JP6900512B2 - Ｆｚ法によって単結晶を引き上げるための方法およびプラント - Google Patents

Description

説明
本発明は、多結晶が電磁融解装置によって融解され、その後再結晶化されるＦＺ法によって単結晶を引き上げるための方法、および対応するプラントに関する。

先行技術
ＦＺ法、いわゆるフローティングゾーン法またはゾーンメルティング法による、単結晶、特に半導体材料のそれの引上げにおいては、高い純度の単結晶を生成することが可能である。この方法では、多結晶、言い換えればより特定的には多結晶半導体材料からなる結晶が融解され、その後再結晶化される。

このような方法では、たとえば、ＷＯ２０１４／０３３２１２Ａ１に記載されるように、区別可能である異なる相が存在する。この場合における多結晶は、まず融解され、その後単結晶の核上で再結晶化される。

ここで製造されることとなる単結晶の直径は、いわゆる薄いネックセクションにおいてほぼ核の直径から減少し、次に円錐セクションにおいて所望の直径まで広げられる。直径は、その後、たとえばロッド形態の単結晶を得るために、一定に維持され得る。

多結晶、そこに付着する核、およびそれらの間に位置する液体または融解材料の異なる領域を記録するために４つの異なるカメラが用いられるＦＺ法が、たとえば、ＪＰ ４ ０１６ ３６３ Ｂ２から知られる。３つの記録から、多結晶および単結晶の直径のみならず、ゾーン高さともよばれる液体または融解材料の領域またはゾーンの高さが決定される。

この種の、特に薄いネックセクションと呼ばれるものを形成するための方法では、次いで結晶化する好適な形状の領域を生じさせる前に、液滴の形態で存在するおよび／または多結晶の下端に垂下する多結晶の下端において非常に良好に規定された量の材料を融解することが望ましい。この領域は、前述の薄いネックセクションに続く。

したがって、この背景に対して、目的は、多結晶上に規定された量で液体材料の液滴を形成し、ひいては特に動作が自動化されることを可能にする、容易なおよび／または精密な手段を提供することである。

発明の開示
本発明によれば、独立請求項の構成を有する、単結晶を引き上げるための方法およびプラントが提案される。有利な実施形態は、従属請求項および以下の説明の主題である。

本発明の出発点は、多結晶が電磁融解装置によって融解され、その後再結晶化されるＦＺ法によって単結晶を引き上げる方法である。多結晶、すなわちここで製造されることとなる単結晶に適した材料は、特に、半導体材料、好ましくはシリコンである。材料はある程度の不純物またはドーパントを含んでもよいことが理解される。

第１段階では、原則としてたとえば１６０ｍｍの直径を有するロッドの形態である多結晶が、まず下（ロッド形状多結晶の鉛直方向配置の場合には重量に対して）端から融解装置によって融解される。ここで考えられる融解装置は、特に、インダクタまたは誘導コイルである。この場合、高周波励起によって、電磁エネルギがインダクタの近傍へ向かう多結晶へ結合され得る。

前述の第１段階では、任意に浅い下方セクションを有する、原則としてその下端において円錐形である多結晶は、下降されインタクタの中央穴に持ち込まれ得る。多結晶へ結合される電磁エネルギの量を最大化するために、多結晶の下端を穴の縁部まで運ぶことが有用である。多結晶は、その後、下端において融解を開始し、はじめに多結晶から垂下する液体材料の液滴が形成される。

その後、第２段階では、特に同様にロッド形状であり、たとえば約４〜７ｍｍの直径を有する単結晶の核が、多結晶の下端、すなわち液体材料の液滴に付着され、その後核の上端から融解される。核の融解は、一般的に、核の温度がすでに液体である材料の温度に調節されてはじめて始まる。核は、通常、その長さのある領域にわたって融解される。長さはたとえば５〜２０ｍｍの間であり得る。しかしながら、その下端におけるある領域は、これが引上げ装置における固定のために要求されるため、融解されないことが理解される。核の融解のために、核および多結晶は上方向に動かされる。これは、たとえば、核がインダクタの穴の方向に動かされることを意味する。この手順では、多結晶の下端に予備の核が形成される。これに関連する予備の核は、多結晶の下端における、より特定的にはプラグの形態領域であり、その上に核がその後付着する。

特に、第３段階では、その後、核の下方セクション（ここには、核がたとえば前述の引上げ装置に保持され得る）と多結晶（すなわち、依然として固体でありまだ融解されていない多結晶の部分）との間に、薄いネックセクションがさらに形成され得る。薄いネックセクションの直径は核の直径よりも小さい。この薄いネックセクションは、たとえば多結晶上の液体材料への核の付着の結果として形成される転位を除去するために、形成される。ここで、薄いネックセクションの直径は、たとえば、２〜４ｍｍの間に達し得る。この薄いネックセクションを形成するために、核および多結晶は、核が所望の通りに融解された後で、再び下方向に動かされ得る。ここで核の下降速度を上げることによって、質量保存により、液体材料またはその後結晶化する材料のゾーンの直径が減少する。

薄いネックセクションの後、単結晶の直径は、その後、たとえば約２００ｍｍの所望の直径に増加され、その後保持され得る。

さらに、特に、ＦＺ法に関連する第４段階では、円錐セクションが薄いネックセクションと多結晶との間に形成され得る。この種の円錐セクションは、直径を薄いネックセクションの直径から所望の直径まで広げるために役立つ。さらに、直径を増加させるために、一般に、（すでにその上に結晶化された材料を伴う）核および多結晶の下降速度が変化することが必要である。特に、下降スピードの減少は、より多くの量の材料が結晶化可能であり、それ故に直径を増加させることを意味する。

本発明によれば、第１段階で始まる融解装置の動力が、液滴および／もしくは核および／もしくは多結晶を含む用いられる結晶材料の温度ならびに／または幾何学的寸法に基づいて、少なくとも一時的に予め決められる。幾何学的寸法がたとえば特に融解装置の上方に配置され得るカメラによって直接的に捕捉可能である一方、温度は、たとえば明るさおよび／または材料のスペクトラムを捕捉するための前述のカメラを用いることによって決定可能である。ここで、明るさは、温度の尺度となる。融解速度が材料の温度から調整可能である一方、形状、すなわち液滴の体積は、幾何学的寸法から推定可能である。したがって、融解装置の動力は、非常に容易にかつ非常に正確に予め決定可能である。

したがって、第１時点において、多結晶の所定の温度の達成の前に融解装置の動力を上げること、および多結晶の規定された温度を設定するために、多結晶の所定の温度の達成にしたがってそれを一定に維持することが有用である。一定の動力の使用の後すぐに、多結晶をさらに融解するために、たとえばターゲット曲線にしたがって、好ましくはこの動力がさらに上げられることが可能である。一定に維持された動力の値は、動力が適合され得る、したがって多結晶の温度がターゲットとされた方法で変化され得ることに基づいて、保存され、参照値として後に提供されることとなり得る。

ここで、第２時点で、液滴の所定の幾何学的寸法の達成の後に、融解装置の動力が下げられる場合が好ましい。所定の幾何学的寸法は、有用には、液滴の形態に合う幾何学的形態、特に等辺三角形に基づいて予め決められ得る。ここで、たとえば、液滴の最下点、言い換えれば依然として固体の多結晶から除かれる最も遠い点が、等辺三角形の頂点として用いられることが考えられる一方、液体と固体材料との間の相境界は基部として用いられる。このようなフィッティングは、好適な画像処理を用いて非常に容易に行われることができる。三角形の寸法は、同様に、液滴の体積の好適な尺度を表す。それ故に、液滴が大きくなりすぎることはなく、多結晶から離れることが可能であることを保証する。

核が液滴に接触した後、核の所定の温度の達成の後における融解装置の動力が第３時点で下げられる場合、有利である。実際に、接触後の核が十分に白熱していることが想定され得る。核の温度は、有利には、融解装置の下方に配置されるカメラによって決定される。

前述の時点において実施されることとなる動力の適合は、有用には、述べられた順番：言い換えれば、第１時点の後で第３時点の前の第２時点で達成される。

本発明のさらなる主題は、本発明の方法を実施するために設置されるプラントである。この目的のためのプラントは、特に、たとえば既に複合的に述べられた種の融解装置と、好適な算術ユニットとを備え得る。算術ユニットは、個々の方法ステップを実施し、たとえばカメラを対応して駆動してそれらの画像を評価するために、対応して設置され得る。

繰り返しを避けるため、さらなる実施形態およびプラントの利点に関して、本発明の方法に関する上記の説明が参照される。

本発明のさらなる利点および実施形態は、説明および添付の図面から明らかである。
上記に示される構成および本明細書で明らかにされることとなるものは、示唆される特定の組み合わせにおいてのみならず、本発明の範囲から逸脱することなく、他の組み合わせまたはそれら自体において用いられ得ることが理解される。

本発明は、例示の実施形態による図面に概略的に示され、図面を参照して以下に説明される。

多結晶および本発明の方法が実施可能である融解装置を概略的に示す図である。 異なる図において、図１の融解装置を示す図である。 １つの好ましい実施形態における本発明の方法の異なる段階を概略的に示す図である。 １つの好ましい実施形態における本発明の方法の異なる段階を概略的に示す図である。 １つの好ましい実施形態における本発明の方法の異なる段階を概略的に示す図である。 １つの好ましい実施形態における本発明の方法の異なる段階を概略的に示す図である。 １つの好ましい実施形態における本発明の方法の異なる段階を概略的に示す図である。 １つの好ましい実施形態における本発明の方法の異なる段階を概略的に示す図である。 １つの好ましい実施形態における本発明の方法の一時的なシーケンスを示す図である。 １つの好ましい実施形態における本発明の方法の一時的なシーケンスを示す図である。 図１の多結晶の下端の詳細図を示す図である。

本発明の実施形態
多結晶１００、および本発明の方法が実施可能である融解装置３００が、図１の側面図に概略的に示される。ここで、融解装置３００は、たとえば、対応する線を介して接続される駆動ユニット３２０によって、高周波にしたがって駆動または動作可能である、インダクタまたは誘導コイル３１０を有する。

この融解装置３００は、この場合、単結晶の引上げのために設置されるプラントの一部であり得る。この種のプラントは、インダクタ３１０のための対応する保持装置、単結晶１００、ならびにカメラ３５１，３５２および３５３も有し得る。さらに、この種のプラントは、他の構成を制御するための算術ユニットを有し得る。

特にシリコンを含み得るまたはシリコンからなり得る多結晶１００は、主にロッド形状または円筒形になるように設計される。本願では一部のみが示される、ロッド形状または円筒形の領域において、多結晶１００は、たとえば１６０ｍｍであり得る直径ｄ_ｐを有する。しかしながら、その下端において、多結晶１００は、円錐形状であり、したがって円錐セクション１１０を有する。さらに、円錐セクション１１０は、その下端において、浅い端部を同様に有し得るこのが確認できる。

多結晶が加工されていないが、代わりにたとえば完了されていない融解動作から生じる場合、この下端は、異なる形態を有し得る。さらに、核１４０が見られる。核１４０は、たとえば４〜７ｍｍであり得る直径ｄ_Ｉを有する。核は、同様にロッド形状または円筒形の形態であり得る単結晶である。

図２において、図１の融解装置３００は、多結晶１００を有しないが、異なる図で、この場合には平面図で示される。ここでは、−融解動作の間、およびその後液化状態において−多結晶が案内される、インダクタ３１０の中央部の凹部または穴がはっきりと見られる。

特にここでは、融解装置の機能のために、より特定的には電磁エネルギの発生のために有利である、主要スロット３１１および３つの補助スロット３１２が見られる。確認できるように、主要スロット３１１のために、インダクタは閉じていない。

図３ａ〜図３ｆは、１つの好ましい実施形態における本発明の方法の異なる段階を概略的に示す。上記方法のプロセスは、図３ａ〜図３ｆ、および時間ｔにわたる個々の段階の多結晶の速度ｖ_Ｐおよび核の速度ｖ_Ｉおよび融解装置の動力Ｐを示す図４ａおよび図４ｂを参照して、以下により詳細に明らかにされる。

第１段階Ｐ_１では、多結晶１００は、まずインダクタ３１０またはその中央の凹部まで持ち込まれる。この目的のために、たとえば、多結晶は、一定の速度で下降される。ここで、核１４０は、まだ動かされる必要はない。ここで示される向きに反して、多結晶１００は、多結晶１００への電磁エネルギのより効率的な結合を可能にするために、インダクタ３１０の内縁の近くに持ち込まれてもよい。

したがって、多結晶１００は、その下端において融解し始め、それ故に円錐セクションの下端を含む。この場合、図３ａで確認できるように、多結晶から垂下する液体材料の液滴１２０が形成される。ここでおよび以下の図において、液体材料はハッチングで示される一方、固体材料は白またはハッチングなしで示される。

融解装置３００の動力Ｐは、この場合、はじめは上げられ、多結晶１００の所定の温度の達成後（図４ｂにおける指定された時点ｔ_１）、一定に維持される。動力は、その後、再び上げられ得る。

しかしながら、液滴１２０が所定の形態を達成するとすぐに（図４ｂにおける時点ｔ_２で指定される）、動力は再び下げられる。この方法では、液滴が大きくなりすぎることなく、多結晶から離れることが達成される。形態は、幾何学的寸法から認識され得る。

この目的のために、図５では、例として、円錐セクション１１０までの相境界上の液滴１２０の直径ｄ、および相境界にわたる液滴の最下（図において）点の距離としての高さｈが示される。なお、これに関して、液体材料の液滴１２０−他の図では対照的に、よい比較のために−ハッチングなしで示される。

対応するカメラによって捕捉される画像では、好適な画像処理によって、示されるコーナー点を有する等辺三角形１２１をフィッティングすることが可能である。上記三角形の寸法は、一方で、前述の液滴の幾何学的寸法を表し、他方で、液滴の体積の尺度を構成する。

第２段階Ｐ_２では、図３ｂで確認できるように、核１４０が、その後、多結晶１００の下端、すなわち液体材料の液滴１２０に付着され、核１４０の上端から融解される。この目的のために、核は、まず多結晶１００に向かって、言い換えれば上方向に、所定の速度で、たとえば多結晶１００が静止し得る間、動かされる。この場合の核１４０の融解は、一般に、核１４０の温度が液体材料の温度に等しくなってはじめて始まる。

この目的のために、図４ｂで確認できるように時点ｔ_３から、融解装置の動力は、核１４０が十分に白熱するとすぐに、再び下げられ得る。これは、核の温度から認識され得る。これに関して、核の固体材料の明るさおよび／またはスペクトラムが好ましい温度の尺度となる。

図３ｃで確認できるように、核１４０が多結晶１００の下端の液体材料の液滴に付着され、それとともに融解されたとき、多結晶１００および核１４０は接合して上方向に動かされる。この場合、予備の核１４１も多結晶１００の下端に形成される。核は、その後、たとえば核がインダクタ３１０の穴の方向に動かされることによって、５〜２０ｍｍの間の、その長さのある領域にわたって融解され得る。

しかしながら、核１４０の下端のある領域は、このセクションが引上げ装置における固定のために（前述のプラントの一部として）必要とされるため、融解されないことが理解される。

第３段階Ｐ_３では、その後、核１４０の下方セクションと多結晶１００との間（すなわち、依然として固体であり、まだ融解されていない多結晶の部分）において、薄いネックセクション１３０が形成される。たとえば２〜４ｍｍの薄いネックセクション１３０の直径ｄ_Ｄは、核１４０の直径よりも小さい。この目的のために、多結晶１００および核１４０は、まず、同時に、すなわち同じ速度で下方向に動かされる。

核１４０の下降速度は、その後、多結晶１００の下降速度に対してある時点で増加される。したがって、液体材料またはその後結晶化する材料のゾーンの直径は、質量保存によって減少する。図３ｄでは、たとえば、ある長さを有する薄いネックセクション１３０がすでに形成されている。

第４段階Ｐ_４では、図３ｅで確認できるように、薄いネックセクションと多結晶１００との間において、傾斜角度φを有する円錐セクション１３５が形成されることが可能となる。この種の円錐セクション１３５は、図３ｆで確認できるように、薄いネックセクションの直径から、製造されることとなる単結晶１５０のたとえば２００ｍｍの所望の直径ｄ_Ｅまで、直径を広げるために役立つ。

Claims (10)

1. ＦＺ法によって単結晶（１５０）を引き上げる方法であって、電磁融解装置（３００）によって多結晶（１００）を融解し、その後前記多結晶（１００）を再結晶化することを備え、
   第１段階（Ｐ_１）で、前記融解装置（３００）に向かって前記多結晶（１００）を移動させ、前記融解装置（３００）によって前記多結晶（１００）の下端を融解して液滴（１２０）を形成し、
   第２段階（Ｐ_２）で、単結晶の核（１４０）を前記多結晶（１００）の前記下端における前記液滴（１２０）に付着させ、
   前記核（１４０）の上端から前記単結晶の核（１４０）を融解し、
   前記第１段階（Ｐ_１）の間および前記第２段階（Ｐ_２）の間に、前記融解装置（３００）の動力（Ｐ）を、前記液滴（１２０）、前記核（１４０）および前記多結晶（１００）の少なくとも１つを含む用いられる結晶材料の温度および幾何学的寸法（ｄ，ｈ）の少なくとも１つに基づいて予め決め、
   前記第１段階（Ｐ_１）の間に、前記融解装置（３００）の前記動力（Ｐ）を第１時点（ｔ _１ ）で前記多結晶（１００）の所定の温度の達成の前に上げ、前記融解装置（３００）の前記動力（Ｐ）を、第２時点（ｔ_２）で前記液滴（１２０）の所定の幾何学的寸法（ｈ，ｄ）の達成後に下げ、前記所定の幾何学的寸法は、前記液滴の形態に合う等辺三角形に基づいて予め決められ、前記液滴の最下点は、前記等辺三角形の頂点として用いられ、液体と固体材料との間の相境界は、前記等辺三角形の基部として用いられる、方法。
2. 前記融解装置（３００）の前記動力（Ｐ）を前記多結晶（１００）の前記所定の温度の達成後に一定に維持することを含む、請求項１に記載の方法。
3. 一定に維持される前記動力の値を保存することを含む、請求項２に記載の方法。
4. 前記第２段階（Ｐ_２）の間に、前記融解装置（３００）の前記動力（Ｐ）を、第３時点（ｔ_３）で前記単結晶の核（１４０）の所定の温度の達成後に下げることを含む、請求項１から請求項３のいずれかに記載の方法。
5. 前記用いられる結晶材料の温度を、前記用いられる結晶材料の明るさおよびスペクトラムの少なくとも１つに基づいて決定することを含む、請求項１から請求項４のいずれかに記載の方法。
6. 前記用いられる結晶材料の前記温度および前記幾何学的寸法の少なくとも１つを、前記融解装置（３００）の上方に配置されるカメラ（３５１）を用いて決定することを含む、請求項１から請求項５のいずれかに記載の方法。
7. 前記単結晶の核（１４０）の前記温度を、前記融解装置（３００）の下方に配置されるカメラ（３５２）を用いて決定することを含む、請求項１から請求項５のいずれかに記載の方法。
8. 第３段階（Ｐ_３）で、前記核（１４０）の下方セクションと前記多結晶（１００）との間に、薄いネックセクション（１３０）を形成することを含み、前記薄いネックセクション（１３０）の直径（ｄ_Ｄ）は、前記核（１４０）の直径（ｄ_Ｉ）よりも小さい、請求項１から請求項７のいずれかに記載の方法。
9. 第４段階（Ｐ_４）で、前記単結晶の円錐セクション（１３５）を前記薄いネックセクション（１３０）と前記多結晶（１００）との間に形成することを含む、請求項８に記載の方法。
10. ＦＺ法によって単結晶（１５０）を引き上げるための装置であって、融解装置（３００）と、幾何学的寸法を捕捉し温度を決定するためのカメラと、前記カメラを駆動しそれらの画像を評価する算術ユニットと、を備え、請求項１から請求項９のいずれかに記載の方法の工程を実施するための、装置。

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