JPH01113409A - 高分子電解質複合体の製造法 - Google Patents
高分子電解質複合体の製造法Info
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- JPH01113409A JPH01113409A JP27143987A JP27143987A JPH01113409A JP H01113409 A JPH01113409 A JP H01113409A JP 27143987 A JP27143987 A JP 27143987A JP 27143987 A JP27143987 A JP 27143987A JP H01113409 A JPH01113409 A JP H01113409A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
- C08F8/44—Preparation of metal salts or ammonium salts
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、無機高分子電解質であるポリ塩化アルミニウ
ム（以下ＰＡＣという）と、アニオン性高分子電解質で
あるポリビニル硫酸塩（以下ＰｖＳという）とを反応さ
せて高分子電解質複合体（以下Ｆ’ＥＣという）を製造
する方法に関し、得られるＰＥＣは従来から公知の有機
高分子から成るＴ’ＥＣと同様に、イオン選択透過性、
能動輸送性を有する他に、従来の有機高分子系では見ら
れなかっ−た耐化学薬品性を示し、更には導電性を具備
し、従来の有機高分子系では使用出来なかった広範な用
途に用いる事が出来るものである。
ム（以下ＰＡＣという）と、アニオン性高分子電解質で
あるポリビニル硫酸塩（以下ＰｖＳという）とを反応さ
せて高分子電解質複合体（以下Ｆ’ＥＣという）を製造
する方法に関し、得られるＰＥＣは従来から公知の有機
高分子から成るＴ’ＥＣと同様に、イオン選択透過性、
能動輸送性を有する他に、従来の有機高分子系では見ら
れなかっ−た耐化学薬品性を示し、更には導電性を具備
し、従来の有機高分子系では使用出来なかった広範な用
途に用いる事が出来るものである。
〈従来の技術〉
ＰＡＣは、浄水剤、サイズ剤、皮なめし剤あるいは医薬
、化粧品の原料尋に用いられている多塩基性塩化アルミ
ニウムで一般式（Ａｒ１（０■）ｎｃｊ６−ｎｌ ｒｍ
で示される物質である。一方ＰＶＳは、ポリビニルアル
コールの硫酸塩で、コロイド滴定等ニ用いられている合
成高分子であり、これは例えばそのカリウム塩であるポ
リビニル硫酸カリウム（以下Ｐ、ＶＳＫという）の様に
アルカリ金属塩としても利用されている。
、化粧品の原料尋に用いられている多塩基性塩化アルミ
ニウムで一般式（Ａｒ１（０■）ｎｃｊ６−ｎｌ ｒｍ
で示される物質である。一方ＰＶＳは、ポリビニルアル
コールの硫酸塩で、コロイド滴定等ニ用いられている合
成高分子であり、これは例えばそのカリウム塩であるポ
リビニル硫酸カリウム（以下Ｐ、ＶＳＫという）の様に
アルカリ金属塩としても利用されている。
ところで従来から、生体膜や各種の機能性材料ないしは
バイオマテリアル等の新しい用途が期待されているＰＥ
Ｃは、その全てが有機ポリカチオンと有機ポリアニオン
とを反応させて得られるものであった。その例としては
、特公昭５３−４１７１８号公報、特開昭６０−１５６
７０２号公報、特開昭６１−６４７０１号公報等で示さ
れる技術がある。
バイオマテリアル等の新しい用途が期待されているＰＥ
Ｃは、その全てが有機ポリカチオンと有機ポリアニオン
とを反応させて得られるものであった。その例としては
、特公昭５３−４１７１８号公報、特開昭６０−１５６
７０２号公報、特開昭６１−６４７０１号公報等で示さ
れる技術がある。
〈発明が解決しようとする問題点〉
上記引用した３件の特許公報にて示される様な有機系Ｐ
ＥＣは、それが有する能動輸送性や選択透過性等の独特
の性質の為に、限外ろ過膜や透析膜等の素材として優れ
てはいるが、酸やアルカリ性溶液に対しての耐久性に乏
しくこの様な環境下での受用には不向きであるし、又能
動輸送や選択透過の面でもなお改良の余地があり、更に
は導電性も不足気味である等の諸問題が残されていた。
ＥＣは、それが有する能動輸送性や選択透過性等の独特
の性質の為に、限外ろ過膜や透析膜等の素材として優れ
てはいるが、酸やアルカリ性溶液に対しての耐久性に乏
しくこの様な環境下での受用には不向きであるし、又能
動輸送や選択透過の面でもなお改良の余地があり、更に
は導電性も不足気味である等の諸問題が残されていた。
本発明では、従来の有機−有機という組み合わせではな
く、無機−有機という全く新しい組み合わせによりＰＥ
Ｃを合成し、その合成物により上記従来のＰＥＣに残さ
れていた諸問題を解消する事を目的とするものである。
く、無機−有機という全く新しい組み合わせによりＰＥ
Ｃを合成し、その合成物により上記従来のＰＥＣに残さ
れていた諸問題を解消する事を目的とするものである。
〈問題点を解決する為の手段〉
上記本発明の目的を達成する為の手段は、次の如くであ
る。即ちＰ人Ｃとｐｖｓとを、ｐＨ１，０〜４．３なる
酸２度下にて反応させ、その際に沈殿生成物として生じ
ろＰＥＣ％７４ろのである。
る。即ちＰ人Ｃとｐｖｓとを、ｐＨ１，０〜４．３なる
酸２度下にて反応させ、その際に沈殿生成物として生じ
ろＰＥＣ％７４ろのである。
なおＰ人Ｃの一般式は前述の通りであ−るが、本発明に
用いるＰ人Ｃ（ま、純粋なポリ塩化アルミニウムでもよ
いが、純粋なＰ人Ｃに予め加水分解をしない範囲で重縮
合促進剤としての硫酸イオンを適量混合熟成させた形で
一般に市販されている含硫酸基ポリ塩化アルミニウムで
もよい。この市販品の一般式は（Ａｔ’２（ＯＲ）ｎｃ
Ｊ’４−ｎ″Ｊｍ・（Ｓ０４）ｘで示される。
用いるＰ人Ｃ（ま、純粋なポリ塩化アルミニウムでもよ
いが、純粋なＰ人Ｃに予め加水分解をしない範囲で重縮
合促進剤としての硫酸イオンを適量混合熟成させた形で
一般に市販されている含硫酸基ポリ塩化アルミニウムで
もよい。この市販品の一般式は（Ａｔ’２（ＯＲ）ｎｃ
Ｊ’４−ｎ″Ｊｍ・（Ｓ０４）ｘで示される。
又ＰＶＳはそのアルカリ金属塩の方が取扱い易い為に、
本発明にあってはカリウム塩である市販品のポリビニル
硫酸カリウム（以下ＰＶＳＫという）を用いた。この市
販品のＰ人Ｃと同ＰＶＳＫから生成するＰＥＣの構造は
、ｐＨその他の条件でも変化があり断定は出来ないが ］人ａ （［（２−０） ｎ ］ （ＰＶＳ）３か【人
１ （Ｈ２Ｏ） ｎ−工］ （ＰＶＳ）２であると推定
される。
本発明にあってはカリウム塩である市販品のポリビニル
硫酸カリウム（以下ＰＶＳＫという）を用いた。この市
販品のＰ人Ｃと同ＰＶＳＫから生成するＰＥＣの構造は
、ｐＨその他の条件でも変化があり断定は出来ないが ］人ａ （［（２−０） ｎ ］ （ＰＶＳ）３か【人
１ （Ｈ２Ｏ） ｎ−工］ （ＰＶＳ）２であると推定
される。
上記本発明方法に於いて、Ｐ人Ｃ水溶液の濃度は人１？
Ｑ３濃度トシテ５ ｇ／ｌ 以下ｈｆＷ マシイ、５ｇ
、Ｎを越えると生成物であるＰＥＣの再現性がよくない
からである。ＰＶＳＫも同様の理由から５ｇ／！！以下
の濃度が好ましい。又ＰＡＣとＰＶＳｔＣとの酸水溶液
のｐ）［を１．０〜４．３の範囲としたのは、ｐｌ（１
，０未満ではＰＥＣが溶解して存在し、沈殿が生成しな
いし、逆にｐｉ（４３を越えるとＡ Ｉ！（ＯＨ）３の
沈殿を生成しやはりＰＥＣを生成することが出来ないか
らである。又この時に用いる酸の種類としては、特に限
定される事はなく Ｐ人Ｃ，ＰＶＳＫと反応しない酸で
あれば無機酸でも有機酸でもよい。
Ｑ３濃度トシテ５ ｇ／ｌ 以下ｈｆＷ マシイ、５ｇ
、Ｎを越えると生成物であるＰＥＣの再現性がよくない
からである。ＰＶＳＫも同様の理由から５ｇ／！！以下
の濃度が好ましい。又ＰＡＣとＰＶＳｔＣとの酸水溶液
のｐ）［を１．０〜４．３の範囲としたのは、ｐｌ（１
，０未満ではＰＥＣが溶解して存在し、沈殿が生成しな
いし、逆にｐｉ（４３を越えるとＡ Ｉ！（ＯＨ）３の
沈殿を生成しやはりＰＥＣを生成することが出来ないか
らである。又この時に用いる酸の種類としては、特に限
定される事はなく Ｐ人Ｃ，ＰＶＳＫと反応しない酸で
あれば無機酸でも有機酸でもよい。
次にＰ人ＣとＰＶＳＫとを反応させる際の溶液の温度は
出来る限り低温の方が好ましく、３０℃を越える程度の
温度になると、分解して目的とするＰＥＧが得られない
。従って沈殿物たるＰＥＣの脱水、乾燥時にもあまり温
度を上げない様にする為に、揮発し易いアルコール系で
洗浄し、低温域゛で乾燥させろ様にする。
出来る限り低温の方が好ましく、３０℃を越える程度の
温度になると、分解して目的とするＰＥＧが得られない
。従って沈殿物たるＰＥＣの脱水、乾燥時にもあまり温
度を上げない様にする為に、揮発し易いアルコール系で
洗浄し、低温域゛で乾燥させろ様にする。
〈実施例〉
以下本発明をその実施例を示し乍ら更に詳述する。
この実施例は、Ｐ人Ｃと、ＰＶＳＫのそれぞれの水溶液
を塩酸水溶液を用いｐＨ１，０〜４．０の範囲の溶液を
作り、同じｐｉｆ値の溶液同志間で、２３℃の恒温条件
下で一方の溶液を他方の溶液に５０ｍ１／’３０ｍ１ｎ
の早さで滴下し沈殿を得た。
を塩酸水溶液を用いｐＨ１，０〜４．０の範囲の溶液を
作り、同じｐｉｆ値の溶液同志間で、２３℃の恒温条件
下で一方の溶液を他方の溶液に５０ｍ１／’３０ｍ１ｎ
の早さで滴下し沈殿を得た。
生成直後のＰＥＣは不安定である為に３０分間静置した
後、遠心分離しメタノール洗浄後減圧下室温で恒量とな
る迄乾燥し、生成量の誤差が平均値の３％以内のものの
みを以下の実験に供した。
後、遠心分離しメタノール洗浄後減圧下室温で恒量とな
る迄乾燥し、生成量の誤差が平均値の３％以内のものの
みを以下の実験に供した。
上記反応により得られたＰＥＣの生成量２元素分析値及
び人ｌ （Ｐ人Ｃ） ／Ｓ （ＰＶＳＫ）のモル比を下
記第１表に示す。
び人ｌ （Ｐ人Ｃ） ／Ｓ （ＰＶＳＫ）のモル比を下
記第１表に示す。
上記第１表中、１−Ａ、１−Ｂ等１で示すのは、ＰＡＣ
溶液をＰＶＳＫ溶液へ滴下した例、同じく２て示すのは
ＰＶＳＫ＄液をＰＡＣ溶液へ滴下した例であり、Ｐ人Ｃ
溶液を滴下するかＰＶＳＫ溶液を滴下するかの滴下順序
の遣いで、凝集開始点と凝集終了点までの滴下量に差が
ある。これを判り易くする為に、横軸ニｐｔ＋値を、縦
軸ニＳ （ＰＶＳＫ） ／Ａ Ｉ （Ｐ人Ｃ） （７）
％ ル比をとって図示したのが図に示すグラフであり
、この図中Ｏ２ΔはＰＶＳＫ溶液を滴下した場合、・、
ムは逆にＰＡＣ溶液を滴下した場合、又０．・は凝集開
始点、Δ、ムは凝集終了点を示す。
溶液をＰＶＳＫ溶液へ滴下した例、同じく２て示すのは
ＰＶＳＫ＄液をＰＡＣ溶液へ滴下した例であり、Ｐ人Ｃ
溶液を滴下するかＰＶＳＫ溶液を滴下するかの滴下順序
の遣いで、凝集開始点と凝集終了点までの滴下量に差が
ある。これを判り易くする為に、横軸ニｐｔ＋値を、縦
軸ニＳ （ＰＶＳＫ） ／Ａ Ｉ （Ｐ人Ｃ） （７）
％ ル比をとって図示したのが図に示すグラフであり
、この図中Ｏ２ΔはＰＶＳＫ溶液を滴下した場合、・、
ムは逆にＰＡＣ溶液を滴下した場合、又０．・は凝集開
始点、Δ、ムは凝集終了点を示す。
この図から判る様に、ｐＨ値及び滴下順序に゛より差異
があり、特にＰＡＣ溶液滴下の場合はｐＨ依存度が著し
く、各場合に於いて生成ＰＥＣの構造、性質に相違があ
るものと考えられる。実際に得られたＰＥＣは、ｐｌ（
２，０以下では粘稠性物質であり、ｐＨ４，０のそれは
サラサラした粉末であった事実−もｐＨが違う場合に得
られるＰＥＣの相違を裏付けるものと考えられる。
があり、特にＰＡＣ溶液滴下の場合はｐＨ依存度が著し
く、各場合に於いて生成ＰＥＣの構造、性質に相違があ
るものと考えられる。実際に得られたＰＥＣは、ｐｌ（
２，０以下では粘稠性物質であり、ｐＨ４，０のそれは
サラサラした粉末であった事実−もｐＨが違う場合に得
られるＰＥＣの相違を裏付けるものと考えられる。
次に得られたＰＥＣにつき、その膜の性質及び導電度を
測定した。
測定した。
即ち本発明の方法で得られたＰＥＣを７．２±３％塩酸
−６０％１，４−ジオキサン−残部水なる溶媒に１００
ｇ／ｊの濃度となる様に溶屏し、テフロンシート上に流
延し、温度３０℃、湿度５０％で乾燥成膜した。得られ
た膜の厚さは１００±２０μｍであった。
−６０％１，４−ジオキサン−残部水なる溶媒に１００
ｇ／ｊの濃度となる様に溶屏し、テフロンシート上に流
延し、温度３０℃、湿度５０％で乾燥成膜した。得られ
た膜の厚さは１００±２０μｍであった。
この様にして得られた膜の能動輸送率は１４．２％、選
択透過は１．６であった。
択透過は１．６であった。
なお能動輸送率は、上記ＰＥＣ膜の左右両側にそれぞれ
、Ｏ，ＩＮ ）ｈｃｌ ＋ ０． ＩＮ ＨＯ２）及び
Ｏ，ＩＮ Ｎａ０ｔｌを入れ（［Ｎａ”１ｍａｘ −［
Ｎａ＋ｌｏ） ／［Ｎａ”ｌｏＸ １００（％）とする
一般的な方法に依り、選択透過は上記ＰＥＣ膜の左右両
側にそれぞれ、０．１Ｎ■Ｃ１及び０．０５Ｎ ＫＯｒ
（十〇、 ０５Ｎ ＮａＯＨを入れ、 から求めた。但し、ＦＬＯは右側の初期濃度、Ｌ、０は
左側の初期濃度、＋＞、１ 、１．．１はそれぞれオ時
間後の右。
、Ｏ，ＩＮ ）ｈｃｌ ＋ ０． ＩＮ ＨＯ２）及び
Ｏ，ＩＮ Ｎａ０ｔｌを入れ（［Ｎａ”１ｍａｘ −［
Ｎａ＋ｌｏ） ／［Ｎａ”ｌｏＸ １００（％）とする
一般的な方法に依り、選択透過は上記ＰＥＣ膜の左右両
側にそれぞれ、０．１Ｎ■Ｃ１及び０．０５Ｎ ＫＯｒ
（十〇、 ０５Ｎ ＮａＯＨを入れ、 から求めた。但し、ＦＬＯは右側の初期濃度、Ｌ、０は
左側の初期濃度、＋＞、１ 、１．．１はそれぞれオ時
間後の右。
左側の濃度である。
これを従来からの有機系ＰＥＣと比較すると、２−ポリ
［３−ビニル−１，４−ブチルラクトン−アクリロニト
リルｌの能動輸送率が１０〜１２％、選択透過が１．４
、グリコールキトサン（以下ＧＣという） 十ｐｖｓｘ
の能動輸送率が１０２％、選択透過が１２であるのに比
し、本発明方法で得られるＰＥＣかにれた能動輸送と選
択透過機能を有することが判る。
［３−ビニル−１，４−ブチルラクトン−アクリロニト
リルｌの能動輸送率が１０〜１２％、選択透過が１．４
、グリコールキトサン（以下ＧＣという） 十ｐｖｓｘ
の能動輸送率が１０２％、選択透過が１２であるのに比
し、本発明方法で得られるＰＥＣかにれた能動輸送と選
択透過機能を有することが判る。
また上述の本発明実施例で得られたＰＥＣ膜の比電導度
Ｋ （ａｍ” ・Ｑ−’）は乾燥時で１．ＯＸｌ、Ｏで
あり相当電気を通す性質がある事を確認した。
Ｋ （ａｍ” ・Ｑ−’）は乾燥時で１．ＯＸｌ、Ｏで
あり相当電気を通す性質がある事を確認した。
、 次に上記ＰＥＣ膜の耐酸、耐アルカリ性を調べる
為に、上記第１表の１−Ａで示されるＰＥＣを塩酸及び
水酸化ナトリウム液中に浸漬した結果、０、ＩＮＨＣＪ
中で７日以上安定、０． ＩＮ ＮａＯＨ中で２日安定
であり、従来耐化学薬品性が大とされていた有機系ＰＥ
ＣテアルＧＣ＋ＰＶＳＫカ、０．１Ｎ ＭＣＩ テ３５
１以内安定、０． ＩＮ Ｍａｉｌ（で１日以内安定で
あるのに比べ、耐化学薬品性が大なる事が判った。
為に、上記第１表の１−Ａで示されるＰＥＣを塩酸及び
水酸化ナトリウム液中に浸漬した結果、０、ＩＮＨＣＪ
中で７日以上安定、０． ＩＮ ＮａＯＨ中で２日安定
であり、従来耐化学薬品性が大とされていた有機系ＰＥ
ＣテアルＧＣ＋ＰＶＳＫカ、０．１Ｎ ＭＣＩ テ３５
１以内安定、０． ＩＮ Ｍａｉｌ（で１日以内安定で
あるのに比べ、耐化学薬品性が大なる事が判った。
〈発明の効果〉
以上述べて来た様に、本発明によれば従来からの有機系
高分子電解質複合体とは全く別異の新規な無機−有機の
組み合わせから成る電解質複合体を得ろ事が出来、その
生成物は従来の有機系物よりも優れた能動輸送性、選択
透過性を有し、特に耐酸、耐アルカリ性に於いては格段
に強い性質を示すと共に導電性もあるので、これまでの
有機系物が使用されていた各種機能性物質の用途は勿論
の事、それ以上に耐化学薬品性が要求される用途や導電
性が要求される様な新しい用途に広範に活用出来るもの
である。
高分子電解質複合体とは全く別異の新規な無機−有機の
組み合わせから成る電解質複合体を得ろ事が出来、その
生成物は従来の有機系物よりも優れた能動輸送性、選択
透過性を有し、特に耐酸、耐アルカリ性に於いては格段
に強い性質を示すと共に導電性もあるので、これまでの
有機系物が使用されていた各種機能性物質の用途は勿論
の事、それ以上に耐化学薬品性が要求される用途や導電
性が要求される様な新しい用途に広範に活用出来るもの
である。
図は本発明方法に於いて生成されるＰＥＣに対するｐＦ
Ｉ及び滴下順序の影響を示すグラフ。 特許出願人 黒崎化学工業株式会社
Ｉ及び滴下順序の影響を示すグラフ。 特許出願人 黒崎化学工業株式会社
Claims (1)
- １、ポリ塩化アルミニウムと、ポリビニル硫酸塩とを、
ｐＨ１．０〜４．３なる酸濃度下にて反応させることを
特徴とする高分子電解質複合体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27143987A JPH01113409A (ja) | 1987-10-26 | 1987-10-26 | 高分子電解質複合体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27143987A JPH01113409A (ja) | 1987-10-26 | 1987-10-26 | 高分子電解質複合体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01113409A true JPH01113409A (ja) | 1989-05-02 |
Family
ID=17500039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27143987A Pending JPH01113409A (ja) | 1987-10-26 | 1987-10-26 | 高分子電解質複合体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01113409A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS594606A (ja) * | 1982-07-01 | 1984-01-11 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | ポリイオンコンプレツクスの製造方法 |
-
1987
- 1987-10-26 JP JP27143987A patent/JPH01113409A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS594606A (ja) * | 1982-07-01 | 1984-01-11 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | ポリイオンコンプレツクスの製造方法 |
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