JP3722736B2 - 低級酸化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種蒸着機材用原料に好適な低級酸化ケイ素粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
低級酸化ケイ素粉末は、光学レンズの反射防止等の保護膜や食品包装用のガスバリアーフィルムの蒸着原料としての用途がある。
【０００３】
従来、このような低級酸化ケイ素粉末は、シリコン、又はシリコンとシリカの混合物を真空中で高温加熱してＳｉＯ蒸気を発生させ、それを冷却、凝縮して製造する方法が知られている。しかしながら、この方法で低級酸化ケイ素粉末を得る場合、反応炉と低級酸化ケイ素粉末が回収される捕集系とを結ぶ捕集管等で閉塞が生じるという問題がある。
【０００４】
また、特開平４―１２０１４号公報には、酸化物原料粉末を単価水素ガス−酸素ガスの不完全燃焼を通過させることによって、超微粉の低級金属酸化物の製造方法が記載されている。しかし、この方法では、不完全燃焼状態で炭素ラジカルを発生させている点と、酸化物原料粉末が還元性ガスによる滞留時間の短い固気反応であるという点から、得られた低級酸化物には、必然的に炭素、金属炭化物の不純物が混入し、蒸着原料として適切なものではなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、その目的は、捕集管で閉塞を起こすことなしに低級酸化ケイ素粉末を容易に製造することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、シリカと、金属シリコン及び／又は炭素とを含む混合原料を、非酸化性雰囲気下、温度２０００℃以上の反応室に投入し、生成したＳｉＯガスを含むガスを反応室と捕集系を結ぶ捕集管で冷却し、低級酸化ケイ素粉末を析出させながら捕集系で捕集する方法であって、捕集管壁面に設けられた穴から不活性ガスを供給し、上記捕集管壁面上に厚さＸの不活性ガスの隔壁層を形成させることを特徴とする低級酸化ケイ素粉末の製造方法である。ここで、ｗ：ＳｉＯガスを含むガスの捕集管内壁面方向への拡散速度（単位；ｍｍ／秒）、ｔ：ＳｉＯガスの低級酸化ケイ素粉末への析出時間（単位；秒）、Ｘ：隔壁層の厚さ（単位；ｍｍ）、とするときに、ｗ・ｔ＜Ｘの関係を満たす。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、更に詳しく本発明について説明する。
【０００８】
本発明で用いるシリカと金属シリコン及び／又は炭素の混合原料については特に限定されないが、反応性を考慮するとその粒度は１０ｍｍ以下、特に３ｍｍ以下であることが望ましい。また、その純度は高いほど望ましいが、９５〜９９％程度のものでよい。シリカ：金属シリコン及び／又は炭素の混合比率は、モル比率で１：０．８〜１．２、特に１：０．９〜１．１が好ましい。
【０００９】
金属シリコン及び／又は炭素はシリカの還元剤であり、炭素としては、カーボンブラック、黒鉛、コークス等が使用される。
【００１０】
本発明で使用される製造装置の一例の概略図を図１に示した。この装置は、原料投入管１、反応室２、反応したガスが低級酸化ケイ素粉末に析出させる捕集管３及びバグフイルター等の捕集系４から構成されている。
【００１１】
シリカと金属シリコン及び／又は炭素の混合原料は、不活性ガスに搬送されて原料投入管１から反応室２供給される。不活性ガスとしては、窒素ガス等が用いられる。混合原料の濃度は、０．０５ｋｇ／ｍ3 程度とする。
【００１２】
反応室２では、上記混合原料が非酸化性雰囲気中で高温処理を受け、ＳｉＯガスを含むガスが発生する。反応室の加熱装置としては、電気抵抗式加熱炉、高周波炉、アーク炉等の電気炉が好ましく、特に電気炉の場合、エネルギー効率の面より通電加熱とアーク放電加熱を併用することが好ましい。加熱温度は、ＳｉＯガスの発生効率を考慮し、１７００℃以上が好ましい。１７００℃未満ではシリカが金属シリコン及び／又は炭素で還元され難く、ＳｉＯガスを含むガスの発生量が極端に少なくなる。
【００１３】
非酸化性雰囲気を形成するには、窒素ガス等の不活性ガスを捕集管の壁面に開けた穴から供給して行われる。反応室を非酸化性雰囲気にする理由は、ＳｉＯガスの酸化を阻止するためである。
【００１４】
次いで、反応室（電気炉）で発生したＳｉＯガスを含むガスは、反応室上部に設けられた捕集管３に導かれ、そこで冷却されて低級酸化ケイ素粉末が析出する。ＳｉＯガスはＳｉガスが析出した金属Ｓｉを核として、その回りを取りまくように析出し、析出物全体として低級酸化ケイ素粉末になる。
【００１５】
本発明で重要な点は、析出した低級酸化ケイ素粉末が捕集管に付着し閉塞するのを軽減させるため、捕集管の外部壁面から捕集管内に不活性ガスを流通させ、ＳｉＯガスが捕集管内壁面と接触しないようにすること、すなわち不活性ガスの隔壁層を形成させることである。
【００１６】
これについて、図２、図３に基づいて説明する。図２は捕集管断面図であり、図３は、ｗ（ＳｉＯガスを含むガスの捕集管内壁面方向への拡散速度、単位；ｍｍ／秒）、ｔ（ＳｉＯガスの低級酸化ケイ素粉末への析出時間、単位；秒）、Ｘ（不活性ガスの隔壁層厚さ、単位；ｍｍ）等の関連説明図である。
【００１７】
不活性ガスの隔壁層５を形成させるためには、不活性ガスを捕集管の外部壁面から内壁面に接線方向に流すと共に、捕集管に沿って上方（捕集系連結方向）にも流す必要がある。そのためには、不活性ガスが供給される穴は、その開口部が捕集管の接線方向を向き（図２参照）、図１に示すような上向きに角度をつけて設けることが好ましい。これによって、不活性ガスの隔壁層を容易に形成させることができる。
【００１８】
不活性ガスの隔壁層５は、図３に例示されている通りに、捕集管壁面に設けられた穴から不活性ガスを供給し、上記捕集管壁面上に厚さＸの不活性ガスの隔壁層を、ｗ・ｔ＜Ｘの関係を満たす様に、形成させるが、この際に、捕集管の入口からＬ２で表される低級酸化ケイ素粉末が析出する地点から形成させる。
【００１９】
反応室で発生したＳｉＯガスを含むガスは、混合原料の搬送ガス（不活性ガス）によって捕集管内に導かれ、速度ｖで捕集管内を通過することになるが、ＳｉＯガスを含むガスがｖの方向に対して垂直な捕集管の壁面の方向へ拡散する速度がｗである。最大ｗ・ｔの距離だけ壁面方向へＳｉＯガスは拡散することになる。ｔは、捕集管内で捕集管の入口にＳｉＯガスが図３の捕集管の入口である地点Ｌ１の位置に到達した時間から低級酸化ケイ素粉末として析出する地点Ｌ２までの時間の差であり、Ｌ（＝Ｌ２−Ｌ１）／ｖ、で求めることができる。
【００２０】
本発明においては、Ｌ１の温度を１６００℃以上にすることによって、捕集管内に低級酸化ケイ素粉末が析出するのを著しく軽減させることができる。また、Ｘが、ＳｉＯガスを含むガスの壁面方向に拡散する距離よりも長ければ、捕集管の内壁面に低級酸化ケイ素粉末は付着し難くなり、閉塞は起こりにくくなる。すなわち、本発明ではｗ・ｔ＜Ｘの条件を満たす必要がある。なお、Ｘは、捕集管壁面に設けられた不活性ガスが供給される穴の開口部の大きさと等しくすることが好ましく、それには図２に示されるように、穴の開口面が捕集管壁面の曲率に合わせるようにして不活性ガスが供給される穴を設け、不活性ガスが壁面に沿って流れるようにすることが好ましい。
【００２１】
本発明は、捕集管内に特定量の不活性ガスを供給し隔壁層を形成させた場合に、低級酸化ケイ素粉末が付着するのを著しく防止できることを見いだしたことに基づいている。
【００２２】
捕集管を通過した低級酸化ケイ素粉末は、捕集系出口に設置されたブロワーで吸引されて捕集系に送給され、バグフィルター等の捕集装置で捕集される。
【００２３】
本発明で製造される低級酸化ケイ素粉末は、一般式ＳｉＯｘ（但しｘ＜２）で表され、そのｘ値はＳｉとＯとの質量比をＦＥＳＥＭ／ＥＤＳを用いて測定し、それをモル比に換算し、組成式ＳｉＯｘの化合物であるとみなして算出される。
【００２４】
【実施例】
以下、実施例と比較例をあげて更に具体的に本発明を説明する。
【００２５】
実施例１、比較例１、２
珪石（平均粒子経２ｍｍ）と金属シリコン（平均粒子経２ｍｍ）をモル比で１：１の割合で混合し、原料投入管から室温で１０ｍ3 ／ｈｒの流量の窒素ガスを抵抗加熱による炉内に設置した反応室に投入し加熱した。加熱は通電加熱で行い反応室の温度を２１００℃に調整した。
【００２６】
発生したＳｉＯガスを含むガスをカーボン製捕集管（円筒状、長さ１０８ｃｍ、直径９ｃｍ）で冷却して低級酸化ケイ素粉末析出させ、捕集系（バグフィルター）で捕集した。捕集管壁面には、不活性ガスの隔壁層の厚みが種々異なるように、穴の開口部の大きさを調整して不活性ガスが供給される穴を設け（図１、図２参照）、そこから不活性ガスとして窒素ガスを供給した。
【００２７】
ＳｉＯガスの低級酸化ケイ素粉末への析出時間（ｔ）、ＳｉＯガスを含むガスの捕集管内壁面方向への拡散速度（ｗ）、低級酸化ケイ素粉末の捕集管における付着率、及びＳｉＯｘのｘ値を測定した。それらの結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】
表１より、実施例１では、ｗ・ｔ＜Ｘの条件を満たすように不活性ガスの隔壁層を形成させたので、比較例１、２よりも低級酸化ケイ素粉末の捕集管における付着が激減し、閉塞の心配なく操業することができた。
【００３０】
【発明の効果】
本発明によれば、捕集管が閉塞するのを軽減して低級酸化ケイ素粉末を容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】低級酸化ケイ素粉末製造装置の一例を示す概略図
【図２】捕集管断面図
【図３】ｗ、ｔ、Ｘ等の関連説明図
【符号の説明】
１ 原料投入管
２ 反応室
３ 捕集管
４ 捕集系
５ 不活性ガスの隔壁層
ｗ ＳｉＯガスを含むガスの捕集管内壁面方向への拡散速度
ｔ ＳｉＯガスの低級酸化ケイ素粉末への析出時間
Ｘ 不活性ガスの隔壁層厚さ
ｖ ＳｉＯガスを含むガスの流速
Ｌ Ｌ１−Ｌ２
Ｌ１ 捕集管の入口である地点
Ｌ２ 低級酸化ケイ素粉末として析出する地点
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種蒸着機材用原料に好適な低級酸化ケイ素粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
低級酸化ケイ素粉末は、光学レンズの反射防止等の保護膜や食品包装用のガスバリアーフィルムの蒸着原料としての用途がある。
【０００３】
従来、このような低級酸化ケイ素粉末は、シリコン、又はシリコンとシリカの混合物を真空中で高温加熱してＳｉＯ蒸気を発生させ、それを冷却、凝縮して製造する方法が知られている。しかしながら、この方法で低級酸化ケイ素粉末を得る場合、反応炉と低級酸化ケイ素粉末が回収される捕集系とを結ぶ捕集管等で閉塞が生じるという問題がある。
【０００４】
また、特開平４―１２０１４号公報には、酸化物原料粉末を単価水素ガス−酸素ガスの不完全燃焼を通過させることによって、超微粉の低級金属酸化物の製造方法が記載されている。しかし、この方法では、不完全燃焼状態で炭素ラジカルを発生させている点と、酸化物原料粉末が還元性ガスによる滞留時間の短い固気反応であるという点から、得られた低級酸化物には、必然的に炭素、金属炭化物の不純物が混入し、蒸着原料として適切なものではなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、その目的は、捕集管で閉塞を起こすことなしに低級酸化ケイ素粉末を容易に製造することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、シリカと、金属シリコン及び／又は炭素とを含む混合原料を、非酸化性雰囲気下、温度２０００℃以上の反応室に投入し、生成したＳｉＯガスを含むガスを反応室と捕集系を結ぶ捕集管で冷却し、低級酸化ケイ素粉末を析出させながら捕集系で捕集する方法であって、捕集管壁面に設けられた穴から不活性ガスを供給し、上記捕集管壁面上に厚さＸの不活性ガスの隔壁層を形成させることを特徴とする低級酸化ケイ素粉末の製造方法である。ここで、ｗ：ＳｉＯガスを含むガスの捕集管内壁面方向への拡散速度（単位；ｍｍ／秒）、ｔ：ＳｉＯガスの低級酸化ケイ素粉末への析出時間（単位；秒）、Ｘ：隔壁層の厚さ（単位；ｍｍ）、とするときに、ｗ・ｔ＜Ｘの関係を満たす。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、更に詳しく本発明について説明する。
【０００８】
本発明で用いるシリカと金属シリコン及び／又は炭素の混合原料については特に限定されないが、反応性を考慮するとその粒度は１０ｍｍ以下、特に３ｍｍ以下であることが望ましい。また、その純度は高いほど望ましいが、９５〜９９％程度のものでよい。シリカ：金属シリコン及び／又は炭素の混合比率は、モル比率で１：０．８〜１．２、特に１：０．９〜１．１が好ましい。
【０００９】
金属シリコン及び／又は炭素はシリカの還元剤であり、炭素としては、カーボンブラック、黒鉛、コークス等が使用される。
【００１０】
本発明で使用される製造装置の一例の概略図を図１に示した。この装置は、原料投入管１、反応室２、反応したガスが低級酸化ケイ素粉末に析出させる捕集管３及びバグフイルター等の捕集系４から構成されている。
【００１１】
シリカと金属シリコン及び／又は炭素の混合原料は、不活性ガスに搬送されて原料投入管１から反応室２供給される。不活性ガスとしては、窒素ガス等が用いられる。混合原料の濃度は、０．０５ｋｇ／ｍ3 程度とする。
【００１２】
反応室２では、上記混合原料が非酸化性雰囲気中で高温処理を受け、ＳｉＯガスを含むガスが発生する。反応室の加熱装置としては、電気抵抗式加熱炉、高周波炉、アーク炉等の電気炉が好ましく、特に電気炉の場合、エネルギー効率の面より通電加熱とアーク放電加熱を併用することが好ましい。加熱温度は、ＳｉＯガスの発生効率を考慮し、１７００℃以上が好ましい。１７００℃未満ではシリカが金属シリコン及び／又は炭素で還元され難く、ＳｉＯガスを含むガスの発生量が極端に少なくなる。
【００１３】
非酸化性雰囲気を形成するには、窒素ガス等の不活性ガスを捕集管の壁面に開けた穴から供給して行われる。反応室を非酸化性雰囲気にする理由は、ＳｉＯガスの酸化を阻止するためである。
【００１４】
次いで、反応室（電気炉）で発生したＳｉＯガスを含むガスは、反応室上部に設けられた捕集管３に導かれ、そこで冷却されて低級酸化ケイ素粉末が析出する。ＳｉＯガスはＳｉガスが析出した金属Ｓｉを核として、その回りを取りまくように析出し、析出物全体として低級酸化ケイ素粉末になる。
【００１５】
本発明で重要な点は、析出した低級酸化ケイ素粉末が捕集管に付着し閉塞するのを軽減させるため、捕集管の外部壁面から捕集管内に不活性ガスを流通させ、ＳｉＯガスが捕集管内壁面と接触しないようにすること、すなわち不活性ガスの隔壁層を形成させることである。
【００１６】
これについて、図２、図３に基づいて説明する。図２は捕集管断面図であり、図３は、ｗ（ＳｉＯガスを含むガスの捕集管内壁面方向への拡散速度、単位；ｍｍ／秒）、ｔ（ＳｉＯガスの低級酸化ケイ素粉末への析出時間、単位；秒）、Ｘ（不活性ガスの隔壁層厚さ、単位；ｍｍ）等の関連説明図である。
【００１７】
不活性ガスの隔壁層５を形成させるためには、不活性ガスを捕集管の外部壁面から内壁面に接線方向に流すと共に、捕集管に沿って上方（捕集系連結方向）にも流す必要がある。そのためには、不活性ガスが供給される穴は、その開口部が捕集管の接線方向を向き（図２参照）、図１に示すような上向きに角度をつけて設けることが好ましい。これによって、不活性ガスの隔壁層を容易に形成させることができる。
【００１８】
不活性ガスの隔壁層５は、図３に例示されている通りに、捕集管壁面に設けられた穴から不活性ガスを供給し、上記捕集管壁面上に厚さＸの不活性ガスの隔壁層を、ｗ・ｔ＜Ｘの関係を満たす様に、形成させるが、この際に、捕集管の入口からＬ２で表される低級酸化ケイ素粉末が析出する地点から形成させる。
【００１９】
反応室で発生したＳｉＯガスを含むガスは、混合原料の搬送ガス（不活性ガス）によって捕集管内に導かれ、速度ｖで捕集管内を通過することになるが、ＳｉＯガスを含むガスがｖの方向に対して垂直な捕集管の壁面の方向へ拡散する速度がｗである。最大ｗ・ｔの距離だけ壁面方向へＳｉＯガスは拡散することになる。ｔは、捕集管内で捕集管の入口にＳｉＯガスが図３の捕集管の入口である地点Ｌ１の位置に到達した時間から低級酸化ケイ素粉末として析出する地点Ｌ２までの時間の差であり、Ｌ（＝Ｌ２−Ｌ１）／ｖ、で求めることができる。
【００２０】
本発明においては、Ｌ１の温度を１６００℃以上にすることによって、捕集管内に低級酸化ケイ素粉末が析出するのを著しく軽減させることができる。また、Ｘが、ＳｉＯガスを含むガスの壁面方向に拡散する距離よりも長ければ、捕集管の内壁面に低級酸化ケイ素粉末は付着し難くなり、閉塞は起こりにくくなる。すなわち、本発明ではｗ・ｔ＜Ｘの条件を満たす必要がある。なお、Ｘは、捕集管壁面に設けられた不活性ガスが供給される穴の開口部の大きさと等しくすることが好ましく、それには図２に示されるように、穴の開口面が捕集管壁面の曲率に合わせるようにして不活性ガスが供給される穴を設け、不活性ガスが壁面に沿って流れるようにすることが好ましい。
【００２１】
本発明は、捕集管内に特定量の不活性ガスを供給し隔壁層を形成させた場合に、低級酸化ケイ素粉末が付着するのを著しく防止できることを見いだしたことに基づいている。
【００２２】
捕集管を通過した低級酸化ケイ素粉末は、捕集系出口に設置されたブロワーで吸引されて捕集系に送給され、バグフィルター等の捕集装置で捕集される。
【００２３】
本発明で製造される低級酸化ケイ素粉末は、一般式ＳｉＯｘ（但しｘ＜２）で表され、そのｘ値はＳｉとＯとの質量比をＦＥＳＥＭ／ＥＤＳを用いて測定し、それをモル比に換算し、組成式ＳｉＯｘの化合物であるとみなして算出される。
【００２４】
【実施例】
以下、実施例と比較例をあげて更に具体的に本発明を説明する。
【００２５】
実施例１、比較例１、２
珪石（平均粒子経２ｍｍ）と金属シリコン（平均粒子経２ｍｍ）をモル比で１：１の割合で混合し、原料投入管から室温で１０ｍ3 ／ｈｒの流量の窒素ガスを抵抗加熱による炉内に設置した反応室に投入し加熱した。加熱は通電加熱で行い反応室の温度を２１００℃に調整した。
【００２６】
発生したＳｉＯガスを含むガスをカーボン製捕集管（円筒状、長さ１０８ｃｍ、直径９ｃｍ）で冷却して低級酸化ケイ素粉末析出させ、捕集系（バグフィルター）で捕集した。捕集管壁面には、不活性ガスの隔壁層の厚みが種々異なるように、穴の開口部の大きさを調整して不活性ガスが供給される穴を設け（図１、図２参照）、そこから不活性ガスとして窒素ガスを供給した。
【００２７】
ＳｉＯガスの低級酸化ケイ素粉末への析出時間（ｔ）、ＳｉＯガスを含むガスの捕集管内壁面方向への拡散速度（ｗ）、低級酸化ケイ素粉末の捕集管における付着率、及びＳｉＯｘのｘ値を測定した。それらの結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
表１より、実施例１では、ｗ・ｔ＜Ｘの条件を満たすように不活性ガスの隔壁層を形成させたので、比較例１、２よりも低級酸化ケイ素粉末の捕集管における付着が激減し、閉塞の心配なく操業することができた。
【００３０】
【発明の効果】
本発明によれば、捕集管が閉塞するのを軽減して低級酸化ケイ素粉末を容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】低級酸化ケイ素粉末製造装置の一例を示す概略図
【図２】捕集管断面図
【図３】ｗ、ｔ、Ｘ等の関連説明図
【符号の説明】
１ 原料投入管
２ 反応室
３ 捕集管
４ 捕集系
５ 不活性ガスの隔壁層
ｗ ＳｉＯガスを含むガスの捕集管内壁面方向への拡散速度
ｔ ＳｉＯガスの低級酸化ケイ素粉末への析出時間
Ｘ 不活性ガスの隔壁層厚さ
ｖ ＳｉＯガスを含むガスの流速
Ｌ Ｌ１−Ｌ２
Ｌ１ 捕集管の入口である地点
Ｌ２ 低級酸化ケイ素粉末として析出する地点
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- シリカと、金属シリコン及び／又は炭素とを含む混合原料を、非酸化性雰囲気下、温度２０００℃以上の反応室に投入し、生成したＳｉＯガスを含むガスを反応室と捕集系を結ぶ捕集管で冷却し、低級酸化ケイ素粉末を析出させながら捕集系で捕集する方法であって、捕集管壁面に設けられた穴から不活性ガスを供給し、上記捕集管壁面上に厚さＸの不活性ガスの隔壁層を形成させることを特徴とする低級酸化ケイ素粉末の製造方法。（ここで、ｗ：ＳｉＯガスを含むガスの捕集管内壁面方向への拡散速度（単位；ｍｍ／秒）、ｔ：ＳｉＯガスの低級酸化ケイ素粉末への析出時間（単位；秒）、Ｘ：隔壁層の厚さ（単位；ｍｍ）、とするときに、ｗ・ｔ＜Ｘの関係を満たす。）
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