JP7690836B2 - 焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1] バナジウム及びテルビウムを含み、ジルコニアをマトリックスとする焼結体であって、テルビウムに対するバナジウムの質量割合が0.12以上であることを特徴とする焼結体。
[2] 前記バナジウムの含有量が、焼結体の質量に対して0.010質量%以上0.20質量%以下である、上記[1]に記載の焼結体。
[3] 前記テルビウムの含有量が、焼結体の質量に対して0.050質量%以上0.60質量%以下である、上記[1]又は[2]に記載の焼結体。
[4] アルミニウムを含む、上記[1]乃至[3]のいずれかひとつに記載の焼結体。
[5] 前記アルミニウムの含有量が、焼結体の質量に対して0.10質量%以上15質量%以下である、上記[4]に記載の焼結体。
[6] 前記ジルコニアが安定化元素を含むジルコニアである、上記[1]乃至[5]のいずれかひとつに記載の焼結体。
[7] 前記安定化元素がイットリウム、マグネシウム、及びカルシウムの群から選ばれる1以上である、上記[6]に記載の焼結体。
[8] 前記ジルコニアの安定化元素の含有量が1.0mol%以上6.0mol%以下である、上記[6]又は[7]に記載の焼結体。
[9] L*a*b*表色系における明度L*、色相a*及び色相b*が以下を満たす、上記[1]乃至[8]のいずれかひとつに記載の焼結体。
明度L*: 80≦L*≦100
色相a*: -3≦a*≦4、及び、
色相b*: 30<b*≦50
[10] L*a*b*表色系における彩度C*及び色相角hが以下を満たす、上記[1]乃至[9]のいずれかひとつに記載の焼結体。
彩度C* : 28≦C*≦44、及び
色相角h: 83°<h≦96°
[11] 平均結晶粒径が0.2μm以上2μm以下である、上記[1]乃至[10]のいずれかひとつに記載の焼結体。
[12] 三点曲げ強度が900MPa以上である、上記[1]乃至[11]のいずれかひとつに記載の焼結体。
[13] バナジウムを0.010質量%以上0.20質量%以下、テルビウムを0.050質量%以上0.60質量%以下含有し、なおかつ、テルビウムに対するバナジウムの質量割合が0.12以上である、ジルコニアをマトリックスとする組成物を使用することを特徴とする上記[1]乃至[12]のいずれかひとつに記載の焼結体の製造方法。
[14] 前記組成物がアルミニウムを0.10質量%以上15質量%以下含有する、上記[13]に記載の焼結体の製造方法。
[15] バナジウムを0.010質量%以上0.20質量%以下、テルビウムを0.050質量%以上0.60質量%以下含有し、なおかつ、テルビウムに対するバナジウムの質量割合が0.12以上である、ジルコニアをマトリックスとする組成物。
[16] アルミニウムを0.10質量%以上15質量%以下含有する、上記[15]に記載の組成物。
[17] 上記[1]乃至[12]のいずれかひとつに記載の焼結体を含む部材。
光源 : D65光源
視野角 : 10°
測定径 : 8mm
測定方式 : SCI
測定背景 : 黒色板
C*=(a*2+b*2)0.5
h=tan-1(b*/a*)
平均結晶粒径=(Nc+(1/2)×Ni)/(A/M2)
吸着媒体 :N2
吸着温度 :-196℃
前処理条件 :大気雰囲気、250℃で1時間以上の脱気処理
明度L*: 80≦L*≦100、好ましくは83≦L*≦95
色度a*: -3≦a*≦4、好ましくは-2≦a*≦3、及び、
色度b*:30<b*≦50、好ましくは35≦b*≦45
本実施形態の焼結体は、上記の明度L*、色度a*又は色度b*のいずれかを満たすものではなく、上述の明度L*、色度a*及び色度b*を満たすことで、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色の色調を呈する。
ットプレス等、公知の焼結方法が挙げられる。簡便であるため、焼結方法は常圧焼結であることが好ましく、大気雰囲気での常圧焼結であることがより好ましい。なお、本実施形態における常圧焼結とは焼結時に被焼結物に対して外的な力を加えず単に加熱することにより焼結する方法である。
平均粒子径は、マイクロトラック粒度分布計(装置名:MT3300EXII、マイクロトラック・ベル社製)を使用し、レーザー回折・散乱法による粒度分布測定により測定した。測定条件を以下に示す。
光源 :半導体レーザー(波長:780nm)
電圧 :3mW
測定試料 :粉砕スラリー
ジルコニアの屈折率 :2.17
溶媒(水)の屈折率 :1.333
計算モード :HRA
BET比表面積は、自動比表面積自動測定装置(装置名:トライスターII 3020、島津製作所製)を使用し、JIS R 1626に準じ、以下の条件による、BET多点法(5点)により測定した。
吸着媒体 :N2
吸着温度 :-196℃
前処理条件 :大気雰囲気、250℃で1時間以上の脱気処理
JISR1634に準じた方法により焼結体の密度を測定し、実測密度を求めた。
JISZ8722に準じた方法で、焼結体試料の色調を測定した。測定には、一般的な分光測色計(装置名:CM-700d、コニカミノルタ社製)を用いた。測定条件として以下の条件が挙げられる。
光源 : D65光源
視野角 : 10°
測定径 : 8mm
測定方式 : SCI
測定背景 : 黒色板
焼結体試料の曲げ強度は、JIS R1601に準じた三点曲げ試験で測定した。測定は、支点間距離30mmで、幅4mm、厚さ3mmの柱形状の焼結体試料を使用して行い、10回測定した平均値をもって曲げ強度とした。
平均結晶粒径は、電界放出型走査型電子顕微鏡(装置名:JSM-IT500、日本電子社製)を用いた観察により得られた焼結体試料のSEM観察図を使用し、プラニメトリック法により求めた。測定に先立ち、焼結体試料は表面粗さ(Ra)≦0.02μmとなるまで鏡面研磨した後、熱エッチング処理を施すことで前処理とした。SEM観察の条件は以下の通りである。
加速電圧 :15kV
観察倍率 :10000倍
平均結晶粒径=(Nc+(1/2)×Ni)/(A/M2)
3mol%イットリウム含有ジルコニア粉末(BET比表面積:6.8m2/g、東ソー製)、高純度アルミナ粉末(住友化学製)、酸化バナジウム(和光製)及び酸化テルビウム(日本イットリウム製)に純水を混合し、ボールミルを使用して湿式混合してスラリーとした。得られたスラリーを大気雰囲気下、110℃で乾燥し、以下の組成を有する混合粉末を得た。
V2O5 : 0.045質量%
Tb4O7 : 0.075質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
乾燥後の混合粉末を金型に充填し、タッピングにより均一にしたのち一軸成形圧1000kg/cm2で成形して成形体(圧粉体)を得、これを以下の条件で常圧焼結した。
焼結温度 : 1500℃
昇温速度 : 100℃/時間
焼結時間 : 2時間
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が3.0質量%、バナジウム含有量が0.045質量%及びテルビウム含有量が0.075質量%であり、かつ、V/Tb比が0.60である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼結体の表面(以下、「焼き肌面」ともいう。)を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
Al2O3 : 10質量%
V2O5 : 0.035質量%
Tb4O7 : 0.075質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が10質量%、バナジウム含有量が0.035質量%及びテルビウム含有量が0.075質量%であり、かつ、V/Tb比が0.47である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.085質量%
Tb4O7 : 0.50質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が0.25質量%、バナジウム含有量が0.085質量%及びテルビウム含有量が0.50質量%であり、かつ、V/Tb比が0.17である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.045質量%
Tb4O7 : 0.30質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が0.25質量%、バナジウム含有量が0.045質量%及びテルビウム含有量が0.30質量%であり、かつ、V/Tb比が0.15である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.10質量%
Tb4O7 : 0.30質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が0.25質量%、バナジウム含有量が0.10質量%及びテルビウム含有量が0.30質量%であり、かつ、V/Tb比が0.33である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.045質量%
Tb4O7 : 0.075質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が5.0質量%、バナジウム含有量が0.045質量%及びテルビウム含有量が0.075質量%であり、かつ、V/Tb比が0.60である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.010質量%
Tb4O7 : 0.075質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が0.50質量%、バナジウム含有量が0.010質量%及びテルビウム含有量が0.075質量%であり、かつ、V/Tb比が0.13である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.020質量%
Tb4O7 : 0.075質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が0.50質量%、バナジウム含有量が0.020質量%及びテルビウム含有量が0.075質量%であり、かつ、V/Tb比が0.27である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.030質量%
Tb4O7 : 0.075質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が0.50質量%、バナジウム含有量が0.030質量%及びテルビウム含有量が0.075質量%であり、かつ、V/Tb比が0.40である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.035質量%
Tb4O7 : 0.080質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が0.50質量%、バナジウム含有量が0.035質量%及びテルビウム含有量が0.080質量%であり、かつ、V/Tb比が0.44である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.035質量%
Tb4O7 : 0.095質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が0.50質量%、バナジウム含有量が0.035質量%及びテルビウム含有量が0.095質量%であり、かつ、V/Tb比が0.37である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.035質量%
Tb4O7 : 0.10質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が0.50質量%、バナジウム含有量が0.035質量%及びテルビウム含有量が0.10質量%であり、かつ、V/Tb比が0.35である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.035質量%
Tb4O7 : 0.075質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が0.25質量%、バナジウム含有量が0.035質量%及びテルビウム含有量が0.075質量%であり、かつ、V/Tb比が0.47である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.035質量%
Tb4O7 : 0.075質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が1.0質量%、バナジウム含有量が0.035質量%及びテルビウム含有量が0.075質量%であり、かつ、V/Tb比が0.47である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本実施例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.035質量%
Tb4O7 : 0.075質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
得られた焼結体は、アルミニウム含有量が5.0質量%、バナジウム含有量が0.035質量%及びテルビウム含有量が0.075質量%であり、かつ、V/Tb比が0.47である、残部がイットリウム量3mol%のイットリウムを含むジルコニアからなる焼結体であり、焼き肌面及び研磨面を目視にて観察したところ、緑色及び橙色を帯びない鮮やかな黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本比較例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.045質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
本比較例の焼結体は着色元素としてテルビウムを含まず、焼き肌面及び研磨面はいずれも、目視にて観察したところ緑色を帯びた黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本比較例の焼結体を得た。
Tb4O7 : 0.075質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
本比較例の焼結体は着色元素としてバナジウムを含まず、焼き肌面及び研磨面はいずれも、目視にて観察したところ橙色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本比較例の焼結体を得た。
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
本比較例の焼結体は着色元素としてテルビウムを含まず、焼き肌面及び研磨面はいずれも、目視にて観察したところ緑色を帯びた黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本比較例の焼結体を得た。
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
本比較例の焼結体は着色元素としてテルビウムを含まず、焼き肌面及び研磨面はいずれも、目視にて観察したところ緑色を帯びた黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本比較例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.045質量%
Tb4O7 : 0.50質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
本比較例の焼結体はV/Tb比が0.09であり、焼き肌面及び研磨面はいずれも、目視にて観察したところ橙色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本比較例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.055質量%
Tb4O7 : 0.50質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
本比較例の焼結体はV/Tb比が0.11であり、焼き肌面及び研磨面はいずれも、目視にて観察したところ橙色を帯びた黄色を呈していた。
以下の組成となるように混合したこと以外は実施例1と同様な方法で、本比較例の焼結体を得た。
V2O5 : 0.055質量%
Tb4O7 : 0.50質量%
3mol%イットリウム含有ジルコニア: 残部
本比較例の焼結体はV/Tb比が0.11であり、焼き肌面及び研磨面はいずれも、目視にて観察したところ橙色を帯びた黄色を呈していた。
Claims (17)
- バナジウム及びテルビウムを含み、ジルコニアをマトリックスとする焼結体であって、テルビウムに対するバナジウムの質量割合が酸化物換算で0.12以上0.80以下であることを特徴とする焼結体。
- 前記バナジウムの含有量が酸化物換算で0.010質量%以上0.20質量%以下である、請求項1に記載の焼結体。
- 前記テルビウムの含有量が酸化物換算で0.050質量%以上0.60質量%以下である、請求項1又は2に記載の焼結体。
- アルミニウムを含む、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の焼結体。
- 前記アルミニウムの含有量が焼結体の質量に対して酸化物換算で0.10質量%以上15質量%以下である、請求項4に記載の焼結体。
- 前記ジルコニアが安定化元素を含むジルコニアである、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の焼結体。
- 前記安定化元素がイットリウム、マグネシウム、及びカルシウムの群から選ばれる1以上である、請求項6に記載の焼結体。
- 前記ジルコニアの安定化元素の含有量が酸化物換算で1.0mol%以上6.0mol%以下である、請求項6又は7に記載の焼結体。
- L*a*b*表色系における明度L*、色度a*及び色度b*が、以下を満たす、請求
項1乃至8のいずれか一項に記載の焼結体。
明度L*: 80≦L*≦100
色度a*: -3≦a*≦4、及び、
色度b*: 30<b*≦50 - L*a*b*表色系における彩度C*及び色相角hが以下を満たす、請求項1乃至9の
いずれか一項に記載の焼結体。
彩度C* : 28≦C*≦44、及び色相角h: 83°<h≦96° - 平均結晶粒径が0.2μm以上2μm以下である、請求項1乃至10のいずれか一項に記載の焼結体。
- 三点曲げ強度が900MPa以上である、請求項1乃至11のいずれか一項に記載の焼結体。
- バナジウムを酸化物換算で0.010質量%以上0.20質量%以下、テルビウムを酸化物換算で0.050質量%以上0.60質量%以下含有し、なおかつ、テルビウムに対するバナジウムの質量割合が酸化物換算で0.12以上0.80以下である、ジルコニアをマトリックスとする組成物を使用することを特徴とする、請求項1乃至12のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記組成物がアルミニウムを酸化物換算で0.10質量%以上15質量%以下含有する、請求項13に記載の焼結体の製造方法。
- バナジウムを酸化物換算で0.010質量%以上0.20質量%以下、テルビウムを酸化物換算で0.050質量%以上0.60質量%以下含有し、なおかつ、テルビウムに対するバナジウムの質量割合が酸化物換算で0.12以上0.80以下である、ジルコニアをマトリックスとする組成物。
- アルミニウムを酸化物換算で0.10質量%以上15質量%以下含有する、請求項15に記載の組成物。
- 請求項1乃至12のいずれか一項に記載の焼結体を含む部材。
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