JPH01111895A - 電解により設けられた、拡散深さの大きいニッケル被覆を持つ冷間圧延帯及びこの冷間圧延帯の製造方法 - Google Patents

電解により設けられた、拡散深さの大きいニッケル被覆を持つ冷間圧延帯及びこの冷間圧延帯の製造方法

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JPH01111895A
JPH01111895A JP63188550A JP18855088A JPH01111895A JP H01111895 A JPH01111895 A JP H01111895A JP 63188550 A JP63188550 A JP 63188550A JP 18855088 A JP18855088 A JP 18855088A JP H01111895 A JPH01111895 A JP H01111895A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電解により設けられたニッケル被覆を持つ冷
間圧延帯に関する。
〔従来の技術Ｊ この種の冷間圧延帯は種々の適用領域で使用され、そこ
では近代的な製造方法が、機誠特性、表面、加工可能性
などに関して、冷間圧延された製品によってしか満たさ
れない高度な要求を材料に出す。ＤＩＮ　１６２４によ
る冷間圧延帯は、準備された適当なロールによる冷間変
形後に、滑らかで、密でかつ光沢のある又は均一に僅か
に粗くされた表面を持つ。冷間圧延帯は表面種類ＲＰ及
びＲＰＣにおいて気孔及び亀裂がないので、冷間圧延帯
を問題なく表面改良することができ、特にニッケル鍍金
することができる。従って電解により設けられたニッケ
ル被覆を持つ深絞り可能な冷間圧延帯は公知である。
経済的な理由から、圧延帯鍍金の分野では原則として個
別鍍金の場合に普通であるより薄い鍍金被覆が用いられ
る。陽極の遮蔽、流れ形成、陽極の前の穴あき板の使用
により、析出が均一な層厚さで行なわれかつ庖厚さの差
が最小限度にとどめられる。しかし不利なのは、−層薄
い層が一居厚い鍍金層より小さい耐蝕性を持つことであ
る。さらに不利なのは、冷間圧延された圧延帯又は冷間
圧延されかつ鍍金された圧延帯が焼鈍の際に閉じられた
コイルの中で付着傾向を持つことである。主にこのよう
な付着個所は、表面が最小の微小粗さを持つ、炭素の少
ない冷間圧延帯の冷間圧延の際に生ずる。巻き取り及び
熱処理後に、散発的に又は大きい面状にかつ連続的に付
着個所が形成され、この場合、重なり合って゛いる面が
互いに頑固にかつ分離しにくく付着する。繰り出し装置
からの巻き戻しの際に付着個所の分Ｍ／破裂が行なわれ
、それにより高価値の表面が損傷又は破壊される。さら
に付着個所により傷物の他にかなりの運転障害も生ずる
。
さらに、圧延帯と被覆との複合材料の変形可能性を高め
るために、電解ニッケル鍍金された圧延帯をその後の処
理の前に熱処理することは、冷間圧延帯の製造の範囲内
で公知である。この熱処理では、析出されたニッケルが
基材内へ拡散する。ある程度の拡散深さ及び特定の固溶
体の形成を目指す場合、拡散速度は不利なことに比較的
低シかつ方法は時間をとりかつ高価である。
〔発明が解決しようとする諜曙〕
本発明の基礎になっている課題は、上述の欠点を回避し
て、付着傾向を持たず、良好に変形可能で°あり、被覆
の大きい拡散深さ及び有利な腐食性を持ち、電気化学特
性を改善されかつ経済的に製造できる１、鍍金された冷
間圧延帯及びその製造方法を開発することである。
【１を解決するための手段〕 本発明によればこの諜曙は、ニッケル層が１μ憩ないし
６μｍの厚さを持ち、電解により設けられたコバルト層
が０．０１μｍないし！・０ＩＩＩ１１の厚さを持って
おり、冷間圧延帯が被覆機最終的に５８０℃ないし７１
０℃の温度で熱処理されることによって解決される。こ
のように被覆されかつ熱処理された冷間圧延帯は驚くべ
きことにもはや付着の傾向がなく、そして同じ全層厚さ
を持つ、ニッケル鍍金だけされた圧延帯よりはるかに有
利な腐食特性を示している。本発明による冷間圧延帯の
電気化学特性は、唯ニッケル鍍金されただけの圧延帯よ
り、活性、分極率及びＳａ電位に関してはるかに有利な
値を持っている。ニッケル被覆、コバルト被覆及び熱処
理は、総合作用を超える全体的効果を得るために組み合
わせにより互いに補い合っている。なぜならば質的に高
価値の特性において経済的に得られる複合材料が造られ
るからである。熱処理の際にはるかに高い拡散速度が生
じ、それにより複合材料の質的に一層良好な変形性が一
層経済的に得られ、その際、拡散による基材内への被覆
金属の侵入は、にニッケル層を含む）被覆厚さの数倍に
なる深さを示している。非常に薄いコバルト被覆にも拘
らず、高い技術的及び経済的な全体的成果が得られる。
特許文献は、異なる方法過程による種々の課題のための
コバルト析出を公知として述べているが、しかし本発明
と同じ目的設定及び解決方法を述べる教示を含んでいな
い。
ドイツ連邦共和国特許出願公開ｆ１４２’１９９９号−
明細書は、プラスチック製の磁気テープのコバルト被覆
を述べている。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第２０４８’２０９号明
細書は、なるべく低い電流密度範囲（＜　Ｏ，ＳＡ／ｄ
ｍ２）の有機添加物を持つ光沢のあるコバルト房の製造
について特許権保護を要求している。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第２０６０１２０号明細
書は、ヨウ化物を含有する電解液からのコバルト析出を
述べている。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第２１３４４５７号明細
書は、亜鉛不純物の存在のもとでもコバルト析出を可能
にする４つの添加物を述べている。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第２４１７９５２号明＠
書は、ヤンニット、ソルビットなどの添加物を持つコバ
ルト析出（主にコバルト合金）を述べている。
ドイツ連邦共和国特許ｍ　２５２２１３０号明細書は、
ポリシロキサン−ポリオキシアルキレン−塊状重合体に
よる絹つや消しニッケルーコバルト合金の析出を権利化
している。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第２６４２６６６号明細
書は、ニッケルを節約するための、極めて光沢のあるコ
バルト及びニッケルーコバルト合金析出を述べている。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第２７１８２８５号明細
書はドイツ連邦共和国特許出願公開第２６４２６６６号
明細書と同じような目的設定をしている。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第３１１２９１９号明細
書は、後に続くアルミニウム析出を一層良好にするため
のコバルト層、コバルト合金層の使用を述べている。
本発明の好ましい構成では、基材が炭素の少ない帯鋼で
あり、この帯鋼が厚さ１　、５ｐ　ｍないし５μｍのニ
ッケル層及び厚さ０．１ＬＩＩｌないし０．５１１１１
のコバルト層を保持し、最終的な熱処理が鋼種類に応じ
て６００℃ないし７１０℃の温度で行なわれる。設けら
れたニッケル層の厚さは２ＬＩＩｌであり、設けられた
コバルト層の厚さは０．１μｍであるのが好ましい。
冷間圧延帯の基材は、１７．０ないし１２．〜■の平均
粒°度のセメンタイトを含有するフェライト組織を特徴
としており、銅は０．００１ないしｏ、０７０％Ｃ，０
，１７０ないし０．３５０９６Ｍｎ　、　０．００５な
いり、Ｉ　０−０２ａ９６Ｐ　、　０−００５なイＬ１
０．０２０％ＳＳＯ，０３０ないし０．°０６吃Ａｊ！
　、　０．００１５ないし０．００７吃Ｎ。
０．００３ないし０．００６％Ｂ又はほう素の代わりに
０．００５ないし０．１５％Ｔ１、残部として通常の不
純物を持つ鉄を含んでいるのが好ましい。（すべての記
載事項は重量％で表わされている）。
基材は、 ＣＯ，０３０−０，０６０％ Ｍｎ　　　Ｏ，２０００，２５０％ Ｐ　　　０．００５　−０．０２０％ Ｓ　　　Ｏ，００５−０，０１５％ ＡＩＶ０．０３０　−０．０６Ｑ％ Ｎ　　　Ｏ，００１５−０，００７０９６Ｔ量　　　　
　０．００５　　−０．０１５％残部　通常の付随元素
を持つ鉄 を含む鯛分析値を持っているのが好ましい。深絞り後に
、非常に微細な粒径により滑らかな表面が得られる。鋼
の組成は、初期及び最終範囲においても冷間圧延帯にお
ける環全長にわたって粒子の球状形状及び上述の粒度を
得るために、特に重要である。
上述した冷間圧延帯の本発明による製造方法は、原材料
として、厚さ１．８ないし２．８１の熱間圧延帯が使用
され、この熱間圧延帯が中間焼鈍により又は中間焼鈍な
しに、圧延度を調整して冷間圧延されて、０．１０ない
し０．７０ｍｍの冷間圧延後の最終厚さにおいて最大３
％の相対突出部高さが得られ、冷間圧延帯がひき続いて
電解によりアルカリ脱脂浴内で５０℃ないし７０°Ｃの
温度、５　Ａ／ｄａ２ないし６０Ａ／ｄ＋ａ”の電流密
度で５ないし３０秒間極性反転により又は極性反転なし
に脱脂され、洗浄過程後に５０ないし２０重量％の硫酸
で３ないし８秒間酸洗いされ、そのｍｓ解により５０℃
ないし８０℃の温度、５　Ａ／ｄ＋ａ”ないし７０Ａ／
ｄｍ２のｌｌ電流密度よび３．５ないし３．８のｐＨ値
でニッケル鍍金され、この後の翫白−−洗浄過程後に電
解によりコバルト層が５０”Ｃないし７０℃の温度、５
　Ａ／ｄｍ２ないし３０　Ａ／ｄ鹸の電流密度及び３・
０ないし３・５のｐＨ値で“析出され、冷間圧、延帯の
洗浄及び乾怪後に最終的に保護ガス雰囲気において５８
０”Ｃないし７１０℃の温度で焼鈍熱処理が行なわれる
ことを特徴としている。
このように得られた冷間圧延帯は付着傾向を示さず、電
流時間測定により知覚し得る、周知のものよりはるかに
大きい通電にお゛いて抜群でありかつ高価なコバルトを
持つ薄い被覆により非常に経済的である。熱処理の際に
、ニッケル及びコバルトは拡散により基材へ深く侵入す
る。
ニッケル及びコバルトを電解析出する。ために、次のよ
うな電解液組成を有利に使用することができる。
ニッケル析出　　　　　　　電解液組成Ｎｉ　ｓｏ４・
６Ｈ２０１５０３００ｇ、／ｊ！（Ｊ　（ＮｉＣ／２・
６Ｈ２０として）１５−３０ｇμはう酸　　　　　　　
　　　４０−４２　ｇ／ｊコバルト析出　　　　　　電
解液組成 ＣｏＳＯ４・７Ｈ２０３００３５０ｇ／ｌＣｏＣｌ２・
６Ｈ２０４０６０ｇ／ｌ ＮａＣ１１５２５ｇ／ｌ はう酸　　　　　　　　　４０　　４２　ｇ／ｌ　０本
発明対象のそれ以外の詳細、特徴及び利点は、４つの例
の以下の説明から明らかになる。
１．１基材（ｍ分析） 組成Ａ ＣＯ，０２０−０，０７０重量％ Ｍｎ　　Ｏ，１７００，３５０重量％ Ｐ　　Ｏ，００５−Ｆｏ、０２０重量％Ｓ　　Ｏ，００
５−０，０２０重量％ ＡＪ　　Ｏ，０３０−０，０６０重量％Ｂ　　Ｏ，００
３−０，００６重量％ Ｎ　　　　　＜０．００７０重量％ 組成り ＣＯ，０３０−０，０６０重量％ Ｍｎ　　Ｏ，２０００，２５０重量％ Ｐ　　Ｏ，００５−０，０２０重量％ Ｓ　　　Ｑ、００５−０．０１５　重量％Ａ／　、　０
．０３０−０．０６０重量％Ｔ覧　０．００５−０．０
１５重量％ Ｎ　　　　　＜　０．００７０重量％ 組成Ｃ 組成　　０．０２０　　重量％ Ｍｎ’　　０．１７０　　重量％ Ｐ　　’０．００５　　重量％ ５Ｏ０００５重量％ ＡＪｊ　　Ｏ，０３０重量％ Ｎ　　＜０．００３０重量％ 組成り ＣＯ，００１−０，０１重量％ Ｍｎ　　Ｏ，１５０−０，２００重量％Ｐ　　Ｏ，００
５−０＋０２０重量％ Ｓ　　Ｏ，００５−０，０１５重量％ ＡＩ！、０．０３０−０．０６０重量％Ｔｉ　　Ｏ，０
５−０，１５重量％ Ｎ　　　　　＜　０．００７０重量％ 組織：セメンタイトを含有したフェライト組織。
粒贋は、深絞り後に非常に微細な粒径により滑らかな表
面を得るために、ここでは球状粒子として、１７・θ〜
Ｉ２・０ＩＩＩＩ＋（平均粒度として表わされている）
である。
初期及び最終範囲においても環全長にわたってこの粒子
形状及び粒度を得るために、洞の組成は決定的に重要で
ある。
１．２冷間圧延 本発明により改良された帯調の製造の際は、厚さｌ・８
〜２・８ｍｍの熱間圧延帯を前提としている。最大３９
６の相対突出部高さを得るれる。
１．３鍍金改良 １．３．１約５０−７０＠Ｃの温度、５　６０Ａ／ｄａ
２の電流密度、５７３０秒間、極性反転により又は極性
反転なしに、市販のアルカリ脱脂浴内で電解脱脂。
１．３．２洗浄 １．３．３５−２０重量％の硫酸で３−８秒間酸洗い。
１．３．４５Ｏ−８０℃の温度、５−７０Ａ／ｄｍ２の
電流密ｇ、３．５−３．８のｐＨ値における電解ニッケ
ル鍍金。
電解液組成： ＮｉＳＯ４・６Ｈ２０１５０−３００ｇ／ＩＣ１（Ｎｉ
Ｃｊ！２・６Ｈ２０として）１５−３０ｇ／／はう酸　
　　　　　　　４０−４２ｇ／Ｉ！層厚さ　　　　　　
　　約１ｌｌＩ１ １．３．５洗浄 １．３．６５ｏ　−７０°Ｃの温度、５　３０Ａ／ｄａ
２の電流密度、３．０−３．５のｐＨ値における電解コ
バルト層形成。
電解液組成 Ｃｏ５Ｏ４・７Ｈ２０３００−３５０ｇ／ＩｔＣＯＣ１
２”６Ｈ２０４０６０ｇ／Ｉ ＮａＣｊ！　　　　　　　　　　１５　２５　ｇ／ｌは
う酸　　　　　　　　４０−４２ｇ／Ａ’噴厚さ　　　
　　　　　　０．０！　　０．８μｍ１．３．７洗浄 １．３．８乾燥 １．４熱処理（焼鈍） 改良された材料は、じみのない表面を得るために、規定
された（約１００％までのＨ２を含む）保護ガスで焼鈍
される。
温度は鍔種類及び設けられた鍍金層厚さに応じて５８０
−７１０℃である。種々の温度における熱処理の最適化
により、所望の拡散深さが得られる。
このように製造された、ニッケル鍍金されかつ薄いコバ
ルトで被覆されかつ最終的に熱処理された冷間圧延帯を
試験する際に、実際上もはや付着傾向は確認されなかっ
た。アルカリ媒体内で冷間圧延帯は非常に良好な安定性
を示した。
電気化学特性を測定するために、電流時間測定が行なわ
れた。この測定方法は、一定の電圧（例えば＋１００ｓ
＋Ｖ）において表面上の酸化層の形成が、試験される表
面が活発であればあるほど速やかに行なわれる。この測
定は、いわゆる３電極装置で行なわれ、この場合、次の
ような電極が使用された。
基ｔｓ電極：酸化水蝙／水銀（Ｈｇ　ｏ／間ｇ）補助電
極：白金線 動作電極二本発明によりニッケル鍍金され、コバルト鍍
金されかつ熱処理さ れた円板状冷間圧延帯、 面積：　２８３１１１１１２ 電解液　＝３５％の水酸化カリウムＷｊ液測定は前活性
化の後に行なわれ、この前活性化は電流時間測定のすぐ
前に自然の酸化１を表面から取り除く。用いられた前活
性化常圧は約−５５０ｍＶであった。
驚くべきことに、ニッケル鍍金だけされた動作電極が約
８−１０μＡの通電を示し、この通電は、本発明により
１成された動作ｇ極では８０−・９０■Ａに達したこと
が確認された。速やかな酸化物形成により電流は非常に
速やかに減少しかつ漸近的に約３分後に０■Ａに向う傾
向がある。
ニッケル鍍金だけされた動作電極では、１５　２０分後
にはじめて近似のＯ値（電流）が・得られた。
本発明により製造された冷間圧延帯の、アルカリ電解液
中に生ずる電極電位が、ニッケル鍍金された冷間圧延帯
だけから成る電極の少なくとも２倍の時間一定であるこ
とが確認された。
最後に、金萬組織学上の研削及びグロー放電ランプによ
る表面分析によって、驚くべきことに、被覆金層である
ニッケル及びコバルトの拡散深さが、設けられた層厚さ
の数倍になることがＦＲ認された。２μ−ニッケル及び
０．１μｍコバルトの設けられた層では、拡散深さ、す
なわち基材である銅への被覆金属の侵入として５μ亀の
値が得られた。このことから、特別の特性の新しい複合
材料が本発明による方法で製造可能であることが分かる
。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　ニッケル層が１μｍないし６μｍの厚さを持ち、電
    解により設けられたコバルト層が０．０１μｍないし１
    ．０μｍの厚さを持つており、冷間圧延帯が被覆後最終
    的に５８０℃ないし７１０℃の温度で熱処理されること
    を特徴とする、電解により設けられたニッケル被覆を持
    つ冷間圧延帯。 ２　基材が炭素の少ない帯鋼であり、この帯鋼が厚さ１
    ．５μｍないし５μｍのニッケル層及び厚さ０．１μｍ
    ないし０．５μｍのコバルト層を保持し、最終的な熱処
    理が鋼種類に応じて６００℃ないし７１０℃の温度で行
    なわれることを特徴とする、請求項１に記載の冷間圧延
    帯。 ３　設けられたニッケル層の厚さが２μｍであり、設け
    られたコバルト層の厚さが０．１μｍであることを特徴
    とする、請求項１及び２のうち１つに記載の冷間圧延帯
    。 ４　基材が、１７．０ないし１２．０μｍの平均粒度の
    セメンタイトを含有するフェライト組織を持つており、
    鋼が０．００１ないし０．０７％Ｃ、０．１７０ないし
    ０．３５０％Ｍｎ、０．００５ないし０．０２０％Ｐ、
    ０．００５ないし０．０２０％Ｓ、０．０３０ないし０
    ．０６０％Ａｌ、０．００１５ないし０．００７０％Ｎ
    、０．００３ないし０．００６％Ｂ又はほう素の代わり
    に０．００５ないし０．１５％Ｔｉ、残部として通常の
    付随元素を持つ鉄を含んでいることを特徴とする、請求
    項１ないし３のうち１つに記載の冷間圧延帯。 ５　基材が０．０３０ないし０．０６０％Ｃ、０．２０
    ０ないし０．２５０％Ｍｎ、０．００５ないし０．０２
    ０％Ｐ、０．００５ないし０．０１５％Ｓ、０．０３０
    ないし０．０６０％Ａｌ、０．００１５ないし０．００
    ７０％Ｎ、０．００５ないし０．０１５％Ｔｉ、残部と
    して通常の不純物を含む鉄を持つ鋼分析値を示している
    ことを特徴とする、請求項４に記載の冷間圧延帯。 ６　原材料として、厚さ１．８ないし２．８ｍｍの熱間
    圧延帯が使用され、この熱間圧延帯が中間焼鈍により又
    は中間焼鈍なしに、圧延度を調整して冷間圧延されて、
    ０．１０ないし０．７０ｍｍの冷間圧延後の最終厚さに
    おいて最大３％の相対突出部高さが得られ、冷間圧延帯
    がひき続いて電解によリアルカリ脱脂浴内で５０℃ない
    し７０℃の温度、５Ａ／ｄｍ＾２ないし６０Ａ／ｄｍ＾
    ２の電流密度で５ないし３０秒間極性反転により又は極
    性反転なしに脱脂され、洗浄過程後に５０ないし２０重
    量％の硫酸で３ないし８秒間酸洗いされ、その後電解に
    より５０℃ないし８０℃の温度、５Ａ／ｄｍ＾２ないし
    ７０Ａ／ｄｍ＾２の電流密度および３．５ないし３．８
    のｐＨ値でニッケル鍍金され、この後の洗浄過程後に電
    解によりコバルト層が５０℃ないし７０℃の温度、５Ａ
    ／ｄｍ＾２ないし３０Ａ／ｄｍ＾２の電流密度及び３．
    ０ないし３．５のｐＨ値で析出され、冷間圧延帯の洗浄
    及び乾燥後に最終的に保護ガス雰囲気において５８０℃
    ないし７１０℃の温度で焼鈍熱処理が行なわれることを
    特徴とする、請求項１ないし５のうち１つに記載の冷間
    圧延帯の製造方法。 ７　ニッケル及びコバルトを電解析出するために、次の
    ような電解液組成が使用されることを特徴とする、請求
    項６に記載の冷間圧延帯の製造方法 ニッケル析出電解液組成 ＮｉＳＯ＿４・６Ｈ＿２Ｏ１５０−３００ｇ／ｌＣｌ（
    ＮｉＣｌ＿２・６Ｈ＿２Ｏとして）１５−３０ｇ／ｌほ
    う酸４０−４２ｇ／ｌ コバルト析出電解液組成 ＣｏＳＯ＿４・７Ｈ＿２Ｏ３００−３５０ｇ／ｌＣｏＣ
    ｌ＿２・６Ｈ＿２Ｏ４０−６０ｇ／ｌＮａＣｌ１５−２
    ５ｇ／ｌ ほう酸４０−４２ｇ／ｌ。
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