JPH03208811A - 超微粒ｗｃ粉，及びその製造方法 - Google Patents
超微粒ｗｃ粉，及びその製造方法Info
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- JPH03208811A JPH03208811A JP2003346A JP334690A JPH03208811A JP H03208811 A JPH03208811 A JP H03208811A JP 2003346 A JP2003346 A JP 2003346A JP 334690 A JP334690 A JP 334690A JP H03208811 A JPH03208811 A JP H03208811A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は超微粒超硬質合金の原料として用いられる超微
粒炭化タングステン（ＷＣ）粉及びそれを製造する方法
に関する。
粒炭化タングステン（ＷＣ）粉及びそれを製造する方法
に関する。
［従来の技術］
従来、超微粒超硬質合金用の超微粒ＷＣ粉は、０．３〜
０．５μｍの微細なＷ粉と炭素粉とをボールミル等の混
合装置で混合した後、水素ガス雰囲気又は真空中で１３
００〜１７７０にの高温に加熱して製造されている。
０．５μｍの微細なＷ粉と炭素粉とをボールミル等の混
合装置で混合した後、水素ガス雰囲気又は真空中で１３
００〜１７７０にの高温に加熱して製造されている。
［発明が解決しようとする課題］
上記微粒Ｗ粉を炭化したＷＣ粉は、０．５μｍが限界で
あり、炭素粉との混合性、反応性が悪く、Ｆｅ等の不純
物も多く、また、不均一な粒子である等の欠点がある。
あり、炭素粉との混合性、反応性が悪く、Ｆｅ等の不純
物も多く、また、不均一な粒子である等の欠点がある。
また、Ｗ粉末の還元は、微粒子はど生産性が悪く、コス
ト高でＷ粉末は酸化されやすく工程中に発火することが
ある。
ト高でＷ粉末は酸化されやすく工程中に発火することが
ある。
そこで、本発明の技術的課題は、微粉砕された超微粒の
ＷＣ粉と、製造工程を簡略化した超微粒ＷＣ粉の製造方
法を提供することにある。
ＷＣ粉と、製造工程を簡略化した超微粒ＷＣ粉の製造方
法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明によれば、ＷＣ粉を粉砕してなる超微粒ＷＣ粉で
あって、０，５μｍ以下の均一な粒径を有することを特
徴とする超微粒ＷＣ粉が得られる。
あって、０，５μｍ以下の均一な粒径を有することを特
徴とする超微粒ＷＣ粉が得られる。
本発明によれば、５μｍ以下の粒径を有するＷＯ，粉に
１５．５〜１６．５％の１．０μｍ以下の粒径を有する
炭素粉を混合し、Ｎ２ガス中で１３７０〜１７７０にの
範囲内の温度で加熱し、続いてＨ２ガス中で１５７０〜
１９７０にの温度範囲内で加熱し、粉砕して、前記ＷＯ
１粉から、０．５μｍ以下の均一な粒径を有する超微粒
ＷＣ粉を製造することを特徴とする超微粒ＷＣ粉の製造
方法が得られる。
１５．５〜１６．５％の１．０μｍ以下の粒径を有する
炭素粉を混合し、Ｎ２ガス中で１３７０〜１７７０にの
範囲内の温度で加熱し、続いてＨ２ガス中で１５７０〜
１９７０にの温度範囲内で加熱し、粉砕して、前記ＷＯ
１粉から、０．５μｍ以下の均一な粒径を有する超微粒
ＷＣ粉を製造することを特徴とする超微粒ＷＣ粉の製造
方法が得られる。
本発明においては、還元工程を省略し、ＷＯ１粉と炭素
粉との混合粉を第１の回転炭化炉のＮ２ガス気流中で、
１３７０〜１７７０にで昇温させながら加熱し、次いで
第２の回転炭化炉でＮ２ガス気流中で１５７０〜１９７
０にで加熱する工程を２０分以内で迅速に行い、ＷＯ３
粉から直接、粒子径０．５μｍ以下の超微粒ＷＣ粉を得
るものである。
粉との混合粉を第１の回転炭化炉のＮ２ガス気流中で、
１３７０〜１７７０にで昇温させながら加熱し、次いで
第２の回転炭化炉でＮ２ガス気流中で１５７０〜１９７
０にで加熱する工程を２０分以内で迅速に行い、ＷＯ３
粉から直接、粒子径０．５μｍ以下の超微粒ＷＣ粉を得
るものである。
この方法は、ＷからＷＣへの反応が非常に速く異常な粒
子の成長のない０．５μｍ以下の微細で均一な超微粒Ｗ
Ｃ粉が得られる。
子の成長のない０．５μｍ以下の微細で均一な超微粒Ｗ
Ｃ粉が得られる。
［作 用コ
タングステン酸化物の還元過程の粒成長は、ＷＯ２（Ｏ
Ｈ）２の化学輸送に起因することが報告されている。
Ｈ）２の化学輸送に起因することが報告されている。
本発明のＷＯ３をＣにより直接炭化する方法において、
Ｎ２ガス気流中での昇温により粒成長を助長するＮ２０
の生成がないので、均一なＷＣ微粒子が得られる。
Ｎ２ガス気流中での昇温により粒成長を助長するＮ２０
の生成がないので、均一なＷＣ微粒子が得られる。
［実施例］
本発明の実施例について、図面を参照しながら説明する
。
。
第１図は本発明の実施例に係る超微粒ＷＣ粉の製造装置
の全体的構成を示す図である。
の全体的構成を示す図である。
この図において、製造装置は、ヘンシェルミキサー１０
と、造粒機２０と、乾燥炉３０と、２段式回転炭化炉４
０とを有する。
と、造粒機２０と、乾燥炉３０と、２段式回転炭化炉４
０とを有する。
ヘンシェルミキサー１０はＷＯ３原料１１及びＣ原料１
２とを混合する。
２とを混合する。
造粒機２０はフィーダー２１ａを有する第１のトラフ２
１とこれに接続された第２のトラフ２２を有する２段構
造である。
１とこれに接続された第２のトラフ２２を有する２段構
造である。
乾燥炉３０は、造粒機２０からのベレットを載置してこ
の炉体３０内を搬送するコンベアベルトを有する。
の炉体３０内を搬送するコンベアベルトを有する。
２段式回転炭化炉４０は原料投入用のホッパー４３を有
する第１の回転炭化炉４１及び第２の回転炭化炉４２と
を傾斜させ、第１の回転炭化炉４１の取出口４３と第２
の回転炭化炉４２の投入口４５とを連結した構造を有す
る。
する第１の回転炭化炉４１及び第２の回転炭化炉４２と
を傾斜させ、第１の回転炭化炉４１の取出口４３と第２
の回転炭化炉４２の投入口４５とを連結した構造を有す
る。
この各回転炭化炉４１及び４２の夫々は、炉体の中心部
に発熱体を有し、この周りに還元される粉末を投入する
回転円筒及び固定円筒を有する有する通常の回転炭化炉
である。
に発熱体を有し、この周りに還元される粉末を投入する
回転円筒及び固定円筒を有する有する通常の回転炭化炉
である。
ＷＯ３原料１１及びＣ原料１２はヘンシェルミキサー１
０に投入されて混合される。次に２段構造のトラフ２１
．トラフ２２を有する造粒機２０に投入されて、ベレッ
ト状になり、乾燥炉３０にて乾燥される。
０に投入されて混合される。次に２段構造のトラフ２１
．トラフ２２を有する造粒機２０に投入されて、ベレッ
ト状になり、乾燥炉３０にて乾燥される。
乾燥されたベレットは、第１回転炭化炉４１及び第２の
回転炭化炉４２を有する２段式回転炭化炉４０に投入さ
れる。投入されたベレットは、窒素雰囲気を有する第１
回転炭化炉４１で加熱され、続いて水素雰囲気を有する
第２の回転炭化炉４２で加熱され、炭化され、塊状のＷ
Ｃ粉４６となる。
回転炭化炉４２を有する２段式回転炭化炉４０に投入さ
れる。投入されたベレットは、窒素雰囲気を有する第１
回転炭化炉４１で加熱され、続いて水素雰囲気を有する
第２の回転炭化炉４２で加熱され、炭化され、塊状のＷ
Ｃ粉４６となる。
この塊状のＷＣ粉は、図示しない衝撃粉砕機で解砕され
、粉砕されて、分級される。
、粉砕されて、分級される。
第２図は第１の回転炭化炉４１の各位置における温度分
布及び反応生成物のＸ線回折の強度を示す図である。
布及び反応生成物のＸ線回折の強度を示す図である。
この図のように、Ｎ２雰囲気を有する第１の回転炭化炉
４１は、入口から出口に向かって次第に高くなるような
温度勾配を有する。炉内において、Ｗからｗ、ｃ、ｗｃ
の反応過程は非常に速く、Ｗに注目すると１３００にで
Ｗの生成が始まり、１４００にで消失しており、Ｗで存
在する時間は、非常に短い。
４１は、入口から出口に向かって次第に高くなるような
温度勾配を有する。炉内において、Ｗからｗ、ｃ、ｗｃ
の反応過程は非常に速く、Ｗに注目すると１３００にで
Ｗの生成が始まり、１４００にで消失しており、Ｗで存
在する時間は、非常に短い。
ちなみに、Ｎ２炉４１の通過時間は、６分前後である。
第３図は従来の方法によるＷと炭素粉の混合粉をの２０
分加熱して炭化したときの反応温度と、結合炭素量の関
係を示す図である。
分加熱して炭化したときの反応温度と、結合炭素量の関
係を示す図である。
この図のように、従来の方法においては、第２図の実施
例に比較して炭化する速度は遅い。
例に比較して炭化する速度は遅い。
第４図はＷとＷＣ粉をＨ２ガス雰囲気中で２０分加熱し
たときの結果を示す図である。この図において、Ｗ粉は
ｌ１００Ｋ以上の温度では、急激に粒成長する。
たときの結果を示す図である。この図において、Ｗ粉は
ｌ１００Ｋ以上の温度では、急激に粒成長する。
一方、ＷＣは１３００Ｋまでは、粒径は０，６μｍと変
わらない。
わらない。
尚、タングステン酸化物の還元過程の粒成長は、ＷＯ２
（ＯＨ）２の化学輸送に起因することが報告されており
、本実施例の方法は、粒成長を助長するＨ２Ｏの生成が
ないので、均一で微粒子が得られる。
（ＯＨ）２の化学輸送に起因することが報告されており
、本実施例の方法は、粒成長を助長するＨ２Ｏの生成が
ないので、均一で微粒子が得られる。
第５図は１．０μｍ、１．８μｍのＷＯｌと０．０４μ
ｍ、１０μｍの炭素粉の混合粉をＮ２気流中で２０分間
加熱したときの反応度を示す図である。
ｍ、１０μｍの炭素粉の混合粉をＮ２気流中で２０分間
加熱したときの反応度を示す図である。
ＷＯ９粉を直接炭化する方法において、ＷＣ粉の粒度を
左右する要因はＷＯ１粒度のみならず、炭素粉の粗さも
大きく影響する。
左右する要因はＷＯ１粒度のみならず、炭素粉の粗さも
大きく影響する。
第５図の結果では、Ｗｏ１粒度よりも、炭素粉の方が反
応の進行に大きく影響している。
応の進行に大きく影響している。
ＷＯ３粉の粒径が細かくても、炭素粉が粗い場合には、
得られるＷＣ粉の粒径は細かくならないことを示してい
る。
得られるＷＣ粉の粒径は細かくならないことを示してい
る。
即ち、ＷＯ３を還元し、Ｗ粉とした後、カーボンを混合
してＷＣ粉とする従来の方法では、反応が遅く０．５μ
ｍ以下の微粒ＷＣが得られないのに対し、本実施例では
、細かいＷＯ１粉と細かい炭素粉を均一に混合して、直
接０．５μｍ以下の微粒ＷＣ粉が得られる。
してＷＣ粉とする従来の方法では、反応が遅く０．５μ
ｍ以下の微粒ＷＣが得られないのに対し、本実施例では
、細かいＷＯ１粉と細かい炭素粉を均一に混合して、直
接０．５μｍ以下の微粒ＷＣ粉が得られる。
次に、第１図の製造装置を用いてＷＣ粉を製造した時の
具体例を実施例１〜４に示し、比較のために従来の方法
によってＷＣ粉を製造した場合について（比較例）も示
す。
具体例を実施例１〜４に示し、比較のために従来の方法
によってＷＣ粉を製造した場合について（比較例）も示
す。
実施例１゜
２、 ６μｍのＷＯ，粉１００ｋｇと炭素粉１９゜１ｋ
ｇをヘンシュルミキサ−で４５分間混合して造粒機で直
径２１■のベレットに造粒し、造粒のために加えた溶剤
を乾燥炉で乾燥後、Ｎ２雰囲気回転炭化炉で１５５０に
、Ｎ２雰囲気回転炭化炉で１７７０にで処理した。生成
した０、６μｍ程度の粒子を含有する塊状の炭化物を衝
撃粉砕機で粉砕し、１５０メツシニふるいでふるいわけ
、第１表のように、微細で均粒なＷＣ粉を製造した。
ｇをヘンシュルミキサ−で４５分間混合して造粒機で直
径２１■のベレットに造粒し、造粒のために加えた溶剤
を乾燥炉で乾燥後、Ｎ２雰囲気回転炭化炉で１５５０に
、Ｎ２雰囲気回転炭化炉で１７７０にで処理した。生成
した０、６μｍ程度の粒子を含有する塊状の炭化物を衝
撃粉砕機で粉砕し、１５０メツシニふるいでふるいわけ
、第１表のように、微細で均粒なＷＣ粉を製造した。
このＷＣ粉を第５図の顕微鏡写真に示す。この図に示す
ように、実施例１に係る超微粒ＷＣ粉は十分に細かい粒
径であった。
ように、実施例１に係る超微粒ＷＣ粉は十分に細かい粒
径であった。
実施例２゜
１６μｍのＷＯ，粉１００ｋｇと、０． ５μｍの炭素
粉１９．１ｋｇをヘンシェルミキサで４５分間混合し、
造粒機で直径２ ｍｍベレットに造粒し、加えた溶剤を
乾燥炉で乾燥した。Ｎ、２雰囲気回転炉を１５５０に、
８２雰囲気回転炉を １７７０にで処理した。炭化物を衝撃粉砕機で粉砕し、
１５０メツシユの篩でふるいわけ、第２表の如くのＷＣ
粉を得た。２．６μｍ Ｗ ０３に比べて粗いＷＣとな
った。
粉１９．１ｋｇをヘンシェルミキサで４５分間混合し、
造粒機で直径２ ｍｍベレットに造粒し、加えた溶剤を
乾燥炉で乾燥した。Ｎ、２雰囲気回転炉を１５５０に、
８２雰囲気回転炉を １７７０にで処理した。炭化物を衝撃粉砕機で粉砕し、
１５０メツシユの篩でふるいわけ、第２表の如くのＷＣ
粉を得た。２．６μｍ Ｗ ０３に比べて粗いＷＣとな
った。
実施例３゜
１．０ｕｍのＷＯ！粉約５０ｋｇと１０μｍの炭素粉９
．６ｋｇをヘンシェルミキサーで４５分間混合し、造粒
機で直径２關ペレツトに造粒し、加えた溶剤を乾燥炉で
乾燥した。
．６ｋｇをヘンシェルミキサーで４５分間混合し、造粒
機で直径２關ペレツトに造粒し、加えた溶剤を乾燥炉で
乾燥した。
Ｎ２雰囲気回転炉を１５５０に、Ｎ２雰囲気回転炉で１
７７０にで処理した。炭化物を衝撃粉砕機で粉砕１５０
メツシユ篩でふるい分け、第３表のようなＷＣ粉を得た
。Ｗ Ｏｓが細かいにも係わらず、粒子は均粒であるが
粗目のものとなった。
７７０にで処理した。炭化物を衝撃粉砕機で粉砕１５０
メツシユ篩でふるい分け、第３表のようなＷＣ粉を得た
。Ｗ Ｏｓが細かいにも係わらず、粒子は均粒であるが
粗目のものとなった。
実施例４゜
１．０μｍのＷＯ３粉５０ｋｇと０．０４μｍの炭素粉
９．６ｋｇをヘンシェルミキサーで４５分間混合して造
粒機で直径２１■のペレットに造粒し、造粒のために加
えた溶剤を乾燥炉で乾燥後、Ｎ２雰囲気回転炭化炉で１
５２０に、Ｎ２雰囲気回転炭化炉で１６７０にで炭化し
た。生成した炭化物を衝撃粉砕機で解砕し、粉砕して、
１５０メツシユふるいでふるいわけた。
９．６ｋｇをヘンシェルミキサーで４５分間混合して造
粒機で直径２１■のペレットに造粒し、造粒のために加
えた溶剤を乾燥炉で乾燥後、Ｎ２雰囲気回転炭化炉で１
５２０に、Ｎ２雰囲気回転炭化炉で１６７０にで炭化し
た。生成した炭化物を衝撃粉砕機で解砕し、粉砕して、
１５０メツシユふるいでふるいわけた。
この超微粒ＷＣ粉の特性を第４表に示した。
また、このＷＣ粉を第７図の顕微鏡写真に示す。
この図に示すように、実施例４に係るＷＣ粉は特性の良
好な非常に細かな均粒の超微粒であった。
好な非常に細かな均粒の超微粒であった。
比較例。
０．４２ａｍのＷ粉１００ｋｇと０．０４ｐｍの炭素粉
６．８ｋｇをボールミルで４０時間混合し、Ｈ２ガス気
流中１６３０にで２０分間加熱し、炭化物とした。
６．８ｋｇをボールミルで４０時間混合し、Ｈ２ガス気
流中１６３０にで２０分間加熱し、炭化物とした。
衝撃粉砕機で粉砕し、１５０メツシユのふるいてふるい
わけた。この超微粒ＷＣ粉末の特性を第５表に示す。ま
た、この超微粒ＷＣ粉末を第８図の顕微鏡写真に示す。
わけた。この超微粒ＷＣ粉末の特性を第５表に示す。ま
た、この超微粒ＷＣ粉末を第８図の顕微鏡写真に示す。
第８図の写真からも明らかなように、ＷＯｌを直接炭化
したＷＣより粗く、粗粒混合粒子で鉄分を多く含有する
。
したＷＣより粗く、粗粒混合粒子で鉄分を多く含有する
。
以 下 余 白
第
第
以
下
余
表
表
白
第
以
下
余
表
白
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば、Ｗ粉が生成する
還元工程を省略することで、従来の炭化法に比較して、
迅速に且つ粒成長を伴わないで製造でき、従って非常に
安価に製造することができる。
還元工程を省略することで、従来の炭化法に比較して、
迅速に且つ粒成長を伴わないで製造でき、従って非常に
安価に製造することができる。
本発明によれば、発火しやすく、不純物の多い微細なＷ
粉の炭化工程を省略でき、安全で、かつ純度の高い製品
が得られ、安定した生産が可能になった。
粉の炭化工程を省略でき、安全で、かつ純度の高い製品
が得られ、安定した生産が可能になった。
第１図は本発明の実施例に係る超微粒ＷＣＣ型製造装置
全体構成を示す図、第２図は第１図の第１の回転炭化炉
４１の各位置における温度分布及び反応生成物のＸ線回
折の強度を示す図、第３図は従来の方法によるＷと炭素
粉との混合粉を２０分加熱して炭化したときの反応温度
と、結合炭素量の関係を示す図、第４図はＷとＷＣ粉を
Ｈ２ガス雰囲気中で２０分加熱したときの結果を示す図
、第５図はＷ Ｏｉ粉とＣ粉との混合粉をＮ２気流中で
２０分間加熱したときの反応度を示す図、第６図は本発
明の実施例１に係る超微粒ＷＣ粉の粒子構造を示す顕微
鏡写真、第７図は本発明の実施例４に係る超微粒ＷＣ粉
の粒子構造を示す顕微鏡写真、第８図は比較例に係る超
微粒ＷＣ粉の粒子構造を示す顕微鏡写真である。 図中、１０はヘンシェルミキサー １１はＷＯ１原料、
１２はＣ原料、２０は造粒機、３０は乾燥炉、４０は２
段式回転炭化炉、４１は第１の回転炭化炉、４２は第２
の回転炭化炉、４６は塊状のＷＣ粉である。 第２図 Ｎ２炉の１度分布 に 炉中央 回折 第３図 反応温度 （に） ０．４２μｍＷと炭素粉の１金粉をＨ２中各、１度で２
０分加熱した反応物の結合炭素量 第４図 加 熱 度 （に） 微粒Ｗ 、ＷＣをＨ２気流中で１１］熱した時の粒度変
化 第 図 第５図 加熱１度（に） 第 図
全体構成を示す図、第２図は第１図の第１の回転炭化炉
４１の各位置における温度分布及び反応生成物のＸ線回
折の強度を示す図、第３図は従来の方法によるＷと炭素
粉との混合粉を２０分加熱して炭化したときの反応温度
と、結合炭素量の関係を示す図、第４図はＷとＷＣ粉を
Ｈ２ガス雰囲気中で２０分加熱したときの結果を示す図
、第５図はＷ Ｏｉ粉とＣ粉との混合粉をＮ２気流中で
２０分間加熱したときの反応度を示す図、第６図は本発
明の実施例１に係る超微粒ＷＣ粉の粒子構造を示す顕微
鏡写真、第７図は本発明の実施例４に係る超微粒ＷＣ粉
の粒子構造を示す顕微鏡写真、第８図は比較例に係る超
微粒ＷＣ粉の粒子構造を示す顕微鏡写真である。 図中、１０はヘンシェルミキサー １１はＷＯ１原料、
１２はＣ原料、２０は造粒機、３０は乾燥炉、４０は２
段式回転炭化炉、４１は第１の回転炭化炉、４２は第２
の回転炭化炉、４６は塊状のＷＣ粉である。 第２図 Ｎ２炉の１度分布 に 炉中央 回折 第３図 反応温度 （に） ０．４２μｍＷと炭素粉の１金粉をＨ２中各、１度で２
０分加熱した反応物の結合炭素量 第４図 加 熱 度 （に） 微粒Ｗ 、ＷＣをＨ２気流中で１１］熱した時の粒度変
化 第 図 第５図 加熱１度（に） 第 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＷＣ粉を粉砕してなる超微粒ＷＣ粉であって、０．
５μｍ以下の均一な粒径を有することを特徴とする超微
粒ＷＣ粉。 ２、５μｍ以下の粒径を有するＷＯ＿３粉に１５．５〜
１６．５％の１．０μｍ以下の粒径を有する炭素粉を混
合し、Ｎ＿２ガス中で１３７０〜１７７０Ｋの範囲内の
温度で加熱し、続いてＨ＿２ガス中で１５７０〜１９７
０Ｋの温度範囲内で加熱し、粉砕して、前記ＷＯ＿３粉
から、０．５μｍ以下の均一な粒径を有する超微粒ＷＣ
粉を製造することを特徴とする超微粒ＷＣ粉の製造方法
。
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