JP4657644B2 - 電磁波遮蔽シーリング材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、建築或いは土木などに用いられるシーリング材の製造方法に関する。更に詳しくは、電磁波を遮蔽する構造物に用いられる金属製窓枠及び導電性フィルム付窓ガラス間の隙間や金属パネル間の目地などの電気的及び構造的に切断された部位を電気的及び構造的に接続するための、電磁波遮蔽シーリング材の製造方法に関するものである。

従来、この種の電磁波遮蔽シーリング材として、変性ポリサルファイドポリマー及びその硬化触媒、或いは変性シリコーンポリマー及びその硬化触媒のうち少なくとも１つを主成分とし、これに炭素繊維を含有した導電性シーリング材組成物（例えば、特許文献１参照。）が開示されている。
このように構成された導電性シーリング材組成物では、変性ポリサルファイド或いは変性シリコーンのシーリング材組成物に炭素繊維を配合したので、シーリング材に導電性を付与することができ、帯電防止材や電磁波遮蔽材等の建築部材の目地などを塞ぐシーリング材に好適である。
特開平７−３１００１４号公報（請求項１、段落［００７４］）

しかし、上記従来の特許文献１に示された導電性シーリング材組成物では、シーリング材に導電性を付与する繊維として炭素繊維を用いているため、金属と比べて電気抵抗が大きく、多量に配合しないと所定の電磁波遮蔽効果が得られない不具合があった。
また、上記従来の特許文献１に示された導電性シーリング材組成物では、炭素繊維の吸油量が大きいため、炭素繊維が変性ポリサルファイドポリマー等を多く吸込んでしまい、導電性シーリング材の粘度が極めて高くなり、導電性シーリング材の塗工時の作業性が低下する問題点もあった。
本発明の目的は、金属により被覆された樹脂繊維を比較的少量分散させるだけで所定の電磁波遮蔽効果を得ることができ、電気的及び構造的に切断された隙間や目地等を電気的及び構造的に確実に接続できる、電磁波遮蔽シーリング材の製造方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、金属にて被覆された樹脂繊維による主成分樹脂の吸込量を極めて少なくして粘度の上昇を抑制することにより、塗工作業性を向上できる、電磁波遮蔽シーリング材の製造方法を提供することにある。
本発明の更に別の目的は、金属にて被覆された樹脂繊維及び反応触媒を混合する前に、変性シリコーン系シーラントに含まれる水分量を極めて少なくすることにより、電磁波遮蔽シーリング材の貯蔵安定性を向上できる、電磁波遮蔽シーリング材の製造方法を提供することにある。

請求項１に係る発明は、変性シリコーン系樹脂に可塑剤及び充填補強剤を加えて混合し変性シリコーン系シーラントを作製する工程と、変性シリコーン系シーラントを脱水してこの変性シリコーン系シーラントに含まれる水分を０．１重量％以下に低減する工程と、金属により被覆された樹脂繊維を０．５〜３ｍｍの長さに切断して導電性繊維を作製する工程と、脱水された変性シリコーン系シーラントに導電性繊維及び接着付与剤を混合して混合物を作製する工程と、この混合物に反応触媒を混合した後に密閉容器に収容して空気から遮断する工程とを含む電磁波遮蔽シーリング材の製造方法である。
この請求項１に記載された電磁波遮蔽シーリング材の製造方法では、金属にて被覆された樹脂繊維及び接着付与剤を混合する前に、変性シリコーン系シーラントに含まれる水分量を０．１重量％以下と極めて少なくしたので、電磁波遮蔽シーリング材に水分が殆ど含まれず、電磁波遮蔽シーリング材を密閉容器に収容して長期間保存しても硬化しない。
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更に樹脂繊維が、ポリエステル繊維、アクリル繊維、ポリアミド繊維又はポリオレフィン樹脂であることを特徴とする。
請求項３に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更に金属が、銀、銅、ニッケル、フェライト、ステンレス鋼、アルミニウム、金又は白金であることを特徴とする。
請求項４に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更に変性シリコーン系シーラント１００重量％に対し、金属により被覆された樹脂繊維を３〜１０重量％分散し、樹脂繊維の太さが０．１〜１５ｄでありかつ長さが０．５〜３ｍｍであることを特徴とする。

以上述べたように、本発明によれば、変性シリコーン系樹脂に可塑剤等を加えて混合した変性シリコーン系シーラントを脱水してこの変性シリコーン系シーラントに含まれる水分を０．１重量％以下に低減し、金属により被覆された樹脂繊維を０．５〜３ｍｍの長さに切断して導電性繊維を作製し、上記脱水された変性シリコーン系シーラントに上記導電性繊維及び接着付与剤を混合して混合物を作製し、更にこの混合物に反応触媒を混合した後に密閉容器に収容して空気から遮断して電磁波遮蔽シーリング材を作製すれば、この電磁波遮蔽シーリング材に水分が殆ど含まれないので、電磁波遮蔽シーリング材を密閉容器に収容して長期間保存しても硬化しない。この結果、電磁波遮蔽シーリング材の貯蔵安定性を向上できる。

次に本発明を実施するための最良の形態を説明する。
本発明の電磁波遮蔽シーリング材は、変性シリコーン系シーラント１００重量％に対し、金属により被覆された樹脂繊維を３〜１０重量％、好ましくは３〜５重量％分散したものである。ここで、金属により被覆された樹脂繊維の分散量を３〜１０重量％の範囲に限定したのは、３重量％未満では各樹脂繊維の接触割合の低下により所定の電磁波遮蔽効果が得られず、１０重量％を越えると電磁波遮蔽シーリング材の粘度が高くなり電磁波遮蔽シーリング材の塗工作業性が低下するからである。なお、本明細書において、所定の電磁波遮蔽効果とは、電磁波遮蔽シーリング材を金属製窓枠及び導電性フィルム付窓ガラス間の隙間や金属パネル間の目地などに塗布して硬化したときに得られる電磁波をシールド（遮蔽）する効果であり、具体的には塗布して硬化したときの表面抵抗率が０．１〜５Ω／□の範囲にあることをいう。なお、上記電磁波遮蔽シーリング材には、変性シリコーン系樹脂１００重量％に対して、電磁波遮蔽シーリング材に柔軟性及び弾力性を付与する可塑剤が５０〜１２０重量％、電磁波遮蔽シーリング材に柔軟性を付与する充填補強剤が１３５〜１９５重量％、電磁波遮蔽シーリング材に接着性を付与する接着付与剤が３〜７重量％、反応触媒が２〜４重量％それぞれ添加される。可塑剤としては、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）等が挙げられ、充填補強剤としては、平均粒径１００μｍの酸化チタン粒子、炭酸カルシウム粒子、シリカ粒子等が挙げられる。また接着付与剤としては、シランカップリング剤、シリケート等が挙げられ、反応触媒としては、有機スズ、有機アミン、有機亜鉛等が挙げられる。

一方、上記樹脂繊維の太さは０．１〜１５ｄ（デニール）、好ましくは１〜１０ｄであり、かつ樹脂繊維の長さは０．５〜３ｍｍ、好ましくは１〜３ｍｍである。また金属の被覆量は５〜５０重量％が好ましい。ここで、樹脂繊維の太さを０．１〜１５ｄの範囲に限定したのは、０．１ｄ未満では樹脂繊維の金属による被覆量が多くなり全体の重量が増大し、１５ｄを越えると樹脂繊維の金属による被覆量を減少できるけれども樹脂繊維が硬くなって電磁波遮蔽シーリング材の粘度が高くなるからである。また樹脂繊維の長さを０．５〜３ｍｍの範囲に限定したのは、０．５ｍｍ未満では樹脂繊維を多量に添加しないと所定の導電性が得られず、３ｍｍを越えると電磁波遮蔽シーリング材の粘度が高くなり電磁波遮蔽シーリング材の塗工作業性が低下するからである。更に金属の被覆量を５〜５０重量％の範囲に限定したのは、５重量％未満では樹脂繊維を十分に被覆できず導電性が大幅に低下し満足な電磁波シールド効果が得られず、５０重量％を越えると全体の重量が重くなるとともに金属により被覆された樹脂繊維の導電性も頭打ちになるからである。なお、金属は樹脂繊維を全面被覆することが好ましく、被覆の厚さは０．１μｍ程度である。また樹脂繊維としては、ポリエステル繊維、アクリル繊維、ポリアミド繊維又はポリオレフィン樹脂などが挙げられ、金属としては、銀、銅、ニッケル、フェライト、ステンレス鋼、アルミニウム、金又は白金などが挙げられる。

このように構成された電磁波遮蔽シーリング材の製造方法を説明する。
先ず変性シリコーン系樹脂１００重量％に可塑剤を５０〜１２０重量％、充填補強剤を１３５〜１９５重量％加えて混合し変性シリコーン系シーラントを作製し、次に上記変性シリコーン系シーラント１００重量％に対して導電性繊維が３〜１０重量％、接着付与剤が３〜７重量％となるように、上記変性シリコーン系シーラントに導電性繊維及び接着付与剤をそれぞれ加えて混合し混合物を作製し、更に上記変性シリコーン系シーラント１００重量％に対して反応触媒が２〜４重量％となるように、上記混合物に反応触媒を加えて混合することにより、電磁波遮蔽シーリング材を製造する。なお、変性シリコーン系シーラントを作製した後に、この変性シリコーン系シーラントを脱水して、変性シリコーン系シーラントに含まれる水分を０．１重量％以下、好ましくは０．０３〜０．０７重量％の範囲に低減する。脱水方法としては、０．０９８〜０．１０ＭＰａまで減圧した状態で８０〜９０℃の温度に４〜１６時間保持して水分を蒸発させる方法や、脱水作用を有するシランカップリング剤ギ酸メチルを添加して水分を除去する方法が挙げられる。ここで、上記変性シリコーン系シーラントに含まれる水分を０．１重量％以下に脱水するのは、０．１重量％を越えると密閉した状態であっても長期間保存したときに上記水分による電磁波遮蔽シーリング材の硬化反応が促進され電磁波遮蔽シーリング材が硬化してしまうからである。また、上記変性シリコーン系シーラントに含まれる水分を０．０３重量％未満に脱水すると、電磁波遮蔽シーリング材を所定の箇所に塗布したときにその硬化速度が抑制されるため、上記変性シリコーン系シーラントに含まれる水分は０．０３重量％以上であることが好ましい。更に、上記導電性繊維は、金属により被覆された樹脂繊維を０．５〜３ｍｍの長さに切断して作製する。ここで、樹脂繊維を金属により被覆するには、無電解めっき法や真空蒸着法などが用いられる。上記電磁波遮蔽シーリング材は、硬化防止のために製造後、速やかに密閉容器に収容して空気から遮断される。

このように製造された電磁波遮蔽シーリング材では、変性シリコーン系シーラントに、金属により被覆された樹脂繊維を３〜１０重量％と比較的少量分散させるだけで所定の電磁波遮蔽効果を得ることができる。この結果、金属製窓枠及び導電性フィルム付窓ガラス間の隙間や金属パネル間の目地などの電気的及び構造的に切断された部位を、電磁波遮蔽シーリング材により電気的及び構造的に確実に接続できる。
また金属にて被覆された樹脂繊維は、変性シリコーン系シーラントを殆ど吸込まないので、電磁波遮蔽シーリング材の粘度は高くならない。この結果、電磁波遮蔽シーリング材を金属製窓枠及び導電性フィルム付窓ガラス間の隙間や金属パネル間の目地などに塗布すると、電磁波遮蔽シーリング材が上記隙間や目地などの形状に合わせて速やかに変形するので、電磁波遮蔽シーリング材の塗工作業性を向上できる。

次に本発明の実施例を詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ず変性シリコーン系樹脂（鐘淵化学工業株式会社製：ＭＳポリマー）１００重量％に対し、可塑剤を９０重量％、充填補強剤を１６５重量％それぞれ加えて混合し変性シリコーン系シーラントを作製した後に、この変性シリコーン系シーラントを脱水して、変性シリコーン系シーラントに含まれる水分を０．０５重量％に低減した。一方、銀により被覆された太さ２ｄ（デニール）のポリエステル繊維を３ｍｍの長さに切断して導電性繊維を作製した。次に上記変性シリコーン系シーラント１００重量％に対して導電性繊維が３重量％、接着付与剤が５重量％となるように、上記脱水された変性シリコーン系シーラントに導電性繊維及び接着付与剤をそれぞれ加えて混合し混合物を作製した。更に上記変性シリコーン系シーラント１００重量％に対して反応触媒が３重量％となるように、上記混合物に反応触媒を添加して混合することにより、電磁波遮蔽シーリング材を製造した。更にこの電磁波遮蔽シーリング材を硬化防止のために製造後、速やかに密閉容器に収容した。この密閉容器に収容された電磁波遮蔽シーリング材を実施例１とした。

＜比較例１＞
実施例１の導電性繊維に代えてフレーク状のニッケル粉末を変性シリコーン系樹脂１００重量％に対して２０重量％加えたこと以外は、実施例１と同様にして電磁遮蔽シーリング材を製造した。この比較例１とした。
＜比較例２＞
実施例１の導電性繊維に代えてカーボン粉末（東海カーボン株式会社製：トーカブラック）を変性シリコーン系樹脂１００重量％に対して１０重量％加えたこと以外は、実施例１と同様にして電磁遮蔽シーリング材を製造した。この比較例２とした。
＜比較例３＞
実施例１の導電性繊維に代えてカーボン粉末（ライオン株式会社製：ＥＣ６００−ＪＤ）を変性シリコーン系樹脂１００重量％に対して８重量％加えたこと以外は、実施例１と同様にして電磁遮蔽シーリング材を製造した。この比較例３とした。

＜比較試験１及び評価＞
シールドルームの壁（厚さ１０ｍｍ）に、縦及び横がそれぞれ５００ｍｍ及び４０ｍｍである角孔を形成し、この角孔にアルミサッシ枠を嵌め込み、更にこのアルミサッシ枠内に電磁波遮蔽窓を挿着した。そして、角孔とアルミサッシ枠との間に、何も充填しない場合と、実施例１及び比較例１〜３の電磁波遮蔽シーリング材を充填した場合の電界強度の差をシールド性能としてｄＢで表した。具体的には、先ず電磁波遮蔽シーリング材を塗布しない状態で、シールドルーム内で発信器から所定の周波数の電磁波を放射して、シールドルーム外で１１０ｄＢμＶとなるように上記発信器の出力を調整した。次に電磁波遮蔽シーリング材を塗布した状態で、発信器から上記所定の周波数の電磁波を放射し、シールドルーム外に漏洩する電界強度を測定した。そして上記電界強度の差をシールド性能としてｄＢで表した。上記所定の周波数を５００ＭＨｚ、１０００ＭＨｚ、２０００ＭＨｚ及び３０００ＭＨｚと順次変えて測定した結果を表１に示す。

表１から明らかなように、比較例１〜３では、シールド性能が１５〜２５ｄＢと低かったのに対し、実施例１では、シールド性能が３０〜３５ｄＢと高くなった。

Claims (4)

1. 変性シリコーン系樹脂に可塑剤及び充填補強剤を加えて混合して変性シリコーン系シーラントを作製する工程と、
   前記変性シリコーン系シーラントを脱水してこの変性シリコーン系シーラントに含まれる水分を０．１重量％以下に低減する工程と、
   金属により被覆された樹脂繊維を０．５〜３ｍｍの長さに切断して導電性繊維を作製する工程と、
   前記脱水された変性シリコーン系シーラントに前記導電性繊維及び接着付与剤を混合して混合物を作製する工程と、
   前記混合物に反応触媒を混合した後に密閉容器に収容して空気から遮断する工程と
   を含む電磁波遮蔽シーリング材の製造方法。
2. 前記樹脂繊維が、ポリエステル繊維、アクリル繊維、ポリアミド繊維又はポリオレフィン樹脂である請求項１記載の電磁波遮蔽シーリング材の製造方法。
3. 前記金属が、銀、銅、ニッケル、フェライト、ステンレス鋼、アルミニウム、金又は白金である請求項１記載の電磁波遮蔽シーリング材の製造方法。
4. 前記変性シリコーン系シーラント１００重量％に対し、前記金属により被覆された樹脂繊維を３〜１０重量％分散し、前記樹脂繊維の太さが０．１〜１５ｄでありかつ長さが０．５〜３ｍｍである請求項１記載の電磁波遮蔽シーリング材の製造方法。