JPH01110706A - 金属磁性粉末 - Google Patents

金属磁性粉末

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JPH01110706A
JPH01110706A JP62250906A JP25090687A JPH01110706A JP H01110706 A JPH01110706 A JP H01110706A JP 62250906 A JP62250906 A JP 62250906A JP 25090687 A JP25090687 A JP 25090687A JP H01110706 A JPH01110706 A JP H01110706A
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JP
Japan
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magnetic powder
metal magnetic
amino
carboxylic acid
substituted benzene
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Application number
JP62250906A
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English (en)
Inventor
Kazuo Nakada
中田 和男
Masatake Maruo
丸尾 正剛
Toshihiko Kawamura
河村 俊彦
Haruki Ichinose
一ノ瀬 治紀
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ishihara Sangyo Kaisha Ltd
Original Assignee
Ishihara Sangyo Kaisha Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、磁気記録用に好適な金属磁性粉末に係わり、
特に酸化安定性の改善された金属磁性粉末に関する。
〔発明の技術的背景とその問題点〕
磁気記録媒体は、近年記録容量の高密度化による、小型
化、高性能化の指向が一段と強まってきている。これと
あいまって磁気記録用磁性粉末と−して、従来の酸化鉄
系磁性粉末に比し、飽和磁化が大きく、かつ高保磁力化
が容易な鉄または鉄系合金類の鉄系金属磁性粉末(以下
金属磁性粉末という)が注目されており、オーディオテ
ーフ゛や8m/mビデオテープなどへの適用が試みられ
ているほか、近時さらに高画質ビデオテープ、デジタル
オーディオチーブ、高記録密度ディスク用などへの高性
能記録媒体への適用が一層期待されつつある。
ところで、このような金属磁性粉末は、通常約1μ以下
さらには0.5μ以下の微粒子のものが望まれており、
このような微粒子は表面活性が強く、このために経時的
に酸化が進むとともにこれにともなって飽和磁化などの
磁気特性が低下しいわゆる酸化安定性の悪化が避けられ
なかったり、またさらに甚しい場合には前記酸化反応が
急激に進むと自然発火、燃焼に至るなど取扱操作、工程
管理上、種々のトラブルが避けられなかったりする。
これらの問題点を改良するために種々の提案が既になさ
れている。例えば、還元により製造した直後の金属磁性
粉末を緩酸化して薄い酸化鉄被膜を形成させたり、ある
いはクロム、ケイ素、アルミニウムなどの無機物質や、
鉱物油、シランカップリング剤、有機リン酸エステル、
高級脂肪酸をはじめ種々の有機酸などを金属磁性粉末に
被着したりすることが試みられている。しかしながら、
これらの方法によっても、十分な酸化安定性がもたらさ
れなかったり、酸化安定性がもたらされる反面、分散性
や飽和磁化などの優れた磁気特性が損なわれ易すがった
りするなど未だ改善すべき多くの問題が残されている。
ことに、さらに高SZN比化、高出力化の要請とあいま
って金属磁性粉末のより微粒化が指向されており前記問
題の解決が強く希求されている。
〔発明の目的〕
本発明は、高密度磁気記録媒体に好適な酸化安定性の改
善された金属磁性粉末を提供することを目的とするもの
である。
〔発明の概要〕
本発明は、本発明者等がかねてより、金属磁性粉末本来
の特性を損なうことなく、前記問題点を解決すべく種々
検討を進めた結果、特定のベンゼンカルボン酸に、特定
の電子付与基で置換せしめた置換ベンゼンカルボン酸化
合物を粒子表面に担持せしめた金属磁性粉末が、磁気特
性の経時的劣化をきわめて効果的に阻止し得るなどの酸
化安定性の向上が図り得るとともに、分散性などにも優
れた特性を有し、また安全性でも良好なものとなり得る
ことの知見を得、本発明を完成したものである。すなわ
ち、本発明は、粒子表面に、アミノ置換ベンゼンカルボ
ン酸化合物を担持してなることを特徴とする金属磁性粉
末である。
本発明において、被処理物として使用する金属磁性粉末
(以下基体構成粒子という)は、種々の方法によって製
造される鉄または鉄を主体とする種々の鉄系合金類の鉄
系金属粉末であって、もっとも−船釣には針状晶の形状
のものであるが、さらに前記針状晶形状のもののほか、
例えば紡錘状、米粒状、球状、棒状、平板状、サイコロ
状など種々の形状のものを使用することができる。
本発明において、アミノ置換ベンゼンカルボン酸化合物
としては、下記の一般式 で示される種々の化合物を使用し得るが、望ましくはオ
ルト、メタまたはバラのアミノ置換ベンゼンモノカルボ
ン酸またはその塩もしくはエステルであり、例えば(1
)0−アミノ安息香酸、(2)m−アミノ安息香酸、(
3)p−アミノ安息香酸、(4)O−アミノ安息香酸ソ
ーダ塩、(5)m−アミノ安息香酸ソーダ塩、(6)p
−アミノ安息香酸ソーダ塩、(7) o −アミノ安息
香酸メチルエステル、(8)p−アミノ安息香酸メチル
エステル、(9)O−アミノ安息香酸エチルエステル、
α1lllp−アミノ安息香酸エチルエステル、αυp
−アミノ安息香酸n−プロピルエステル、(2)p−ア
ミノ安息香酸イソプロピルエステル、α30−アミノ安
息香酸n−ブチルエステル、αUp−アミノ安息香酸n
−ブチルエステル05ip−アミノ安息香酸イソブチル
エステルなどを挙げることができる。なおこれらの化合
物の処理剤は、それらを単独で用いても、あるいは2種
以上混用してもよい。
前記アミノ置換ベンゼンカルボン酸化合物の担持量は、
金属磁性粉末の重量基準に対して0.5〜10%、望ま
しくは1〜7%である。担持量が前記範囲より少なきに
すぎると所望の効果が得られず、また前記範囲より多き
にすぎると飽和磁化などの磁気特性が損なわれ易すがっ
たり、さらにはブリーデング現象を発生したりして磁性
塗膜の性能を低下させるなど好ましくない。
前記のアミノ置換ベンゼンカルボン酸化合物を前記基体
構成粒子表面に担持処理するには、種々の方法によって
おこなうことができ、例えば処理剤を適当な溶媒に溶解
し、その溶液を用いて基体構成粒子を湿潤または浸漬し
、次いで溶媒を蒸散させることによっておこなうことが
できる。
前記の適当な溶媒としては、基体構成粒子に対して不活
性であるとともに処理剤の少なくとも1部または全部を
溶解し得るものであればいづれでもよく、例えばメタノ
ール、エタノール、イソプロパツール、ジオキサンなど
を挙げることができる。しかして、前記の担持処理は、
例えば窒素ガスなどの非酸化性雰囲気中でなるべく酸化
を防ぐようにしておこなうのが望ましく、また担持処理
における湿潤または浸漬操作は、通常、常温下でおこな
うが、必要に応じ加熱下でおこなってもよく、また処理
時間は通常10〜300分程度である。前記のように湿
潤または浸漬をおこなった後、溶媒を待遇あるいは蒸散
させ、さらに加熱または減圧下で乾燥させるのが望まし
い。なお、前記の処理剤の担持処理において、例えばボ
ールミル、サンドミルなどを用いて基体構成粒子の凝集
塊を解砕分散させながらおこなうと一層望ましい。
このようにしてアミノ置換ベンゼンカルボン酸化合物を
粒子表面に担持処理した金属磁性粉末は、前記のように
乾燥して本発明の金属磁性粉末とすることができるが、
さらに望ましくは、このものを特定温度で加熱処理する
ことによって、金属磁性粉末の飽和磁化や保磁力などの
磁気特性の経時安定性をより一層好ましいものとするこ
とができる。前記加熱処理温度は、200〜700℃望
ましくは250〜600℃である。加熱処理温度が前記
範囲より低きに過ぎると所望の効果がもたらされず、ま
た前記範囲より高きに過ぎると粒子焼結を惹起し易く、
保磁力や角形比の低下が避けられなかったりする。また
前記加熱処理時の雰囲気は、窒素のほかへリーウム、ア
ルゴンなどの種々の不活性ガス通気中でおこなうことが
望ましく、また所望により前記加熱処理中、または前記
加熱処理の前若しくは後で酸素または空気などの酸素含
有気体を一部混合し、粒子表面を部分酸化しながらおこ
なうこともできる。さらに前記不活性ガスに水素ガスな
どの非酸化性ガスを少量混合しながらおこなってもよい
前記加熱処理によってもたらされる磁気特性の経時安定
性の耐蝕性の増大は、未だその作用機作を十分解明する
には至っていないが、粒子表面に吸着されたアミノ置換
ベンゼンカルボン酸化合物が前記加熱処理によって基体
粒子表面との結合を促し、その結果基体粒子表面におい
て均一安定な被膜をより強固に形成せしめることができ
、−段と酸化安定性を増大させることができるのではな
いかと推定されている。また前記のことから明らかなよ
うに、前記加熱処理によって粒子表面に形成される耐酸
化性被膜は、より強固なものとなり、前記磁気特性の経
時安定性の増大とあいまって、さらに磁性塗料中での分
散性を一層好ましいものとしたり、ま、た磁気記録媒体
でのブリードアウトを回避し得る上で有効なものである
以下に実施例および比較例を挙げて本発明をさらに説明
する。
〔本発明の実施例〕
実施例1 針状の鉄を主成分とする金属磁性粉末(α−FeOOI
Iを加熱脱水したものを還元性ガスで加熱還元して得ら
れたもの:平均長軸長0.3μ、保磁力(llc)1.
3020e、飽和磁化(σs)127.8emu/g)
30gを用意し、これをアントラニル酸(0−アミノベ
ンゼンカルボン酸)1.5gを溶解したエタノール溶液
1 、000艷に浸漬し窒素ガスを通気しながら室温に
て3時間攪拌した後待遇、次いで室温にて風乾した。こ
のようにして得た本発明の金属磁性粉末を試料(A)と
する。
実施例2 実施例1においてエタノール溶液の代りにアントラニル
酸1.5gを溶解したジオキサン溶液を用い50℃で浸
漬攪拌したほかは実施例1と同様に処理し、本発明の金
属磁性粉末を得た。これを試料CB)とする。
実施例3 実施例1において、アントラニル酸に代えて、ドアミノ
ベンゼンカルボン酸を使用したことのはかは、実施例1
の場合と同様に処理し、本発明の金属磁性粉末を得た。
これを試料(C)とする。
実施例4 実施例1で用いた針状の鉄を主成分とする金属磁性粉末
に、同例の場合と同様にしてアントラニル酸を担持処理
した。得られた処理粉末は、77フル炉中で毎分1βの
窒素ガス気流下、300℃で2時間加熱処理した。これ
を試料(D)とする。
実施例5 実施例4において、加熱処理を500℃で2時間にした
ことのほかは、同例の場合と同様に処理した。これを試
料(E)とする。
比較例 実施例に用いたアントラニル酸を処理する前の金属磁性
粉末を比較試料(F)とする。
前記実施例及び比較例の試料(A)〜(F)につき試料
振動型磁力計(VSM)にて保磁力(Hc : Oe)
および飽和磁化(σg : emu/ g )を測定し
た。さらに酸化安定性、耐食性を評価するため温度60
℃、相対湿度80%の環境下で2週間放置して促進経時
させた後再び試料振動型磁力計(VSM)でtic及び
σ、を測定し前述の促進経時による飽和磁化の劣化率Δ
σS(%)を下記の式によって求めた。
これらの結果を表−1に示す。
(式中、σ、。は経時前のび、であり、 σ、′は経時
後のσ、である。) 表−1の結果から明らかなように本発明のアントラニル
酸を処理した試料は飽和磁化の劣化率Δσ、(%)が著
しく小さくなり、本発明の金属磁性粉末は酸化安定性、
耐食性が著しく改善されたものであることが判る。
なお、前記の実施例および比較例の各試料を、塩ビー酢
ビ共重合体樹脂を主体とするバインダーに分散させ磁性
塗料を調製し、常法によりポリエステルフィルム上に塗
布、配向させて磁気記録媒体を作成し緒特性をみたとこ
ろ、本発明のものは酸化安定性に優れたものであるとと
もに、磁気記録媒体への分散性も良好なものであった。
〔発明の効果〕
本発明によって得られるアミノ置換ベンゼンカルボン酸
化合物を担持した金属磁性粉末は、酸化安定性が著しく
改善されたものであり、したがって優れた磁気特性を長
期間保持し得るとともに、それ自体貯蔵安定性に優れ取
扱い操作上、工程管理上甚だ好ましいものであること、
さらに媒体への分散性も良好なものであって高出力の高
記録密度磁気記録媒体を製造する上で極めて好適なもの
である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) 粒子表面に、アミノ置換ベンゼンカルボン酸化
    合物を担持してなることを特徴とする金属磁性粉末。
  2. (2) 金属磁性粉末が、粒子表面にアミノ置換ベンゼ
    ンカルボン酸化合物を担持し、かつ加熱処理により得ら
    れたことを特徴とする特許請求の範囲第(1)項記載の
    金属磁性粉末。
JP62250906A 1987-02-06 1987-10-05 金属磁性粉末 Pending JPH01110706A (ja)

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JP2606487 1987-02-06
JP62-26064 1987-02-06
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105188991A (zh) * 2013-03-28 2015-12-23 巴斯夫欧洲公司 非腐蚀性软磁粉末

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JPS58197277A (ja) * 1982-05-08 1983-11-16 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 金属の化学的溶解処理液
JPS60114509A (ja) * 1983-11-25 1985-06-21 Mitsubishi Chem Ind Ltd 磁性粉末の製造方法
JPS61288001A (ja) * 1985-06-12 1986-12-18 Toda Kogyo Corp 金属鉄粒子粉末又は鉄を主成分とする合金磁性粒子粉末の製造法

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