JPH01127643A - 希土類磁石材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系希土類磁石の製造方法の改
良に係り、Ｃａ還元粉末と鋳塊粉砕粉末との所要量を混
合配合した原料粉末により、品質が均一で安定しかつす
ぐれた磁石特性を有するＦｅ−Ｂ−Ｒ系希土類磁石を製
造する方法に関する。

背景技術 出願人は先に、高価なＳｍやＣｏを含有しない新しい高
性能永久磁石としてＦｅ−Ｂ−Ｒ系（ＲはＹを含む希土
類元素のうち少なくとも１種）永久磁石を提案した（特
開昭５９４６００８号、特開昭５９−６４７３３号、特
開昭５９−８９４０１号、特開昭５９−１３２１０４号
）。

この永久磁石は、ＲとしてＮｄやＰｒを中心とする資源
的に豊富な軽希土類を用いかつＦｅを主成分として、２
０ＭＧＯｅ以上の極めて高いエネルギー積を発揮するす
ぐれた永久磁石である。

上記の新規なＦｅ−Ｂ−Ｒ系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｒ系永
久磁石材料は、通常、下記行程より製造される。

■出発原料として、希土類金属、電解鉄、フェロボロン
合金あるいはさらに電解Ｃｏを高周波溶解して鋳塊を製
造する。

■鋳塊をＨ２吸蔵粉砕法により粗粉砕後、ボールミルに
より湿式粉砕して、１．４ｐｍ〜５−の微細粉原料粉末
とする。

あるいは− ■ａ希土類酸化物のうち少なくとも１種、鉄粉及び純ボ
ロン粉、フェロボロン粉及び硼素酸化物のうち少なくと
も１種あるいは上記構成元素の合金粉または混合酸化物
を所要組成に配合した混合粉に、金属Ｃａ及びＣａＣｌ
２を混合して、不活性ガス雰囲気中にて、還元拡散を行
なって得られた反応生成物をスラリー化し、水処理する
。

■ｂ前記処理物をボールミルにより、 ０．５ｐｍ〜５Ｂｕｎの微粉砕にし、原料粉末とする。

前記■■工程あるいは■ａｏｂ工程により得られた鋳塊
粉砕粉末、あるいはＣａ還元粉末を■磁界中配向にて成
形する。

■真空中にて焼結後放冷する。

０Ｍ雰囲気中にて時効処理する。

しかしながら、前記■■工程により得られた鋳塊粉砕粉
末は、■ａＯｂ工程により得られたＣａ還元粉末に比し
、含有０２量は少ないが、焼結時に有効に作用するＮｄ
リッチ層が前記Ｃａ還元粉末より大きく分布するため、
鋳塊粉砕粉末により得られる焼結磁石の磁石特性は、Ｃ
ａ還元粉末の場合に比べて減磁曲線の角型性が劣る問題
があった。

また、前記■ａｏｂ工程により得られるＣａ還元粉末は
、還元後、還元剤のＣａ（すなわち還元後はＣａｂ）を
除去する工程にて水を使用するため、鋳塊粉砕粉末に比
し、含有０２量が多く、かつ含有０２量の変動が大きい
ことから、得られる焼結磁石体の組成に変動を生じ易く
、磁石特性にばらつきを生ずる問題があった。

発明の目的 この発明は、上述した従来の原料粉末を使用した希土類
磁石の製造方法の問題を解消し、品質が均一で安定しか
つすぐれた磁石特性を有するＦｅ−Ｂ−Ｒ系希土類磁石
を製造する方法を目的としている。

発明の構成と効果 この発明は、従来の原料粉末を使用した希土類磁石の製
造法の問題点を解決するため、原料粉末の性質等につい
て種々検討した結果、特定組成を有するＦｅ−Ｂ−Ｒ系
磁石用鋳塊粉末とＣａ還元粉末の配合を特定量に制御し
て、得られる混合原料粉末中に含有する０２量を低減し
、その後、プレス、焼結・することにより、磁石組成の
変動がなく、かつ磁石特性、特に減磁曲線の角型性のす
ぐれたＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石が得られることを知見し
、この発明を完成したものである。

すなわち、この発明は Ｒ（ＲはＮｄ、　Ｐｒ、　Ｄｙ、　Ｈｏ、　Ｔｂのうち
少なくとも１種、あるいは更にＬａ、　Ｃｅ、　ａｍ、
　Ｇｄ、　Ｅｒ、　Ｅｕ、Ｔｍ、　Ｙｂ、　Ｌｕ、　Ｙ
のうち少なくとも１種からな成分とするＣａ還元粉末４
０〜９０％と、Ｒ（ＲはＮｄ、　Ｐｒ、　Ｄｙ、　Ｈｏ
、　Ｔｂのうち少なくとも１種、あるいは更にＬａ５Ｃ
ｅ％Ｓｍ、　Ｇｄ、　Ｅｒ、　Ｅｕ。

Ｔｍ、　Ｙｂ、　Ｌｕ、　Ｙのうち少なくとも１種から
なる）２７ｗｔ％〜３７ｗｔ％、Ｂｏ、５ｗｔ％〜５ｗ
ｔ％、Ｆｅ５８ｗｔ％〜７２．５ｗｔ％、０２５００ｐ
ｐｍ〜２５００ｐｐｍを主成分とする鋳塊粉砕粉末５〜
６０％を配合混合して、Ｒ２７〜３７ｗｔ％、Ｂｏ、５
〜５ｗｔ％、Ｆｅ５８〜？２．５ｗｔ％を有する混合原
料粉末中の０２含有量を３５００ｐｐｍ以下に調整後、 前記混合粉末を粒度５ｐｍ以下に微粉砕後プレス、焼結
、時効処理することを特徴とする希土類磁石材料の製造
方法である。

この発明の製造方法で得られた希土類永久磁石材料の組
成は、Ｃａ還元粉末及び鋳塊粉砕粉末の各々が目的永久
磁石材料組成と同一である場合も、また、それぞれの粉
末が異なる組成、例えば、含有する希土類元素が異なっ
たり、各組成含有量が異なったりしても、混合調整後に
所定の目的組成、特に、粉末中の０２含有量を３５００
ｐｐｍ以下に調整すれば、品質が安定しかつ磁石特性が
向上する効果が得られる。

この発明の製造方法で得られる永久磁石材料は、平均結
晶粒華が１〜８０ｐｍの範囲にある正方晶系の結晶構造
を有する化合物を主相とし、体積比で１％〜５０％の非
磁性相（酸化物相を除く）を含むことを特徴とし、Ｒと
してＮｄあるいはさらにＰｒを中心とする資源的に豊富
な軽希土類を主に用い、Ｆｅ、　Ｂ、　Ｒを主成分とす
ることにより、２０ＭＧＯｅ以上の極めて高いエネルギ
ー積並びに、高残留磁束密度、高保磁力を有し、安定し
た品質とすぐれた減磁曲線の角型性を有するＦｅ−Ｂ−
Ｒ−系永久磁石祠料を安価に得ることができる。

発明の好ましい実施態様 この発明による製造方法は、まず、出発原料として、希
土類金属、電解鉄、フェロボロン合金あるいはさらに電
解Ｃｏを高周波溶解して鋳塊を鋳造し、この鋳塊をＨ２
吸蔵による自然崩壊により粗粉砕して１０μｍ〜４０ｐ
ｍ粒度の鋳塊粉砕粗粉砕粉を得る。

あるいは、この発明におけるＣａ還元粉末は、希土類酸
化物のうち少なくとも１種、鉄粉、及び純ボロン粉、フ
ェロボロン粉及び硼素酸化物のうち少なくとも１種ある
いは上記構成元素の合金粉または混合酸化物を所要組成
に配合した混合粉に、金属Ｃａ及びＣａＣｌ２を混合し
て、不活性ガス雰囲気中にて、還元拡散を行なって得ら
れた反応生成物をスラリー化し、さらに水処理して、１
０〜３０ｐｍの粗粉砕粉を得る。

この発明のＣａ還元粉末及び鋳塊粉砕粉末の組成は、 Ｒ（ＲはＮｄ、　Ｐｒ、　Ｄｙ、　Ｈｏ、　Ｔｂのうち
少なくとも１種、あるいは更にＬａ、　Ｃｅ、　Ｓｍ、
　Ｇｄ、　Ｅｒ、　Ｅｕ、Ｔｍ、　Ｙｂ、　Ｌｕ、　Ｙ
のうち少なくとも１種からなる）２７ｗｔ％〜３７ｗｔ
％、 Ｂｏ、５ｗｔ％〜５ｗｔ％、 Ｆｅ５８ｗｔ％〜７２．５ｗｔ％の外、必要に応じて、
Ｃｏ、　Ａｌ、　Ｔｉ、　Ｖ、　Ｃｒ、　Ｍｕ、　Ｓｉ
、Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｍｏ、　Ｗ、　Ｓｂ、　Ｇｅ、　Ｓ
ｎ、　Ｚｒ、　Ｎｉ５Ｓｉ、Ｚｕ、　Ｈｆの少なくとも
１種を、特定量含有することもできる。

Ｃａ還元粉末、鋳塊粉砕粉末、並びに混合粉末中の０２
含有量は以下のとおりである。

Ｃａ還元粉末は、粉末中の０２含有量が２０００ｐｐｍ
未満では、鋳塊粉砕粉末を配合して含有酸素量の調整を
する必要がないため、２０００ｐｐｍ以上とし、５００
０ｐｐｍを越えると、原料粉末中の酸化物が多く磁石特
性の不安定の要因となるため、鋳塊粉砕粉末の配合によ
る含有酸素量の調整を行っても効果が薄い。したがって
、Ｃａ還元粉末中の０２含有量は、２０００ｐｐｍ〜５
０００ｐｐｍの範囲が好ましい。

また、鋳塊粉砕粉末中の０２含有量を５００ｐｐｍ未満
とすることは、工業的に製造不可能であり、また、２５
００ｐｐｍを越えると、Ｃａ還元粉の含有酸素量の調整
に寄与する効果が少ないため、粉末中の０２含有量は、
５００ｐｐｍ〜２５００ｐｐｍの範囲が好ましい 前記の２種の原料粉末を配合調整した後の混合粉末中の
０２含有量は、３５００ｐｐｍを超えると、焼結磁石体
の含有酸素量が多くなり、有効希土類量が減少し、磁石
特性の劣化が著しく、Ｃａ還元粉末と鋳塊粉砕粉末を混
合して両者の特質を生かす利点がなくなるため、粉末中
の０２含有量は、３５００ｐｐｍ以下とする。

前記Ｃａ還元粉末及び鋳塊粗粉砕粉を混合して、混合粉
末中の酸素含有量を３５００ｐｐｍ以下に調整して、得
られる焼結磁石の磁石特性を向上させた後、微粉砕して
粉末粒度１．５ｐｍ〜５ｐｍに粉砕する。

混合粉末の粒度が１．５ｐｍ未満では、粉末の酸化度が
大きくなるため、磁石特性の劣化を生ずるので好ましく
なく、また５ｐｍを超えると、焼結後、得られる永久磁
石の結晶粒径が大きくなり、容易に磁化反転がおきて保
磁力が小さくなるので好ましくない。

前記の如く、得られた微粉末を、粉末冶金的製造工程、
例えば、磁界中配向にて所要形状、寸法に成形した後、
真空中にて焼結後放冷し、さらに、Ａｒ雰囲気中にて時
効処理する工程を経て永久磁石材料を得る。

また、この発明において、前記原料粉末を、所要形状、
寸法に磁場中成形する際の磁場条件は、７ｋＯｅ−１３
ｋｏｅが好ましく、プレス条件は、０．５ｔ／ｃｍ２〜
８　ｔ／ｃｍ２が好ましい。

また、焼結における温度条件は ９００℃〜１２００℃が好ましく、さらに好ましくは、
１０００℃〜１１００℃で、時間は３０分から８時間が
好ましい。

焼結温度が９００℃未満では、焼結磁石体として充分な
強度が得られず、１２００℃を超えると、焼結体が変形
し、配向が崩れ、磁束密度の低下、減磁曲線の角型性の
低下を将来し、また結晶粒の粗大化が進行して保磁力を
低下するため好ましくない。

また、この発明において、磁石材料の残留磁束密度、保
磁力、減磁曲線の角型性を改善向上させるため、３５０
℃〜焼結温度の時効処理することが好ましい。時効処理
温度が３５０℃未満では拡散速度低下のため効果がなく
、また、焼結温度を超えると再焼結が起り過焼結となる
。

さらには、時効処理温度は４５０℃〜８００℃の範囲が
好ましく、また、時効処理時間は５分〜４０時間が好ま
しい。５分未満では時効処理効果が少なく、得られる磁
石材料の磁気特性のばらつきが大きくなり、４０時間を
超えると工業的に長時間を要しすぎ実用的でない。

磁気特性の好ましい発現と実用的な面から時効処理時間
は３０分から８時間が好ましい。また、時効処理は２段
以上の多段時効処理を用いることもできる。

また、多段時効処理に代えて、 ４００℃〜１０００℃の時効処理温度から室温までを空
冷あるいは水冷などの冷却方法で、 ０．２℃／ｍｉｎ〜２０℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却す
る方法によっても、上記時効処理と同等の磁気特性を有
する永久磁石材料を得ることができる。

原料粉末の成分限定理由 この発明の永久磁石材料用原料粉末に用いる希土類元素
Ｒは、組成の２７〜３７ｗｔ％を占めるが、Ｎｄ、　Ｐ
ｒ、　Ｄｙ、　Ｈｏ、　Ｔｂのうち少なくとも１種、あ
るいはさらににＬａ、　Ｃｅ、　Ｓｍ５Ｇｄ、　Ｅｒ、
　Ｅｕ、Ｔｍ、　Ｙｂ、　Ｌｕ、　Ｙのうち少なくとも
１種を含むものが好ましい。

また、通常Ｒのうち１種（好ましくはＮｄ、　Ｐｒ、Ｄ
ｙ、　Ｈｏ、　Ｔｂ等）をもって足りるが、実用上は２
種以上の混合物（ミツシュメタル、ジジム等）を入手上
の便宜等の理由により用いることができる。

また、主相を構成するＲ中のＳｍ、　Ｌａはできるだけ
少ないほうが好ましく、例えば、Ｓｍは、２ｗｔ％以下
、さらに好ましくは０．５ｗｔ％以下である。

また、温度特性の向上のためには、Ｒ混合系として、Ｎ
ｄ、　Ｐｒ１　または、これらに０．０１ｗｔ％〜１０
ｗｔ％、好ましくは０．３ｗｔ％〜７ｗｔ％のＤｙ、　
Ｈｏ、　Ｔｂ等の組み合せが好ましい。

さらに、特性、コスト、資源的観点から、Ｒとしては、
Ｎｄｓ　Ｐｒが、全Ｒの５０％以上、さらには８０％以
上を占めることが好ましい。

なお、このＲは純希土類元素でなくてもよく、工業上人
手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するもので
も差支えない。

Ｒは、新規な上記系永久磁石材料用原料粉末における、
必須元素であって、２７ｗｔ％未満では、結晶構造がα
−鉄と同一構造の立方晶組織が析出するため、高磁気特
性、特に高保磁力が得られず、３７ｗｔ％を超えると、
Ｒリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。よ
って、希土類・元素は、２７ｗｔ％〜３７ｗｔ％の範囲
とする。

Ｂは、この発明による永久磁石材料用原料粉末における
、必須元素であって、０．５ｗｔ％未満では、菱面体構
造が主相となり、高い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、０
．５ｗｔ％を超えると、Ｂリッチな非磁性相が多くなり
、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久
磁石が得られない。よって、Ｂは、０．５ｗｔ％〜５ｗ
ｔ％の範囲とする。

Ｆｅは、新規な上記系永久磁石材料用原料粉末において
、必須元素であり、５８ｗｔ％未満では残留磁束密度（
Ｂｒ）が低下し、７２．５ｗｔ％を超えると、高い保磁
力が得られないので、Ｆｅは ５８ｗｔ％〜７２．５ｗｔ％の含有とする。

また、この発明による永久磁石材料用原料粉末において
、Ｆｅの一部をＣｏで置換することは、得られる磁石の
磁気特性を損うことなく、温度特性を改善することがで
きる。

しかし、前記Ｃｏ置換量がＦｅの２０％を超えると、逆
に磁気特性が劣化するため、好ましくない。また、Ｃｏ
の原子比率がＦｅとＣｏの合計量で５％〜１５％の場合
は、（Ｂｒ）は置換しい場合に比較して増加するため、
高磁束密度を得るためには好ましい。

また、この発明による永久磁石材料は、Ｒ，Ｂ、Ｆｅの
他、工業的生産上不可避的不純物の存在を許容できる。

例えば、Ｂの一部を０．５ｗｔ％以下のＣ，１ｗｔ％以
下のＰ、１ｗｔ％以下のＳ、２ｗｔ％以下のＣｕのうち
少なくとも１種、合計量で２ｗｔ％以下で置換すること
により、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である
。

また、下記添加元素のうち少なくとも１種は、Ｆｅ−Ｂ
−Ｒ系永久磁石材料に対してその保磁力、減磁曲線の角
型性を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があ
るため添加することがでさる。

２ｗｔ％以下のＡＩ、２ｗｔ％以下のＴｉ、４．５ｗｔ
％以下のＶ、　３．５ｗｔ％以下のＣｒ、４ｗｔ％以下
のＭｎ、１５ｗｔ％以下のＢｉ、１３ｗｔ％以下のＮｂ
、２０ｗｔ％以下のＴａ、８ｗｔ％以下のＭｏ、　１４
ｗｔ％以下のＷ１２ｗｔ％以下のＳｂ、　４ｗｔ％以下
のＧｅ、３ｗｔ％以下のＳｎ、５ｗｔ％以下のＺｒ、５
．５ｗｔ％以下のＮｉ、２ｗｔ％以下のＳｉ、１ｗｔ％
以下のＺｎ、９ｗｔ％以下のＨｆ’、のうち少なくとも
１種を添加含有、但し、２種以上含有する場合は、その
最大含有量は当該添加元素のうち最大値を有するものの
ｗｔ％以下の量を含有させることにより、永久磁石材料
の高保磁力化が可能になる。なお、添加量の上限は、磁
石材料の（ＢＨ）ｍａｘを２０ＭＧＯｅ以上とするには
、（Ｂｒ）が少なくとも９ｋＧ以上必要となるため、該
条件を満す範囲とした。

結晶相は主相が正方晶であることが、微細で均一な合金
粉末より、すぐれた磁気特性を°有する焼結永久磁石を
作製するのに不可欠である。

以上には、Ｃａ還元粉末及び鋳塊粉砕粉末の各々の組成
の限定理由を説明したが、各粉末組成が必ずしも、混合
配合して得る目的の永久磁石材料の組成と同一である必
要はなく、各粉末においてそれぞれ異なる組成、例えば
、含有する希土類元素が異なったり、各組成含有量が異
なる場合であってもよい。

また、この発明の製造方法によって得られるＦｅ−Ｂ−
Ｒ系永久磁石材料の組成範囲は、上述した粉末組成の範
囲と同一であり、限定理由も同様である。

この発明による永久磁石材料は、保磁力ｉＨｃ≧１ｋＯ
ｅ、残留磁束密度Ｂｒ＞４ｋＧ、を示し、最大エネルギ
ー積（ＢＨ）ｍａｘは、２０ＭＧＯｅ以上を示し、好ま
しい組成範囲では、最大値は２５ＭＧＯｅ以上に達する
。

また、この発明永久磁石材料用原料粉末のＲの主成分が
その５０％以上をＮｄ及びＰｒを主とする軽希土類金属
が占める場合で、Ｒ２７ｗｔ％〜３４ｗｔ％、Ｂｏ、８
ｗｔ％〜１．６ｗｔ％、Ｆｅ６０ｗｔ％〜７２ｗｔ％を
主成分とする場合、（ＢＨ）ｍａｘ　２５ＭＧＯｅ以上
のすぐれた磁気特性を示し、特に軽希土類金属がＮｄの
場合には、その最大値は４２ＭＧＯｅ以上に達する。

実施例゛ 実施例１ 出発原料として、純度９９．７％の電解鉄粉、フェロボ
ロン合金、純度９９．７のＮｄ５Ｄｙメタルを使用し、
これらを配合後、高周波溶解して水冷鋳型に鋳造し、Ｎ
ｄ２７．４ｗｔ％、Ｄｙ３．４ｗｔ％、Ｂ１．１ｗｔ％
、Ｆｅ６７．８ｗｔ％、残部不純物なる組成の鋳塊を得
た。

その後、前記鋳塊をＨ２吸蔵粉砕して、平均粒度３０ｐ
ｍの粉末を得た。

また、Ｃａ還元方法にて、出発原料に純度９９．０％の
Ｎｄ、　Ｄｙ酸化物、純度９９．８％の電界鉄粉、フェ
ロボロン合金粉を使用し、金属Ｃｏ粒及びＣａＣｌ２を
配合、混合した後、不活性ガス雰囲気中で還元拡散反応
を行って得られた反応生成物をスラリー化し、さらに水
洗により、Ｎｄ２７．５ｗｔ％、Ｄｙ３．５ｗｔ％、Ｂ
１．２ｗｔ％、Ｆｅ６７．５ｗｔ％、残部不可避的不純
物なる組成の平均粒度２１ｐｍの粉末を得た。

これらの原料粉末の含有酸素量は、鋳塊粉砕粉の場合が
１ｌ１００ｐｐ、　Ｃａ還元粉の場合が４０００ｐｐｍ
であった。

この２種の原料粉末を第１表に示した配合率で配合し、
有機溶媒を用いたアトライターによる微粉砕を行い、平
均粒度２．８ｐｍの微粉末を得た。

得られた各種配合率の混合原料微粉末を、金型に挿入し
て１５ｋＯｅの磁界中で配向し、２υｅｍ２の圧力で成
形した。

その後、成形体を１１００℃で３時間、Ａｒガス雰囲気
中で焼結し、さらに６００℃で２時間の時効処理を行な
った後急冷し、この発明による永久磁石を作製した。

また、比較のため、上記Ｃａ還元粉末と鋳塊粉砕粉末の
単独粉末を用い、上述の製造条件にて永久磁石を作製し
た。

得られた永久磁石の磁石特性（平均値）を第１表に示す
。また、磁石特性のばらつき範囲を第２表に示す。

以下余白 第１表 第２表 去屋上驕 出発原料として、純度９９．７％の電解鉄粉、フェロボ
ロン合金、純度９９．７のＮｄ、　Ｄｙメタルを使用し
、これらを配合後、高周波溶解して水冷鋳型に鋳造し、
Ｎｄ２７．２ｗｔ％、Ｄｙ２．３ｗｔ％、Ｂ１．１ｗｔ
％、Ｆｅ６８．８ｗｔ％、残部不純物なる組成の鋳塊を
得た。

その後、前記鋳塊をＨ２吸蔵粉砕して平均粒度３２ｐｍ
の粉末を得た。

また、Ｃａ還元方法にて出発原料に純度９９．０％のＮ
ｄ、　Ｄｙ酸化物、純度９９．８％の電界鉄粉、フェロ
ボロン合金粉を使用し、金属Ｃａ粒及びＣａＣｌ２を配
合、混合した後、不活性ガス雰囲気中で還元拡散反応を
行って得られた反応生成物をスラリー化し、さらに水洗
により、Ｎｄ２７．０ｗｔ％、Ｄｙ２．５ｗｔ％、Ｂ１
．２ｗｔ％、Ｆｅ６８．８ｗｔ％、残部不可避的不純物
なる組成の平均粒度１７ｐｍの粉末を得た。

これらの原料粉末の含有酸素量は、鋳塊粉砕粉末は１５
００ｐｐｍ、　Ｃａ還元粉末は４３００ｐｐｍであった
。

得られた２種の原料粉末を第３表に示した配合率で配合
し、有機溶媒を用いたアトライターによる微粉砕を行い
、平均粒度２．６ｐｍの微粉末を得た。

混合配合微粉末を、金型に挿入して１５ｋＯｅの磁界中
で配向し、２　ｔ／ｃｍ２の圧力で成形した。

この成形体を１１００℃で３時間、Ａｒガス雰囲気中で
焼結し、その後５００℃〜６００℃で２時間の時効処理
を行い急冷し、この発明による永久磁石を作製した。

また、比較のため、上記Ｃａ還元粉末と鋳塊粉砕粉末の
単独粉末を用い、また、本発明限定外の範囲で混合した
粉末を用い、上述の製造条件にて永久磁石を作製した。

得られた永久磁石の磁石特性（平均値）を第３表に示す
。また、磁石特性のばらつき範囲を第４表に示す。

以下余白 第３表 第４表

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系（ＲはＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂの
   うち少なくとも１種、あるいは更にＬａ、Ｃｅ、Ｓｍ、
   Ｇｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙのうち少なく
   とも１種からなる）磁石用のＣａ還元粉末４０ｗｔ％〜
   ９５ｗｔ％と、上記Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石用の鋳塊粉砕粉
   末 ５ｗｔ％〜６０ｗｔ％を配合混合して、 Ｒ２７〜３７ｗｔ％、Ｂ０．５〜５ｗｔ％、Ｆｅ５８〜
   ７２．５ｗｔ％を有する混合原料粉末中のＯ＿２含有量
   を３５００ｐｐｍ以下に調整後、 微粉砕、プレス成形、焼結をすることを特徴とする希土
   類磁石材料の製造方法。