JP4324731B2 - 恒温槽 - Google Patents

Description

本発明は種々の分析装置において内部の温度を設定温度に制御するための恒温槽に関し、例えば液体クロマトグラフ又はガスクロマトグラフにおけるカラム用の恒温槽に関するものである。

液体クロマトグラフでは保持温度がカラム温度の影響を受けるため、再現性のよい分析を行なうためにカラム温度を一定に保つ恒温槽が用いられている。カラム恒温槽としては空気循環槽方式が最も多く使用されているが、そのほかに加熱ブロック方式のものも用いられている。本発明はいずれの方式の恒温槽も対象としている。

液体クロマトグラフ用カラム恒温槽において、温度の正確さは重要なパラメータのひとつであるため、恒温槽そのものが有する温度測定機能によって測定された温度と、外部の校正された温度計によって測定された恒温槽内部の温度との差を補正する機能を有することが多い。

そのような温度補正方式には大きくわけて１点補正法と２点補正法がある。その１点補正法による温度補正方法のひとつとして、オフセット補正法がある。恒温槽が有する温度測定機能で測定された温度をＸ_P℃であったときに外部の校正された温度計によって測定された恒温槽内部の温度がＸ_T℃であったとすると、恒温槽が有する温度測定機能で測定された任意の温度Ｔｏ℃から、温度校正後の温度としての恒温槽の表示温度又は制御温度はＴｃ℃として次の式で表される。
Ｔｃ＝Ｔｏ＋（Ｘ_T−Ｘ_P） ・・・（１）
すなわち、ある１点での温度誤差をオフセット値として、全ての温度範囲で補正するのがオフセット補正である。

もうひとつの１点補正法による温度補正方法として傾き補正法がある。前述と同じように、恒温槽が有する温度測定機能で測定された温度をＸ_P℃であったときに外部の校正された温度計によって測定された恒温槽内部の温度をＸ_T℃であったとすると、恒温槽が有する温度測定機能で測定された任意の温度Ｔｏ℃から、温度校正後の温度としての恒温槽の表示温度又は制御温度はＴｃ℃として、ある任意の温度Ｘ_F℃を導入して次の式で表される。

Ｘ_Fは固定温度点で、Ｔｏ＝Ｘ_Fの場合、Ｔｃ＝Ｔｏ＝Ｘ_Fとなる温度であり、通常は、恒温槽が有する温度測定機能が最も温度正確さに優れた温度をＸ_Fとする。たとえばサーミスタの規格温度や、室温付近などが選ばれる。この補正の場合、Ｘ_Fを固定点とし、Ｔｏにかかる係数が傾き補正係数となって、全ての温度範囲で補正する。

これらのような１点補正法では補正温度（Ｘ_T℃）の近くでは正しく補正されるが、恒温槽内温度が補正温度から離れると、補正がずれてくる。そのため、そのような欠点を補うために２点補正法がある。

２点補正法では、２点の温度で補正を行なう。１点目では恒温槽の有する温度測定機能で測定された温度がＸ_P1℃であったときに外部の校正された温度計によって測定された恒温槽内部の温度をＸ_T1℃とし、２点目では恒温槽の有する温度測定機能で測定された温度がＸ_P2℃であったときに外部の校正された温度計によって測定された装置内部の温度をＸ_T2℃であったとすると、恒温槽が有する温度測定機能で測定された任意の温度Ｔｏ℃から、温度校正後の温度としての恒温槽の表示温度又は制御温度はＴｃ℃として次の式で表される。

ここで、Ｘ_T1＝Ｘ_P1とすると、（２）式と等価な式になる。

前述の２点補正法では、２点の補正温度をあらかじめ決めておかないと補正ができないという欠点がある。それは、２点補正法では、補正の動作を行なおうとする時点で、恒温槽で測定された温度と外部の校正された温度がそれぞれ２点ずつ決定されていることが必要だからである。厳密にはこの２点は任意とすることも可能であるが、補正処理を行なう演算部が任意の点で補正できるように対応している必要があり、コーディングが少々複雑となる。コーディングが簡便であるという理由から、多くの場合、装置の仕様で決められた２点の温度で補正が行なわれる。
本発明は恒温槽における温度補正点をあらかじめ決められた一定の温度でなくても任意の１点又は２点で補正できるようにすることを目的とするものである。

本発明では第１段階として１点補正法のオフセット補正を行い、オフセット補正がされた状態で第２段階として傾き補正を行う。
本発明は、温度測定素子と加熱機構又は加熱・冷却機構を備えた恒温槽本体と、前記温度測定素子の測定温度信号を取り込み、恒温槽本体の温度が設定温度になるように前記加熱機構又は加熱・冷却機構への通電を制御する制御装置とを備えた恒温槽を対象とする。そして、本発明では、前記制御装置は温度測定素子による測定温度を補正する補正手段を備え、該補正手段は測定温度に一定温度値を加算又は減算するオフセット補正を行なう第１段階補正部と、さらに前記温度測定素子による測定温度と校正された温度との直線関係に基づく傾き補正を行なう第２段階補正部とを備えており、かつ、前記制御装置は該補正手段により補正された温度が設定温度となるように恒温槽本体の温度を制御するものである。

前記補正手段は第１段階補正部のみによる補正と、第１段階補正部及び第２段階補正部による補正のいずれかを選択できるものとすることができる。
本発明の恒温槽は種々の分析装置に利用できるものであるが、特に正確な温度制御が要求される液体クロマトグラフのカラム用恒温槽に利用するのに適する。

本発明では、補正手段がオフセット補正を行なう第１段階補正部と、傾き補正を行なう第２段階補正部とを備えているので、第１段階のオフセット補正を任意の温度で行うことができ、さらに第２段階の傾き補正も任意の温度で行うことができる。すなわち、従来の２点補正法を任意の２点の温度で補正することができる。

第１段階補正部のみによる補正と、第１段階補正部及び第２段階補正部による補正のいずれかを選択できるものとすれば、１点のみによる補正でも、２点による補正でも対応できるようになる。常にある１点での温度でのみ使用する場合は、その温度の１点補正のみで充分であり、ある２点の温度での使用が多い場合は、その２点の温度で補正できる。あらゆる温度で使用する場合は、室温付近と室温から大きく離れた温度の２点で補正すれば、広範囲での温度正確さを満たすことができる。
このように使用者の使い方に応じた温度補正が可能となる。

第１段階の補正として、恒温槽の有する温度測定機能で測定された温度がＸ_P1℃であったときに外部の校正された温度計によって測定された恒温槽内部の温度をＸ_Tl℃とすると、恒温槽の有する温度測定機能で測定された任意の温度Ｔｏ℃から、温度校正後の温度としての恒温槽の表示温度又は制御温度はＴｃ℃として次の式で表される。
Ｔｃ＝Ｔｏ＋（Ｘ_Tl−Ｘ_Pl） …（４）

第２段階の補正として、恒温槽の有する温度測定機能で測定された温度がＸ_P2℃であったときに外部の校正された温度計によって測定された恒温槽内部の温度をＸ_T2℃とすると、恒温漕の有する温度測定機能で測定された任意の温度Ｔｏ℃から、温度校正後の温度としての恒温槽の表示温度又は制御温度はＴｃ℃として次の式で表される。

ここで、Ｘ_P2はすでに（４）式によって補正計算が行われたあとの温度である。

（５）式は、第１項が恒温槽の有する温度測定機能で測定された温度であり、温度補正がされる前の温度である。第２項は第１段階の補正によって算出されるオフセット量、第３項は第２段階の補正によって算出される傾き補正量となっている。そのため、第２項までの演算の結果を出力すれば第１段階のみの補正となり、第３項までの演算を行なえば第２段階までの補正となる。このように、第１段階のみの補正を選択することも可能である。
また、２点の温度補正点Ｘ_P1，Ｘ_P2も前もって決めておく必要がない。

このようにＸ_P1，Ｘ_P2は、任意の温度で補正が可能ではあるが、本捕正の特性上、オフセット補正となるＸ_P1の温度は、サーミスタの規格温度や、室温付近の温度を選ぶことが望ましい。また、傾き補正となるＸ_P2の温度はＸ_P1から充分に離れたほうが望ましい。

次に、一実施例について説明する。
図1は一実施例を概略的に示すブロック図である。２は恒温槽で、例えば液体クロマトグラフのカラム用恒温槽であり、内部に収納されたカラムの温度を一定にするように機能する。恒温槽２内には、通電により発熱して恒温槽２内を加熱するヒータ６と、恒温槽２内の空気を攪拌させて温度を均一にするファン８が設けられている。４はヒータ６を通電させるための駆動部であり、外部から通電用の電源が供給され、制御部２２により制御されてヒータ６に通電する。

恒温槽２内にはさらに温度測定素子としてサーミスタ１０が設けられている。サーミスタ１０は恒温槽内の空気の温度を測定する位置に配置されている。
サーミスタ１０にはその検出信号を増幅する増幅器１２が接続されている。増幅器１２のアナログ出力をデジタル信号に変換するために、増幅器１２の出力端子にＡ／Ｄコンバータ１４が接続されている。Ａ／Ｄコンバータ１４の出力端子にはＡ／Ｄコンバータ１４からのデジタル出力を温度信号に変換する変換部１６が設けられている。変換部１６は数値と温度との対応関係を示すテーブルをデータとして備えており、Ａ／Ｄコンバータ１４からのデジタル出力を受け、そのテーブルに基づいて温度値に変換する。変換部１６で変換された温度Ｔｏはサーミスタ１０が測定した補正前の温度である。

１８は本発明の特徴とする補正部であり、温度Ｔｏを補正式（５）式により補正された温度Ｔｃに変換するものである。補正部１８は（５）式を演算するために第１段階演算部２０−１と第２段階演算部２０−２を備えている。第１段階演算部２０−１は（５）式のうち右辺の第２項までの演算を行うものであり、第２段階演算部２０−２はそれにさらに第３項を加算する演算を行なうものである。

補正部１８で補正されて得られた温度Ｔｃは制御部２２に供給され、設定値と比較される。制御部２２は温度Ｔｃが設定値と一致するように、駆動部４からヒータ６への通電量を制御する。
補正部１８で補正演算された温度Ｔｃは表示装置（図示略）にも供給されて表示される。

補正部１８における演算式（５）は温度Ｔｏを補正する際には既に決定されている。外部の校正された温度計によりその演算式（５）を決定（校正ともいう）するときは、第１点目のサーミスタによる測定温度Ｘ_P1が第１段階演算部２０−１と第２段階演算部２０−２に取り込まれ、外部からその時の校正された温度Ｘ_T1が第１段階演算部２０−１と第２段階演算部２０−２に供給される。第２点目のサーミスタによる測定温度Ｘ_P2が第２段階演算部２０−２に取り込まれ、外部からその時の校正された温度Ｘ_T2が第２段階演算部２０−２に供給される。

なお、本発明では、「補正」の語は、演算式（５）に基づいて温度ＴｏをＴｃに補正演算する操作と、外部の校正された温度計により演算式（５）を決定する操作との両方を指している。

図２は補正部１８が外部の構成装置を用いて補正式を校正するための手順を示したものである。第１点目の温度でのサーミスタによる測定温度Ｘ_P1が増幅器１２、Ａ／Ｄ変換器１４及び変換部１６を経て補正部１８の第１段階演算部２０−１と第２段階演算部２０−２に取り込まれ、その時の外部の校正された温度計により測定された温度Ｘ_T1が第１段階演算部２０−１と第２段階演算部２０−２に供給され、第１段階演算部２０−１により演算式（５）の右辺第１項と第２項の演算が行われる。続いて、２段階補正を行う場合は、第２点目のサーミスタによる測定温度Ｘ_P2が第２段階演算部２０−２に取り込まれ、外部からその時の校正された温度Ｘ_T2が第２段階演算部２０−２に供給され、第２段階演算部２０−２により演算式（５）の右辺第３項の演算が行われる。
補正式（５）の校正では第１段階の補正のみを行なうようにしてもよい。

図３はこのようにして校正された補正式（５）を用いて恒温槽の温度制御を行なうときの手順を示したものである。制御部２２に設定温度を入力すると、制御部２２はその時のサーミスタ１０の補正された測定温度Ｔｃを取り込み、設定値との差に応じて駆動部４を介してヒータ６に通電させる。

補正部１８ではサーミスタ１０の測定温度を増幅器１２、Ａ／Ｄ変換器１４及び変換部１６を経てＴｏとして取り込み、補正式（５）に基づいて第１段階演算部２０−１と第２段階演算部２０−２により、又は第１段階演算部２０−１のみにより補正された温度Ｔｃに変換する。この操作は継続して行なわれ、制御部２２はその補正された温度Ｔｃが設定値になるまで駆動部４による通電量の変更を繰り返し行う。
この動作は恒温槽を使用している間中連続して続けられる。

実施例はヒータにより恒温槽内の空気を加熱し、攪拌させて恒温槽内を一定にする方式のものを例示しているが、ヒータ６から加熱ブロックを介して恒温槽内を加熱する方式の場合には、サーミスタ１０をその加熱ブロックに接触させるように配置してもよい。
また、実施例ではヒータにより加熱する恒温槽を示しているが、加熱機構としてペルチェ素子など、他の手段を用いてもよい。また加熱だけでなく、ペルチェ素子などを用いて加熱と冷却の両方を行なうようにしてもよい。

本発明の恒温槽は、液体クロマトグラフのカラム用恒温槽を初め、ガスクロマトグラフのカラム用恒温槽など、他の分析装置においても一定温度に維持する必要のあるものには利用することができる。

一実施例を示すブロック図である。 同実施例における補正式の校正動作を示すフローチャート図である。 同実施例における温度補正の動作を示すフローチャート図である。

符号の説明

２ 恒温槽
６ ヒータ
１０ サーミスタ
１８ 補正部
２０−１ 第１段階演算部
２０−２ 第２段階演算部
２２ 制御部

Claims (3)

1. 温度測定素子と加熱機構又は加熱・冷却機構を備えた恒温槽本体と、前記温度測定素子の測定温度信号を取り込み、恒温槽本体の温度が設定温度になるように前記加熱機構又は加熱・冷却機構への通電を制御する制御装置とを備えた恒温槽において、
   前記制御装置は前記温度測定素子による測定温度を補正する補正手段を備え、該補正手段は測定温度Ｔｏに一定温度値を加算又は減算する下記の式の右辺第２項までのオフセット補正を行なう第１段階補正部と、さらに下記の式の右辺第３項の傾き補正まで行なう第２段階補正部とを備えており、
   かつ、前記制御装置は該補正手段により補正された温度が設定温度となるように恒温槽本体の温度を制御するものであることを特徴とする恒温槽。
   

   

   ここで、
   Ｘ _P1 ，Ｘ _P2 は恒温槽の有する温度測定機能での測定温度、
   Ｘ _T1 ，Ｘ _T2 は温度測定機能での測定温度がそれぞれＸ _P1 ，Ｘ _P2 のときの外部の校正された温度計による恒温槽内部の測定温度、
   Ｔｏは恒温漕の有する温度測定機能での任意の測定温度、
   Ｔｃは温度測定機能での測定温度Ｔｏの補正された温度
   である。
2. 前記補正手段は第１段階補正部のみによる補正と、第１段階補正部及び第２段階補正部による補正のいずれかを選択できるものである請求項１に記載の恒温槽。
3. 該恒温槽は液体クロマトグラフのカラム用恒温槽である請求項１又は２に記載の恒温槽。

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