JP3781487B2 - 水田用除草粒剤 - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水難溶性で固体の除草剤成分を含む水田用除草粒剤の水中での崩壊性、拡展性及び分散性を改良した水田用除草粒剤に関する。
【0002】
【従来の技術】
水田用除草粒剤は、水田に施用されると水中で崩壊し、拡展することにより除草剤成分が放出され、分散して薬効を表す。粒剤は、粉剤や液剤に比べて省力的に除草剤を施用することができるので、広く普及している。
【0003】
近年、除草剤の施用省力化の要望が更に高まり、従来の10a当たり3〜4kgの粒剤施用よりも低施用量の1kgの粒剤施用が検討されている。しかし低施用量の場合は、単位面積当たりの粒数が減少するので、除草剤成分を水田全体に均一に拡散させることが困難である。またこれに水溶性の低融点除草剤成分を配合した場合は、経時的に水中崩壊性が劣化し、効力の低下又は薬害の原因となるという問題が生じる。
【0004】
これらの問題を解決するためには、粒剤の崩壊をより良くする必要があり、特殊な崩壊助剤を添加する方法(特開平6−271403号、特開平5−246803号、特公平7−23283号)や、粒径の粗い鉱物質微粉を使用する方法(特開平6−263601号)や、また粒径を細かくして分散性を良くする方法(特公平7−23284号)等が知られている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの技術では、高濃度に水難溶性除草剤成分を含有する場合には、粒剤の崩壊後の水中への分散が不充分となり、更に水溶解性の低融点除草剤成分を含有する場合には、経時的に粒剤の崩壊の劣化が起こり、水難溶性除草剤成分の水中への分散が不充分となる。また粒径を細かくすることは製剤コストが上り不利である。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、水難溶性で固体の除草剤成分と、トリポリリン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩である陰イオン系界面活性剤及び固体担体を含む水田用除草粒剤である。
【0007】
本発明においては、崩壊助剤としてトリポリリン酸のナトリウム塩やカリウム塩が用いられ、その使用量は0.5〜5重量%である。
【0008】
水難溶性除草剤成分の分散助剤として、C14〜C18のα−オレフィンスルホン酸のナトリウム塩、カリウム塩又はアンモニウム塩が用いられ、その使用量は0.1〜5重量%である。α−オレフィンスルホン酸塩の使用により主剤の水中への分散が著しく向上する。
【0009】
固体担体は増量剤として用いられるものであって、鉱物質担体(ベントナイト、カオリン、クレー、珪藻土、炭酸カルシウム、バーミキュライト、パーライト等)、水溶性担体(硫安、乳糖、芒硝、炭酸ナトリウム、塩化カリウム等)、植物性担体(澱粉、木粉、小麦粉等)、合成担体(含水二酸化珪素等)等が挙げられる。
【0010】
上記必須成分の他に、ポリアクリル酸塩のような崩壊助剤、デキストリン、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルアルコールのような結合剤、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸のようなアルキルアリールスルホン酸ナトリウム等の他の界面活性剤を追加して使用してもよい。
【0011】
本発明で使用する水難溶性除草剤成分としては、水溶解度が10ppm 以下であって、例えば表1に挙げる除草剤成分を0.5〜30重量%含有することができ、好ましくはピラゾレート、カフェンストロール、ダイムロン、メフェナセット及びブロモブチドから選ばれる。
【0012】
【表1】
【0013】
本発明はまた、上記水難溶性除草剤成分に、水溶解度が20ppm 以上であり、融点が70℃以下である水溶解性の低融点除草剤成分を配合したものであって、経時的に水中崩壊性が劣化することなく、水中への分散性を著しく向上させることができる。本発明で使用する水溶解性の低融点除草剤成分としては、好ましくは表2に挙げる除草剤成分を0.5〜10重量%含有することができる。
【0014】
【表2】
【0015】
【発明の実施の形態】
本発明の水田用除草粒剤を製造するには、水難溶性除草剤成分を単独で又は鉱物質担体と混合し、ジェットオーマイザー、ピンミル等で乾式微粉砕、又は界面活性剤を添加してアトライター、ビーズミル等で湿式微粉砕して、平均粒径10μm 以下、好ましくは5μm 以下とし、これにトリポリリン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩である陰イオン系界面活性剤、増量剤及び結合剤等を混合し、水を加えて練合し、押し出し造粒後、乾燥する。更に必要に応じて水溶解性の低融点除草剤成分の溶液を粒剤に吸着させることにより製造される。
【0016】
【実施例】
処方例1の粒剤
1 ピラゾレート原体 12部
2 ブロモブチド原体 6部
3 ジメタメトリン原体 0.6部
4 プレチラクロール原体 4.5部
5 トリポリリン酸ナトリウム 3部
6 α−オレフィンスルホン酸ナトリウム 2部
7 デキストリン 2部
8 パーライト 10部
9 ベントナイト 10部
10 炭酸カルシウム 49.9部
1及び8の一部を混合しジェットオーマイザーで粉砕した(平均粒径2.5μm)。2及び10の一部を混合しアトマイザーで粉砕した。これらと5、6、7、9及び残りの8及び10を混合し、水22部を加え練合した。練合物を押し出し型造粒機(0.8mmφ)で造粒した。これを流動層乾燥機で乾燥し0.5〜1.4mmに整粒して基粒を得た後、3及び4の溶液を基粒に吸着させ粒剤を得た。
【0017】
処方例2の粒剤
1 ピラゾレート原体 12部
2 ブロモブチド原体 6部
3 ジメタメトリン原体 0.6部
4 プレチラクロール原体 4.5部
5 ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 0.2部
6 トリポリリン酸ナトリウム 5部
7 α−オレフィンスルホン酸ナトリウム 2部
8 デキストリン 3部
9 パーライト 10部
10 ベントナイト 25部
11 炭酸カルシウム 31.7部
1、5及び水7部を混合しアトライターで粉砕した(平均粒径2.5μm)。2及び11の一部を混合しアトマイザーで粉砕した。これらと6、7、8、9、10及び残りの11を混合し、水15部を加え練合した。練合物を押し出し型造粒機(0.8mmφ)で造粒した。これを流動層乾燥機で乾燥し0.5〜1.4mmに整粒し基粒を得た後、3及び4の溶液を基粒に吸着させ粒剤を得た。
【0018】
処方例3の粒剤
1 カフェンストロール原体 2.1部
2 ピラゾレート原体 12部
3 ブロモブチド原体 9部
4 ジメタメトリン原体 0.6部
5 ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 0.2部
6 日石ハイゾールSAS−296 5部
7 トリポリリン酸ナトリウム 5部
8 α−オレフィンスルホン酸ナトリウム 2部
9 デキストリン 3部
10 パーライト 10部
11 ベントナイト 25部
12 炭酸カルシウム 26.1部
1の微粉砕原体(平均粒径2.2μm)と2、5及び水7部のアトライター粉砕品(平均粒径2.5μm)、及び3及び12の一部のアトマイザー粉砕品、及びこれらに7、8、9、10、11及び残りの12を混合し、水15部を加え練合後、練合物を押し出し型造粒機(0.8mmφ)で造粒した。これを流動層乾燥機で乾燥後、0.5〜1.4mmに整粒し基粒を得た。次いで4及び6の溶液を上記基粒に吸着させ粒剤を得た。
【0019】
対照の粒剤1
1 ピラゾレート原体 4部
2 ブロモブチド原体 2部
3 ジメタメトリン原体 0.2部
4 プレチラクロール原体 1.5部
5 ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 0.2部
6 トリポリリン酸ナトリウム 2部
7 デキストリン 1.5部
8 ベントナイト 25部
9 炭酸カルシウム 63.6部
1、5及び水2.5部を混合しアトライターで粉砕した(平均粒径2.5μm)。2及び9の一部を混合しアトマイザーで粉砕した。これらと6、7、8及び残りの9を混合し水12部を加えて練合した。練合物を押し出し型造粒機(0.7mmφ)で造粒した。これを流動層乾燥機で乾燥し0.5〜1.4mmに整粒し基粒を得た後、3及び4の溶液を基粒に吸着させ粒剤を得た。
【0020】
対照の粒剤2
1 カフェンストロール原体 2.1部
2 ピラゾレート原体 12部
3 ブロモブチド原体 9部
4 ジメタメトリン原体 0.6部
5 ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 0.2部
6 日石ハイゾールSAS−296 5部
7 トリポリリン酸ナトリウム 5部
8 デキストリン 3部
9 パーライト 10部
10 ベントナイト 25部
11 炭酸カルシウム 28.1部
1の微粉砕原体(平均粒径2.2μm)と2、5及び水7部のアトライター粉砕品(平均粒径2.5μm)、及び3及び11のアトマイザー粉砕品、及びこれらに7、8、9、10及び残りの11を混合し、水15部を加え練合後、練合物を押し出し型造粒機(0.8mmφ)で造粒した。これを流動層乾燥機で乾燥後、0.5〜1.4mmに整粒し基粒を得た。次いで4及び6の溶液を上記基粒に吸着させ粒剤を得た。
【0021】
試験例1 ピラゾレートの溶出試験
表面積900cm2 のコンテナに土3kgを入れ、水深4cmとなるように水を加え代かきを行う。24時間静置した後、処方例1〜3の粒剤を90mg(1kg/ 10a)、又は対照の粒剤1を270mg(3kg/ 10a、10a当たり有効成分施用量は処方例と同じ)を施用し、所定時間後に水面下1cmの位置の田面水を採取し、水中DTP〔4−(2,4−ジクロロベンゾイル)−1,3−ジメチル−5−ヒドロキシピラゾール〕の量を測定した。結果を図1に示す。
【0022】
本発明の処方例1〜3の粒剤は対照の粒剤1に比べて同等以上のピラゾレートの溶出があった。
【0023】
試験例2 カフェンストロールの溶出試験
表面積900cm2 のコンテナに土3kgを入れ、水深4cmとなるように水を加え代かきを行う。24時間静置した後、処方例3の粒剤を90mg(1kg/ 10a)、又は対照の粒剤2を90mg(1kg/ 10a)を施用し、所定時間後に水面下1cmの位置の田面水を採取し、水中カフェンストロールの量を測定した。結果を図2に示す。
【0024】
本発明の処方例3の粒剤は対照の粒剤2に比べて同等以上のカフェンストロールの溶出があった。
【0025】
試験例3 崩壊拡展性試験
直径9cmのシャーレに10度硬水約50mlを入れ、処方例1〜3の粒剤3粒を投下して崩壊の様子を観察し、原形を留めなくなるまでの崩壊時間及び投下30分後の拡展面積を測定した。その結果を表3に示す。
【0026】
【表3】
【0027】
【発明の効果】
本発明によると、高濃度に水難溶性除草剤成分を含有する場合であっても、粒剤の崩壊後の水中への分散が充分であり、更に水溶解性の低融点除草剤成分を含有する場合であっても、経時的に粒剤の崩壊の劣化が起こらず、水難溶性除草剤成分の水中への分散が充分である。
【図面の簡単な説明】
【図1】処方例1〜3のピラレゾート含有粒剤の田面水中DTP溶出曲線を示す。
【図2】処方例3のカフェンストロール含有粒剤の田面水中カフェンストロール溶出曲線を示す。
【発明の属する技術分野】
本発明は、水難溶性で固体の除草剤成分を含む水田用除草粒剤の水中での崩壊性、拡展性及び分散性を改良した水田用除草粒剤に関する。
【0002】
【従来の技術】
水田用除草粒剤は、水田に施用されると水中で崩壊し、拡展することにより除草剤成分が放出され、分散して薬効を表す。粒剤は、粉剤や液剤に比べて省力的に除草剤を施用することができるので、広く普及している。
【0003】
近年、除草剤の施用省力化の要望が更に高まり、従来の10a当たり3〜4kgの粒剤施用よりも低施用量の1kgの粒剤施用が検討されている。しかし低施用量の場合は、単位面積当たりの粒数が減少するので、除草剤成分を水田全体に均一に拡散させることが困難である。またこれに水溶性の低融点除草剤成分を配合した場合は、経時的に水中崩壊性が劣化し、効力の低下又は薬害の原因となるという問題が生じる。
【0004】
これらの問題を解決するためには、粒剤の崩壊をより良くする必要があり、特殊な崩壊助剤を添加する方法(特開平6−271403号、特開平5−246803号、特公平7−23283号)や、粒径の粗い鉱物質微粉を使用する方法(特開平6−263601号)や、また粒径を細かくして分散性を良くする方法(特公平7−23284号)等が知られている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの技術では、高濃度に水難溶性除草剤成分を含有する場合には、粒剤の崩壊後の水中への分散が不充分となり、更に水溶解性の低融点除草剤成分を含有する場合には、経時的に粒剤の崩壊の劣化が起こり、水難溶性除草剤成分の水中への分散が不充分となる。また粒径を細かくすることは製剤コストが上り不利である。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、水難溶性で固体の除草剤成分と、トリポリリン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩である陰イオン系界面活性剤及び固体担体を含む水田用除草粒剤である。
【0007】
本発明においては、崩壊助剤としてトリポリリン酸のナトリウム塩やカリウム塩が用いられ、その使用量は0.5〜5重量%である。
【0008】
水難溶性除草剤成分の分散助剤として、C14〜C18のα−オレフィンスルホン酸のナトリウム塩、カリウム塩又はアンモニウム塩が用いられ、その使用量は0.1〜5重量%である。α−オレフィンスルホン酸塩の使用により主剤の水中への分散が著しく向上する。
【0009】
固体担体は増量剤として用いられるものであって、鉱物質担体(ベントナイト、カオリン、クレー、珪藻土、炭酸カルシウム、バーミキュライト、パーライト等)、水溶性担体(硫安、乳糖、芒硝、炭酸ナトリウム、塩化カリウム等)、植物性担体(澱粉、木粉、小麦粉等)、合成担体(含水二酸化珪素等)等が挙げられる。
【0010】
上記必須成分の他に、ポリアクリル酸塩のような崩壊助剤、デキストリン、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルアルコールのような結合剤、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸のようなアルキルアリールスルホン酸ナトリウム等の他の界面活性剤を追加して使用してもよい。
【0011】
本発明で使用する水難溶性除草剤成分としては、水溶解度が10ppm 以下であって、例えば表1に挙げる除草剤成分を0.5〜30重量%含有することができ、好ましくはピラゾレート、カフェンストロール、ダイムロン、メフェナセット及びブロモブチドから選ばれる。
【0012】
【表1】
【0013】
本発明はまた、上記水難溶性除草剤成分に、水溶解度が20ppm 以上であり、融点が70℃以下である水溶解性の低融点除草剤成分を配合したものであって、経時的に水中崩壊性が劣化することなく、水中への分散性を著しく向上させることができる。本発明で使用する水溶解性の低融点除草剤成分としては、好ましくは表2に挙げる除草剤成分を0.5〜10重量%含有することができる。
【0014】
【表2】
【0015】
【発明の実施の形態】
本発明の水田用除草粒剤を製造するには、水難溶性除草剤成分を単独で又は鉱物質担体と混合し、ジェットオーマイザー、ピンミル等で乾式微粉砕、又は界面活性剤を添加してアトライター、ビーズミル等で湿式微粉砕して、平均粒径10μm 以下、好ましくは5μm 以下とし、これにトリポリリン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩である陰イオン系界面活性剤、増量剤及び結合剤等を混合し、水を加えて練合し、押し出し造粒後、乾燥する。更に必要に応じて水溶解性の低融点除草剤成分の溶液を粒剤に吸着させることにより製造される。
【0016】
【実施例】
処方例1の粒剤
1 ピラゾレート原体 12部
2 ブロモブチド原体 6部
3 ジメタメトリン原体 0.6部
4 プレチラクロール原体 4.5部
5 トリポリリン酸ナトリウム 3部
6 α−オレフィンスルホン酸ナトリウム 2部
7 デキストリン 2部
8 パーライト 10部
9 ベントナイト 10部
10 炭酸カルシウム 49.9部
1及び8の一部を混合しジェットオーマイザーで粉砕した(平均粒径2.5μm)。2及び10の一部を混合しアトマイザーで粉砕した。これらと5、6、7、9及び残りの8及び10を混合し、水22部を加え練合した。練合物を押し出し型造粒機(0.8mmφ)で造粒した。これを流動層乾燥機で乾燥し0.5〜1.4mmに整粒して基粒を得た後、3及び4の溶液を基粒に吸着させ粒剤を得た。
【0017】
処方例2の粒剤
1 ピラゾレート原体 12部
2 ブロモブチド原体 6部
3 ジメタメトリン原体 0.6部
4 プレチラクロール原体 4.5部
5 ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 0.2部
6 トリポリリン酸ナトリウム 5部
7 α−オレフィンスルホン酸ナトリウム 2部
8 デキストリン 3部
9 パーライト 10部
10 ベントナイト 25部
11 炭酸カルシウム 31.7部
1、5及び水7部を混合しアトライターで粉砕した(平均粒径2.5μm)。2及び11の一部を混合しアトマイザーで粉砕した。これらと6、7、8、9、10及び残りの11を混合し、水15部を加え練合した。練合物を押し出し型造粒機(0.8mmφ)で造粒した。これを流動層乾燥機で乾燥し0.5〜1.4mmに整粒し基粒を得た後、3及び4の溶液を基粒に吸着させ粒剤を得た。
【0018】
処方例3の粒剤
1 カフェンストロール原体 2.1部
2 ピラゾレート原体 12部
3 ブロモブチド原体 9部
4 ジメタメトリン原体 0.6部
5 ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 0.2部
6 日石ハイゾールSAS−296 5部
7 トリポリリン酸ナトリウム 5部
8 α−オレフィンスルホン酸ナトリウム 2部
9 デキストリン 3部
10 パーライト 10部
11 ベントナイト 25部
12 炭酸カルシウム 26.1部
1の微粉砕原体(平均粒径2.2μm)と2、5及び水7部のアトライター粉砕品(平均粒径2.5μm)、及び3及び12の一部のアトマイザー粉砕品、及びこれらに7、8、9、10、11及び残りの12を混合し、水15部を加え練合後、練合物を押し出し型造粒機(0.8mmφ)で造粒した。これを流動層乾燥機で乾燥後、0.5〜1.4mmに整粒し基粒を得た。次いで4及び6の溶液を上記基粒に吸着させ粒剤を得た。
【0019】
対照の粒剤1
1 ピラゾレート原体 4部
2 ブロモブチド原体 2部
3 ジメタメトリン原体 0.2部
4 プレチラクロール原体 1.5部
5 ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 0.2部
6 トリポリリン酸ナトリウム 2部
7 デキストリン 1.5部
8 ベントナイト 25部
9 炭酸カルシウム 63.6部
1、5及び水2.5部を混合しアトライターで粉砕した(平均粒径2.5μm)。2及び9の一部を混合しアトマイザーで粉砕した。これらと6、7、8及び残りの9を混合し水12部を加えて練合した。練合物を押し出し型造粒機(0.7mmφ)で造粒した。これを流動層乾燥機で乾燥し0.5〜1.4mmに整粒し基粒を得た後、3及び4の溶液を基粒に吸着させ粒剤を得た。
【0020】
対照の粒剤2
1 カフェンストロール原体 2.1部
2 ピラゾレート原体 12部
3 ブロモブチド原体 9部
4 ジメタメトリン原体 0.6部
5 ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 0.2部
6 日石ハイゾールSAS−296 5部
7 トリポリリン酸ナトリウム 5部
8 デキストリン 3部
9 パーライト 10部
10 ベントナイト 25部
11 炭酸カルシウム 28.1部
1の微粉砕原体(平均粒径2.2μm)と2、5及び水7部のアトライター粉砕品(平均粒径2.5μm)、及び3及び11のアトマイザー粉砕品、及びこれらに7、8、9、10及び残りの11を混合し、水15部を加え練合後、練合物を押し出し型造粒機(0.8mmφ)で造粒した。これを流動層乾燥機で乾燥後、0.5〜1.4mmに整粒し基粒を得た。次いで4及び6の溶液を上記基粒に吸着させ粒剤を得た。
【0021】
試験例1 ピラゾレートの溶出試験
表面積900cm2 のコンテナに土3kgを入れ、水深4cmとなるように水を加え代かきを行う。24時間静置した後、処方例1〜3の粒剤を90mg(1kg/ 10a)、又は対照の粒剤1を270mg(3kg/ 10a、10a当たり有効成分施用量は処方例と同じ)を施用し、所定時間後に水面下1cmの位置の田面水を採取し、水中DTP〔4−(2,4−ジクロロベンゾイル)−1,3−ジメチル−5−ヒドロキシピラゾール〕の量を測定した。結果を図1に示す。
【0022】
本発明の処方例1〜3の粒剤は対照の粒剤1に比べて同等以上のピラゾレートの溶出があった。
【0023】
試験例2 カフェンストロールの溶出試験
表面積900cm2 のコンテナに土3kgを入れ、水深4cmとなるように水を加え代かきを行う。24時間静置した後、処方例3の粒剤を90mg(1kg/ 10a)、又は対照の粒剤2を90mg(1kg/ 10a)を施用し、所定時間後に水面下1cmの位置の田面水を採取し、水中カフェンストロールの量を測定した。結果を図2に示す。
【0024】
本発明の処方例3の粒剤は対照の粒剤2に比べて同等以上のカフェンストロールの溶出があった。
【0025】
試験例3 崩壊拡展性試験
直径9cmのシャーレに10度硬水約50mlを入れ、処方例1〜3の粒剤3粒を投下して崩壊の様子を観察し、原形を留めなくなるまでの崩壊時間及び投下30分後の拡展面積を測定した。その結果を表3に示す。
【0026】
【表3】
【0027】
【発明の効果】
本発明によると、高濃度に水難溶性除草剤成分を含有する場合であっても、粒剤の崩壊後の水中への分散が充分であり、更に水溶解性の低融点除草剤成分を含有する場合であっても、経時的に粒剤の崩壊の劣化が起こらず、水難溶性除草剤成分の水中への分散が充分である。
【図面の簡単な説明】
【図1】処方例1〜3のピラレゾート含有粒剤の田面水中DTP溶出曲線を示す。
【図2】処方例3のカフェンストロール含有粒剤の田面水中カフェンストロール溶出曲線を示す。
Claims (4)
- 水難溶性で固体の除草剤成分と、トリポリリン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩である陰イオン系界面活性剤及び固体担体を含む水田用除草粒剤。
- 水難溶性で固体の除草剤成分が、ピラゾレート、カフェンストロール、ダイムロン、メフェナセット及びブロモブチドから選ばれる、請求項1記載の粒剤。
- 水難溶性で固体の除草剤成分と共に水溶解性の低融点除草剤成分を含有する、請求項1又は2記載の粒剤。
- 水溶解性の低融点除草剤成分が、ジメタメトリン、プレチラクロール、ベンフレセート、ジメピペレート、ベンチオカルブ及びブタクロールから選ばれる、請求項3記載の粒剤。
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