JPH01127681A - 密着性に優れた黒色チタン材 - Google Patents
密着性に優れた黒色チタン材Info
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- JPH01127681A JPH01127681A JP28508587A JP28508587A JPH01127681A JP H01127681 A JPH01127681 A JP H01127681A JP 28508587 A JP28508587 A JP 28508587A JP 28508587 A JP28508587 A JP 28508587A JP H01127681 A JPH01127681 A JP H01127681A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/73—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals characterised by the process
- C23C22/74—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals characterised by the process for obtaining burned-in conversion coatings
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
色チタン材に関し、特に黒色酸化物皮膜の密着性の改善
に関する。
に関する。
近年、着色チタン材は腐食環境の厳しい地域での建築材
料としてだけでなく、意匠性、及び美観を重視するイン
テリア材料あるいはアクセサリ−。
料としてだけでなく、意匠性、及び美観を重視するイン
テリア材料あるいはアクセサリ−。
ネクタイピン等の装飾品としても注目されている。
特に、着色チタン材のうち黒色チタン材は、アクセント
材としての潜在的ニーズは非常に高いものと期待されて
いる。
材としての潜在的ニーズは非常に高いものと期待されて
いる。
このような黒色チタン材として、従来、チタン材の表面
に銅を酸化銅として被着させたもの、チタン材を弗酸水
溶液中に浸漬することにより、該チタン材の表面に黒色
皮膜を生成させたもの、がある、しかしながら、前者は
チタン材の表面に異種金属からなる黒色皮膜を被着させ
ていることからチタン材特有の耐蝕性が損なわれる問題
があり、後者は黒色化度が低い問題がある。
に銅を酸化銅として被着させたもの、チタン材を弗酸水
溶液中に浸漬することにより、該チタン材の表面に黒色
皮膜を生成させたもの、がある、しかしながら、前者は
チタン材の表面に異種金属からなる黒色皮膜を被着させ
ていることからチタン材特有の耐蝕性が損なわれる問題
があり、後者は黒色化度が低い問題がある。
そこで本願出願人は、上記従来の、耐蝕性が損なわれる
、黒色化度が低い、という問題点を解消できる黒色チタ
ン材として、所定濃度かつ所定温度の硫酸水溶液中に浸
漬し、水洗した後、所定濃度かつ所定温度の弗酸水溶液
中に浸漬することによって表面に黒色皮膜を形成したチ
タン材について、既に出願している（特願昭６１−１０
４４１６号参照）。
、黒色化度が低い、という問題点を解消できる黒色チタ
ン材として、所定濃度かつ所定温度の硫酸水溶液中に浸
漬し、水洗した後、所定濃度かつ所定温度の弗酸水溶液
中に浸漬することによって表面に黒色皮膜を形成したチ
タン材について、既に出願している（特願昭６１−１０
４４１６号参照）。
上記出願に係る黒色チタン材は、上記耐蝕性。
黒色化度が低いという問題点を解消できるものの、黒色
皮膜の密着性が充分ではなく、例えば折り曲げ加工、洗
浄加工において加工条件の如何によっては黒色皮膜が剥
離してしまう場合があり、この点で改良の余地がある。
皮膜の密着性が充分ではなく、例えば折り曲げ加工、洗
浄加工において加工条件の如何によっては黒色皮膜が剥
離してしまう場合があり、この点で改良の余地がある。
そこで本発明の目的は、上記問題点に鑑み、黒色皮膜の
密着性が大幅に改良された黒色チタン材を提供する点に
ある。
密着性が大幅に改良された黒色チタン材を提供する点に
ある。
本発明者等は、上記出願に係る黒色チタン材の黒色皮膜
が密着性に劣る原因を見出すために種々実験研究を行っ
た結果、この黒色皮膜を構成する酸化物の結晶構造によ
って密着性が大幅に変動するという知見を得た。即ち、
酸化物皮膜がアモルファス（非晶質）形のものである場
合は、密着性が劣ることを見出した。
が密着性に劣る原因を見出すために種々実験研究を行っ
た結果、この黒色皮膜を構成する酸化物の結晶構造によ
って密着性が大幅に変動するという知見を得た。即ち、
酸化物皮膜がアモルファス（非晶質）形のものである場
合は、密着性が劣ることを見出した。
そこで本発明は、表面に黒色の酸化物皮膜が形成された
黒色チタン材であって、上記酸化物皮膜が、結晶１ｉＴ
ｉ＊０． 結晶ＷＴｉｏｔ＜７） １種又は２種以上を
含むチタン酸化物からなるものであることを特徴として
いる。
黒色チタン材であって、上記酸化物皮膜が、結晶１ｉＴ
ｉ＊０． 結晶ＷＴｉｏｔ＜７） １種又は２種以上を
含むチタン酸化物からなるものであることを特徴として
いる。
以下、本発明に係る黒色チタン材について詳細に説明す
る。
る。
本発明に係る黒色チタン材の酸化物皮膜の結晶構造は、
結晶質のＴｉ、０．又は結晶質のＴｉＯオ０例えばアナ
ターゼ形、ルチル形の１種又は２種以上のもので構成さ
れていることが必要である０例えば、上記出願に係る酸
化物皮膜のようなアモルファス形の酸化物の場合は密着
性が劣る。なお、本発明が要件とするアナターゼ形等の
結晶構造は、上記硫酸処理、弗酸処理を経て得られたア
モルファス形の酸化物をアナターゼ形等に転化させたも
のであってもよく、また、上記酸処理で直接生成された
アナターゼ形等の酸化物であってもよい。
結晶質のＴｉ、０．又は結晶質のＴｉＯオ０例えばアナ
ターゼ形、ルチル形の１種又は２種以上のもので構成さ
れていることが必要である０例えば、上記出願に係る酸
化物皮膜のようなアモルファス形の酸化物の場合は密着
性が劣る。なお、本発明が要件とするアナターゼ形等の
結晶構造は、上記硫酸処理、弗酸処理を経て得られたア
モルファス形の酸化物をアナターゼ形等に転化させたも
のであってもよく、また、上記酸処理で直接生成された
アナターゼ形等の酸化物であってもよい。
ここで本発明に係る上記結晶構造の酸化物皮膜を得る方
法の１例を説明する。
法の１例を説明する。
■ 先ず第１工程において、チタン材を硫酸濃度１０ｗ
ｔ％以上で、溶液温度５０℃以上の硫酸水溶液に３０〜
６０分程度浸程度、その後水洗する。
ｔ％以上で、溶液温度５０℃以上の硫酸水溶液に３０〜
６０分程度浸程度、その後水洗する。
ここで硫酸濃度を１０ｗｔ％以上としたのは、これ未満
ではチタンとの反応が遅く、黒色皮膜が生成され難いか
らである。この濃度には上限はないが、硫酸の人手の容
易性、経済性を考慮すると３０〜５０−ｔ％が好ましい
。
ではチタンとの反応が遅く、黒色皮膜が生成され難いか
らである。この濃度には上限はないが、硫酸の人手の容
易性、経済性を考慮すると３０〜５０−ｔ％が好ましい
。
また溶液温度を５０℃以上としたのは、これ未満では硫
酸とチタンとが反応しないからであるが、９０℃以上に
なると硫酸ミストの発生が著しくなるので、８０〜９０
℃が好ましい、さらにまた、浸漬時間が余り短いと黒色
化度が低くなり、一方、あまり長時間浸漬しても黒色化
度は飽和するから生産性を考慮して３０〜６０分が好ま
しい。
酸とチタンとが反応しないからであるが、９０℃以上に
なると硫酸ミストの発生が著しくなるので、８０〜９０
℃が好ましい、さらにまた、浸漬時間が余り短いと黒色
化度が低くなり、一方、あまり長時間浸漬しても黒色化
度は飽和するから生産性を考慮して３０〜６０分が好ま
しい。
■ 次に第２工程において、上記浸漬材をさらに弗酸濃
度０．１〜１０−ｔ％で、溶液温度３５℃以下の弗酸水
溶液に１〜１０００秒程度浸漬する。
度０．１〜１０−ｔ％で、溶液温度３５℃以下の弗酸水
溶液に１〜１０００秒程度浸漬する。
ここで弗酸濃度を０．１〜１０ｗｔ％としたのは、０１
１ｗｔ％未満では反応速度が遅く、処理に長時間を要し
、生産性が低く、一方、１０ｗｔ％を越えると、生成さ
れた黒色皮膜が逆に溶解し、黒色化度が低下するからで
ある。
１ｗｔ％未満では反応速度が遅く、処理に長時間を要し
、生産性が低く、一方、１０ｗｔ％を越えると、生成さ
れた黒色皮膜が逆に溶解し、黒色化度が低下するからで
ある。
また溶液温度が３５℃を越えると黒色皮膜が弗酸と激し
く反応して灰白色となる。下限につ高特に規定する必要
はないが、あまり低温になると処理に長時間を要するの
で、５〜２０℃が好ましい。
く反応して灰白色となる。下限につ高特に規定する必要
はないが、あまり低温になると処理に長時間を要するの
で、５〜２０℃が好ましい。
さらにまた、浸漬時間を１〜１０００秒とし゛・たのは
、１秒未満では反応が見掛は上記きず、一方、１０００
秒以上になると黒色皮膜が弗酸に溶解され、黒色化度が
低下するからであり、この黒色化度の低下。
、１秒未満では反応が見掛は上記きず、一方、１０００
秒以上になると黒色皮膜が弗酸に溶解され、黒色化度が
低下するからであり、この黒色化度の低下。
経済性を考慮すると２０〜１００秒が好ましい。
■ 最後に上記第１．第２工程を経たチタン材を２００
〜４５０℃程度の温度で加熱処理する。
〜４５０℃程度の温度で加熱処理する。
ここで加熱温度を２００〜４５０℃としたのは、２００
℃未満では酸化物の構造がアモルファス形のままであり
、本発明が要件とするＴｉｚＯ形、アナターゼ形、ルチ
ル形に変化せず、一方４５０℃を越えると黒色皮膜が青
味を帯びるようになり、黒色化度が低下するからである
。
℃未満では酸化物の構造がアモルファス形のままであり
、本発明が要件とするＴｉｚＯ形、アナターゼ形、ルチ
ル形に変化せず、一方４５０℃を越えると黒色皮膜が青
味を帯びるようになり、黒色化度が低下するからである
。
なお、加熱時間については、特に規定する必要はないが
、あまり長時間加熱しても効果が飽和するとともに、生
産性が低下するから３０〜６０分程度が程度しい。また
、加熱雰囲気は、大気中、真空中及び窒素等の不活性ガ
ス雰囲気等の何れでもよく、特に規定する必要はない。
、あまり長時間加熱しても効果が飽和するとともに、生
産性が低下するから３０〜６０分程度が程度しい。また
、加熱雰囲気は、大気中、真空中及び窒素等の不活性ガ
ス雰囲気等の何れでもよく、特に規定する必要はない。
本発明に係る黒色チタン材によれば、黒色皮膜を結晶質
ＴｉｚＯ，結晶ｔ Ｔ ｉ Ｏｔの１種又は２種以上を
含むチタン酸化物からなるものとしたので、黒色皮膜の
密着性を向上できる。このように黒色皮膜を本発明の酸
化物構造で構成することによって密着性が向上する原因
の詳細については不明であるが、加熱処理を行った場合
は酸化物皮膜からチタンへの酸素の拡散により酸化物皮
膜とチタンとの結合力が上昇したためと推定される。
ＴｉｚＯ，結晶ｔ Ｔ ｉ Ｏｔの１種又は２種以上を
含むチタン酸化物からなるものとしたので、黒色皮膜の
密着性を向上できる。このように黒色皮膜を本発明の酸
化物構造で構成することによって密着性が向上する原因
の詳細については不明であるが、加熱処理を行った場合
は酸化物皮膜からチタンへの酸素の拡散により酸化物皮
膜とチタンとの結合力が上昇したためと推定される。
以下、本発明の効果を確認するために行った実施例につ
いて説明する。
いて説明する。
先ず、純チタン冷延材（３００ｊ！ ｘ３００ ｗＸｏ
、６ｔ）を８０℃の３５ｗ ｔ％硫酸水溶液中に６０分
間浸漬した後水洗し、さらに１５℃の５ｗｔ％弗酸水溶
液中に６０秒浸漬することによって比較例試験片を作製
した。
、６ｔ）を８０℃の３５ｗ ｔ％硫酸水溶液中に６０分
間浸漬した後水洗し、さらに１５℃の５ｗｔ％弗酸水溶
液中に６０秒浸漬することによって比較例試験片を作製
した。
次に、上記比較例と同一材質、サイズの試験片に同一の
２段階浸漬処理を施し、さらに大気中において３００℃
、３５０℃、４００℃の温度に、また窒素雰囲気中で３
５０℃の温度にそれぞれ３０分加熱して実施例試験片１
〜４を作製した。
２段階浸漬処理を施し、さらに大気中において３００℃
、３５０℃、４００℃の温度に、また窒素雰囲気中で３
５０℃の温度にそれぞれ３０分加熱して実施例試験片１
〜４を作製した。
上記比較例、実施例試験片に生成された黒色皮膜のＸ線
解析測定を行って、該皮膜を構成する酸化物の結晶構造
を調査した。さらに、各試験片を水溶液中に入れ、超音
波洗浄を３０分間施して、各試験片の黒色皮膜の耐＠離
性、つまり密着性を調査した。
解析測定を行って、該皮膜を構成する酸化物の結晶構造
を調査した。さらに、各試験片を水溶液中に入れ、超音
波洗浄を３０分間施して、各試験片の黒色皮膜の耐＠離
性、つまり密着性を調査した。
上記試験片の作製条件及び試験結果を第１表に示す、こ
の表からも明らかなように、比較例の黒色皮膜を構成す
る酸化物はアモルファス形であり、かつＴｉＨ２の存在
も認められ、さらに明度りは１６．８と若干高い、また
この比較例の黒色皮膜は超音波洗浄で剥離し、密着性が
充分でないことがわかる。
の表からも明らかなように、比較例の黒色皮膜を構成す
る酸化物はアモルファス形であり、かつＴｉＨ２の存在
も認められ、さらに明度りは１６．８と若干高い、また
この比較例の黒色皮膜は超音波洗浄で剥離し、密着性が
充分でないことがわかる。
これに対して、実施例１〜３では、酸化物の結晶構造は
、加熱温度が高くなるにつれてアモルファス構造からア
ナターゼ形構造に変化し、さらにアナターゼ形、ルチル
形構造に、そしてルチル形構造に変化しており、超音波
洗浄による剥離はなく、密着性が向上している。また、
明度についても加熱温度の上昇に伴って低下しており、
黒色化度が向上していることがわかる。また、実施例４
では、窒素雰囲気中で加熱したことから、結晶構造は、
ＴｉｚＯ＋ルチル、アナターゼ形が混在する構造になっ
ており、密着性は同様に良好であり、明度りは大気中加
熱（実施例２）の場合よりさらに低下している。
、加熱温度が高くなるにつれてアモルファス構造からア
ナターゼ形構造に変化し、さらにアナターゼ形、ルチル
形構造に、そしてルチル形構造に変化しており、超音波
洗浄による剥離はなく、密着性が向上している。また、
明度についても加熱温度の上昇に伴って低下しており、
黒色化度が向上していることがわかる。また、実施例４
では、窒素雰囲気中で加熱したことから、結晶構造は、
ＴｉｚＯ＋ルチル、アナターゼ形が混在する構造になっ
ており、密着性は同様に良好であり、明度りは大気中加
熱（実施例２）の場合よりさらに低下している。
なお、上記実施例では、黒色皮膜の酸化物がアモルファ
ス構造から加熱によってアナターゼ形等に転化した場合
の例を示したが、本発明の黒色皮膜を構成する酸化物は
、必ずしもアモルファス形から転化したものでなくても
よく、酸化物生成工程で直接生成されたアナターゼ形等
の酸化物であっても勿論よい。
ス構造から加熱によってアナターゼ形等に転化した場合
の例を示したが、本発明の黒色皮膜を構成する酸化物は
、必ずしもアモルファス形から転化したものでなくても
よく、酸化物生成工程で直接生成されたアナターゼ形等
の酸化物であっても勿論よい。
以上のように本発明に係る黒色チタン材によれば、黒色
皮膜を構成する酸化物皮膜を、ＴｉｚＯ，又第１表 はＴｉ０ｚ例えばルチル、アナターゼ形の１種又は２種
以上を含むチタン酸化物からなるものとしたので、黒色
皮膜の密着性を向上できる効果がある。
皮膜を構成する酸化物皮膜を、ＴｉｚＯ，又第１表 はＴｉ０ｚ例えばルチル、アナターゼ形の１種又は２種
以上を含むチタン酸化物からなるものとしたので、黒色
皮膜の密着性を向上できる効果がある。
特許出願人 株式会社神戸製鋼所
Claims (1)
- （１）チタン材（以下チタン合金材を含む）の表面に黒
色の酸化物皮膜を形成した黒色チタン材であって、上記
酸化物皮膜が、結晶質のＴｉ＿２Ｏ、結晶質ＴｉＯ＿２
の１種又は２種以上を含むチタン酸化物からなるもので
あることを特徴とする密着性に優れた黒色チタン材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28508587A JPH01127681A (ja) | 1987-11-10 | 1987-11-10 | 密着性に優れた黒色チタン材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28508587A JPH01127681A (ja) | 1987-11-10 | 1987-11-10 | 密着性に優れた黒色チタン材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01127681A true JPH01127681A (ja) | 1989-05-19 |
Family
ID=17686943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28508587A Pending JPH01127681A (ja) | 1987-11-10 | 1987-11-10 | 密着性に優れた黒色チタン材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01127681A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5624874A (en) * | 1991-04-29 | 1997-04-29 | North America Philips Corporation | Barrier layer enhancement in metallization scheme for semiconductor device fabrication |
| CN103215579A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-07-24 | 沈阳理工大学 | 一种钛合金表面化学发黑的方法 |
-
1987
- 1987-11-10 JP JP28508587A patent/JPH01127681A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5624874A (en) * | 1991-04-29 | 1997-04-29 | North America Philips Corporation | Barrier layer enhancement in metallization scheme for semiconductor device fabrication |
| CN103215579A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-07-24 | 沈阳理工大学 | 一种钛合金表面化学发黑的方法 |
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