JPH0757315B2 - 高密度焼結体用粉末材料の製造装置 - Google Patents

高密度焼結体用粉末材料の製造装置

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JPH0757315B2 JP61107841A JP10784186A JPH0757315B2 JP H0757315 B2 JPH0757315 B2 JP H0757315B2 JP 61107841 A JP61107841 A JP 61107841A JP 10784186 A JP10784186 A JP 10784186A JP H0757315 B2 JPH0757315 B2 JP H0757315B2
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Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、高密度セラミックス焼結体を得るに好適な
超微粉末と微粉末とを混合してなる粉末材料の製造装置
に関するものである。
「従来の技術および問題点」 周知のように、高強度、高密度なセラミックス焼結体を
得るためには、その出発材料をできるだけ微細な粉末
(例えば、0.1μm以下;超微粉末)とすることが必要
とされている。
このような高強度高密度焼結体製造用の超微粉末材料
は、従来、高周波誘導プラズマ炎、アーク放電を主と
し、その他マイクロ波加熱、赤外線加熱、レーザ加熱等
を用いた気相合成法により合成されている。
例えば、耐火物や研摩材などの従来からの用途の他に高
温構造材料として注目されている炭化珪素焼結体製造用
の超微粉末は、オルガノシランのガス状物および/また
はシランと揮発性炭化水素化合物との混合ガスを、高周
波誘導プラズマ炎の中心部に導入し、プラズマ炎内で熱
分解させることにより気相合成している(特開昭59−13
1509号)。
ところで、このような超微粉末のみから焼結体を得る場
合、問題となるのは、超微粉末相互間の付着力、凝集力
の増加に伴って焼結の前段階にある圧粉成形体(グリー
ン)な密度が向上しない点、換言すれば、超微粉末の成
形時の充填性が低い点と、これに伴って焼結性(焼結体
の緻密性)が低下する点にある。
これに対し、従来、微粉(超微粉末)と粗粉(微粉末)
とを配合した原料粉末を用いれば、圧粉成形体の密度が
そのまま、あるいは増加状態で、焼結性を向上させるこ
とができるとの知見が得られている。例えば、アルミナ
焼結体では、アルミナ粉体の粒度配合によりグリーン密
度が増加し、焼結性が向上することが知見されている
[日本化学会編「機能性セラミックスの設計」学会出版
センター(1982)、180]。また、例えば、炭化珪素焼
結体では、炭化珪素粉体の粒度配合により圧粉体密度の
増加はないが、焼結体の緻密性が促進されることが知見
されている(「粉体および粉末冶金」第31巻第1号P−
1〜7)。
このように、超微粉末と微粉末とを配合した原料粉末を
用いて焼結体を製造すれば、微粉末のみを配合したもの
よりはもちろん超微粉末だけの材料から製造したものよ
り、少なくとも粒度配合に伴う焼結性の向上した焼結体
が得られ、しかも、微粉末の配合分だけ高価な超微粉末
の使用量を節約できることになるため、製造コストの低
減化を図ることも可能となる。さらに、この効果は、気
相合成法により得られる超微粉末が高い表面活性を持っ
ているため、粒度配合の効果に加え、焼結助剤的効果も
期待される。
このような超微粉末と微粉末とを配合した原料粉末の調
整においては、従来は、前記したように、高周波誘導プ
ラズマ炎等を用いて気相合成法により超微粉末を合成
し、得られた超微粉末に市販または別途合成した微粉末
をボールミルやヘンシェルミキサー等を用いて混合して
いる。しかし、この混合粉末材料の製造法では、微粉末
と超微粉末との均一な混合が行ない難いという問題点が
あり、また、空気中で行なわれるため、所望とする焼結
体が非酸化性セラミックス焼結体の場合は、粉末材料が
混合の過程において部分的に酸化されやすく、さらに、
混合の操作過程において混合装置もしくは媒体等から不
純物混入のおそれがあり、これらによって、例えば、強
度の低下、化学的耐食性の低下等、得られる焼結体の品
質の低下が生じるという問題点がある。
この発明は、前記事情に鑑みてなされたもので、その目
的は、高密度、高品質の焼結体を容易かつ経済的に得る
ことのできる均一に粒度配合された粉末材料の製造装置
を提供することにある。
「問題点を解決するための手段」および「作用」 この発明の高密度焼結体用粉末材料の製造装置は、上部
に気体原料または気体原料と該気体原料を搬送する搬送
ガスとの混合ガスを導入する気体導入口を有するプラズ
マ発生容器と、このプラズマ発生容器中にプラズマを発
生させる高周波、アークもしくはマイクロ波発生装置等
のプラズマ発生装置と、前記プラズマ発生容器に気密に
接続されて生成粉末を捕集する捕集装置とを有し、前記
プラズマ発生容器のプラズマ発生部近傍下流に、プラズ
マ気相反応により生成する超微粉末と同一または異なる
成分の微粉末が懸濁した搬送ガスをプラズマ流外周部の
接線方向から導入する微粉末導入管を少なくとも1つ取
り付けたことを特徴とするものである。
以下、前記発明を図面を参照して詳しく説明する。
第1図および第2図は、本発明に係る製造装置の一実施
例を示すもので、図中、符号1は石英製の管状のプラズ
マ発生容器を示すものである。このプラズマ発生容器1
のほぼ中央外周には等間隔に微粉末導入管2・・・が容
器1内のプラズマ炎Fに対して接線となるように突設さ
れており、この微粉末導入管2の近傍には、この管2に
微粉末を供給するための密閉型マイクロフィーダ3が設
置されている。この微粉末導入管2を境とする上半分1a
は多重管構造となっており、中央の気体原料導入管(気
体導入口)4、その外周のプラズマガス導入管5、さら
にその外周のシースガス導入管6とから構成され、この
上半分1aの外周には冷却水流通管7が設けられている。
そして、この上半分1aの下部外周には高周波発振機8か
ら所定の電流電圧が印加されるワークコイル9が設置さ
れている。一方、プラズマ発生容器1の下半分1bは、箱
状の炉体10によって気密に囲まれており、この炉体10の
底部のプラズマ発生容器1の下方にはステンレス製パッ
ト(捕集装置)11が設置されている。また、この炉体10
の一側部には排気管12が形成され、炉体10内を減圧でき
るようになっており、必要に応じては、この排気管12に
取り付けられた排気バルブの操作により炉体10内の圧力
調整も可能になっている。なお、前記構成において、高
周波発振機8とワークコイル9は、プラズマ発生装置13
を構成している。前記構成の製造装置において、例え
ば、プラズマガス、シースガスとしてアルゴンガスを用
い、プラズマ発生装置13によりプラズマ発生容器1中に
プラズマを発生させ、気体原料導入管4から、例えば、
CH4等の炭素化合物ガスとSiCl4等の珪素化合物ガスとか
らなる気体原料、または気体原料と該気体原料を搬送す
る搬送ガスとの混合ガスを導入すると、プラズマ発生容
器1のほぼ中央に0.005〜0.01μm程度の炭化珪素超微
粉末を生成させることができる。これと同時に、微粉末
導入管2…から、アルゴンガス等の搬送ガスに搬送され
た、マイクロフィーダ3からの0.5〜0.1μm程度のSiC
微粉末を導入すると、この微粉末が前記超微粉末流に対
して螺旋状に流し込み、超微粉末と微粉末は移送されな
がら均一に混合され、均一に混合された状態のままステ
ンレス製パット(捕集装置)11上に堆積する。
前記製造装置によれば、超微粉末と微粉末とは一連の系
内で生成、混合することができ、しかも非酸化性雰囲気
中で行なわれるので粉末材料が酸化その他により劣化さ
れることがなく、高品質な粉末材料を提供することがで
きる。また、超微粉末は生成と同時に微粉末と混合され
るので、超微粉末は表面活性な状態で微粉末の外表面に
接触し、その結果、微粉末の表面上に付着する。このよ
うに、超微粉末と微粉末とはある比率に均一に混合さ
れ、その比率は超微粉末の気相合成量と微粉末の導入量
との加減とにより制御が可能である。しかも、超微粉末
と微粉末とは相互に比較的強固に付着しているので、凝
集粒子状に挙動し、混合粉末は微粉末を捕集可能な程度
の捕集装置により容易に捕集することができ、その結
果、装置の簡略化を図ることが可能となる。
なお、前記説明において、プラズマ発生装置を高周波発
振機によって作動するようにしたが、プラズマの発生
は、高周波に限らず、アークやマイクロ波によってもよ
い。
また、本発明の製造装置によれば、例えば、気相合成の
炭化珪素超微粉末に対し、窒化珪素微粉末を導入管より
導入し、混合と捕集を同時に行なう等、異種のセラミッ
クス材料にも適用可能である。
以下、この発明の実施例を示す。
「実施例1」 構造の概略が第1図に示すような装置の炉体10内を内圧
13Paに排気後、陽極電圧2.8KV、陽極電流1.1A、グリッ
ト電流0.08A、周波数4.0MHzの高周波をワークコイル9
に流して、グローを発生させた。次にプラズマガス導入
管5よりアルゴンガスを流量12.8/min流し、炉内圧を
266Paにしてアルゴン熱プラズマを作り、アルゴンシー
スガスを流量65.7/min流して、排気バルブを閉じるこ
とにより炉内圧力を1気圧まで上げた。こうして得られ
た安定なアルゴン熱プラズマ中に、気体原料導入管4よ
り四塩化珪素3.0g/min、エチレンガス200ml/min、アル
ゴンガス3.0/minをそれぞれ混合して導入し、プラズ
マ気相反応を行ない、SiC超微粉末を合成した。
プラズマ気相反応が安定後、密閉型マイクロフィーダ3
を使用してβ−SiC粉末(平均粒径0.34μm、純度99.1
%)10g/min、アルゴンガス19.7/minを混合してプラ
ズマ下流部の微粉末導入管2・・・より導入した。粉末
の捕集は炉体10底部に設置したステンレス製パット11に
より行ない、中に堆積した粉末を採集して生成超微粉末
の捕集効率を以下の式から算出した。
η;捕集効率(%) M;気体原料中の全Siモル数 Wo;SiC分子量=40(g) W;採集粉末量(g) Win;導入粉末量(g) その結果、捕集効率は89.0%だった。
得られた混合粉末は粉末X線回折によると、ほとんどβ
−SiCであった。また、透過電子顕微鏡によると、この
混合粉末中の超微粉末の粒子型は15〜20nmの範囲にあ
り、0.3〜0.8μm粒子の表面に付着しているものが多か
った。
「実施例2」 実施例1において、四塩化珪素3.0g/min、エチレンガス
180ml/min、アルゴンガス3.0/minの流量で、炉体10内
のガス圧力を4×103Paに設定してSiC超微粉末を合成し
た。また、プラズマ下流部の微粉末導入管2…より、Al
2O3粉末(平均粒径0.43μm、純度99.95%)10g/minと
アルゴンガス19.7l/minとを混合して導入した。この
時、SiC超微粉末の捕集効率は86.7%であった。
得られた混合粉末は、粉末X線回折によるとα−Al2O3
とβ−SiCのピークがほとんどであった。また、透過電
子顕微鏡観察によると混合粉末中のβ−SiC超微粉末の
粒子径は8〜10nmであり、大部分はAl2O3粒子の表面に
分散して付着していた。
「発明の効果」 以上説明したように、この発明に係る高密度焼結体用粉
末材料の製造装置によれば、超微粉末と微粉末とは一連
の系内で生成、混合することができ、しかも非酸化性雰
囲気中で行なわれるので粉末材料が酸化その他により劣
化されることがなく、高品質の粉末材料を提供すること
ができる。また、超微粉末は生成と同時に微粉末と混合
されるので、超微粉末は表面活性な状態で微粉末の外表
面に接触し、その結果、微粉末の表面上に付着する。こ
のように、超微粉末と微粉末とは均一に混合され、しか
も、相互に比較的強固に付着しているので、超微粉末と
微粉末とは凝集粒子状に挙動し、混合粉末は微粉末を捕
集可能な程度の捕集装置により容易に捕集することがで
き、その結果、装置の簡略化を図ることも可能となる。
【図面の簡単な説明】
第1図および第2図は、この発明に係る高密度焼結体用
粉末材料の製造装置の一実施例を示すもので、第1図は
側断面図、第2図は第1図のII−II線に沿う装置の断面
構成図である。 1……プラズマ発生容器、 1a……プラズマ発生容器の上半分、 1b……プラズマ発生容器の下半分、 2……微粉末導入管、 3……密閉型マイクロフィーダ、 4……気体原料導入管(気体導入口)、 5……プラズマガス導入管、 6……シースガス導入管、7……冷却水流通管、 8……高周波発振機、9……ワークコイル、 10……炉体、 11……ステンレス製パット(捕集装置)、 12……排気管、13……プラズマ発生装置、 F……プラズマ炎。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】上部に気体原料または気体原料と該気体原
    料を搬送する搬送ガスとの混合ガスを導入する気体導入
    口を有するプラズマ発生容器と、 このプラズマ発生容器中にプラズマを発生させる高周
    波、アークもしくはマイクロ波発生装置等のプラズマ発
    生装置と、 前記プラズマ発生容器に気密に接続されて生成粉末を捕
    集する捕集装置とを有し、 前記プラズマ発生容器のプラズマ発生部近傍下流に、プ
    ラズマ気相反応により生成する超微粉末と同一または異
    なる成分の微粉末を含む搬送ガスをプラズマ流外周部の
    接線方向から導入する微粉末導入管を少なくとも1つ取
    り付けたことを特徴とする、高密度焼結体用粉末材料の
    製造装置。
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