング・パターンを画成するスタンピング表面２３に連続している。
【００２３】
マイクロプリンティングする前に、スタンピング表面２３、典型的にはスタンプの全面２１は、分子種２４でコーティングされる。分子種２４は、ＩＺＯまたはＩＴＯ表面に結合し、配列された自己集合単分子層を形成するように選択されるホスホン酸官能基を末端としている。図示されているように、分子種２４の末端にあるホスホン酸官能基は、基板２７に与えられた材料２６（ＩＺＯまたはＩＴＯ）の表面２５と結合し、表面２５に自己集合単一層を形成するように選択される。
【００２４】
図１（ｂ）に示すように、スタンプ２０は、予め決められた方向に、スタンピング表面２３が物体表面２５の第１の部分２８に接触するように基板２７に隣接して配置される。スタンピング表面２３は、材料２６の表面２５部分に押し当てられ、材料表面に分子種２４を保持させて、ホスホン酸基を結合させる。
【００２５】
図１（ｃ）では、スタンプ２０は、表面２５から除去され、スタンピング表面２３のスタンピング・パターンにしたがって表面２５に分子種２４のＳＡＭ２９を与える。表面２５の、第１の部分２８に連続する第２の部分３０には分子種２４は残らない。図２は、分子種２４が図１（ａ）〜図１（ｃ）で示された方法にしたがってマイクロコンタクト・プリンティングされた表面に、材料２６（ＩＺＯ）の薄い層でコーティングされたシリコン基板２７の様子を示す図である。
【００２６】
スタンプ２０を除去した後、エッチャントが表面に供給される。分子種２４は、エッチャントにより乱されることはないので、エッチャントは、分子種２４で被覆された表面２５の範囲をおかすことはない。エッチャントは、ギャップ３０を介して基板２７上の材料２６の表面２５と接触し、ギャップ３０の材料２６を溶解する。スタンピング表面２３のパターンは、このように材料２６のフィルムへ転写される。その結果を図１（ｄ）に示す。図示された実施の形態によるパターン化されたシリコン基板２７上の材料２６（ＩＺＯ）の様子を、図３に示す。
【００２７】
分子種２４は、いかなる適切な方法によりスタンピング表面２３にコーティングされていても良く、例えば、分子種２４がスタンピング表面２３にスプレーされていても良い。これとは別に、綿棒またはそれと同様のものがスタンピング表面２３に分子種２４を転写させるために使用されていても良い。あるいは、分子種２４を紙片に吸収させ、その後スタンピング表面２３が紙片に押し当てられるようにされていても良い。
【００２８】
一般に、分子種２４は、スタンピング表面２３へ転写するために溶媒中に溶解される。転写のために上述した溶媒中の分子種２４の濃度は、良好に画成されたＳＡＭがにじむことなく表面２５へ転写するのに充分低く、また、ＳＡＭがエッチャントから下側の表面２５を保護するのに充分高くなるように選択される。典型的に、分子種２４は、１００ｍＭ未満の濃度、好ましくは略０．５〜略２０．０ｍＭ、さらに好ましくは略１．０〜略１０．０ｍＭの溶媒中でスタンピング表面２３へ転写される。分子種２４が溶解するのであれば、いかなる有機溶媒でも好適である。分子種２４が溶媒中または溶媒近くのいずれかにおいて、スタンピング表面２３へ転写される場合には、スタンピング表面２３は、スタンピング・プロセスを実行する前に乾燥される。もし、スタンピング表面２３は、ＳＡＭが材料表面にスタンプされる際に乾燥されていない場合、すなわち大部分の液がスタンピング表面に残っている場合には、スタンピング表面下から液が分散することからＳＡＭのにじみが生じる。スタンピング表面２３は、空気乾燥、送風乾燥、その他いかなる適切な手段で乾燥されても良い。乾燥手段は、単にＳＡＭ形成分子種を劣化させないように選択される。
【００２９】
材料２６のフィルムは、スパッタリングのような適切な方法により、例えば、シリコン、シリコン二酸化物といった、いかなる適切な基板に被覆される。材料２６のフィルム厚さは、典型的には５００ｎｍ未満とされ、好ましくは略２５〜略１００ｎｍ、さらに好ましくは略５０〜略７５ｎｍとされる。
【００３０】
本発明の別の実施の形態によれば、ＳＡＭ２９は、表面２５の全体に形成される。例えば、ＳＡＭ２９は、分子種２４の溶液中に表面２５を浸漬することにより形成される。これとは別に、スタンプ表面２１がいかなる凹部も含まないスタンプでも、図１のようにマイクロコンタクト・プリンティング・プロセスで使用することができる。
【００３１】
これらの機能や効果、本発明の他の実施の形態は、後述する実施例から、より完全に理解することができる。後述する実施例は、本発明の利点を示すものであるが、本発明の全範囲を例示するものではない。
【００３２】
（実施例１）
（マイクロコンタクト・プリンティング・スタンプの製作）
露光・現像フォトレジスト・パターンを構成するテンプレートをフォトリソグラフィによって製作した。２ｍｍ高さの境界をテンプレートの表面の境界の周りに２ｍｍ厚さで、裏に粘着性のあるフォームのストリップを固定することにより形成した。ＰＤＭＳ−シルガード・シリコン・エラストマ１８４と、シルガード硬化剤１８４（ミシガン州ミッドランドのダウ・コーニング株式会社製）とを１０：１（質量比または体積比）とした混合物を、約１０分間真空下で脱気した。その後、その混合物をテンプレートに注いで、フォームのおおよそ境界高さとした。ＰＤＭＳを６０分間６５℃で硬化した。室温まで冷却した後、ＰＤＭＳ−スタンプを注意深くテンプレートから剥離した。
【００３３】
（実施例２）
（マイクロコンタクト・プリンティングによるＩＺＯフィルムのパターン化およびウェット・エッチング）
実施例１にしたがって形成されるスタンプを製造した。そのスタンプを凹部領域により囲まれたピクセル・アレイを有するように製作した。すなわち、スタンプがスタンピング表面のピクセルを分離する複数の凹部を含むパターンを有する。その表面を少量の溶液を与えることにより、エタノール中でオクタデシル・ホスホン酸でコーティングして、スタンプ表面を被覆した。その溶液を３０秒間スタンプの表面に接触させた後、スタンプ表面を乾燥窒素下において乾燥した。スタンプをＩＺＯ表面に施し、除去して、アルカンホスホン酸の１つのパターンを形成した。残された未保護のＩＺＯを蓚酸水溶液（１０％ｗ：ｖ）を用いてシリコン基板の表面から除去し、ＩＺＯフィルムにスタンプのパターンを転写した。得られたパターンの光学顕微鏡写真の模式図を図４に示し、図５には、走査型電子顕微鏡写真の模式図を示す。
【００３４】
（実施例３）
（マイクロコンタクト・プリンティングによるＩＴＯフィルムのパターン化およびウェット・エッチング）
実施例１にしたがって形成されるスタンプを製造した。上述した実施例２の手順に従い、同様の結果を得た。スタンプのパターンをＩＴＯフィルムに転写した。得られたパターンの光学顕微鏡写真の様子は、図４と同様であり、走査型電子顕微鏡写真の様子は、図５と同様であった。
【００３５】
上述したように、本発明の基本的で新規な構成を、現時点で好ましい実施の形態に適用する場合について図示し、説明し、指摘を行ってきたが、図示された形状、方法、装置および操作の詳細において、様々な省略、置換、変更は、本発明の範囲から逸脱せずに当業者により行うことができる。加えて、図面は、制限するために与える必要があるものではなく、単に概念的な性質のものとして理解されるべきである。したがって、本発明は、請求項に記載の範囲のみによって限定される。
【００３６】
以下に本発明をまとめる。
（１）金属酸化物表面をパターン化する方法であって、
ａ）金属酸化物でコーティングされた基板を与える段階と、
ｂ）少なくとも１つの凹部を有する実質的に連続する表面を持つスタンプを与える段階と、
ｃ）前記金属酸化物表面と反応可能な官能基を末端とする分子種で前記スタンプをコーティングし、前記官能基と前記金属酸化物表面との間に結合を形成する段階と、
ｄ）前記金属酸化物表面の少なくとも一部に前記官能基が接触して反応するように前記金属酸化物の表面に前記コーティングされたスタンプを配置し、前記官能基と前記金属酸化物表面との間に結合を形成する段階と、
ｅ）前記金属酸化物の表面から前記スタンプを除去し、前記分子種の前記官能基と前記金属酸化物との反応生成物を含む自己集合単分子層を得る段階と、を含む金属酸化物表面をパターン化する方法。
（２）前記金属酸化物と反応可能であり、前記官能基と前記金属酸化物表面との間に結合を形成する前記官能基を末端とする分子種は、前記スタンプ表面をコーティングするのに使用される溶媒に溶解する、（１）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（３）前記金属酸化物表面の非接触部分は、前記分子種と反応せず、エッチャントと接触することにより除去される、（１）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（４）前記分子種は、ホスホン酸基を末端とするアルキル基を含み、下記式
【化５】
で示され、アルキル部分はｎが５〜２１である、（１）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（５）前記分子種は、ホスホン酸基を末端とする全体または一部がフッ素化されたアルキル基を含み、下記式
【化６】
で示され、ｎが０〜２０、かつｎ＋ｍが５〜２０である、（１）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（６）前記酸化物表面は、シリコン・ウェーハ、ガラス、石英、ポリイミド、ポリアクリレート、ポリエステルからなる群から選択される固体基板に堆積した前記酸化物の薄いフィルムである、（１）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（７）前記金属酸化物層の厚さは、５０〜１０００ｎｍである、（６）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（８）前記金属酸化物は、ドープしたインジウム亜鉛酸化物である、（７）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（９）前記金属酸化物は、ドープしたインジウムすず酸化物である、（７）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１０）前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物をパターン化する方法であって、ａ）前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物の表面に前記分子種でコーティングされた前記スタンプを配置し、その後前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物の選ばれた部分に接触させて前記分子種と反応させる段階と、
ｂ）前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物の表面から前記スタンプを除去し、前記分子種の前記官能基と前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物表面との反応生成物を含む自己集合単分子層を得る段階と、
ｃ）前記結合した分子種と反応しない前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物の非接触部分をエッチャントで除去し、前記基板に前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物のパターンを形成する段階と、を含む（８）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１１）前記ドープしたインジウムすず酸化物をパターン化する方法であって、ａ）前記ドープしたインジウムすず酸化物の表面に前記分子種でコーティングされた前記スタンプを配置し、その後前記ドープしたインジウムすず酸化物の選ばれた部分に接触させて前記分子種と反応させる段階と、
ｂ）前記ドープしたインジウムすず酸化物の表面から前記スタンプを除去し、前記分子種の前記官能基と前記ドープしたインジウムすず酸化物表面との反応生成物を含む自己集合単分子層を得る段階と、
ｃ）前記結合された分子種と反応しない前記ドープしたインジウムすず酸化物の非接触部分をエッチャントで除去し、前記基板に前記ドープしたインジウムすず酸化物のパターンを形成する段階と、を含む（９）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１２）ホスホン酸基が末端となる前記アルキル基と反応しないシリコン・ウェーハ基板にドープしたインジウム亜鉛酸化物の部分は、エッチャントにより取り除かれ、前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物のパターンを形成する、（８）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１３）ホスホン酸基が末端となる前記アルキル基と反応しないシリコン・ウェーハ基板にドープしたインジウムすず酸化物の部分は、エッチャントにより除去され、前記ドープしたインジウムすず酸化物のパターンを形成する、（９）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１４）前記パターン化された基板は、液晶ディスプレイを含む光電子装置の製作に用いられる、（１０）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１５）前記パターン化された基板は、液晶ディスプレイを含む光電子装置の製作に用いられる、（１１）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１６）前記凹部は、Ｘ線および電子線リソグラフィにより形成される、（１）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１７）前記金属酸化物表面と反応可能であり、前記溶媒に溶解する前記金属酸化物表面と前記官能基との間の結合を形成する前記官能基を末端とする分子種の濃度は、１００ｍＭ未満である、（２）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１８）前記溶媒中の前記分子種の濃度は、略０．５ｍＭ〜略２０ｍＭである、（１７）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１９）前記溶媒中の前記分子種の濃度は、略１．０ｍＭ〜略１０ｍＭである、（１７）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｓｉ／ＳｉＯ２上のＩＺＯまたはＩＴＯフィルム表面に自己集合分子単一層のマイクロコンタクト・プリンティングする工程を示す図である。
【図２】マイクロコンタクト・プリンティングされた表面に、ＩＺＯの薄い層でコーティングされたシリコン基板を走査型電子顕微鏡で観察した様子の図である。
【図３】パターン化されたシリコン基板上のＩＺＯの走査型電子顕微鏡写真の様子を示す図である。
【図４】図１に示す技術を用いて得られたＩＺＯ表面を示した図である。
【図５】図１に示す技術を用いて得られたＩＺＯ表面を示した図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、概ね誘導および表面のパターン化に関し、より詳細には、マイクロコンタクト・プリンティングを用いる金属酸化物表面に自己集合分子単一層の形成およびこれらにより製造された誘導体物体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
超小型電子装置、センサ、光学素子、電子ディスプレイの分野において、比較的に低故障率で、便利かつ比較的安価に製造される装置の開発が重要となっている。
【０００３】
そのような装置の製造に良く知られた方法としてフォトリソグラフィがある。この技術によれば、ネガ型またはポジ型レジスト（フォトレジスト）は、基板の露光された表面にコーティングされている。このレジストは、予め決められたパターンの放射線が照射され、照射されたレジスト（ポジ型レジスト）の部分、または、照射されていないレジスト（ネガ型レジスト）の部分は、表面が洗浄されて、基板に予め決められたレジスト・パターンを形成する。これは、１またはそれを超える手順により行われる。例えば、そのレジストは、レジストで被覆されない範囲の材料が化学的に除去され、レジストの除去を行い、基板の導電体、絶縁体、あるいは半導体材料の予め決められたパターンを露出させるというエッチング・プロセスのマスクとして提供される。
【０００４】
他の例によれば、パターン化された表面は、めっき媒体または（例えば、真空下における）金属堆積物に露光され、そのレジストを除去して、材料表面に予め決められためっきパターンを形成する。フォトリソグラフィに加え、Ｘ線および電子線リソグラフィは、類似するものとして使用される。
【０００５】
上述した放射線を照射するリゾグラフ方法は、多くの場合に効果的であり、すべてが複数の基板に特定のパターンを再現させるため、相対的に精巧で、高価な装置を必要とする。加えて、一般により多くの反応物を消費し、付随する二次加工段階において最適条件よりも多くの副生成物を生じる。さらに、これらは、相対的に時間を消費するものである。
【０００６】
予め決められたパターンにしたがって表面をエッチングする適切で、安価で、再現可能な方法に対する技術が必要とされている。その方法は、ミクロンおよびサブミクロン領域の形状を持つパターンを理想的に生じ、既存のパターンを適切に再現することができるものである。
【０００７】
自己集合単分子層（ＳＡＭ）の研究は、重要な科学研究の範囲となっている。そのような単分子層は、概して選択的に特定の表面に付着する互いに官能基を持つ分子で形成されていて、残りのそれぞれの分子は、単分子層内の隣接する分子と反応し、相対的に順序通りの配列を形成する。上述したＳＡＭは、金属、シリコン二酸化物、ガリウム・ヒ化合物、その他を含む様々な基板に形成される。ＳＡＭは、照射のパターン化やマイクロコンタクト・プリンティングのような、より精巧な方法とともに、表面を単に充填することを含む様々な方法で、予め決められたパターンにおいて表面に供給される。
【０００８】
広範囲な研究が行われ、いくつかの特許の対象とされるＳＡＭの例としては、長鎖アルキル基を持つ分子種や、一片の末端にチオール（−ＳＨ）基を有する分子種を挙げることができる。これらのＳＡＭは、金、銀、銅といった金属表面に形成されている。例えば、Ｋｕｍａｒらの米国特許５，５１２，１３１号には、金といった金属表面にアルキル・チオールのパターン化された転写について開示されている。酸化物表面にＳＡＭを形成する可能性がある他の分子種としては、通常、一片の末端にトリクロロ基、トリアルコキシ・シラン基を含んでいて、金属酸化物のヒドロキシル化された表面に共有結合を形成するものを挙げることができる。シラン含有化合物を用いる欠点としては、これらの材料が非常に反応性が高く、マイクロコンタクト・プリンティングに使用するスタンプの表面または溶液中において架橋構造物を形成することにある。トリクロロシランは、分解を避けるために不活性雰囲気の下で取り扱わなければならない。パターン化を行う一般的な開示は、マイクロコンタクト・プリンティングによる製品のエッチング方法に関するＷｈｉｔｅｓｉｄｅｓらの米国特許５，９００，１６０号に見出すことができる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、概ね高価で複雑な装置に関連した問題と、光学および電子装置に用いるインジウム亜鉛酸化物（ＩＺＯ）およびインジウムすず酸化物（ＩＴＯ）をパターン化することに関連した他の複雑さを解決することにある。
【００１０】
１つの目的としては、ＩＺＯおよびＩＴＯ表面に様々なＳＡＭパターンを適切、かつ再現可能に生じさせ、そのパターンがミクロン領域の解像度を持ち、エッチングに耐えうる方法を提供することである。
【００１１】
本発明のもう１つの目的は、概ね適切、かつ安価に製造され、様々なシステムに適用可能な電子および光学素子や装置を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明の金属酸化物表面をパターン化する方法は、
ａ）薄い金属酸化物、好ましくはＩＺＯおよびＩＴＯでコーティングされ、前記金属酸化物の厚さがおおよそ５０ｎｍ〜おおよそ１０００ｎｍであるシリコン・ウェーハ、ガラス、石英、ポリイミド、ポリアクリレート、ポリエステルといった高分子材料の固体基板を与える段階と、
ｂ）少なくとも１つの凹部、凹部製作手段により形成される前記凹部を有する実質的に連続する表面を持つスタンプを与える段階と、
ｃ）前記金属酸化物の表面と反応可能な官能基を末端とする分子種で前記スタンプをコーティングする段階と、
ｄ）前記金属酸化物の表面の少なくとも一部に前記官能基が接触して反応するように前記金属酸化物の表面に分子種でコーティングされた前記スタンプを配置し、前記官能基と前記金属酸化物の表面との間に結合を形成する段階と、
ｅ）前記金属酸化物の表面から前記スタンプを除去し、前記分子種の前記官能基と前記金属酸化物との反応生成物を含む自己集合単分子層を得る段階
とを含む。
【００１３】
前記分子種と反応しない前記金属酸化物表面の非接触部分は、エッチャントと接することにより除去される。
【００１４】
本発明に用いられる分子種は、ホスホン酸基が末端となるアルキル基を含む有機化合物であり、下記式
【００１５】
【化３】
で示され、アルキル部分においてｎが５〜２１である。
【００１７】
これとは別に、分子種は、ホスホン酸基が末端となる全体または一部がフッ素化されたアルキル基から構成される有機化合物を含み、下記式
【００１８】
【化４】
で示され、ｎが０〜２０、かつｎ＋ｍが５〜２０である。
【００２０】
本発明は、マイクロコンタクト・プリンティングおよびエッチングによりＩＺＯまたはＩＴＯのパターン化されたフィルムを形成する方法を提供する。この方法は、スタンプとＩＺＯまたはＩＴＯフィルムの表面とを接触させ、第１のパターンの分子種の自己集合単分子層を転写させることを含む。自己集合単分子層は、第２のパターンのＩＺＯまたはＩＴＯフィルム表面の露光される部分に連続している。ＩＺＯまたはＩＴＯフィルムは、ＩＺＯまたはＩＴＯと化学的に反応し、自己集合単分子層については不活性であるエッチャントと、ＩＺＯまたはＩＴＯフィルムの露光された部分とを接触させることにより、第２のパターンにしたがって、下側の基板から除去される。
【００２１】
本発明を特徴づける新しい様々な構成は、添付する本明細書の一部となる請求項において詳細に示されている。本発明および本発明の使用により得られる作用効果や特定の目的をよりよく理解するため、本発明の好ましい実施の形態を図示し、説明する図面および明細書を参照することができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
図１（ａ）〜（ｄ）には、マイクロコンタクト・プリンティングを用いるＩＺＯまたはＩＴＯのパターン化されたフィルムを形成する方法が概略的に示されている。図１（ａ）で、スタンプ２０は、凹部を含むパターンを形成するように形成された複数の凹部２２を含む表面２１を有しているのが示されている。これら凹部２２は、スタンピング・パターンを画成するスタンピング表面２３に連続している。
【００２３】
マイクロプリンティングする前に、スタンピング表面２３、典型的にはスタンプの全面２１は、分子種２４でコーティングされる。分子種２４は、ＩＺＯまたはＩＴＯ表面に結合し、配列された自己集合単分子層を形成するように選択されるホスホン酸官能基を末端としている。図示されているように、分子種２４の末端にあるホスホン酸官能基は、基板２７に与えられた材料２６（ＩＺＯまたはＩＴＯ）の表面２５と結合し、表面２５に自己集合単一層を形成するように選択される。
【００２４】
図１（ｂ）に示すように、スタンプ２０は、予め決められた方向に、スタンピング表面２３が物体表面２５の第１の部分２８に接触するように基板２７に隣接して配置される。スタンピング表面２３は、材料２６の表面２５部分に押し当てられ、材料表面に分子種２４を保持させて、ホスホン酸基を結合させる。
【００２５】
図１（ｃ）では、スタンプ２０は、表面２５から除去され、スタンピング表面２３のスタンピング・パターンにしたがって表面２５に分子種２４のＳＡＭ２９を与える。表面２５の、第１の部分２８に連続する第２の部分３０には分子種２４は残らない。図２は、分子種２４が図１（ａ）〜図１（ｃ）で示された方法にしたがってマイクロコンタクト・プリンティングされた表面に、材料２６（ＩＺＯ）の薄い層でコーティングされたシリコン基板２７の様子を示す図である。
【００２６】
スタンプ２０を除去した後、エッチャントが表面に供給される。分子種２４は、エッチャントにより乱されることはないので、エッチャントは、分子種２４で被覆された表面２５の範囲をおかすことはない。エッチャントは、ギャップ３０を介して基板２７上の材料２６の表面２５と接触し、ギャップ３０の材料２６を溶解する。スタンピング表面２３のパターンは、このように材料２６のフィルムへ転写される。その結果を図１（ｄ）に示す。図示された実施の形態によるパターン化されたシリコン基板２７上の材料２６（ＩＺＯ）の様子を、図３に示す。
【００２７】
分子種２４は、いかなる適切な方法によりスタンピング表面２３にコーティングされていても良く、例えば、分子種２４がスタンピング表面２３にスプレーされていても良い。これとは別に、綿棒またはそれと同様のものがスタンピング表面２３に分子種２４を転写させるために使用されていても良い。あるいは、分子種２４を紙片に吸収させ、その後スタンピング表面２３が紙片に押し当てられるようにされていても良い。
【００２８】
一般に、分子種２４は、スタンピング表面２３へ転写するために溶媒中に溶解される。転写のために上述した溶媒中の分子種２４の濃度は、良好に画成されたＳＡＭがにじむことなく表面２５へ転写するのに充分低く、また、ＳＡＭがエッチャントから下側の表面２５を保護するのに充分高くなるように選択される。典型的に、分子種２４は、１００ｍＭ未満の濃度、好ましくは略０．５〜略２０．０ｍＭ、さらに好ましくは略１．０〜略１０．０ｍＭの溶媒中でスタンピング表面２３へ転写される。分子種２４が溶解するのであれば、いかなる有機溶媒でも好適である。分子種２４が溶媒中または溶媒近くのいずれかにおいて、スタンピング表面２３へ転写される場合には、スタンピング表面２３は、スタンピング・プロセスを実行する前に乾燥される。もし、スタンピング表面２３は、ＳＡＭが材料表面にスタンプされる際に乾燥されていない場合、すなわち大部分の液がスタンピング表面に残っている場合には、スタンピング表面下から液が分散することからＳＡＭのにじみが生じる。スタンピング表面２３は、空気乾燥、送風乾燥、その他いかなる適切な手段で乾燥されても良い。乾燥手段は、単にＳＡＭ形成分子種を劣化させないように選択される。
【００２９】
材料２６のフィルムは、スパッタリングのような適切な方法により、例えば、シリコン、シリコン二酸化物といった、いかなる適切な基板に被覆される。材料２６のフィルム厚さは、典型的には５００ｎｍ未満とされ、好ましくは略２５〜略１００ｎｍ、さらに好ましくは略５０〜略７５ｎｍとされる。
【００３０】
本発明の別の実施の形態によれば、ＳＡＭ２９は、表面２５の全体に形成される。例えば、ＳＡＭ２９は、分子種２４の溶液中に表面２５を浸漬することにより形成される。これとは別に、スタンプ表面２１がいかなる凹部も含まないスタンプでも、図１のようにマイクロコンタクト・プリンティング・プロセスで使用することができる。
【００３１】
これらの機能や効果、本発明の他の実施の形態は、後述する実施例から、より完全に理解することができる。後述する実施例は、本発明の利点を示すものであるが、本発明の全範囲を例示するものではない。
【００３２】
（実施例１）
（マイクロコンタクト・プリンティング・スタンプの製作）
露光・現像フォトレジスト・パターンを構成するテンプレートをフォトリソグラフィによって製作した。２ｍｍ高さの境界をテンプレートの表面の境界の周りに２ｍｍ厚さで、裏に粘着性のあるフォームのストリップを固定することにより形成した。ＰＤＭＳ−シルガード・シリコン・エラストマ１８４と、シルガード硬化剤１８４（ミシガン州ミッドランドのダウ・コーニング株式会社製）とを１０：１（質量比または体積比）とした混合物を、約１０分間真空下で脱気した。その後、その混合物をテンプレートに注いで、フォームのおおよそ境界高さとした。ＰＤＭＳを６０分間６５℃で硬化した。室温まで冷却した後、ＰＤＭＳ−スタンプを注意深くテンプレートから剥離した。
【００３３】
（実施例２）
（マイクロコンタクト・プリンティングによるＩＺＯフィルムのパターン化およびウェット・エッチング）
実施例１にしたがって形成されるスタンプを製造した。そのスタンプを凹部領域により囲まれたピクセル・アレイを有するように製作した。すなわち、スタンプがスタンピング表面のピクセルを分離する複数の凹部を含むパターンを有する。その表面を少量の溶液を与えることにより、エタノール中でオクタデシル・ホスホン酸でコーティングして、スタンプ表面を被覆した。その溶液を３０秒間スタンプの表面に接触させた後、スタンプ表面を乾燥窒素下において乾燥した。スタンプをＩＺＯ表面に施し、除去して、アルカンホスホン酸の１つのパターンを形成した。残された未保護のＩＺＯを蓚酸水溶液（１０％ｗ：ｖ）を用いてシリコン基板の表面から除去し、ＩＺＯフィルムにスタンプのパターンを転写した。得られたパターンの光学顕微鏡写真の模式図を図４に示し、図５には、走査型電子顕微鏡写真の模式図を示す。
【００３４】
（実施例３）
（マイクロコンタクト・プリンティングによるＩＴＯフィルムのパターン化およびウェット・エッチング）
実施例１にしたがって形成されるスタンプを製造した。上述した実施例２の手順に従い、同様の結果を得た。スタンプのパターンをＩＴＯフィルムに転写した。得られたパターンの光学顕微鏡写真の様子は、図４と同様であり、走査型電子顕微鏡写真の様子は、図５と同様であった。
【００３５】
上述したように、本発明の基本的で新規な構成を、現時点で好ましい実施の形態に適用する場合について図示し、説明し、指摘を行ってきたが、図示された形状、方法、装置および操作の詳細において、様々な省略、置換、変更は、本発明の範囲から逸脱せずに当業者により行うことができる。加えて、図面は、制限するために与える必要があるものではなく、単に概念的な性質のものとして理解されるべきである。したがって、本発明は、請求項に記載の範囲のみによって限定される。
【００３６】
以下に本発明をまとめる。
（１）金属酸化物表面をパターン化する方法であって、
ａ）金属酸化物でコーティングされた基板を与える段階と、
ｂ）少なくとも１つの凹部を有する実質的に連続する表面を持つスタンプを与える段階と、
ｃ）前記金属酸化物表面と反応可能な官能基を末端とする分子種で前記スタンプをコーティングし、前記官能基と前記金属酸化物表面との間に結合を形成する段階と、
ｄ）前記金属酸化物表面の少なくとも一部に前記官能基が接触して反応するように前記金属酸化物の表面に前記コーティングされたスタンプを配置し、前記官能基と前記金属酸化物表面との間に結合を形成する段階と、
ｅ）前記金属酸化物の表面から前記スタンプを除去し、前記分子種の前記官能基と前記金属酸化物との反応生成物を含む自己集合単分子層を得る段階と、を含む金属酸化物表面をパターン化する方法。
（２）前記金属酸化物と反応可能であり、前記官能基と前記金属酸化物表面との間に結合を形成する前記官能基を末端とする分子種は、前記スタンプ表面をコーティングするのに使用される溶媒に溶解する、（１）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（３）前記金属酸化物表面の非接触部分は、前記分子種と反応せず、エッチャントと接触することにより除去される、（１）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（４）前記分子種は、ホスホン酸基を末端とするアルキル基を含み、下記式
【化５】
（５）前記分子種は、ホスホン酸基を末端とする全体または一部がフッ素化されたアルキル基を含み、下記式
【化６】
（６）前記酸化物表面は、シリコン・ウェーハ、ガラス、石英、ポリイミド、ポリアクリレート、ポリエステルからなる群から選択される固体基板に堆積した前記酸化物の薄いフィルムである、（１）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（７）前記金属酸化物層の厚さは、５０〜１０００ｎｍである、（６）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（８）前記金属酸化物は、ドープしたインジウム亜鉛酸化物である、（７）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（９）前記金属酸化物は、ドープしたインジウムすず酸化物である、（７）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１０）前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物をパターン化する方法であって、ａ）前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物の表面に前記分子種でコーティングされた前記スタンプを配置し、その後前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物の選ばれた部分に接触させて前記分子種と反応させる段階と、
ｂ）前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物の表面から前記スタンプを除去し、前記分子種の前記官能基と前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物表面との反応生成物を含む自己集合単分子層を得る段階と、
ｃ）前記結合した分子種と反応しない前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物の非接触部分をエッチャントで除去し、前記基板に前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物のパターンを形成する段階と、を含む（８）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１１）前記ドープしたインジウムすず酸化物をパターン化する方法であって、ａ）前記ドープしたインジウムすず酸化物の表面に前記分子種でコーティングされた前記スタンプを配置し、その後前記ドープしたインジウムすず酸化物の選ばれた部分に接触させて前記分子種と反応させる段階と、
ｂ）前記ドープしたインジウムすず酸化物の表面から前記スタンプを除去し、前記分子種の前記官能基と前記ドープしたインジウムすず酸化物表面との反応生成物を含む自己集合単分子層を得る段階と、
ｃ）前記結合された分子種と反応しない前記ドープしたインジウムすず酸化物の非接触部分をエッチャントで除去し、前記基板に前記ドープしたインジウムすず酸化物のパターンを形成する段階と、を含む（９）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１２）ホスホン酸基が末端となる前記アルキル基と反応しないシリコン・ウェーハ基板にドープしたインジウム亜鉛酸化物の部分は、エッチャントにより取り除かれ、前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物のパターンを形成する、（８）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１３）ホスホン酸基が末端となる前記アルキル基と反応しないシリコン・ウェーハ基板にドープしたインジウムすず酸化物の部分は、エッチャントにより除去され、前記ドープしたインジウムすず酸化物のパターンを形成する、（９）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１４）前記パターン化された基板は、液晶ディスプレイを含む光電子装置の製作に用いられる、（１０）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１５）前記パターン化された基板は、液晶ディスプレイを含む光電子装置の製作に用いられる、（１１）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１６）前記凹部は、Ｘ線および電子線リソグラフィにより形成される、（１）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１７）前記金属酸化物表面と反応可能であり、前記溶媒に溶解する前記金属酸化物表面と前記官能基との間の結合を形成する前記官能基を末端とする分子種の濃度は、１００ｍＭ未満である、（２）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１８）前記溶媒中の前記分子種の濃度は、略０．５ｍＭ〜略２０ｍＭである、（１７）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
（１９）前記溶媒中の前記分子種の濃度は、略１．０ｍＭ〜略１０ｍＭである、（１７）に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｓｉ／ＳｉＯ２上のＩＺＯまたはＩＴＯフィルム表面に自己集合分子単一層のマイクロコンタクト・プリンティングする工程を示す図である。
【図２】マイクロコンタクト・プリンティングされた表面に、ＩＺＯの薄い層でコーティングされたシリコン基板を走査型電子顕微鏡で観察した様子の図である。
【図３】パターン化されたシリコン基板上のＩＺＯの走査型電子顕微鏡写真の様子を示す図である。
【図４】図１に示す技術を用いて得られたＩＺＯ表面を示した図である。
【図５】図１に示す技術を用いて得られたＩＺＯ表面を示した図である。
Claims (19)
- 金属酸化物表面をパターン化する方法であって、
ａ）金属酸化物でコーティングされた基板を与える段階と、
ｂ）少なくとも１つの凹部を有する実質的に連続する表面を持つスタンプを与える段階と、
ｃ）前記金属酸化物の表面と反応可能な官能基を末端とする分子種で前記スタンプをコーティングする段階と、
ｄ）前記金属酸化物の表面の少なくとも一部に前記官能基が接触して反応するように前記金属酸化物の表面に分子種でコーティングされた前記スタンプを配置し、前記官能基と前記金属酸化物の表面との間に結合を形成する段階と、
ｅ）前記金属酸化物の表面から前記スタンプを除去し、前記分子種の前記官能基と前記金属酸化物との反応生成物を含む自己集合単分子層を得る段階
とを含む、金属酸化物表面をパターン化する方法。 - 前記金属酸化物と反応可能であり、前記官能基と前記金属酸化物表面との間に結合を形成する前記官能基を末端とする分子種は、前記スタンプ表面をコーティングするのに使用される溶媒に溶解する、請求項１に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
- 前記金属酸化物表面の非接触部分は、前記分子種と反応せず、エッチャントと接触することにより除去される、請求項１に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
- 前記分子種は、ホスホン酸基を末端とするアルキル基を含み、下記式
- 前記分子種は、ホスホン酸基を末端とする全体または一部がフッ素化されたアルキル基を含み、下記式
- 前記酸化物表面は、シリコン・ウェーハ、ガラス、石英、ポリイミド、ポリアクリレート、ポリエステルからなる群から選択される固体基板に堆積した前記酸化物の薄いフィルムである、請求項１に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
- 前記金属酸化物層の厚さは、５０〜１０００ｎｍである、請求項６に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
- 前記金属酸化物は、ドープしたインジウム亜鉛酸化物である、請求項７に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
- 前記金属酸化物は、ドープしたインジウムすず酸化物である、請求項７に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
- 前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物をパターン化する方法であって、
ａ）前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物の表面に前記分子種でコーティングされた前記スタンプを配置し、その後前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物の選ばれた部分に接触させて前記分子種と反応させる段階と、
ｂ）前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物の表面から前記スタンプを除去し、前記分子種の前記官能基と前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物表面との反応生成物を含む自己集合単分子層を得る段階と、
ｃ）前記結合した分子種と反応しない前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物の非接触部分をエッチャントで除去し、前記基板に前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物のパターンを形成する段階と、を含む請求項８に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。 - 前記ドープしたインジウムすず酸化物をパターン化する方法であって、
ａ）前記ドープしたインジウムすず酸化物の表面に前記分子種でコーティングされた前記スタンプを配置し、その後前記ドープしたインジウムすず酸化物の選ばれた部分に接触させて前記分子種と反応させる段階と、
ｂ）前記ドープしたインジウムすず酸化物の表面から前記スタンプを除去し、前記分子種の前記官能基と前記ドープしたインジウムすず酸化物表面との反応生成物を含む自己集合単分子層を得る段階と、
ｃ）前記結合した分子種と反応しない前記ドープしたインジウムすず酸化物の非接触部分をエッチャントで除去し、前記基板に前記ドープしたインジウムすず酸化物のパターンを形成する段階と、を含む請求項９に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。 - ホスホン酸基が末端となる前記アルキル基と反応しないシリコン・ウェーハ基板にドープしたインジウム亜鉛酸化物の部分は、エッチャントにより除去され、前記ドープしたインジウム亜鉛酸化物のパターンを形成する、請求項８に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
- ホスホン酸基が末端となる前記アルキル基と反応しないシリコン・ウェーハ基板にドープしたインジウムすず酸化物の部分は、エッチャントにより除去され、前記ドープしたインジウムすず酸化物のパターンを形成する、請求項９に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
- 前記パターン化された基板は、液晶ディスプレイを含む光電子装置の製作に用いられる、請求項１０に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
- 前記パターン化された基板は、液晶ディスプレイを含む光電子装置の製作に用いられる、請求項１１に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
- 前記凹部は、Ｘ線および電子線リソグラフィにより形成される、請求項１に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
- 前記金属酸化物表面と反応可能であり、前記溶媒に溶解する前記金属酸化物表面と前記官能基との間の結合を形成する前記官能基を末端とする分子種の濃度は、１００ｍＭ未満である、請求項２に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
- 前記溶媒中の前記分子種の濃度は、略０．５ｍＭ〜略２０ｍＭである、請求項１７に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
- 前記溶媒中の前記分子種の濃度は、略１．０ｍＭ〜略１０ｍＭである、請求項１７に記載の金属酸化物表面をパターン化する方法。
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