JP3962325B2

JP3962325B2 - Ｉｃｐ分析装置

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Publication number: JP3962325B2
Application number: JP2002380934A
Authority: JP
Inventors: 悟田中; 英弘大道寺; 聡子石原
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 2002-12-27
Filing date: 2002-12-27
Publication date: 2007-08-22
Anticipated expiration: 2022-12-27
Also published as: JP2004212164A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、誘導結合高周波プラズマ放電を利用して測定対象である溶液試料の成分元素を分析するＩＣＰ分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
【特許文献１】
特開平１１−１４２３３６号公報
【０００３】
従来から、ＩＣＰ分析装置の一つとして、ＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）によるプラズマ発光を用いて分析対象である溶液試料の成分元素を分析するＩＣＰ発光分光分析装置が知られている。このようなＩＣＰ発光分光分析装置においては、プラズマトーチに分析対象の溶液試料を供給するのに、プラズマトーチの前段にネブライザを備えたスプレーチャンバを設け、溶液試料をネブライザによってスプレーチャンバ内に吹き付けて霧化し、この霧化された溶液試料を選別してプラズマトーチに試料として供給している。なお、プラズマトーチへの試料供給までの工程は、他のＩＣＰ分析装置（例えばＩＰＣ質量分析装置など）でも変わるところがないので、以下でもＩＰＣ分析装置の一例としてＩＣＰ発光分光分析装置を挙げて説明する。
【０００４】
図６は従来のＩＣＰ発光分光分析装置におけるスプレーチャンバおよびその付近の構成図である。
【０００５】
図６において、１はスプレーチャンバで、その前段にはネブライザ２が連設されている。このネブライザ２は、同心配置された試料ノズル２ａとキャリアガスノズル２ｂと有し、ネブライザアダプタ３に装着され、このネブライザアダプタ３がスプレーチャンバ１の流入側に嵌合される。スプレーチャンバ１内には霧状試料を選別するための筒状部材１ａが設けられている。試料容器４には溶液試料５が収容され、試料導入管６の一端は溶液試料５に浸され、その他端はネブライザ２における試料ノズル２ａの試料流入側に接続されている。また、ネブライザ２にはキャリアガス７を導入するための導入部８が設けられている。
【０００６】
スプレーチャンバ１の底部の排出側には排出口９が形成され、この排出口９は略Ｓ字形状のドレイン管１０に接続され、スプレーチャンバ１内の底部に溜まった不要な液はドレイン管１０を介して廃液１１として廃液容器１２に排出される。また、スプレーチャンバ１の上部にはネブライザ２の試料ノズル２ａから噴射されて霧化した試料（霧化試料）を導出する霧化試料導出口１３が形成され、この霧化試料導出口１３は接続管１４を介して後で述べるプラズマトーチ１５の試料流路１６に接続されている。
【０００７】
プラズマトーチ１５には、キャリアガス７とともに霧状試料が流れる試料流路１６と、補助ガスが流れる補助ガス流路１８と、冷却ガスが流れる冷却ガス流路１９とが、この順に内から外に同心配置されるとともに、その冷却ガス流路１９の先端部近傍の外周には高周波電源（図示せず）に接続された誘導コイル２０が周設されており、この誘導コイル２０による高周波磁界によってプラズマトーチ１５に供給される試料がプラズマ化し、プラズマ発光する。
【０００８】
なお、一般に、キャリアガスは、霧状試料をプラズマ中に導入するために流す不活性ガスであり、補助ガスはプラズマトーチ１５の中間部に流す不活性ガスである。この補助ガスは、プラズマ点灯開始時には必ず流しておくことが必要であり、プラズマが下がってプラズマトーチ１５の中央および中間の管（補助ガス流路１８）に接触して管を溶かすことを防止する役目をする。また、冷却ガスは、プラズマトーチの外側管（冷却ガス流路１９）に多量に流す不活性ガスであり、プラズマのプラズマトーチ１５への接触を防止している。
【０００９】
図６に戻って、この従来のＩＣＰ発光分光分析装置を用いて試料容器４に収容された溶液試料５を分析する際は、キャリアガス７が導入部８を介してネブライザ２のキャリアガスノズル２ｂに流入され、これにより生じるキャリアガスノズル２ｂの先端付近の負圧により、試料容器４内の溶液試料５が、試料導入管６を介して試料ノズル２ａに流入され、この試料ノズル２ａから霧化されてスプレーチャンバ１内に噴霧される。
【００１０】
そして、霧化された試料２１は、スプレーチャンバ１で粒子の均一化と気流の安定化が図られた後、プラズマトーチ１５に導かれる。即ち、霧化された試料２１のうち所定の粒径よりも小さい粒径の試料２２が、筒状部材１ａによって選別され、キャリアガスとともに接続管１４を介して試料流路１６に供給される。プラズマトーチ１５には、補助ガスが補助ガス流路１８に、冷却ガスが冷却ガス流路１９にそれぞれ適宜供給されており、試料流路１６に供給された試料２２は、プラズマ２３中でプラズマ発光する。
【００１１】
一方、前記霧化された試料２１のうち所定の粒径以上の試料の大部分は、筒状部材１ａによっても選別され、スプレーチャンバ１の内壁に付着し、また、自重で沈降し、溶液となって留まりかけるが、この溶液は排出口９から排出され、ドレイン管１０を介して廃液容器１２に廃液１１となって回収される。なお、ドレイン管１０はドレイントラップ部１０ａを有し、廃液の排出後、廃液がドレイントラップ部１０ａに所定量だけ留まるので、ドレイン管１０の出口側からの空気などが逆流してスプレーチャンバ１内に入るようなことはない。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、特に、揮発性の高い有機溶媒による溶液試料を分析する場合では、プラズマトーチ１５への導入試料の揮発や拡散、あるいは炭化水素の原子化のしにくさに由来するプラズマ揺らぎを抑えるために、水などの溶媒による溶液試料を用いる場合に比べて、より径の細い試料導入管６が使われる。
【００１３】
このとき、キャリアガスの供給量を多くすると、スプレーチャンバ１内の霧化量と気化量が多くなって、スプレーチャンバ１内の圧力が高くなり、これにより、プラズマトーチ１５への試料ガスの流速が速くなり、プラズマ２３が不安定になり易くなる。そこで、スプレーチャンバ１内の圧力を下げるため、キャリアガスの供給量を減らし、スプレーチャンバ１への試料導入量を少なくするしかないが、この場合は、試料が少ないので試料の分析の測定感度が低下することになる。
【００１４】
また、このような構成の従来のＩＣＰ発光分光分析装置の他に、ドレイン管１０のドレイントラップ部１０ａ内の液面Ｗ１に大気圧がかかるように、例えば、図６中の矢印１０ｂで示すような箇所に孔を開けた構成もあるが、この構成の場合でも、スプレーチャンバ１内の圧力を完全に打ち消すことができず、スプレーチャンバ１内の圧力が高くなるので、前記のようにプラズマ２３が不安定になる。
【００１５】
また、このような構成の従来のＩＣＰ発光分光分析装置の他に、スプレーチャンバ１を冷却してスプレーチャンバ１自体の温度を下げ、これにより、スプレーチャンバ１内の蒸気圧を下げて気化量を減らすことでスプレーチャンバ１内の圧力を低下させるように構成したものがある。この構成の場合は、温度変化による試料の導入状態変化を補正して試料の安定導入を図っているが、スプレーチャンバ１の壁面に恒温層を設ける必要があるとともに冷却装置も必要となって、コスト高になり、また、冷却温度にも制限があり、実際には効果が少ない。
【００１６】
なお、特許文献１に記載のＩＣＰ分析装置では、スプレーチャンバに貯溜する液面の高さを一定にするために設けられたＵ字管を二重管構造の廃液溜容器としている。詳しくは、スプレーチャンバの排出口は、廃液溜管および廃液溜容器を介してドレインタンクに接続されている。このような構成により、スプレーチャンバ内の圧力を一定に保つようにしているが、スプレーチャンバ内の圧力が急激に変化した場合、前記排出口付近の液面は圧力の変化に追従できなくて、直ぐには上下しないので、その間、スプレーチャンバ内の圧力の変化によるプラズマの揺らぎが生じる傾向があり、このため、測定感度が低下することになり、前記の従来技術と同様な課題が生じる。
【００１７】
本発明は、上記のような課題を解決するためになされたもので、試料の分析時にスプレーチャンバ内の圧力を一定に保つことができるようにし、分析の測定感度の向上を図れるＩＣＰ分析装置を提供することを目的する。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため本発明に係るＩＣＰ分析装置は、プラズマトーチ前段に設けたスプレーチャンバの流入側に、試料ノズルとキャリアガスノズルが同心配置されたネブライザが連設され、このネブライザのキャリアガスノズルにキャリアガスを流入させることにより前記キャリアガスノガルの先端付近に生じる負圧によって溶液試料が前記試料ノズルに流入し霧化されて前記スプレーチャンバ内に噴霧され、その霧化された溶液試料をプラズマトーチに導入して該溶液試料の成分を分析するように構成されているＩＣＰ分析装置において、前記スプレーチャンバの側面下方もしくは前記スプレーチャンバの排出口に接続されたドレイン管の壁面の所定箇所に、前記スプレーチャンバ内の圧力が所定値を超えたとき、このスプレーチャンバ内の圧力を一定に保つように該スプレーチャンバ内のガスを外部にリークさせ排出する圧力調整手段が設けられていることを特徴としている（請求項１）。
【００１９】
このＩＣＰ分析装置においては、スプレーチャンバ内の圧力を調整可能にする圧力調整手段が設けられているので、前記スプレーチャンバ内の圧力が所定値を超えると、圧力調整手段からスプレーチャンバ内のガスが外部にリークし排出することにより減圧され、前記スプレーチャンバ内の圧力は所定値に直ぐに戻されて一定に保持される。したがって、試料の分析時に前記スプレーチャンバ内の圧力を一定に保つことができ、これにより、プラズマトーチにおけるプラズマが安定し、試料の分析の測定感度を向上させることができる。
【００２０】
なお、前記スプレーチャンバからのガスのリーク量は、前記圧力調整手段の設定値を変えることにより、変更することができる。また、前記圧力調整手段によって前記スプレーチャンバ内のガスをリークさせないようにすることもできる。この場合は、前記スプレーチャンバ内の圧力に影響を与えにくい揮発性の小さい溶媒による溶液試料や水溶液による溶液試料の分析にも用いることができる。
【００２１】
特に、前記圧力調整手段として、ドレイン管の壁面に設けた逆止弁又はネジ切りされたねじ孔に回動自在に取り付けられたネジから構成することにより（請求項３）、スプレーチャンバ、ネブライザおよびネブライザアダプタ等は、従来からのものを使用でき、したがって、逆止弁あるいはネジをスプレーチャンバに設ける場合に比べ、製造が簡単になり、コストを安くすることができる。
【００２２】
【００２３】
【００２４】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の第１の実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置におけるスプレーチャンバおよびその付近の構成図である。なお、本発明は、他のＩＣＰ分析装置にも適用できるが、ここではＩＣＰ発光分光分析装置を例に挙げて説明する。
【００２５】
図1 において、１はスプレーチャンバで、その前段にはネブライザ２が連設されている。このネブライザ２は、同心配置された試料ノズル２ａとキャリアガスノズル２ｂと有し、ネブライザアダプタ３に装着され、このネブライザアダプタ３がスプレーチャンバ１の流入側に嵌合される。スプレーチャンバ１内には霧状試料を選別するための筒状部材１ａが設けられている。試料容器４には溶液試料５が収容され、試料導入管６の一端は溶液試料５に浸され、その他端はネブライザ２における試料ノズル２ａの試料流入側に接続されている。また、ネブライザ２にはキャリアガス７を導入するための導入部８が設けられている。
【００２６】
スプレーチャンバ１の底部の排出側には排出口９が形成され、この排出口９は略Ｓ字形状のドレイン管１０に接続され、スプレーチャンバ１内の底部に溜まった不要な液はドレイン管１０を介して廃液１１として廃液容器１２に排出される。また、スプレーチャンバ１の上部にはネブライザ２の試料ノズル２ａから噴射されて霧化した試料（霧化試料）を導出する霧化試料導出口１３が形成され、この霧化試料導出口１３は接続管１４を介して後で述べるプラズマトーチ１５の試料ガス流路１６に接続されている。
【００２７】
また、この第１の実施形態の特徴として、スプレーチャンバ１の側面の下方には、該スプレーチャンバ１内部の圧力を調整する圧力調整手段としての逆止弁１７が設けられている。この逆止弁１７は開度調整が可能で、スプレーチャンバ１内の圧力が所定値を超えると、外部に気化ガスを排出するようになっている。したがって、スプレーチャンバ１内の圧力が所定値を超えると、溶液試料５の溶媒が特に有機溶媒の場合は、気化しやすく、沸点が低いので、スプレーチャンバ１の内圧が高くなるが、逆止弁１７を介して気化ガスが外部に排出されることになる。
【００２８】
プラズマトーチ１５には、キャリアガス７とともに霧状試料が流れる試料流路１６と、補助ガスが流れる補助ガス流路１８と、冷却ガスが流れる冷却ガス流路１９とが、この順に内から外に同心配置されるとともに、その冷却ガス流路１９の先端部近傍の外周には高周波電源（図示せず）に接続された誘導コイル２０が周設されており、この誘導コイル２０による高周波磁界によってプラズマトーチ１５に供給される試料がプラズマ化し、プラズマ発光する。
【００２９】
この第１の実施形態のＩＣＰ発光分光分析装置を用いて試料容器４に収容された溶液試料５を分析する際は、キャリアガス７が導入部８を介してネブライザ２のキャリアガスノズル２ｂに流入され、これにより生じるキャリアガスノズル２ｂの先端付近の負圧により、試料容器４内の溶液試料５が、試料導入管６を介して試料ノズル２ａに流入し、この試料ノズル２ａから霧化されてスプレーチャンバ１内に噴霧される。
【００３０】
そして、霧化された試料２１は、スプレーチャンバ１で粒子の均一化と気流の安定化が図られた後、プラズマトーチ１５に導かれる。即ち、霧化された試料２１のうち所定の粒径よりも小さい粒径の試料２２が、筒状部材１ａによっても選別され、キャリアガスとともに接続管１４を介して試料流路１６に供給される。プラズマトーチ１５には、補助ガスが補助ガス流路１８に、冷却ガスが冷却ガス流路１９にそれぞれ適宜供給されており、試料流路１６に供給された試料２２は、プラズマ２３中でプラズマ発光する。
【００３１】
一方、前記霧化された試料２１のうち所定の粒径以上の試料の大部分は、筒状部材１ａによっても選別され、スプレーチャンバ１の内壁に付着し、また、自重で沈降し、溶液となって留まりかけるが、この溶液は排出口９から排出され、ドレイン管１０を介して廃液容器１２に廃液１１となって回収される。なお、ドレイン管１０はドレイントラップ部１０ａを有し、廃液の排出後、廃液がドレイントラップ部１０ａに所定量だけ留まるので、ドレイン管１０の出口側からの空気などが逆流してスプレーチャンバ１内に入るようなことはない。
【００３２】
ところで、例えば、溶媒が水の場合は、気化量が極めて少なく、スプレーチャンバ１内の圧力が上昇することが殆どないので、上述したようにスプレーチャンバ１に逆止弁１７を設ける必要がないが、キシレン，ＴＨＦ（テトラヒドロフラン），アセトンなどといった溶解力および腐食性の強い有機溶媒の場合は、気化しやすく（揮発性が高い）、また、沸点が低く、そのため、スプレーチャンバ１内の温度が高くなるに伴って、スプレーチャンバ１内の圧力が高くなる。スプレーチャンバ１内の圧力が高くなると、プラズマトーチ１５へのキャリアガスが増加することにより、試料も多くプラズマ２３中に上がり、また、逆に、スプレーチャンバ１内の圧力が低くなると、プラズマトーチ１５へのキャリアガスが減少することにより、プラズマ２３中に上がる試料も減少する。即ち、スプレーチャンバ１内の圧力が変動することにより、プラズマ２３が不安定になる。
【００３３】
そこで、本実施形態では、スプレーチャンバ１の側面に逆止弁１７を設け、スプレーチャンバ１内の圧力が一定になるように逆止弁１７の開度を調整している。スプレーチャンバ１内のガスを外部にリークさせる部分は、霧化された試料のうちプラズマトーチ１５へ導入される分に影響が少ない部分、つまり、スプレーチャンバ１の側面下方が良いので、逆止弁１７はスプレーチャンバ１の側面下方に設けられる。
【００３４】
このような逆止弁１７を設けることにより、揮発性の高い有機溶媒による溶液試料を分析する場合でも、スプレーチャンバ１内の圧力を一定にすることができ、これにより、プラズマ２３が安定し、分析の測定感度を向上させることができる。しかも、スプレーチャンバ１内の圧力が変化して高くなると、直ぐに逆止弁１７からガスが排出されるので、圧力変動に対する追従性（応答性）が高くなり、測定感度が更に向上する。また、スプレーチャンバ１内の圧力を、溶媒の種類に合わせて、逆止弁１７により調整することにより、試料のスプレーチャンバ１への導入効率が向上することが期待でき、したがって、例えば、キシレン，ＴＨＦ（テトラヒドロフラン），アセトン等のような揮発性の高い有機溶媒による溶液試料の分析の測定感度も向上する。
【００３５】
なお、本実施形態では、逆止弁１７をスプレーチャンバ１に設けるだけであるので、ドレイン部１０ａを有するドレイン管１０、ネブライザ２、およびネブライザアダプタ３は、従来からのものを使用でき、改良の費用が安くて済む。
【００３６】
図２は本発明の第２の実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置におけるチャンバーおよびその付近の構成図である。図２において、図１に示す構成要素に対応するものには同一の符号を付し、その説明を省略する。
【００３７】
この第２の実施形態では、第１の実施形態における圧力調整手段としての逆止弁１７に代わり、ネジ２４がスプレーチャンバ１の側面に設けられている。スプレーチャンバ１の側面の下方の所定箇所にはネジ切りされたネジ孔（図示せず）が形成され、このネジ孔にネジ２４が回動自在で取り付けられている。したがって、ネジ２４を回すことによって、ネジ孔とネジ２４間の隙間の大きさが変わり、スプレーチャンバ１内の圧力を調整することができる。スプレーチャンバ１内のガスを外部にリークさせる部分は、霧化された試料のうちプラズマトーチ１５へ導入される分に影響が少ない部分、つまり、スプレーチャンバ１の側面下方が良いので、ネジ２４はスプレーチャンバ１の側面下方に設けられる。
【００３８】
このように本実施形態では、スプレーチャンバ１の側面にネジ２４を設け、スプレーチャンバ１内の圧力が一定になるようにネジ２４を回して調整している。このようなネジ２４を設けることにより、揮発性の高い有機溶媒による溶液試料を分析する場合でも、スプレーチャンバ１内の圧力を一定にすることができ、これにより、プラズマ２３が安定し、分析の測定感度を向上させることができる。しかも、スプレーチャンバ１内の圧力が変化して高くなると、直ぐにネジ２４とネジ孔間の隙間からガスが排出されるので、圧力変動に対する追従性（応答性）が高くなり、測定感度が更に向上する。また、スプレーチャンバ１内の圧力を、溶媒の種類に合わせて、ネジ２４で回して調整することにより、試料のスプレーチャンバ１への導入効率が向上することが期待でき、したがって、例えば、キシレン，ＴＨＦ（テトラヒドロフラン），アセトン等のような揮発性の高い有機溶媒による溶液試料の分析の測定感度も向上する。
【００３９】
なお、本実施形態では、ネジ２４をスプレーチャンバ１に設けるだけであるので、ドレイン部１０ａを有するドレイン管１０、ネブライザ２、およびネブライザアダプタ３は、従来からのものを使用でき、改良の費用が安くて済む。
【００４０】
図３は本発明の第３の実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置におけるチャンバーおよびその付近の構成図である。図３において、図１に示す構成要素に対応するものには同一の符号を付し、その説明を省略する。
【００４１】
この第３の実施形態では、圧力調整手段としての逆止弁２５をスプレーチャンバ１の排出口９に接続されたドレイン管１０の壁面の所定箇所に設けている。
【００４２】
このように本実施形態では、ドレイン管１０の側面に逆止弁２５を設け、排出口９を介してスプレーチャンバ１内の圧力が一定になるように逆止弁２５の開度を調整している。このような逆止弁２５を設けることにより、揮発性の高い有機溶媒による溶液試料を分析する場合でも、スプレーチャンバ１内の圧力を一定にすることができ、これにより、プラズマ２３が安定し、分析の測定感度を向上させることができる。しかも、スプレーチャンバ１内の圧力が変化して高くなると、直ぐに逆止弁２５からガスが排出されるので、圧力変動に対する追従性（応答性）が高くなり、測定感度が更に向上する。また、スプレーチャンバ１内の圧力を、溶媒の種類に合わせて、逆止弁２５により調整することにより、試料のスプレーチャンバ１への導入効率が向上することが期待でき、したがって、例えば、キシレン，ＴＨＦ（テトラヒドロフラン），アセトン等のような揮発性の高い有機溶媒による溶液試料の分析の測定感度も向上する。
【００４３】
特に、本実施形態では、逆止弁２５はドレイン管１０に設けられ、スプレーチャンバ１には設けられてないので、スプレーチャンバ１、ネブライザ２、およびネブライザアダプタ３は、従来からのものを使用でき、したがって、逆止弁あるいはネジをスプレーチャンバ１に設けた第１の実施形態あるいは第２の実施形態に比べ、製造が簡単になり、コストを安くすることができる。
【００４４】
なお、ドレイン管１０の流入側とドレイントラップ部１０ａとの間が短くて逆止弁２５を取り付けることができない場合は、ドレイン管１０の流入側とドレイントラップ部１０ａとの間を長くする必要があるが、現状のままで逆止弁２５を取り付けることが可能な場合は、ドレイン管１０の流入側とドレイントラップ部１０ａ間を長くする改良を行う必要がないので、コストを安くすることができる。
【００４５】
図４は本発明の第４の実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置におけるチャンバーおよびその付近の構成図である。図４において、図１に示す構成要素に対応するものには同一の符号を付し、その説明を省略する。
【００４６】
この第４の実施形態では、圧力調整手段としてのネジ２６をスプレーチャンバ１の排出口９に接続されたドレイン管１０の壁面の所定箇所に設けている。ドレイン管１０の側面の所定箇所にはネジ切りされたネジ孔（図示せず）が形成され、このネジ孔にネジ２６が回動自在で取り付けられている。したがって、ネジ２６を回すことによって、ネジ孔とネジ２６間の隙間の大きさが変わり、排出口９を介してスプレーチャンバ１内の圧力を調整することができる。
【００４７】
このように本実施形態では、ドレイン管１０の側面にネジ２６を設け、スプレーチャンバ１内の圧力が一定になるようにネジ２６を回して調整している。このようなネジ２６を設けることにより、揮発性の高い有機溶媒による溶液試料を分析する場合でも、スプレーチャンバ１内の圧力を一定にすることができ、これにより、プラズマ２３が安定し、分析の測定感度を向上させることができる。しかも、スプレーチャンバ１内の圧力が変化して高くなると、直ぐにネジ２６とネジ孔間の隙間からガスが排出されるので、圧力変動に対する追従性（応答性）が高くなり、測定感度が更に向上する。また、スプレーチャンバ１内の圧力を、溶媒の種類に合わせて、ネジ２６を回して調整することにより、試料のスプレーチャンバ１への導入効率が向上することが期待でき、したがって、例えば、キシレン，ＴＨＦ（テトラヒドロフラン），アセトン等のような揮発性の高い有機溶媒による溶液試料の分析の測定感度も向上する。
【００４８】
特に、本実施形態では、ネジ２６はドレイン管１０に設けられ、スプレーチャンバ１には設けられないので、スプレーチャンバ１、ネブライザ２、およびネブライザアダプタ３は、従来からのものを使用でき、したがって、逆止弁あるいはネジをスプレーチャンバ１に設けた第１の実施形態あるいは第２の実施形態に比べ、製造が簡単になり、コストを安くすることができる。
【００４９】
なお、ドレイン管１０の流入側とドレイントラップ部１０ａとの間が短くてネジ２６を取り付けることができない場合は、ドレイン管１０の流入側とドレイントラップ部１０ａとの間を長くする必要があるが、現状のままでネジ２６を取り付けることが可能な場合は、ドレイン管１０の流入側とドレイントラップ部１０ａ間を長くする改良を行う必要がないので、コストを安くすることができる。
【００５０】
以上の各実施形態で説明したＩＣＰ発光分光分析装置におけるスプレーチャンバは、スコット型のものを示したが、これに限らず、サイクロン型のスプレーチャンバにおいても同様な圧力調整手段を設けても良く、この場合も同様な効果が得られる。また、スプレーチャンバを冷却する構成と併用して、更に、スプレーチャンバ内の圧力の安定化を図っても良い。
【００５１】
図５は、本発明の各実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置を用いて試料（亜鉛Ｚｎ、カルシウムＣａ）を測定した場合の強度特性と、従来のＩＣＰ発光分光分析装置を用いて同じ試料（亜鉛Ｚｎ、カルシウムＣａ）を測定した場合の強度特性とを示すグラフである。
【００５２】
図５のグラフ５１，５２において、横軸は波長（単位ｎｍ）を示し、縦軸は強度（任意単位ａ. ｕ. ）を示す。グラフ５１において、Ｌ１は本発明の各実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置を用いて亜鉛Ｚｎを測定したときの強度特性ラインを示し、Ｌ２は従来のＩＣＰ発光分光分析装置を用いて同じく亜鉛Ｚｎを測定したときの強度特性ラインを示す。このグラフ５１において、強度特性ラインＬ１と強度特性ラインＬ２を比較すると、強度特性ラインＬ１のピークが強度特性ラインＬ２のピークよりもかなり高くなっており、本発明の各実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置を用いれば、従来よりもかなり、亜鉛Ｚｎの分析精度が高いということが分かる。
【００５３】
また、グラフ５２において、Ｌ３は本発明の各実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置を用いてカルシウムＣａを測定したときの強度特性ラインを示し、Ｌ４は従来のＩＣＰ発光分光分析装置を用いて同じくカルシウムＣａを測定したときの強度特性ラインを示す。このグラフ５２において、強度特性ラインＬ３と強度特性ラインＬ４を比較すると、強度特性ラインＬ３のピークが強度特性ラインＬ４のピークよりもかなり高くなっており、本発明の各実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置を用いれば、従来よりもかなり、カルシウムＣａの分析精度が高いということが分かる。なお、その他の元素についても同様な強度特性ラインが得られ、分析精度が高くなる。
【００５４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のＩＣＰ分析装置によれば、スプレーチャンバ内の圧力が所定値を超えたとき、スプレーチャンバ内のガスを外部にリークさせる逆止弁またはネジ切りされたネジ孔に回動自在に取り付けられたネジからになる圧力調整手段が設けられているので、試料の分析時には前記スプレーチャンバ内の圧力を常に一定に保つことができ、これにより、プラズマへの試料の導入効率および導入の安定性が高まり、また、プラズマトーチにおけるプラズマが安定し、試料の分析の測定感度が向上する。特に、揮発性の高い有機溶媒による溶液試料の成分元素を分析する場合でも、前記スプレーチャンバ内の圧力を一定に保つことができるので、元素の分析の測定感度が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置におけるスプレーチャンバおよびその付近の構成図である。
【図２】本発明の第２の実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置におけるスプレーチャンバおよびその付近の構成図である。
【図３】本発明の第３の実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置におけるスプレーチャンバおよびその付近の構成図である。
【図４】本発明の第４の実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置におけるスプレーチャンバおよびその付近の構成図である。
【図５】本発明の各実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装置を用いて試料（亜鉛Ｚｎ、カルシウムＣａ）を測定した場合の感度特性と、従来のＩＣＰ発光分光分析装置を用いて同じ試料（亜鉛Ｚｎ、カルシウムＣａ）を測定した場合の感度特性とを示すグラフである。
【図６】従来のＩＣＰ発光分光分析装置におけるスプレーチャンバおよびその付近の構成図である。
【符号の説明】
１…スプレーチャンバ、２…ネブライザ、２ａ…試料ノズル、２ｂ…キャリアガスノズル、５…溶液試料、１０…ドレイン管、１５…プラズマトーチ、１７，２５…逆止弁（圧力調整手段）、２４，２６…ネジ（圧力調整手段）。

Claims

プラズマトーチ前段に設けたスプレーチャンバの流入側に、試料ノズルとキャリアガスノズルが同心配置されたネブライザが連設され、このネブライザのキャリアガスノズルにキャリアガスを流入させることにより前記キャリアガスノガルの先端付近に生じる負圧によって溶液試料が前記試料ノズルに流入し霧化されて前記スプレーチャンバ内に噴霧され、その霧化された溶液試料をプラズマトーチに導入して該溶液試料の成分を分析するように構成されているＩＣＰ分析装置において、前記スプレーチャンバの側面下方もしくは前記スプレーチャンバの排出口に接続されたドレイン管の壁面の所定箇所に、前記スプレーチャンバ内の圧力が所定値を超えたとき、このスプレーチャンバ内の圧力を一定に保つように該スプレーチャンバ内のガスを外部にリークさせ排出する圧力調整手段が設けられていることを特徴とするＩＣＰ分析装置。
前記圧力調整手段が、前記ドレイン管の流入側とドレイントラップとの間の壁面に設けられていることを特徴とする請求項１に記載のＩＣＰ分析装置。
前記圧力調整手段が、逆止弁又はネジ切りされたねじ孔に回動自在に取り付けられたネジからなる請求項１又は２に記載のＩＣＰ分析装置。