JPH01107581A - 超伝導薄膜の製造方法 - Google Patents
超伝導薄膜の製造方法Info
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- JPH01107581A JPH01107581A JP62263795A JP26379587A JPH01107581A JP H01107581 A JPH01107581 A JP H01107581A JP 62263795 A JP62263795 A JP 62263795A JP 26379587 A JP26379587 A JP 26379587A JP H01107581 A JPH01107581 A JP H01107581A
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- film
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、超伝導材料薄膜の製造方法に係り、特に高い
超伝導転移温度を持つ酸化物系超伝導薄膜を容易に、再
現性良く製造する方法に関する。
超伝導転移温度を持つ酸化物系超伝導薄膜を容易に、再
現性良く製造する方法に関する。
最近、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ酸化物などのペロブスカイト構造
を基本に持つ酸化物材料が７０に以上の高い超伝導移温
度（臨界温度：Ｔｏ）を持つことが明らかにされた。ジ
ョセフソン素子や半導体回路の導電膜にこの材料を応用
するには、薄膜として作製することが必要であり、スパ
ッタ法や蒸着法で酸化物超伝導薄膜の形成が試みられて
いる。
を基本に持つ酸化物材料が７０に以上の高い超伝導移温
度（臨界温度：Ｔｏ）を持つことが明らかにされた。ジ
ョセフソン素子や半導体回路の導電膜にこの材料を応用
するには、薄膜として作製することが必要であり、スパ
ッタ法や蒸着法で酸化物超伝導薄膜の形成が試みられて
いる。
この様な技術の例は１例えば、ジャパニーズ ジャーナ
ル オン アプライド フィジックス２６巻、５号、（
１９８７年）頁Ｌ７０９−Ｌ７１０ （Ｊａｐａｎｅｓ
ｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓ
ｉｃｓ。
ル オン アプライド フィジックス２６巻、５号、（
１９８７年）頁Ｌ７０９−Ｌ７１０ （Ｊａｐａｎｅｓ
ｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓ
ｉｃｓ。
Ｖｏ１２６．Ｎａ５．（，１９８７）ｐｐ、Ｌ７０９−
Ｌ７１０）に報じられいる。
Ｌ７１０）に報じられいる。
薄膜の形成法としては、成膜速度が早くてしかも組成や
膜厚の制御が容易な方法が望ましい、蒸着法はスパッタ
法に比べて成膜速度を１０倍以上に出来、しかも膜形成
時に蒸着膜厚を測定できるので、超伝導薄膜の形成法と
して有望と考えられている。真空蒸着法で例えばＹＢａ
−Ｃｕ−酸化物、薄膜を形成する場合、従来は、金属の
Ｙ。
膜厚の制御が容易な方法が望ましい、蒸着法はスパッタ
法に比べて成膜速度を１０倍以上に出来、しかも膜形成
時に蒸着膜厚を測定できるので、超伝導薄膜の形成法と
して有望と考えられている。真空蒸着法で例えばＹＢａ
−Ｃｕ−酸化物、薄膜を形成する場合、従来は、金属の
Ｙ。
Ｂａ、およびＣｕを３つの異なる蒸着源から同時に蒸発
させ、基板上にＹ、Ｂａ、Ｃｕから成る合金膜を形成し
、ついでこの膜を酸素雰囲気中で８００−９５０℃で加
熱処理してＹ−Ｂａ−Ｃｕ酸化物膜にする方法、あるい
は、蒸着源からはＹ。
させ、基板上にＹ、Ｂａ、Ｃｕから成る合金膜を形成し
、ついでこの膜を酸素雰囲気中で８００−９５０℃で加
熱処理してＹ−Ｂａ−Ｃｕ酸化物膜にする方法、あるい
は、蒸着源からはＹ。
Ｂａ、Ｃｕを蒸発させつつ、基板付近に酸素を供給して
基板上でこの酸素と反応させてＹ−Ｂａ−Ｃｕ酸化物膜
を形成する方法が行なわれていた。
基板上でこの酸素と反応させてＹ−Ｂａ−Ｃｕ酸化物膜
を形成する方法が行なわれていた。
しかし、合金膜を酸化する方法の場合、膜の酸化に伴っ
て体積変化が生じて緻密で平坦な酸化物膜が得難く、ま
た、基板に酸素を供給する方法の場合は酸化を促進する
ために基板付近の酸素圧力を上昇させると、酸素が蒸着
源に逆流し、蒸着源の金属が一部酸化して蒸発が不安定
になって、この結果、膜の組成が変動し、良好な超伝導
特性が得難くなるという問題点があった。
て体積変化が生じて緻密で平坦な酸化物膜が得難く、ま
た、基板に酸素を供給する方法の場合は酸化を促進する
ために基板付近の酸素圧力を上昇させると、酸素が蒸着
源に逆流し、蒸着源の金属が一部酸化して蒸発が不安定
になって、この結果、膜の組成が変動し、良好な超伝導
特性が得難くなるという問題点があった。
本発明は、酸化物超伝導薄膜を真空蒸着法で形成する場
合、緻密で平坦性が良く、しかも膜組成の制御性の良い
製造方法を提供することを目的とする。
合、緻密で平坦性が良く、しかも膜組成の制御性の良い
製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために１本発明者らは蒸着原料を希
土類金属（Ｍり−アルカリ土類金属（Ｍｉ） ｔ Ｃｕ
、希土類金属酸化物（ＭＩＩＯｘ） 。
土類金属（Ｍり−アルカリ土類金属（Ｍｉ） ｔ Ｃｕ
、希土類金属酸化物（ＭＩＩＯｘ） 。
アルカリ土類金属酸化物（Ｍ ｘ Ｏア）、酸化銅（Ｃ
ｕＯ２）の中で組み合せを変えて成膜を行ない、酸化物
超伝導薄膜の特性を調べ、最適な蒸着原料の選択を試み
た。この検討の結果、膜形成法として電子ビーム加熱蒸
着法（ＥＢ法）を用いる場合、蒸着原料として各金属の
酸化物（ＭＩＩＯｘ。
ｕＯ２）の中で組み合せを変えて成膜を行ない、酸化物
超伝導薄膜の特性を調べ、最適な蒸着原料の選択を試み
た。この検討の結果、膜形成法として電子ビーム加熱蒸
着法（ＥＢ法）を用いる場合、蒸着原料として各金属の
酸化物（ＭＩＩＯｘ。
Ｍ ｘ Ｏｙ ＊ Ｃｕ Ｏｚ） 、もしくは希土類お
よびアルカリ土類金属の酸化物（ＭＩＩＯｘ、ＭＩＩＯ
，）とＣｕを使用することにより、良質の酸化物超伝導
薄膜が得られることを見い出すに至った。
よびアルカリ土類金属の酸化物（ＭＩＩＯｘ、ＭＩＩＯ
，）とＣｕを使用することにより、良質の酸化物超伝導
薄膜が得られることを見い出すに至った。
本発明の作用を明らかにするため、本発明者らが行った
実験結果について説明する。
実験結果について説明する。
第１図（ａ）は実験に用いた蒸着装置の概略断面図であ
り、第１図（ｂ）は蒸着用の３個の電子銃の配置を示す
平面図である。第１図（ａ）では。
り、第１図（ｂ）は蒸着用の３個の電子銃の配置を示す
平面図である。第１図（ａ）では。
１個の電子銃のみ示してあり、他の２個は省略しである
。基板１として（１００）ＳｒＴｉＯ３単結晶を用い、
ヒータ２で７００℃に加熱しながら、１０−６〜１０−
’Ｔｏｒｒの真空中で、３個の電子銃３を動作させて膜
形成を行った。蒸着原料として、Ｙ、Ｂａ、Ｃｕの金属
、およびＹ ＯＸ、 Ｂ ａ ０ｙｔＣｕＯ□（化学的
に安定な化学量論組成の酸化物はそれぞれＹ２Ｏ３，Ｂ
ａｄ、ＣｕＯであるが、それぞれ酸素欠損が起り易く、
化学量論組成からずれるためＹ ＯＸｐ Ｂ ａ ＯＦ
＊ Ｃｕ Ｏ２と記す、）の酸化物を準備し１組合せを
変えて成膜を行った。
。基板１として（１００）ＳｒＴｉＯ３単結晶を用い、
ヒータ２で７００℃に加熱しながら、１０−６〜１０−
’Ｔｏｒｒの真空中で、３個の電子銃３を動作させて膜
形成を行った。蒸着原料として、Ｙ、Ｂａ、Ｃｕの金属
、およびＹ ＯＸ、 Ｂ ａ ０ｙｔＣｕＯ□（化学的
に安定な化学量論組成の酸化物はそれぞれＹ２Ｏ３，Ｂ
ａｄ、ＣｕＯであるが、それぞれ酸素欠損が起り易く、
化学量論組成からずれるためＹ ＯＸｐ Ｂ ａ ＯＦ
＊ Ｃｕ Ｏ２と記す、）の酸化物を準備し１組合せを
変えて成膜を行った。
成膜速度は１０人／Ｓ、膜厚１．０μｍ膜組成はＹ：Ｂ
ａ：Ｃｕ＝１：２：３ （モル比）となるように各電子
銃の出力を＊ｍｔ、、た。成膜後、１気圧の酸素雰囲気
中で９００℃の加熱処理を行って酸化物超伝導薄膜を得
た０表１に、原料の組合せを変えた場合の薄膜の平坦性
、組成ずれ、超伝導臨界温度（’ｒ、）、および７０Ｋ
における臨界電流密度（Ｊｏ）の値を比較して示す。平
坦性の評価は１表面の起伏が膜厚の５％以下：Ｑ、５〜
１０％：Δ、１０％以上をｘ印で表した０組成ずれはＹ
：Ｂａ：Ｃｕ＝１：２：３の組成に対しＣｕの全金属（
Ｙ＋Ｂａ＋Ｃｕ）に占める割合のずれが。
ａ：Ｃｕ＝１：２：３ （モル比）となるように各電子
銃の出力を＊ｍｔ、、た。成膜後、１気圧の酸素雰囲気
中で９００℃の加熱処理を行って酸化物超伝導薄膜を得
た０表１に、原料の組合せを変えた場合の薄膜の平坦性
、組成ずれ、超伝導臨界温度（’ｒ、）、および７０Ｋ
における臨界電流密度（Ｊｏ）の値を比較して示す。平
坦性の評価は１表面の起伏が膜厚の５％以下：Ｑ、５〜
１０％：Δ、１０％以上をｘ印で表した０組成ずれはＹ
：Ｂａ：Ｃｕ＝１：２：３の組成に対しＣｕの全金属（
Ｙ＋Ｂａ＋Ｃｕ）に占める割合のずれが。
３％以下を０，３〜％：Δ、８％以上になっている酸化
物超伝導薄膜をＸ印で表した６ 表１ 蒸着原料と酸化物超伝導薄膜の特性の関係表１か
ら明らかなように、蒸着原料としてｙ ｏｘ。
物超伝導薄膜をＸ印で表した６ 表１ 蒸着原料と酸化物超伝導薄膜の特性の関係表１か
ら明らかなように、蒸着原料としてｙ ｏｘ。
Ｂａｂｙ、Ｃｕの組合せ、もしくはＹ Ｏｚ ｐ Ｂ
ａ Ｏｙ ｔＣｕＯ２の組合せを選んだ場合に良好な特
性を持つ酸化物超伝導薄膜が得られた。
ａ Ｏｙ ｔＣｕＯ２の組合せを選んだ場合に良好な特
性を持つ酸化物超伝導薄膜が得られた。
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ酸化物のＹの代りに、Ｎｄ。
Ｓｍ、 Ｅｕ、 Ｇｄ、 Ｄｙ、 Ｈｏ、 Ｅｒ、 Ｔ
ｍ、もしくはＹｂを用いた酸化物、あるいはＹの代りに
Ｙを含む上記希土類金属の複数種を含む酸化物の場合、
そしてＢａの１部もしくは全てをＣａ。
ｍ、もしくはＹｂを用いた酸化物、あるいはＹの代りに
Ｙを含む上記希土類金属の複数種を含む酸化物の場合、
そしてＢａの１部もしくは全てをＣａ。
Ｓｒで置換した酸化物の場合も、蒸着原料として各構成
金属の酸化物だけを用いた場合とＣｕ以外は酸化物原料
を用いた場合に良好な特性を持つ酸化物超伝導薄膜が得
られた。このように、超伝導性を示す金属酸化物（ＭＩ
Ｍｕ Ｃｕ −０＋ Ｍｒ ：少なくとも１種の希土
類金属１Ｍ！：少なくとも１種のアルカリ土類金属）の
薄膜をＥＢ加熱蒸着法で形成する場合、蒸着原料として
各金属の酸化物を用いるか、もしくはＣｕ以外は酸化物
を用いる方が、平坦性が良くて、組成ずれが少なく、良
好な超伝導特性を示し薄膜が得られる。また、基板材料
として（１１０）、 （１１１）などの方位を持つ５ｒ
Ｔｉｏ３結晶、ＭｇＯ，ＺｒＯ２゜Ａｆ１２０３．Ｙ２
Ｏ３，Ｓ ｉ０２などの結晶や溶融体、あるいは多結晶
、 Ｍ ｇ Ｏ−Ａ Ｑ ｚ Ｏ３ｔ Ｍ ｇ Ｏ”Ｓ
ｉ ０２などの混合酸化物を用いても同様の効果が得
られる。Ｓｉ基板の上に形成する場合は、ＭｇＯなどの
反応防止層を設けて超伝導酸化物薄膜を形成すれば、こ
れも同様の効果が得られる。
金属の酸化物だけを用いた場合とＣｕ以外は酸化物原料
を用いた場合に良好な特性を持つ酸化物超伝導薄膜が得
られた。このように、超伝導性を示す金属酸化物（ＭＩ
Ｍｕ Ｃｕ −０＋ Ｍｒ ：少なくとも１種の希土
類金属１Ｍ！：少なくとも１種のアルカリ土類金属）の
薄膜をＥＢ加熱蒸着法で形成する場合、蒸着原料として
各金属の酸化物を用いるか、もしくはＣｕ以外は酸化物
を用いる方が、平坦性が良くて、組成ずれが少なく、良
好な超伝導特性を示し薄膜が得られる。また、基板材料
として（１１０）、 （１１１）などの方位を持つ５ｒ
Ｔｉｏ３結晶、ＭｇＯ，ＺｒＯ２゜Ａｆ１２０３．Ｙ２
Ｏ３，Ｓ ｉ０２などの結晶や溶融体、あるいは多結晶
、 Ｍ ｇ Ｏ−Ａ Ｑ ｚ Ｏ３ｔ Ｍ ｇ Ｏ”Ｓ
ｉ ０２などの混合酸化物を用いても同様の効果が得
られる。Ｓｉ基板の上に形成する場合は、ＭｇＯなどの
反応防止層を設けて超伝導酸化物薄膜を形成すれば、こ
れも同様の効果が得られる。
さらに、差動排気方式等によって膜形成時に基板付近に
酸素ガスを供給すると一層良好な特性を持つ超伝導酸化
物薄膜が得られる。
酸素ガスを供給すると一層良好な特性を持つ超伝導酸化
物薄膜が得られる。
以下、本発明をさに実施例で詳細に説明する。
第２図に示す真空蒸着装置を用いて第３図の構造をもつ
超伝導特性を示す酸化物薄膜を形成した。
超伝導特性を示す酸化物薄膜を形成した。
電子ビームをジャンプさせることによって３個の蒸着原
料を同時に蒸発させられる型の電子ビーム衝撃加熱源７
から蒸発した物質は基板８に堆積する。基板８は赤外線
加熱源９で所定の温度に加熱でき、しかも酸素ボンベ１
０からスローリ・−クバルブを介したパイプ１１を通じ
て基板８表面付近に酸素を供給でき１０−３〜１０””
Ｔｏｒｒの酸素雰囲気に保つことができる。この酸素は
差動排気によって排気をされるので、電子ビーム衝撃加
熱源７が設置されている空の真空度は１０−’Ｔｏｒｒ
以下に保つことができる。
料を同時に蒸発させられる型の電子ビーム衝撃加熱源７
から蒸発した物質は基板８に堆積する。基板８は赤外線
加熱源９で所定の温度に加熱でき、しかも酸素ボンベ１
０からスローリ・−クバルブを介したパイプ１１を通じ
て基板８表面付近に酸素を供給でき１０−３〜１０””
Ｔｏｒｒの酸素雰囲気に保つことができる。この酸素は
差動排気によって排気をされるので、電子ビーム衝撃加
熱源７が設置されている空の真空度は１０−’Ｔｏｒｒ
以下に保つことができる。
基板８として（１００）Ｓｉの上に０．２ ｐｍ厚のＭ
ｇＯ膜１膜製２成した試料を用いた。これを６００〜８
００℃に加熱しながら、Ｅｕ酸化物（Ｅ ｕ Ｏｘ）
、 Ｂ ａ酸化物（Ｂａｂｙ）およびＣｕ酸化物（Ｃｕ
Ｏｚ）の３種の酸化物を同時に蒸発させ、０．５μｍ
厚の酸化物薄膜を形成した。
ｇＯ膜１膜製２成した試料を用いた。これを６００〜８
００℃に加熱しながら、Ｅｕ酸化物（Ｅ ｕ Ｏｘ）
、 Ｂ ａ酸化物（Ｂａｂｙ）およびＣｕ酸化物（Ｃｕ
Ｏｚ）の３種の酸化物を同時に蒸発させ、０．５μｍ
厚の酸化物薄膜を形成した。
Ｅ ｕ ＯＸ、 Ｂ ａ Ｏ，、Ｃｕ Ｏｚの割合は、
各蒸着原料を照射する電子ビームの滞在時間の比を変え
ることによって調整し、Ｅｕ：Ｂａ：Ｃｕ＝１：２：３
となるようにした。膜形成後、基板付近の酸化圧力を１
０２〜１０−３Ｔｏｒｒに上昇し２〜３時間試料のアニ
ーリングを行った後、室温まで１℃／ｍｉｎの速度で冷
却した。
各蒸着原料を照射する電子ビームの滞在時間の比を変え
ることによって調整し、Ｅｕ：Ｂａ：Ｃｕ＝１：２：３
となるようにした。膜形成後、基板付近の酸化圧力を１
０２〜１０−３Ｔｏｒｒに上昇し２〜３時間試料のアニ
ーリングを行った後、室温まで１℃／ｍｉｎの速度で冷
却した。
得られた酸化物薄膜１３の超伝導特性を調べ、Ｔ、＝８
４に、７０ＫにおけるＪ。＝ ３ Ｘ １０５Ａ／ ｃ
ｍ ”の値を確認した。膜の表面の平坦性は良く。
４に、７０ＫにおけるＪ。＝ ３ Ｘ １０５Ａ／ ｃ
ｍ ”の値を確認した。膜の表面の平坦性は良く。
表面起伏は０．０５μｍ以下であった。
また、蒸着原料としてＥ ｕ ＯＸ、 Ｂ ａ Ｏｙ、
Ｃｕを用いた以外は前記と同様な条件で酸化物薄膜の
形成を試み、Ｔ、＝８０に、７０ＫにおけるＪｃ＝ＩＸ
１０’Ａ／ｃｍ”＋の値を得た。表面起伏も０．０６μ
ｍ以下であった。
Ｃｕを用いた以外は前記と同様な条件で酸化物薄膜の
形成を試み、Ｔ、＝８０に、７０ＫにおけるＪｃ＝ＩＸ
１０’Ａ／ｃｍ”＋の値を得た。表面起伏も０．０６μ
ｍ以下であった。
以上述べたように１本発明によれば高い臨界温度を持つ
良質の酸化物超伝導薄膜を真空蒸着法で再現性良く、容
易に、しかも高速で形成できる。
良質の酸化物超伝導薄膜を真空蒸着法で再現性良く、容
易に、しかも高速で形成できる。
この様な技術的特徴は産業分野での量産に適したもので
あり、優れた超伝導特性を示す酸化物系超伝導材料の用
途を拡大する効果がある。
あり、優れた超伝導特性を示す酸化物系超伝導材料の用
途を拡大する効果がある。
第１図は、本発明を生むに至った実験に用いた蒸着装置
の概略断面図、第２図は本発明の実施に用いた真空蒸着
装置の断面図、第３図は基板上に形成した超伝導酸化物
薄膜の断面図である。 １・・・基板、２・・・ヒータ、３・・・電子銃、４・
・・膜厚計、５・・・シャッタ、６・・・シャッタ、７
・・・電子ビーム衝撃加熱源、８・・・基板、９・・・
赤外線加熱源、１０・・・酸素ボンベ、１１・・・パイ
プ、１２・・・ＭｇＯ膜、１３・・・超伝導酸化物薄膜
。 第７目 ′２ ２．茎叔 ２：と−タ 第２＠ ＡＩＡ−
の概略断面図、第２図は本発明の実施に用いた真空蒸着
装置の断面図、第３図は基板上に形成した超伝導酸化物
薄膜の断面図である。 １・・・基板、２・・・ヒータ、３・・・電子銃、４・
・・膜厚計、５・・・シャッタ、６・・・シャッタ、７
・・・電子ビーム衝撃加熱源、８・・・基板、９・・・
赤外線加熱源、１０・・・酸素ボンベ、１１・・・パイ
プ、１２・・・ＭｇＯ膜、１３・・・超伝導酸化物薄膜
。 第７目 ′２ ２．茎叔 ２：と−タ 第２＠ ＡＩＡ−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属酸化物（Ｍ＿ I −Ｍ＿II−Ｃｕ−Ｏ、Ｍ＿ I
：少なくとも１種の希土類金属、Ｍ＿II：少なくとも
１種のアルカリ土類金属）から成る超伝導薄膜の製造法
において、膜形成法として電子ビーム加熱蒸着法、蒸着
原料として各金属の酸化物（Ｍ＿ I Ｏ＿ｘ、Ｍ＿IIＯ
＿ｙ、ＣｕＯ＿ｚ）を用いることを特徴とする超伝導薄
膜の製造方法。 ２、金属酸化物（Ｍ＿ I −Ｍ＿II−Ｃｕ−Ｏ、Ｍ＿ I
：少なくとも１種の希土類金属、Ｍ＿II：少なくとも
１種のアルカリ土類金属）から成る超伝導薄膜の製造方
法において、膜形成法として電子ビーム加熱蒸着法、蒸
着原料としてＭ＿ I およびＭ＿IIの酸化物（Ｍ＿ I Ｏ
＿ｘ、Ｍ＿IIＯ＿ｙ）と金属のＣｕを用いることを特徴
とする超伝導薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62263795A JPH01107581A (ja) | 1987-10-21 | 1987-10-21 | 超伝導薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62263795A JPH01107581A (ja) | 1987-10-21 | 1987-10-21 | 超伝導薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01107581A true JPH01107581A (ja) | 1989-04-25 |
Family
ID=17394358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62263795A Pending JPH01107581A (ja) | 1987-10-21 | 1987-10-21 | 超伝導薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01107581A (ja) |
-
1987
- 1987-10-21 JP JP62263795A patent/JPH01107581A/ja active Pending
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