JP6032142B2 - ハニカム構造体の欠陥検査方法 - Google Patents

Description

本発明は、多数のセル壁に囲まれた多数のセルと、外周側面を覆う筒状のスキン層とを有し、多孔質セラミックスからなるハニカム構造体の欠陥を検査する方法に関する。

自動車等の内燃機関の排ガスを浄化するための触媒の担体として、例えば、多孔質セラミックスからなるハニカム構造体が知られている。一般に、ハニカム構造体は、流路方向に垂直な断面が多角形のセル形状を形成するように配置された多数のセル壁に囲まれた多数のセルと、外周側面を覆う筒状のスキン層とを有する。触媒を担持したハニカム構造体は、排ガスの通路となる排気管内に設置して用いられる。そして、高温の排ガスをハニカム構造体に流通させることにより、ハニカム構造体に担持した触媒の触媒反応にて排ガスの浄化を行うことができる。

ハニカム構造体には、穴等の欠陥がないことが求められている。例えばディーゼル排気微粒子を捕集し燃焼させるためのセラミックフィルターにおいては、その完全性漏洩不備を検出するために、ハニカム構造体の入力端から加圧空気を送り込み、出力端における空気の漏れを音響センサー等によって検知する方法が開発されている（特許文献１参照）。

特表２００５−５３０９５７号公報

しかしながら、従来の方法においては、ハニカム構造体のスキン層の欠陥を検出することはできない。スキン層に亀裂や孔等からなる欠陥があると、ハニカム構造体に触媒を担持させる際に、欠陥から触媒がスキン層の外表面に漏れ出してしまう。そのため、触媒が必要ないスキン層の外表面にまで、例えば貴金属等からなる高価な触媒が担持されてしまい、製造コストが増大してしまうという問題がある。また、触媒を担持したハニカム構造体の商品としての見た目が悪くなってしまうという問題がある。

本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、スキン層の欠陥を検出することができるハニカム構造体の欠陥検査方法を提供しようとするものである。

本発明の一態様は、流路方向に垂直な断面が多角形のセル形状を形成するように配置された多数のセル壁に囲まれた多数のセルと、外周側面を覆う筒状のスキン層とを有し、かつ多孔質セラミックスからなるハニカム構造体の欠陥を検査する方法であって、
上記ハニカム構造体の上記流路方向の両端を密閉し、上記ハニカム構造体の流路方向の一端から他端に向けて上記ハニカム構造体内に気体を送り込み、上記スキン層の外周に配置したマイクによって上記スキン層から漏れる上記気体の音を検知する検知工程と、
該検知工程において検知した上記音の大きさから上記スキン層に存在する所定径以上の孔又は貫通亀裂からなる欠陥の有無を判定する判定工程とを有することを特徴とするハニカム構造体の欠陥検査方法にある。

上記ハニカム構造体の欠陥検査方法においては、上記検知工程と上記判定工程とを行うことにより、ハニカム構造体のスキン層における欠陥を検査する。
上記検知工程においては、上述のように、上記ハニカム構造体の流路方向の両端を密閉しつつ、該流路方向の一端から他端に向けて上記ハニカム構造体内に気体を送り込む。上記ハニカム構造体は、多孔質セラミックスからなるため、上記のごとくハニカム構造体内に気体を送り込むと、気体はセル壁やスキン層の細孔を通り抜け、スキン層から漏れ出る。そして、上記検知工程においては、上記スキン層の外周に配置したマイクによってスキン層から漏れ出る上記気体の音を検知する。このとき、スキン層に亀裂や孔等からなる欠陥が存在すると、スキン層から漏れる気体の音が大きくなる。そこで、上記判定工程においては、検知工程において検知した音の大きさから上記スキン層に存在する所定径以上の孔又は貫通亀裂からなる欠陥の有無を判定することができる。
したがって、上記ハニカム構造体の欠陥検査方法によれば、スキン層の欠陥を検出することができる。

実施例１における、ハニカム構造体の斜視図。 実施例１における、センタリング治具により、チャック装置の下端用固定具にハニカム構造体の端部を固定する様子を示す概略図。 実施例１における、チャック装置の上端用固定具と下端用固定具との間にハニカム構造体を固定する様子を示す概略図。 実施例１における、チャック装置に固定したハニカム構造体の断面構造を示す説明図。 実施例１における、チャック装置に固定したハニカム構造体を回転させる様子を示す概略図。

次に、上記ハニカム構造体の欠陥の検査方法の好ましい実施形態について説明する。
上記ハニカム構造体は、流路方向に垂直な断面が多角形のセル形状を形成するように配置された多数のセル壁に囲まれた多数のセルと、外周側面を覆う筒状のスキン層とを有する。セル壁は、例えば三角形、四角形、六角形、八角形等の多角形格子状に配設される。ハニカム構造体において軸方向に伸びるように形成された各セルは、排ガスが流れる流路を構成することができる。スキン層は、例えば円筒状、高角形筒状等の筒状である。ハニカム構造体としては、円柱状のものが一般的であるが角柱状であってもよい。

検査対象となる上記ハニカム構造体は、一般的に、セラミックス等の原料粉末、有機バインダ、潤滑剤、水等を含有する材料を混合・混練して坏土を作製した後、金型等を用いて坏土を所望の形状に押出成形し、乾燥、焼成することによって製造される。また、上記ハニカム構造体には、貴金属触媒等の排ガス浄化触媒を担持させて用いられる。上記欠陥検査方法においては、焼成後のハニカム構造体を対象とすることができるが、排ガス浄化触媒が担持されたハニカム構造体を対象とすることもできる。一般に、多孔質セラミックスからなるハニカム構造体の平均細孔径は２０μｍ以下であり、気孔率は２０〜４５％である。平均細孔径、気孔率は、水銀圧入法の原理を利用した水銀ポロシメータによって測定することができる。

上記検査方法において検出する欠陥は、貫通亀裂や孔等からなるものである。この欠陥は、ハニカム構造体の製造時等にスキン層に形成されうる。上記検査方法においては、直径が例えば０．０５ｍｍ以上の欠陥を検出することができる。また、直径０．０７ｍｍ以上の欠陥であればより確実に検出することができる。ここでいう直径は、欠陥の外形が真円である場合にはその直径をいい、例えば不定形等の真円以外の形状である場合には、スキン層における欠陥部分の面積と同面積の円相当径をいう。

上記検知工程においては、上記スキン層の外周に、上記ハニカム構造体の流路方向に複数のマイクを並べて配置し、ハニカム構造体とマイクとを相対的にスキン層の周方向に１周以上回転させ、上記判定工程においては、回転中の音の相対的な強度の大小を比較することにより上記欠陥を検出することが好ましい。
この場合には、スキン層の全周にわたって、欠陥の有無を判定することができる。正常部に比べて欠陥のある部分は音の大きさが大きくなるため、回転中の音の相対的な強度の大小、即ち音の大きさの変化から欠陥の有無を判定することができる。そして、この場合には、送気に伴う圧力上昇による音の大きさの変化や、外乱となる外部からの一定音のノイズ等がある環境下においても欠陥の検知が可能になる。
また、上述の相対的な回転の際には、ハニカム構造体をその流路方向を軸として周方向に回転させてもよいし、マイクをハニカム構造体のスキン層の周りを周方向に回転させてもよい。好ましくはハニカム構造体を回転させることがよい。この場合には、回転を容易に行うことができる。

上記検知工程においては、ハニカム構造体内に気体を送り込む。このとき、一定の圧力の気体を流し続けることもできるが、所定の間隔又は変速的な間隔を開けて気体を流したり止めたりしてもよい。即ち、ハニカム構造体内に送り込む際に、気体を脈動させることもできる。気体としては、例えばコージェライト、炭化珪素、窒化ケイ素、アルミナ、シリカ、チタニアなどのハニカム構造体を構成する材料と反応しない気体を採用することができる。好ましくは、空気がよい。

（実施例１）
次に、ハニカム構造体の欠陥検査方法の実施例について説明する。
本例においては、図１に示すごとく、多数のセル壁１１に囲まれた多数のセル１２と、外周側面を覆う円筒状のスキン層１３とを有する多孔質セラミックスからなるハニカム構造体１について、スキン層１３の欠陥を検査する。本例においては、流路方向Ｘに垂直な断面が四角形のセル形状を形成するようにセル壁１１が配置されたハニカム構造体１を用いた。

本例においては、検知工程と判定工程とを行うことにより、ハニカム構造体１のスキン層１３における欠陥の有無を検出する。
図４に示すごとく、検知工程においては、ハニカム構造体１の流路方向Ｘの両端１４、１５を密閉し、ハニカム構造体１の流路方向Ｘの一端１４から他端１５に向けてハニカム構造体１内に気体３を送り込み、スキン層１３の外周に配置したマイク２によってスキン層１３から漏れる気体３の音を検知する。また、判定工程においては、検知工程において検知した音の大きさからスキン層１３に存在する所定径以上の穴からなる欠陥の有無を判定する。

具体的には、まず、検査対象として、スキン層１３を貫通する真円状の穴（欠陥）が形成されたハニカム構造体１を準備した（図１参照）。スキン層１３の欠陥（図示略）は、ドリルを用いて形成した。欠陥のあるハニカム構造体１としては、穴の径が異なる４種類のハニカム構造体（試料１〜試料４）を用意した。また、比較用として、スキン層に穴のないハニカム構造体（試料５）を用意した。本例においては、直径φ：８０ｍｍ、軸方向の長さ（全長）Ｌ：９５ｍｍ、容積：５００ｃｃ、気孔率：３２％、平均細孔径：６μｍ、スキン層の厚さ：０．３５ｍｍの円柱形状のハニカム構造体１を用いた。

次に、図２〜図４に示すごとく、上下にエアバルーン４３、４６を備えたチャック装置４（エアバルーンチャック装置４）を用いてハニカム構造体１を固定した。図２、図３、図５においては、チャック装置の外観の斜視図を概略的に示し、その詳細な構成は、図４において断面図で示す。

具体的には、まず、図２に示すごとく、センタリング治具５を用いて、円柱状のハニカム構造体１の中心軸を下端用固定具４０の中心に合わせて、ハニカム構造体１の軸方向（流路方向Ｘ）の端部１５を下端用固定具４０にはめ込んだ。センタリング治具５は、Ｖ字形状の窪み５１を有し、この窪み５１にハニカム構造体１を側面からはめ込むことにより、中心の位置決めを行った。センタリング治具５は、サーボシリンダ５０により移動可能であり、このサーボシリンダ５０を駆動させることにより、センタリング治具５の窪み５１にハニカム構造体１をはめ込んだ。

また、図４に示すごとく、下端用固定具４０は、金属製の円板４１と、この円板４１に積層された樹脂層４２とを有し、その外周にはリング状のエアバルーン４３が配置されている。樹脂層４２は、下端用固定具４０がハニカム構造体１の端部１５に接触しても、端部１５が傷つかないようにするために配置されている。そして、下端用固定具４０のエアバルーン４３への空気挿入口４３０から空気を挿入し、エアバルーン４３を膨らませた。これにより、エアバルーン４３によりハニカム構造体１の端部１５における外周を狭持させ、下端用固定具４０にハニカム構造体１の端部１５を固定した。このとき、エアバルーン４３によって、ハニカム構造体１を下端用固定具４０から持ち上げることにより、ハニカム構造体１の端部１５と下端用固定具４０の樹脂層４２との間に１〜５ｍｍの隙間を開けた。また、エアバルーン４３を膨らませることにより、ハニカム構造体１の各セル１２は、ハニカム構造体１の端部１５側において密閉される。

次いで、図３及び図４に示すごとく、ハニカム構造体１の流路方向に一列に並べた多数のマイク２を、サーボシリンダ２０を用いて移動させ、ハニカム構造体１のスキン層１３の外周に配置した。マイク２は、ハニカム構造体１のスキン層１３から例えば３〜１０ｍｍの離れた位置に配置することができる。マイク２間のピッチは例えば０〜５ｍｍにすることができる。また、マイクの数は、ハニカム構造体１の軸方向（流路方向）の全長に合わせて決定することができる。

次に、図３及び図４に示すごとく、ハニカム構造体１の軸方向（流路方向Ｘ）の端部１４を上端用固定具４４にはめ込んだ。チャック装置４においては、円盤状の上端用固定具４４と下端用固定具４０とが両者の中心が一致するように対向配置されている。したがって、上端用固定具４４の中心とハニカム構造体１の中心軸との位置合わせを改めて行うことなく、下端用固定具４０に対して位置決めされたハニカム構造体１の端部１４に上端用固定具４４を降下させることにより、円柱状のハニカム構造体１の中心軸を上端用固定具４４の中心に合わせてはめ込むことができる。

図４に示すごとく、上端用固定具４４は、金属製の円板４５と、その外周に配置されたリング状のエアバルーン４６とからなる。そして、上端用固定具４４のエアバルーン４６への空気挿入口４６０から空気を挿入し、エアバルーン４６を膨らませた。これにより、エアバルーン４６によりハニカム構造体１の端部１４における外周を狭持させ、上端用固定具４４にハニカム構造体１の端部１４を固定した。このとき、ハニカム構造体１の端部１４と上端用固定具４４の円板４５との間に１〜５ｍｍの隙間を開けた。また、エアバルーン４６を膨らませることにより、ハニカム構造体１の各セル１２は、ハニカム構造体１の端部１４側においても密閉される。
このようにして、ハニカム構造体１の流路方向Ｘの両端１４、１５を密閉させた。なお、下端用固定具４０のエアバルーン４３及び上端用固定具４４のエアバルーン４６によって、ハニカム構造体１の外周を０．１〜０．３ＭＰａの圧力で狭持した。

図４に示すごとく、上端用固定具４４は、通気口４４０と、この通気口４４０に連通し、円板４５を厚み方向に貫通する穴４４１とを有している。次に、通気口４４０から空気３（空気圧：０．２５ＭＰａ）を連続的に導入した。ハニカム構造体１は、その流路方向Ｘの両端１４、１５が上述のように密閉されているため、通気口４４０から導入された空気３は、ハニカム構造体１の流路方向Ｘの一端１４から他端１５に向けてハニカム構造体１内に送り込まれると共に、多孔質セラミックスからなるセル壁１１及びスキン層１３を通過して、スキン層１３から漏れ出る。そして、スキン層１３の外周に配置したマイク２によってスキン層１３から漏れる気体３の音を検知した。図５に示すごとく、回転軸４８を中心に、円柱形状のハニカム構造体１を周方向Ｒに３７０°回転させることにより、スキン層１３の全周にわたって音の検知を行った。複数のマイク２によって検知された音は、ミキサー２１において集約され、騒音計２２において音の大きさ（ｄＢ）を測定した。

以上のようにして、スキン層１３の欠陥（穴）の径が異なる４種類のハニカム構造体１（試料１〜４）及び欠陥のないハニカム構造体１について、上述のようにスキン層１３から漏れる音を測定した。この音は、欠陥のある部分において大きくなるため、各試料において回転中に最大となった音の大きさを測定した。なお、本例においては、各試料を３０個ずつ作製し、これらの音の大きさ（最大値）の平均値を求めた。また、音が明かに大きくなった試料（ハニカム構造体）については、欠陥があるものとして「×」という判定を行い、音が小さいままであった試料（ハニカム構造体）については、欠陥がないものとして「○」という判定を行った。その結果を表１に示す。

表１より知られるごとく、欠陥のあるスキン層を有するハニカム構造体（試料１〜４）においては、欠陥のないスキン層を有するハニカム構造体（試料５）に比べて、欠陥のある部位において大きな音が検知された。径０．０７ｍｍ以上の穴（欠陥）のあるハニカム構造体を確実に判別できることがわかる。

本例においては、上述のように、ハニカム構造体１の流路方向Ｘの両端１４、１５を密閉しつつ、流路方向Ｘの一端１４から他端１５に向けてハニカム構造体１内に気体３を送り込む（図４参照）。ハニカム構造体１は、多孔質セラミックスからなるため、上記のごとくハニカム構造体１内に気体３を送り込むと、気体３はセル壁１１やスキン層１３の細孔を通り抜け、スキン層１３から漏れ出る。そして、スキン層１３の外周に配置したマイク２によってスキン層１３から漏れる気体３の音を検知する。このとき、スキン層１３に亀裂などの穴からなる欠陥が存在すると、スキン層１３から漏れる気体の音が大きくなる。そこで、上述のように、この検知した音の大きさからスキン層１３に存在する穴（欠陥）の有無を判定することができる。

本例においては、ハニカム構造体１の流路方向Ｘにその全長にわたって多数のマイク２を並べて配置している。そして、ハニカム構造体１を周方向Ｒに１回転以上（３７０°）回転させ、回転中の音の相対的な強度の大小を比較することにより欠陥を検出している。そのため、スキン層１３の全周にわたって、欠陥の有無を判定することができる。正常部に比べて欠陥のある部分は音の大きさが大きくなるため、その変化から欠陥の有無を判定することができる。

好ましくは、検知工程においては、圧力０．１ＭＰａ以上で気体３（空気３）をハニカム構造体１内に送り込むことがよい。この場合には、検知工程において、スキン層１３から漏れる音をマイク２により検知し易くなる。気体３の圧力が０．１ＭＰａ未満の場合には、スキン層１３から漏れ出る音が小さくなり、音の検知が困難になるおそれがある。なお、ハニカム構造体自体の破損を防止するという観点から、検知工程において送り込む気体の圧力は、１．５ＭＰａ以下であることがよい。

また、図４に示すごとく、ハニカム構造体１の両端１４、１５の密閉は、空気を吹き込んで膨らませたエアバルーン４６、４３によりハニカム構造体１の両端１４、１５付近の外周を把持することにより行うことが好ましい。この場合には、密閉を容易かつ確実に行うことができる。さらに、この場合には、ハニカム構造体１の位置を固定することができるため、スキン層１３の外周にマイク２を配置させ易くなる。

また、ハニカム構造体１を把持する圧力が小さすぎる場合には、空気漏れた起こり、スキン層から漏れ出る空気３の音が小さくなるおそれがある。一方、ハニカム構造体１を把持する圧力が大きすぎる場合には、ハニカム構造体が破損するおそれがある。したがって、ハニカム構造体１を把持する圧力は、０．１〜０．５ＭＰａであることが好ましい。

なお、本例においては、上述のように所定の寸法や容積のハニカム構造体について試験を行ったが、寸法、容積、セル構造の異なるハニカム構造体についても同様の結果が得られることを確認している。具体的には、直径φ：１０３ｍｍ、軸方向の長さ（全長）Ｌ：１３０ｍｍ、容積：１１００ｃｃのハニカム構造体や、直径φ：１２９ｍｍ、軸方向の長さ（全長）Ｌ：１００ｍｍ、容積：１３００ｃｃのハニカム構造体についても、上述の検知工程及び判定工程を行って、スキン層における欠陥の大きさと音の大きさとの関係を調べたところ、上述の表１と同様の結果が得られた。なお、本例においては、チャック装置によるハニカム構造体の把持及び気体の密閉を目的として、上述のようにエアバルーンチャック方式を採用しているが、把持及び密閉を達成しうるその他の材料や構造を備える装置を採用することも可能である。
このように、本例によれば、ハニカム構造体のスキン層の欠陥を検出することができる欠陥検査方法を提供することができる。

１ ハニカム構造体
１２ セル
１３ スキン層
２ マイク
３ 気体（空気）

Claims (5)

1. 流路方向（Ｘ）に垂直な断面が多角形のセル形状を形成するように配置された多数のセル壁（１１）に囲まれた多数のセル（１２）と、外周側面を覆う筒状のスキン層（１３）とを有し、かつ多孔質セラミックスからなるハニカム構造体（１）の欠陥を検査する方法であって、
   上記ハニカム構造体（１）の上記流路方向（Ｘ）の両端（１４、１５）を密閉し、上記ハニカム構造体（１）の流路方向（Ｘ）の一端（１４）から他端（１５）に向けて上記ハニカム構造体（１）内に気体（３）を送り込み、上記スキン層（１３）の外周に配置したマイク（２）によって上記スキン層（１３）から漏れる上記気体（３）の音を検知する検知工程と、
   該検知工程において検知した上記音の大きさから上記スキン層（１３）に存在する所定径以上の孔又は貫通亀裂からなる欠陥の有無を判定する判定工程とを有することを特徴とするハニカム構造体（１）の欠陥検査方法。
2. 上記検知工程においては、上記スキン層（１３）の上記外周に、上記ハニカム構造体（１）の上記流路方向（Ｘ）に沿って複数の上記マイク（２）を並べて配置し、上記ハニカム構造体（１）と上記マイク（２）とを相対的に上記スキン層（１３）の周方向に１周以上回転させ、上記判定工程においては、回転中の音の相対的な強度の大小を比較することにより上記欠陥の有無を判定することを特徴とする請求項１に記載のハニカム構造体（１）の欠陥検査方法。
3. 上記検知工程においては、圧力０．１ＭＰａ以上で上記気体（３）を送り込むことを特徴とする請求項１又は２に記載のハニカム構造体（１）の欠陥検査方法。
4. 上記ハニカム構造体（１）の両端（１４、１５）の密閉は、気体を吹き込んで膨らませたエアバルーン（４３、４６）により上記ハニカム構造体（１）の両端（１４、１５）付近の外周を把持することにより行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のハニカム構造体（１）の欠陥検査方法。
5. 上記ハニカム構造体（１）を把持する圧力は、０．１〜０．５ＭＰａであることを特徴とする請求項４に記載のハニカム構造体（１）の欠陥検査方法。

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