JPH01104A - 可塑化ポリビニルブチラールの製造方法及びその用途 - Google Patents
可塑化ポリビニルブチラールの製造方法及びその用途Info
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- JPH01104A JPH01104A JP63-78306A JP7830688A JPH01104A JP H01104 A JPH01104 A JP H01104A JP 7830688 A JP7830688 A JP 7830688A JP H01104 A JPH01104 A JP H01104A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ポリビニルブチラールの製造に関する。この
ポリビニルブチラールは特に、窓ガラスに座（ｓｅａｔ
ｉｎｇ） 、より詳しく述べるならば風防ガラスにバン
クミラーを取付けるための座を付着させるのに用いるこ
とができる。
ポリビニルブチラールは特に、窓ガラスに座（ｓｅａｔ
ｉｎｇ） 、より詳しく述べるならば風防ガラスにバン
クミラーを取付けるための座を付着させるのに用いるこ
とができる。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕適当な
可塑剤を用いて可塑化させたポリビニルブチラール（Ｐ
ＶＢ）は、合わせガラスのための中間材としてシートの
形で用いられることが知られている。それはまた、特に
バックミラーのための座をガラス板へ付着させるために
も使用される。この後者の用途は、ポリビニルブチラー
ルの二枚のガラス板の間の中間材としての用途について
必要な性質とは異なる性質を要求する。詳しく述べるな
らば、座を付着させるための可塑化ポリビニルブチラー
ルは、剛性が大きく、高温すなわち約８０℃の温度に対
する安定性を有し、且つ、非常に様々な温度条件下にお
いて起こり得る、殊に車両のバンクミラーを調整する間
に座が受けるかもしれない力に耐える非常に良好な付着
力がなければならない。
可塑剤を用いて可塑化させたポリビニルブチラール（Ｐ
ＶＢ）は、合わせガラスのための中間材としてシートの
形で用いられることが知られている。それはまた、特に
バックミラーのための座をガラス板へ付着させるために
も使用される。この後者の用途は、ポリビニルブチラー
ルの二枚のガラス板の間の中間材としての用途について
必要な性質とは異なる性質を要求する。詳しく述べるな
らば、座を付着させるための可塑化ポリビニルブチラー
ルは、剛性が大きく、高温すなわち約８０℃の温度に対
する安定性を有し、且つ、非常に様々な温度条件下にお
いて起こり得る、殊に車両のバンクミラーを調整する間
に座が受けるかもしれない力に耐える非常に良好な付着
力がなければならない。
この用途のために用いられている公知のポリビニルブチ
ラールは、もっばら満足なものではな（、特に高温での
引裂きに対する抵抗は不十分であろう。
ラールは、もっばら満足なものではな（、特に高温での
引裂きに対する抵抗は不十分であろう。
本発明は、窓ガラス上の座、特に輸送車両内部のバック
ミラーの座のための接着剤として使用するのに要求され
る性質を有する、新しい可塑化ポリビニルブチラールを
提供する。
ミラーの座のための接着剤として使用するのに要求され
る性質を有する、新しい可塑化ポリビニルブチラールを
提供する。
度が高い、すなわち９５％より高く、好ましくは９８％
のオーダーの加水分解度のポリビニルアルコールを、得
られたポリビニルブチラールのヒドロキシル含有量が２
２〜２６％、好ましくは２３〜２５％となるような量の
アルデヒドと反応させることにより調製され、この反応
は、酸触媒と、次のもの、すなわちナトリウムジオクチ
ルスルホスクシネート及び次の式のエトキシル化アルキ
ルフェノールスルフェート （式中、ｎ＝６又は７）より好ましく選択した乳化剤と
の存在下で行なわれる。
のオーダーの加水分解度のポリビニルアルコールを、得
られたポリビニルブチラールのヒドロキシル含有量が２
２〜２６％、好ましくは２３〜２５％となるような量の
アルデヒドと反応させることにより調製され、この反応
は、酸触媒と、次のもの、すなわちナトリウムジオクチ
ルスルホスクシネート及び次の式のエトキシル化アルキ
ルフェノールスルフェート （式中、ｎ＝６又は７）より好ましく選択した乳化剤と
の存在下で行なわれる。
本発明の特徴によれば、この方法は、フランス国特許刊
行物第２５４７５８９号に記載された操作を使用する。
行物第２５４７５８９号に記載された操作を使用する。
従って、有利には、ポリビニルブチラール樹脂は次に述
べるように得られる。すなわち、標準規格ＤＩＮ ５３
０１５に従って粘度が５０ｃＰより高く、好ましくは５
０〜６０ｃＰであり且つ約９８％まで加水分解されてい
るポリビニルアルコール８〜１５重量％を含んでなる水
溶液に、酸触媒及び乳化剤を混ぜ合わせ、撹拌下に５〜
１２℃に保持された得られた混合物に、ヒドロキシル基
を２２〜２６％、好ましくは２３〜２５％有するポリビ
ニルブチラールを得るのに相当する量のブチルアルデヒ
ドを加え、この添加は添加の開始後１０〜９０分でポリ
ビニルブチラールが沈殿するような時間をかけて累進的
に行ない、混合物を撹拌下に少なくとも３０分間８〜１
５℃の温度に保持し、温度をその後１時間１５分から４
時間の間に約６０〜８０℃に上げ、混合物に塩基を加え
てｐＨを約７にし、温度を少なくとも５分間維持し、沈
殿したポリビニルブチラールを混合物より分離しそして
洗浄する。
べるように得られる。すなわち、標準規格ＤＩＮ ５３
０１５に従って粘度が５０ｃＰより高く、好ましくは５
０〜６０ｃＰであり且つ約９８％まで加水分解されてい
るポリビニルアルコール８〜１５重量％を含んでなる水
溶液に、酸触媒及び乳化剤を混ぜ合わせ、撹拌下に５〜
１２℃に保持された得られた混合物に、ヒドロキシル基
を２２〜２６％、好ましくは２３〜２５％有するポリビ
ニルブチラールを得るのに相当する量のブチルアルデヒ
ドを加え、この添加は添加の開始後１０〜９０分でポリ
ビニルブチラールが沈殿するような時間をかけて累進的
に行ない、混合物を撹拌下に少なくとも３０分間８〜１
５℃の温度に保持し、温度をその後１時間１５分から４
時間の間に約６０〜８０℃に上げ、混合物に塩基を加え
てｐＨを約７にし、温度を少なくとも５分間維持し、沈
殿したポリビニルブチラールを混合物より分離しそして
洗浄する。
得られたポリビニルブチラール樹脂に可塑剤を加える。
本発明の態様に従って使用する可塑剤の量は、１００部
の樹脂について２０〜２５部の可塑剤である。
の樹脂について２０〜２５部の可塑剤である。
適当な可塑剤は、例えば欧州特許刊行物第１１５７７号
及び第４７２１５号に記載されたものである。
及び第４７２１５号に記載されたものである。
すなわち、殊にアジピン酸ベンジルオクチル、そしてア
ジピン酸ベンジルオクチルとアジピン酸ｎ−ヘキシルと
の混合物である。
ジピン酸ベンジルオクチルとアジピン酸ｎ−ヘキシルと
の混合物である。
樹脂と可塑剤との混合物は、ストリップの形に押出され
るが、ストリップの厚さは０．３ｎから約１■會までで
よい。
るが、ストリップの厚さは０．３ｎから約１■會までで
よい。
所望の寸法に切断したストリップは、窓ガラスへ座を付
着させるのに用いることができ、これらの座は一般に金
属の座であり、例えば鋼ニッケルアルミニウム、金属合
金等の座である。
着させるのに用いることができ、これらの座は一般に金
属の座であり、例えば鋼ニッケルアルミニウム、金属合
金等の座である。
本発明の他の特徴及び利点は、例に関して以下に述べる
説明から明らかとなろう。
説明から明らかとなろう。
阻１
３０ｋｇのポリビニルアルコール（ＰＶＡ） と水とか
ら水溶液を調製し、ポリビニルアルコールの１０％溶液
を得る。このポリビニルアルコールは９８％まで加水分
解されており、その分子量は約２２０ 、０００であり
粘度は約５６ｃＰである。ポリビニルアルコール溶液を
１０℃に冷却し、そして触媒として密度１．１８の塩酸
２．６５ｋｇ及び乳化剤としてナトリウムジオクチルス
ルホスクシネート５０ｇ’ｌｃ加える。この混合物に、
ポリビニルブチラールについて２５％のヒドロキシル含
有量が得られるようにブチルアルデヒド１６ｋｇを３０
分間かけて加える。
ら水溶液を調製し、ポリビニルアルコールの１０％溶液
を得る。このポリビニルアルコールは９８％まで加水分
解されており、その分子量は約２２０ 、０００であり
粘度は約５６ｃＰである。ポリビニルアルコール溶液を
１０℃に冷却し、そして触媒として密度１．１８の塩酸
２．６５ｋｇ及び乳化剤としてナトリウムジオクチルス
ルホスクシネート５０ｇ’ｌｃ加える。この混合物に、
ポリビニルブチラールについて２５％のヒドロキシル含
有量が得られるようにブチルアルデヒド１６ｋｇを３０
分間かけて加える。
この混合物を約１５℃で３０分間反応させる。
懸濁液を漸進的に７０℃まで加熱する。昇温期間は約２
時間である。反応混合物をこの温度で３０分間保持し、
そしてｐＨを７とするのに必要な量の水酸化ナトリウム
によりこの混合物を中和する。
時間である。反応混合物をこの温度で３０分間保持し、
そしてｐＨを７とするのに必要な量の水酸化ナトリウム
によりこの混合物を中和する。
生成物を水を用いて７０℃で数回洗浄し、水を切り、そ
して乾燥させる。
して乾燥させる。
得られた樹脂を、アジピン酸ベンジルオクチル（６５重
量％）とアジピン酸ｎ−ヘキシル（３５重量％）との混
合物を用い、高速ミキサーでもって可塑化する。ポリビ
ニルブチラール樹脂に関する可塑剤の量は、１００部に
ついて２３部である。
量％）とアジピン酸ｎ−ヘキシル（３５重量％）との混
合物を用い、高速ミキサーでもって可塑化する。ポリビ
ニルブチラール樹脂に関する可塑剤の量は、１００部に
ついて２３部である。
混合物は押出しして幅５ａ１１及び厚さ０．５日のスト
リップにする。
リップにする。
これらの試料を切断し、金属製の座へ付着させ、そして
８０℃で８秒間単純に押しつけてガラスへ付着させる。
８０℃で８秒間単純に押しつけてガラスへ付着させる。
このように形成した組立て体を、次に説明する種々の試
験にかける。
験にかける。
土工上ヱ旦二
付着させた五つの座について試験を行なう。それぞれに
、５ａｍの長さのレバーアームからつるした５００ｇの
錘を９０℃の温度で７２時間適用する。
、５ａｍの長さのレバーアームからつるした５００ｇの
錘を９０℃の温度で７２時間適用する。
試験の間は、実際的であるためには座は引き離されては
ならない。
ならない。
付着させた座に５００ｋｇの荷重を１０ｍｍ／ｍｉｎの
速度で適用する。
速度で適用する。
座は、５０ｄａＮより大きな力に耐えなければならない
。
。
摺ノＵ（剋
付着させた座を６０℃及び１００％８Ｌ度で７２時間の
湿潤サイクルにかけた後に行なうことを除き、上記と同
一の手順を実行する。座は、５０ｄａＮより大きな力に
耐えなければならない。
湿潤サイクルにかけた後に行なうことを除き、上記と同
一の手順を実行する。座は、５０ｄａＮより大きな力に
耐えなければならない。
参ρ立跋験
トルクレンチを用いて座をねじり試験にかける。
ａ）接着剤は少なくとも３ ｋｇのねじり偶力に耐えな
ければならない。
ければならない。
ｂ）接着剤は２ ｋｇのねじり偶力に３０秒間耐えなけ
ればならない。
ればならない。
例１の試料についての試験結果は、次に示すとおりであ
る。
る。
ホントフロー試験： 良好
２０℃における裂開： ８０．８ｄａＮ湿潤裂割：
９３．４ｄａＮ ねじり試験ａ）： ４．８ｋｇ ねじり試験ｂ）： 良好 貫Ｉ ヒドロキシル含有量２３％のポリビニルブチラール得る
ためにブチルアルデヒドの量を１５．５ ｋｇに減らす
事を除き、例１の手順に従う。
９３．４ｄａＮ ねじり試験ａ）： ４．８ｋｇ ねじり試験ｂ）： 良好 貫Ｉ ヒドロキシル含有量２３％のポリビニルブチラール得る
ためにブチルアルデヒドの量を１５．５ ｋｇに減らす
事を除き、例１の手順に従う。
試験結果は次に示すとおりである。
ホットフロー試験： 良好
２０℃における裂開： ７５．８ｄａＮ湿潤裂割：
９０．１ｄａＮ ねじり試験ａ）： ４．２ｋｇ ねじり試験ｂ）： 良好 拠主 例１に従って得られた樹脂を同じ可塑剤と同じ割合で混
ぜ合わせる前に、この可塑剤に獣炭を、樹脂１００部に
つき獣炭１．７部の量で加える。
９０．１ｄａＮ ねじり試験ａ）： ４．２ｋｇ ねじり試験ｂ）： 良好 拠主 例１に従って得られた樹脂を同じ可塑剤と同じ割合で混
ぜ合わせる前に、この可塑剤に獣炭を、樹脂１００部に
つき獣炭１．７部の量で加える。
試験結果は次に示すとおりである。
ホントフロー試験： 良好
２０℃における裂開： ６８．６ｄａＮ湿潤裂割：
７６．５ｄａＮ ねじり試験ａ）： ３．６ｋｇ ねじり試験ｂ）： 良好 五土 ナトリウムジオクチルスルホスクシネートを先に示した
式のエトキシル化アルキルフェノールスルフェートと取
替えることを除き、例１の手順に従う。
７６．５ｄａＮ ねじり試験ａ）： ３．６ｋｇ ねじり試験ｂ）： 良好 五土 ナトリウムジオクチルスルホスクシネートを先に示した
式のエトキシル化アルキルフェノールスルフェートと取
替えることを除き、例１の手順に従う。
試験結果は次に示すとおりである。
ホントフロー試験： 良好
２０℃における裂開： ７５．２ｄａＮ湿潤裂割：
７２．１ｄａＮ ねじり試験ａ）： ４，５ｋｇ ねじり試験ｂ）： 良好 止較■よ り８％加水分解されたポリビニルアルコールの粘度が２
８ ｃＰであることを除き、例１０手順に従う。
７２．１ｄａＮ ねじり試験ａ）： ４，５ｋｇ ねじり試験ｂ）： 良好 止較■よ り８％加水分解されたポリビニルアルコールの粘度が２
８ ｃＰであることを除き、例１０手順に従う。
試験結果は次に示すとおりである。
ホットフロー試験： 不良
２０℃における裂開： ２１．４ｄａＮ湿潤裂割：
３６．２ｄａＮ ねじり試験ａ）： １．１ｋｇ ねじり試験ｂ）： 不良 この例において使用した粘度のポリビニルアルコールを
用いることは、バックミラー用の座に接着剤を適用する
ために所望される特性を与えない。
３６．２ｄａＮ ねじり試験ａ）： １．１ｋｇ ねじり試験ｂ）： 不良 この例において使用した粘度のポリビニルアルコールを
用いることは、バックミラー用の座に接着剤を適用する
ために所望される特性を与えない。
上較炭叢
反応に使用するブチルアルデヒドの量が得られたポリビ
ニルブチラールのヒドロキシル含有量が２０％となるよ
うな量であること以外は、例１の手順に従う。
ニルブチラールのヒドロキシル含有量が２０％となるよ
うな量であること以外は、例１の手順に従う。
試験結果は次に示すとおりである。
ホントフロー試験： 良好
２０℃における裂開： ７１．２ｄａＮ湿潤裂割：
９０．６ｄａＮ ねじり試験ａ）： ２．Ｏｋｇ ねじり試験ｂ）： 不良 ヒドロキシル含有量が２２％に満たないポリビニルブチ
ラールを得るのに必要な量のブチルアルデヒドの使用は
、当該用途について所望される特性を与えない。
９０．６ｄａＮ ねじり試験ａ）： ２．Ｏｋｇ ねじり試験ｂ）： 不良 ヒドロキシル含有量が２２％に満たないポリビニルブチ
ラールを得るのに必要な量のブチルアルデヒドの使用は
、当該用途について所望される特性を与えない。
使用するブチルアルデヒドの量がポリビニルブチラール
について２６％を超えるヒドロキシル含有量に相当する
場合に、得られた最終生成物は非常に硬質であり、その
使用は困難であり、そして特に付着力が十分でない。
について２６％を超えるヒドロキシル含有量に相当する
場合に、得られた最終生成物は非常に硬質であり、その
使用は困難であり、そして特に付着力が十分でない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ポリビニルブチラール樹脂が酸触媒及び乳化剤の存
在下においてブチルアルデヒドと加水分解度が９５％よ
りも大きいポリビニルアルコールとの反応によって得ら
れる、窓ガラスに座 （ｓｅａｔｉｎｇ）、特にバックミラーのための座を付
着させるのに殊に有用な可塑化されたポリビニルブチラ
ールを製造する方法であって、当該ポリビニルアルコー
ルの粘度が５０センチポアズより大きいこと、及びブチ
ルアルデヒドの量が得られたポリビニルブチラールのヒ
ドロキシル含有量が２２〜２６％であるような量である
ことを特徴とする上記の方法。 ２、前記ブチルアルデヒドの量がヒドロキシル含有量２
３〜２５％のポリビニルブチラールを得るのに相当する
ことを特徴とする、請求項１記載の方法。 ３、前記乳化剤がナトリウムジオクチルスルホスクシネ
ート及び次の式、すなわち、 ▲数式、化学式、表等があります▼ （この式においてｎ＝６又は７）のエトキシル化アルキ
ルフェニルスルフェートより選択されることを特徴とす
る、請求項１記載の方法。 ４、前記ポリビニルブチラール樹脂が前記可塑剤と、樹
脂１００部につき可塑剤２０〜２５部の量で混ぜ合わさ
れることを特徴とする、請求項１又は２記載の方法。 ５、前記可塑剤がアジピン酸ベンジルオクチルであるこ
とを特徴とする、請求項１から３までのいずれか一つに
記載の方法。 ６、前記可塑剤がアジピン酸ベンジルオクチルとアジピ
ン酸ジ−ｎ−ヘキシルとの混合物であることを特徴とす
る、請求項１から４までのいずれか一つに記載の方法。 ７、前記可塑剤に獣炭が混合されることを特徴とする、
請求項１から４までのいずれか一つに記載の方法。 ８、約９８％まで加水分解され粘度が５０〜６０センチ
ポアズであるポリビニルアルコール８〜１５重量％を含
んでなる水溶液に酸触媒及び乳化剤を混ぜ合わせ、５〜
１２℃に保持された得られた混合物にブチルアルデヒド
を添加し、この添加は添加の開始後１０〜９０分ポリビ
ニルブチラールが沈殿するような期間にわたって累進的
に行ない、加えられるブチルアルデヒドの量はヒドロキ
シル基を２２〜２６％、好ましくは２３〜２５％有する
ポリビニルブチラールを得る量に相当し、この混合物を
撹拌下に８〜１５℃の温度で３０分より長い期間維持し
、温度を１．５時間から４時間で６０〜８０℃に上げ、
この混合物に塩基を加えてｐＨを約７にし、温度を少な
くとも５分間維持し、沈殿したポリビニルブチラールを
混合物より分離しそして洗浄することを特徴とする、請
求項１から７までのいずれか一つに記載の方法。 ９、可塑化ポリビニルブチラールが請求項１から８まで
のいずれか一つに従って得られることを特徴とする、可
塑化ポリビニルブチラールのストリップ。 １０、厚さが０．３〜１ｍｍである、請求項９記載の可
塑化ポリビニルブチラールのストリップを使用して、窓
ガラスに座、特にバックミラーの座を付着させる方法。
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