JP4088076B2 - ヨウ素アルカリ塩の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ヨウ素アルカリ塩を製造する方法に関する。
【０００２】
ヨウ素アルカリ塩は、化学原料、あるいは医薬品の製造原料として重要な物質である。
【０００３】
【従来の技術】
ヨウ素のアルカリ塩の製造方法としては、従来、例えば特公平５−８０４１０号公報に記載の構成が知られており、この特公平５−８０４１０号公報には、ヨウ素をアルカリ存在下、ぎ酸などの還元剤を用いて還元している。
【０００４】
また、原料ヨウ素の製造法としては、ヨウ素イオンを溶解する水溶液へ塩素などの酸化剤を導入し、ヨウ素イオンを遊離のヨウ素とした後、空気で追い出し亜硫酸水素ナトリウムなどの還元性溶液に吸収させるブローイングアウト法、遊離したヨウ素を活性炭に吸着固定させる活性炭法、またはヨウ素イオンおよび遊離ヨウ素をイオン交換樹脂に吸着させるイオン交換樹脂法などが知られている。
【０００５】
すなわち、従来の方法は、ヨウ素イオンを溶解する水溶液へ酸化剤を導入して一旦遊離ヨウ素として単離・精製した後に還元し、ヨウ素のアルカリ塩を得る方法である。
【０００６】
従来のヨウ素のアルカリ塩類の製造方法は、工程が多く、副原料を必要とし、かつ副生成物の処理を必要とするなど、工業的に多くの問題を有している。
【０００７】
本発明の目的は、経済的にヨウ素アルカリ塩を製造する方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ヨウ化ナトリウムＮａＩと、アンモニウム塩およびリチウムのいずれかであるアルカリＢと塩素および臭素のいずれかであるＸとにて示され、アンモニウム塩の塩化物、アンモニウム塩の臭化物および塩化リチウムのいずれかであるアルカリ塩ＢＸとを、反応式：ＮａＩ＋ＢＸ→ＢＩ＋ＮａＸにより、反応生成物であるＢＩおよびＮａＸのいずれか一方のみが溶解する水、アルコールおよびニトリル類のいずれかの溶媒中で反応させるヨウ素アルカリ塩の製造方法であって、前記溶媒中での前記ヨウ化ナトリウムＮａＩおよびアルカリ塩ＢＸの濃度を５重量％〜３０重量％とした状態で、これらヨウ化ナトリウムＮａＩとアルカリ塩ＢＸとを反応させるヨウ素アルカリ塩を製造する方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のヨウ素アルカリ塩の製造方法の一実施の形態を説明する。
【００１０】
原料の一方を溶解した溶液へ攪拌下、他の一方をそのまま、あるいは溶媒に溶解した溶液として添加する。
【００１１】
原料のヨウ化ナトリウムＮａＩは、通常ブローイングアウト法により製造したヨウ素吸収液あるいは有機ヨウ素化合物を、酸あるいはアルカリで加水分解して得たヨウ素吸収液より、電気透析で分離したヨウ素のアルカリ塩水溶液をそのまま、あるいは精製後に用いられる。
【００１２】
もう一方の原料であるヨウ素以外のハロゲンの異なるアルカリ塩ＢＸは、アンモニウム塩およびリチウムのいずれかであるアルカリＢと塩素および臭素のいずれかであるＸとにて示され、アンモニウム塩の塩化物、アンモニウム塩の臭化物および塩化リチウムのいずれかである。ヨウ素以外のハロゲンとしては、通常塩素あるいは臭素である。
【００１３】
溶媒は、反応生成物の一方が溶解し、他の一方が溶解しない溶媒であればよい。通常、水、アルコール類あるいはニトリル類であり、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、iso−ブタノール、tert−ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトニトリル、プロピオニトリルあるいはブチロニトリルなどがあげられる。
【００１４】
原料であるヨウ化ナトリウムＮａＩとアルカリ塩ＢＸとの仕込モル比は、通常１である。また、反応系内での濃度は、希薄であると装置効率が低下することから、通常は５〜３０重量％の範囲である。
【００１５】
ヨウ化ナトリウムＮａＩとアルカリ塩ＢＸとの反応温度は、通常は常圧下であるから、室温から使用する溶媒の沸点の間である。
【００１６】
ヨウ化ナトリウムＮａＩとアルカリ塩ＢＸとの反応時間は、通常０．５〜２４時間の範囲である。
【００１７】
反応生成物は、ＢＩおよびＮａＸと示され、反応生成液を濾過することにより、これらＢＩおよびＮａＸの一方を結晶として、これらＢＩおよびＮａＸの他の一方を溶液として、容易に分離できる。
【００１８】
【実施例】
次に、本発明の実施例をそれぞれ説明する。
【００１９】
実施例１
温度計および攪拌機を付した３００ｍｌ三ツ口フラスコへ、ヨウ化ナトリウム６０ｇおよび水９０ｇを秤取し、室温にて攪拌溶解後、塩化テトラアルキルアンモニウムである塩化テトラメチルアンモニウム４３．８ｇを添加した。
【００２０】
この状態で、室温にて２時間熟成反応させた後、反応生成物を濾過し、２０ｇの水で洗浄した後、真空乾燥にて白色結晶８０．５ｇを得た。
【００２１】
得られた結晶を、イオンクロマトグラフィーにて分析したところ、ヨウ化テトラメチルアンモニウムの純度９８．２％であり、仕込塩化テトラメチルアンモニウムに対する収率は９８．３％であった。
【００２２】
実施例２
温度計および攪拌機を付した３００ｍｌ三ツ口フラスコへ、塩化リチウム１７ｇおよびイソプロパノール２００ｇを秤取し、８０℃へ昇温して攪拌溶解後、ヨウ化ナトリウム６０ｇを添加した。
【００２３】
この状態で、８０℃で３時間熟成反応させた後、反応生成物を濾過し、５０ｇのイソプロパノールで洗浄した後、濾液と洗液とを合わせて減圧濃縮後、乾燥させて白色結晶５３．１ｇを得た。
【００２４】
得られた結晶を、イオンクロマトグラフィーにて分析したところ、ヨウ化リチウムの純度９７．８％であり、仕込塩化リチウムに対する収率は９７．１％であった。
【００２５】
実施例３
温度計および攪拌機を付した３００ｍｌ三ツ口フラスコへ、臭化テトラアルキルアンモニウムである臭化テトラ−ｎ−プロピルアンモニウム５３．５ｇおよびｎ−プロパノール２００ｇを秤取して９５℃へ昇温して攪拌溶解後、ヨウ化ナトリウム３０ｇを添加した。
【００２６】
この状態で、９５℃にて８時間熟成反応させた後、反応生成物を濾過し、５０ｇのｎ−プロパノールで洗浄した後、濾液と洗液とを合わせて減圧濃縮後、乾燥させて白色結晶６３．５ｇを得た。
【００２７】
得られた結晶を、イオンクロマトグラフィーにて分析したところ、ヨウ化テトラ−ｎ−プロピルアンモニウムの純度９６．４％であり、仕込臭化テトラ−ｎ−プロピルアンモニウムに対する収率は９７．７％であった。
【００２８】
実施例４
温度計および攪拌機を付した３００ｍｌ三ツ口フラスコへ、塩化ベンジルトリエチルアンモニウム２２．８ｇおよびアセトン１４０ｇを秤取して室温で攪拌溶解後、ヨウ化ナトリウム１５ｇを添加した。
【００２９】
この状態で、昇温させて５５℃にて２時間熟成反応させた後、反応生成物を濾過し、５０ｇのアセトンで洗浄した後、濾液と洗液とを合わせて減圧濃縮後、乾燥させて白色結晶３１．４ｇを得た。
【００３０】
得られた結晶を、イオンクロマトグラフィーにて分析したところ、ヨウ化ベンジルトリエチルアンモニウムの純度９７．４％であり、仕込塩化ベンジルトリエチルアンモニウムに対する収率は９５．８％であった。
【００３１】
実施例５
温度計および攪拌機を付した５００ml三ツ口フラスコへ、塩化コリン２８．０ｇおよびエタノール３００ｇを秤取して攪拌溶解後、ヨウ化ナトリウム３０ｇを添加した。
【００３２】
この状態で、昇温させて７５℃にて５時間熟成反応させた後、反応生成物を濾過し、５０ｇのエタノールで洗浄した後、濾液と洗液とを合わせて減圧濃縮後、乾燥させて白色結晶４６．４ｇを得た。
【００３３】
得られた結晶を、イオンクロマトグラフィーにて分析したところ、ヨウ化コリンの純度９３．８％であり、仕込塩化コリンに対する収率は９４．１％であった。
【００３４】
【発明の効果】
本発明によれば、ヨウ化ナトリウムＮａＩと、アルカリ塩ＢＸとから、簡単な方法でヨウ素アルカリ塩を製造でき、固体ヨウ素を経ないで効率的かつ経済的にヨウ素のアルカリ塩を得ることができる。
Claims (2)
- ヨウ化ナトリウムＮａＩと、
アンモニウム塩およびリチウムのいずれかであるアルカリＢと塩素および臭素のいずれかであるＸとにて示され、アンモニウム塩の塩化物、アンモニウム塩の臭化物および塩化リチウムのいずれかであるアルカリ塩ＢＸとを、
反応式：ＮａＩ＋ＢＸ→ＢＩ＋ＮａＸにより、
反応生成物であるＢＩおよびＮａＸのいずれか一方のみが溶解する水、アルコールおよびニトリル類のいずれかの溶媒中で反応させるヨウ素アルカリ塩の製造方法であって、
前記溶媒中での前記ヨウ化ナトリウムＮａＩおよびアルカリ塩ＢＸの濃度を５重量％〜３０重量％とした状態で、これらヨウ化ナトリウムＮａＩとアルカリ塩ＢＸとを反応させる
ことを特徴とするヨウ素アルカリ塩の製造方法。 - アルカリ塩ＢＸは、塩化テトラアルキルアンモニウム、塩化リチウム、臭化テトラアルキルアンモニウム、塩化ベンジルトリエチルアンモニウム、および塩化コリンのいずれかである
ことを特徴とする請求項１記載のヨウ素アルカリ塩の製造方法。
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