JP3662423B2 - 粒子解析装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電解液中に分散した粒子を電気的に捉え光学的に撮像して解析する粒子解析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属粉やトナー粒子などの粒子形状や数量の計測方法としていくつかの方法が用いられている。このような粒子を電気的に計測する方法としてコールター法がよく知られており、図４はコールター法を用いた粒子計測装置を示す。コールター法は図４に示すように容器１に粒子が分散した電解液４を入れ、粒子５が通過できる開口３を設けたチューブ２を配置し、チューブ２の内側と外側にそれぞれ電極６、７を設け、チューブ２内も電解液４で満たし、上部より電解液４を吸引するようにする。開口３を通り電解液４とともに粒子５が開口３を通過してチューブ２内に入る。この時、開口３中の電解液４は粒子５の容積に相当する量だけ減少し、開口３の電気抵抗はこの排除された電解液量に比例して、より大きくなる。従って、粒子５の容積に比例した電気抵抗変化が開口部に生じる。両電極６，７間に一定電流を流すと、両電極６，７間の電圧変化量が開口３の電気抵抗の変化量に比例して大きくなる。この電圧変化量から粒子の体積が測定でき、電圧変化回数から粒子の開口３の通過数を計数することができる。これをコールターの原理と言い、この方法を用いて粒子を計測する装置をコールターカウンターと呼んでいる。
【０００３】
図４において、９は第１モニタを示し、１個の粒子５が通過した際の電圧の変動を示す。この波形の積分値が粒子５の体積に比例した値を表す。１０は第２モニタを示し、電圧変化回数と電圧波形の積分値から一定時間に通過した粒子の体積分布のヒストグラム（粒子の粒度分布）を示す。横軸は粒子の体積を示し、縦軸は粒子数を示す。
【０００４】
図５は液体中に分散した粒子をカメラで撮像し、画像解析することにより粒子の大きさや数を測定する装置の、試料と撮像装置を示す図である。シースフローセルと言う透明の流路の中央に粒子を含む液体よりなる試料を流し、この両側にシース液と言う透明の液を流して、試料が中央を流れるようにする。シースフローセルを挟んでストロボとＣＣＤカメラを配置し、ＣＣＤカメラの前には対物レンズを配置し粒子の拡大画像を得る。ストロボは一定時間間隔で発光し、このときの試料をＣＣＤカメラで撮影する。得られた画像は図示しない画像処理装置により画像解析し、粒子の二次元的形状や個数を測定する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、図４に示すコールターカウンターの場合、開口に２つの粒子が重なって入ってきたとき、これを１つの粒子として体積と個数を計測してしまう場合が発生する。また図５に示す装置の場合、一定時間間隔、例えば１／３０秒毎にストロボを発光して撮影するため、粒子が存在しない画面や重なり過ぎた画像が得られ、このような重なり過ぎた画像では粒子の大きさや数を画像処理装置で解析できない場合が発生する。
【０００６】
本発明は、上述の問題点に鑑みてなされたもので、粒子の体積と数を確実に測定でき、さらに粒子の体積と投影面積から三次元的解析が可能な粒子解析装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため請求項１の発明では、電解液中に開口を有するチューブを配置し、チューブの内側と外側に電極を設け、粒子が開口を通過する際の両電極間の電気抵抗の変化を測定して粒子の体積と数を測定する粒子検出装置と、前記電気抵抗の変化するタイミングで前記開口を照明するストロボと、このストロボにより照明された粒子を撮像するカメラと、このカメラで撮像した画像と前記粒子検出装置で検出した粒子データとから粒子の画像解析を行なう画像処理装置と、を備える。
【０００８】
電極間の電気抵抗の変化時にストロボを発光して撮影するので、開口を通過する粒子の画像を得ることができる。また開口を複数の粒子が通過するときは、画像から複数の粒子を確認できるので、このようなデータを排除することにより、複数の粒子の合計体積を１個の粒子の体積としたり、複数の粒子を１個と誤って計測することも防止できる。また、粒子の体積と二次元画像を組み合わせることにより粒子の三次元的解析が可能になる。また、開口にカメラの視野を合わせ、この開口を通過する粒子を撮影するので、粒子の鮮明な画像が得られる。
【０００９】
請求項２の発明では、前記カメラは光学系にハーフミラーを有し、ストロボからの光をハーフミラーで反射して粒子を照射し、その反射光がハーフミラーを透過するのを撮像する。
【００１０】
ハーフミラーにより粒子の反射光をカメラで撮像することにより、粒子の形状のみならず色まで撮像することができ、粒子の解析に役立つ。例えば、色彩の違いから粒子の特定を確実に行なうことができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。
図１は第１実施形態の粒子解析装置の構成を示す図である。１は透明な容器で、粒子５が分散している電解液４を入れるものである。容器１内には透明なチューブ２が配置され、下部には粒子５が通る開口３が設けられ、上部は内部の電解液４を吸引するポンプにつながるホースに接続されている。なお、サイホンの原理で吸引するようにしてもよい。開口３の直径の大きさは計測する粒子５に応じた大きさとなっており、例えば、小さなもので１５μｍ，大きなもので２０００μｍと広い範囲の粒子に対応できるようになっている。開口３の径の２％〜６０％程度の径の粒子を測定することができる。
【００１２】
チューブ２内に＋の電極６、チューブ２外の容器１内に−の電極７が設けられ、一定電流を流している。電流は開口３を通り両電極６，７間を流れる。開口３は厚みがありそれのみで電気抵抗を有している。チューブ２上部より電解液４を吸引すると、粒子５は電解液４とともに開口３を通過する。このとき粒子５の容積に相当する量の電解液４が減少し、開口３の電気抵抗は減少した電解液４の量に比例して大きな値となる。電極６，７間には一定電流が流れており、この抵抗変化は電圧変化となって表れるので、この電圧変化量から粒子５の体積を計測することができ、電圧変化の回数から粒子５の数を計測する。なお、チューブ２内を−電極、外を＋電極としてもよい。
【００１３】
コールターカウンター８はコンピュータを有しており、両電極６，７の電圧変化信号を入力し、電圧変化波形を積分して粒子の体積を求め、電圧変化数を計数して一定時間に開口３を通過する粒子５の数や粒子５の粒度分布などを出力することができる。第１モニタ９には粒子５の電圧変化波形が示され、第２モニタ１０には粒子５の大きさ別の分布を示すヒストグラムが示されている。本装置は市販されている。
【００１４】
容器１を挟んで、その中心線がチューブ２の開口３を通るように、ストロボ１１と顕微鏡１３を装備したカメラ１２が配置されている。トリガー信号発生器１４は両電極６，７からの電圧変化信号を入力し、電圧パルスにして出力する。この電圧パルスがストロボ１１の発光信号となる。カメラコントローラ１５はカメラ１２の制御をするとともにカメラ１２で撮像した画像を画像処理解析装置１６へ出力する。
【００１５】
画像処理解析装置１６は、トリガー信号発生器１４からの電圧パルスを入力し、ストロボ１１へストロボ発光信号として出力する。この際、電圧パルスの立ち上がり、立ち下がり、またはその中間で発光するようにストロボ発光信号を設定することにより、粒子５が開口３に入る前の状態、開口３を通過した状態、通過中の状態などを撮像することができる。
【００１６】
画像処理解析装置１６は、コールターカウンター８からの粒子解析信号とカメラ１２からの撮像データを入力して画像解析する。撮像データは粒子５の投影形状であり、この形状や面積の解析が行われるが、コールターカウンター８からの粒子５の体積データを用いることにより、粒子の三次元的解析も可能になる。例えば、粒子５が回転楕円形状や円筒形状と分かっていれば、楕円の長径や短径、円筒の径や長さなどを精度よく解析することができる。
【００１７】
モニタ１７はカメラ１２が撮像した画像や解析結果をリアルタイムに表示する。図２は、粒子５が開口３を通過する状況を示すもので、（Ａ）は開口３を通過前、（Ｂ）は開口３を通過中、（Ｃ）は開口３を通過後の状況を示す。
【００１８】
図３は第２実施形態を示す。図１と同一符号は同一のものを表す。第２実施形態は第１実施形態が粒子の透過光を撮像するのに対し、反射光を撮像する点が相違し、他は同じである。顕微鏡１８の光学系にハーフミラー１９を光軸２０に４５°傾斜して設け、光軸２０に直角方向からストロボ１１の照射光を照射すると、ハーフミラー１９で反射した照射光は粒子５で反射し、ハーフミラー１９を透過してＣＣＤカラーカメラ２１に撮像される。図１に示す透過光を撮像する場合、投影光になるため粒子５の色彩は得られないが、図３のように反射光とすることにより、粒子５の鮮明な色彩が得られる。これにより粒子５の正確な解析が可能になる。
【００１９】
【発明の効果】
以上の説明より明らかなように、本発明は、従来粒子の測定に特徴を有するコールター法（電気抵抗法）と画像処理解析法を、電気抵抗法特有の信号を利用して一体とし、両法の優れた解析方法を実現するのみに止まらず、新たに、両方法で得られるデータより粒子の三次元的解析を可能にした。また電気抵抗法では得られなかった、粒子がチューブの開口を通過する状態を鮮明に撮像することができ、粒子の解析を精度よく行なうことができるようになった。また照明をカメラと同軸照射することにより、鮮明なカラー画像を得ることが出来る。さらに粒子の状況はモニタ画面にリアルタイムに表示されるので、複数粒子を１個と判断するような誤計測も排除される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態の構成を示す図である。
【図２】チューブ開口を粒子が通過して行く過程を示す図である。
【図３】本発明の第２実施形態の構成を示す図である。
【図４】従来のコールター法による粒子計測装置を説明する図である。
【図５】従来の画像処理解析法による粒子計測装置を説明する図である。
【符号の説明】
１ 本体
２ チューブ
３ 開口
４ 電解液
５ 粒子
６，７ 電極
８ コールターカウンター
９ 第１モニタ
１０ 第２モニタ
１１ ストロボ
１２ カメラ
１３ 顕微鏡
１４ トリガー信号発生器
１５ カメラコントローラ
１６ 画像処理解析装置
１７ モニタ
１８ 顕微鏡
１９ ハーフミラー
２０ 光軸
２１ ＣＣＤカラーカメラ
【発明の属する技術分野】
本発明は、電解液中に分散した粒子を電気的に捉え光学的に撮像して解析する粒子解析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属粉やトナー粒子などの粒子形状や数量の計測方法としていくつかの方法が用いられている。このような粒子を電気的に計測する方法としてコールター法がよく知られており、図４はコールター法を用いた粒子計測装置を示す。コールター法は図４に示すように容器１に粒子が分散した電解液４を入れ、粒子５が通過できる開口３を設けたチューブ２を配置し、チューブ２の内側と外側にそれぞれ電極６、７を設け、チューブ２内も電解液４で満たし、上部より電解液４を吸引するようにする。開口３を通り電解液４とともに粒子５が開口３を通過してチューブ２内に入る。この時、開口３中の電解液４は粒子５の容積に相当する量だけ減少し、開口３の電気抵抗はこの排除された電解液量に比例して、より大きくなる。従って、粒子５の容積に比例した電気抵抗変化が開口部に生じる。両電極６，７間に一定電流を流すと、両電極６，７間の電圧変化量が開口３の電気抵抗の変化量に比例して大きくなる。この電圧変化量から粒子の体積が測定でき、電圧変化回数から粒子の開口３の通過数を計数することができる。これをコールターの原理と言い、この方法を用いて粒子を計測する装置をコールターカウンターと呼んでいる。
【０００３】
図４において、９は第１モニタを示し、１個の粒子５が通過した際の電圧の変動を示す。この波形の積分値が粒子５の体積に比例した値を表す。１０は第２モニタを示し、電圧変化回数と電圧波形の積分値から一定時間に通過した粒子の体積分布のヒストグラム（粒子の粒度分布）を示す。横軸は粒子の体積を示し、縦軸は粒子数を示す。
【０００４】
図５は液体中に分散した粒子をカメラで撮像し、画像解析することにより粒子の大きさや数を測定する装置の、試料と撮像装置を示す図である。シースフローセルと言う透明の流路の中央に粒子を含む液体よりなる試料を流し、この両側にシース液と言う透明の液を流して、試料が中央を流れるようにする。シースフローセルを挟んでストロボとＣＣＤカメラを配置し、ＣＣＤカメラの前には対物レンズを配置し粒子の拡大画像を得る。ストロボは一定時間間隔で発光し、このときの試料をＣＣＤカメラで撮影する。得られた画像は図示しない画像処理装置により画像解析し、粒子の二次元的形状や個数を測定する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、図４に示すコールターカウンターの場合、開口に２つの粒子が重なって入ってきたとき、これを１つの粒子として体積と個数を計測してしまう場合が発生する。また図５に示す装置の場合、一定時間間隔、例えば１／３０秒毎にストロボを発光して撮影するため、粒子が存在しない画面や重なり過ぎた画像が得られ、このような重なり過ぎた画像では粒子の大きさや数を画像処理装置で解析できない場合が発生する。
【０００６】
本発明は、上述の問題点に鑑みてなされたもので、粒子の体積と数を確実に測定でき、さらに粒子の体積と投影面積から三次元的解析が可能な粒子解析装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため請求項１の発明では、電解液中に開口を有するチューブを配置し、チューブの内側と外側に電極を設け、粒子が開口を通過する際の両電極間の電気抵抗の変化を測定して粒子の体積と数を測定する粒子検出装置と、前記電気抵抗の変化するタイミングで前記開口を照明するストロボと、このストロボにより照明された粒子を撮像するカメラと、このカメラで撮像した画像と前記粒子検出装置で検出した粒子データとから粒子の画像解析を行なう画像処理装置と、を備える。
【０００８】
電極間の電気抵抗の変化時にストロボを発光して撮影するので、開口を通過する粒子の画像を得ることができる。また開口を複数の粒子が通過するときは、画像から複数の粒子を確認できるので、このようなデータを排除することにより、複数の粒子の合計体積を１個の粒子の体積としたり、複数の粒子を１個と誤って計測することも防止できる。また、粒子の体積と二次元画像を組み合わせることにより粒子の三次元的解析が可能になる。また、開口にカメラの視野を合わせ、この開口を通過する粒子を撮影するので、粒子の鮮明な画像が得られる。
【０００９】
請求項２の発明では、前記カメラは光学系にハーフミラーを有し、ストロボからの光をハーフミラーで反射して粒子を照射し、その反射光がハーフミラーを透過するのを撮像する。
【００１０】
ハーフミラーにより粒子の反射光をカメラで撮像することにより、粒子の形状のみならず色まで撮像することができ、粒子の解析に役立つ。例えば、色彩の違いから粒子の特定を確実に行なうことができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。
図１は第１実施形態の粒子解析装置の構成を示す図である。１は透明な容器で、粒子５が分散している電解液４を入れるものである。容器１内には透明なチューブ２が配置され、下部には粒子５が通る開口３が設けられ、上部は内部の電解液４を吸引するポンプにつながるホースに接続されている。なお、サイホンの原理で吸引するようにしてもよい。開口３の直径の大きさは計測する粒子５に応じた大きさとなっており、例えば、小さなもので１５μｍ，大きなもので２０００μｍと広い範囲の粒子に対応できるようになっている。開口３の径の２％〜６０％程度の径の粒子を測定することができる。
【００１２】
チューブ２内に＋の電極６、チューブ２外の容器１内に−の電極７が設けられ、一定電流を流している。電流は開口３を通り両電極６，７間を流れる。開口３は厚みがありそれのみで電気抵抗を有している。チューブ２上部より電解液４を吸引すると、粒子５は電解液４とともに開口３を通過する。このとき粒子５の容積に相当する量の電解液４が減少し、開口３の電気抵抗は減少した電解液４の量に比例して大きな値となる。電極６，７間には一定電流が流れており、この抵抗変化は電圧変化となって表れるので、この電圧変化量から粒子５の体積を計測することができ、電圧変化の回数から粒子５の数を計測する。なお、チューブ２内を−電極、外を＋電極としてもよい。
【００１３】
コールターカウンター８はコンピュータを有しており、両電極６，７の電圧変化信号を入力し、電圧変化波形を積分して粒子の体積を求め、電圧変化数を計数して一定時間に開口３を通過する粒子５の数や粒子５の粒度分布などを出力することができる。第１モニタ９には粒子５の電圧変化波形が示され、第２モニタ１０には粒子５の大きさ別の分布を示すヒストグラムが示されている。本装置は市販されている。
【００１４】
容器１を挟んで、その中心線がチューブ２の開口３を通るように、ストロボ１１と顕微鏡１３を装備したカメラ１２が配置されている。トリガー信号発生器１４は両電極６，７からの電圧変化信号を入力し、電圧パルスにして出力する。この電圧パルスがストロボ１１の発光信号となる。カメラコントローラ１５はカメラ１２の制御をするとともにカメラ１２で撮像した画像を画像処理解析装置１６へ出力する。
【００１５】
画像処理解析装置１６は、トリガー信号発生器１４からの電圧パルスを入力し、ストロボ１１へストロボ発光信号として出力する。この際、電圧パルスの立ち上がり、立ち下がり、またはその中間で発光するようにストロボ発光信号を設定することにより、粒子５が開口３に入る前の状態、開口３を通過した状態、通過中の状態などを撮像することができる。
【００１６】
画像処理解析装置１６は、コールターカウンター８からの粒子解析信号とカメラ１２からの撮像データを入力して画像解析する。撮像データは粒子５の投影形状であり、この形状や面積の解析が行われるが、コールターカウンター８からの粒子５の体積データを用いることにより、粒子の三次元的解析も可能になる。例えば、粒子５が回転楕円形状や円筒形状と分かっていれば、楕円の長径や短径、円筒の径や長さなどを精度よく解析することができる。
【００１７】
モニタ１７はカメラ１２が撮像した画像や解析結果をリアルタイムに表示する。図２は、粒子５が開口３を通過する状況を示すもので、（Ａ）は開口３を通過前、（Ｂ）は開口３を通過中、（Ｃ）は開口３を通過後の状況を示す。
【００１８】
図３は第２実施形態を示す。図１と同一符号は同一のものを表す。第２実施形態は第１実施形態が粒子の透過光を撮像するのに対し、反射光を撮像する点が相違し、他は同じである。顕微鏡１８の光学系にハーフミラー１９を光軸２０に４５°傾斜して設け、光軸２０に直角方向からストロボ１１の照射光を照射すると、ハーフミラー１９で反射した照射光は粒子５で反射し、ハーフミラー１９を透過してＣＣＤカラーカメラ２１に撮像される。図１に示す透過光を撮像する場合、投影光になるため粒子５の色彩は得られないが、図３のように反射光とすることにより、粒子５の鮮明な色彩が得られる。これにより粒子５の正確な解析が可能になる。
【００１９】
【発明の効果】
以上の説明より明らかなように、本発明は、従来粒子の測定に特徴を有するコールター法（電気抵抗法）と画像処理解析法を、電気抵抗法特有の信号を利用して一体とし、両法の優れた解析方法を実現するのみに止まらず、新たに、両方法で得られるデータより粒子の三次元的解析を可能にした。また電気抵抗法では得られなかった、粒子がチューブの開口を通過する状態を鮮明に撮像することができ、粒子の解析を精度よく行なうことができるようになった。また照明をカメラと同軸照射することにより、鮮明なカラー画像を得ることが出来る。さらに粒子の状況はモニタ画面にリアルタイムに表示されるので、複数粒子を１個と判断するような誤計測も排除される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態の構成を示す図である。
【図２】チューブ開口を粒子が通過して行く過程を示す図である。
【図３】本発明の第２実施形態の構成を示す図である。
【図４】従来のコールター法による粒子計測装置を説明する図である。
【図５】従来の画像処理解析法による粒子計測装置を説明する図である。
【符号の説明】
１ 本体
２ チューブ
３ 開口
４ 電解液
５ 粒子
６，７ 電極
８ コールターカウンター
９ 第１モニタ
１０ 第２モニタ
１１ ストロボ
１２ カメラ
１３ 顕微鏡
１４ トリガー信号発生器
１５ カメラコントローラ
１６ 画像処理解析装置
１７ モニタ
１８ 顕微鏡
１９ ハーフミラー
２０ 光軸
２１ ＣＣＤカラーカメラ
Claims (2)
- 電解液中に開口を有するチューブを配置し、チューブの内側と外側に電極を設け、粒子が開口を通過する際の両電極間の電気抵抗の変化を測定して粒子の体積と数を測定する粒子検出装置と、前記電気抵抗の変化するタイミングで前記開口を照明するストロボと、このストロボにより照明された粒子を撮像するカメラと、このカメラで撮像した画像と前記粒子検出装置で検出した粒子データとから粒子の画像解析を行なう画像処理装置と、を備えたことを特徴とする粒子解析装置。
- 前記カメラは光学系にハーフミラーを有し、ストロボからの光をハーフミラーで反射して粒子を照射し、その反射光がハーフミラーを透過するのを撮像することを特徴とする請求項１記載の粒子解析装置。
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