JPS644593B2 - - Google Patents
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- JPS644593B2 JPS644593B2 JP10441686A JP10441686A JPS644593B2 JP S644593 B2 JPS644593 B2 JP S644593B2 JP 10441686 A JP10441686 A JP 10441686A JP 10441686 A JP10441686 A JP 10441686A JP S644593 B2 JPS644593 B2 JP S644593B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/34—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides
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- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は化成処理法による黒色チタン材の製造
方法に係る。 〔従来の技術〕 近年、着色チタンは腐食環境の厳しい地域での
建築材料としてだけでなく、意匠性及び美感を重
視するインテリアやパネル部材として、また高級
性及びフアツシヨン性を重視するアクセサリーや
ネクタイピン等の装飾品として注目されている。 特に、黒色チタン材の工業的製造法は確立され
ていないが、そのアクセント材としての潜在的な
需要ニーズは非常に高い。 従来のチタンの着色法としては陽極酸化法及び
大気酸化法があり、多種類の色調を得ることが可
能で実用化も検討されているが、黒色皮膜を得る
ことは前記の方法では不可能である。 そこで、チタン表面に黒色皮膜を生成する方法
として、極めてまれではあるが、酸性溶液に可溶
性の銅化合物と過マンガン酸カリウム及び二酸化
マンガンを含む硫酸水溶液にチタンを浸漬し、酸
化銅としてチタン表面を黒色に被着せしめる方法
がある。 また、チタンを1wt％以下の弗酸水溶液中に浸
漬し、黒色皮膜を生成する表面処理法がある。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、上記の方法の内、前者については金属
チタンの表面に異種金属の黒色化合物皮膜を被着
せしめたという問題点があり、後者については明
度が高く（Ｌ＝20〜25）、着色前処理により表面
を非常に清浄化したチタンを使用する必要があ
り、また着色班が発生しやすいという問題があ
る。 そこで、本発明は上記のような欠点がなく、密
着性、加工性、耐摩耗性、耐指紋性、更には耐候
性及び耐食性にも優れた黒色チタン材を得ること
が可能な化成処理法による黒色チタン材の製造方
法を提供することを目的として創作された。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、チタンまたはチタン合金を硫酸水溶
液中に下記(A)の条件で浸漬する第一次処理工程
と、該第一次処理工程を経たチタンまたはチタン
合金を下記(B)の条件で弗酸水溶液に浸漬する第二
次処理工程からなる化成処理法による黒色チタン
材の製造方法に係る。 条件(A) 硫酸濃度（wt％）≧10 溶液温度（℃） ≧50 浸漬時間（min）≧10 条件(B) ２≦弗酸濃度（wt％）＜10 溶液温度（℃）≦35 １≦浸漬時間（sec）≦1000 〔作用〕 本発明は上記のように二つの処理工程からなる
が、チタンまたはチタン合金に該二工程を施すこ
とにより、金属表面に安定した黒色皮膜を得るこ
とができる。 以下、各処理工程における浸漬条件を限定した
理由について説明する。 第一次処理工程の浸漬条件(A)について：硫酸濃
度が10wt％未満ではチタンとの反応が遅く、第
二次処理を行なつても黒色皮膜が生成され難い。
この硫酸濃度に上限はないが、98wt％以上は入
手が困難である。従つて、硫酸濃度（wt％）≧10
としたが、経済性も考慮すると、30〜50wt％の
濃度範囲を採用することが好ましい。 溶液温度については、50℃未満では硫酸とチタ
ンが反応せず、このことから溶液温度（℃）≧50
としたが、90℃以上になるとミストの発生が著し
いため、80〜90℃の範囲が好ましいといえる。 浸漬時間については、10分間未満では第二次処
理工程を経たチタン材の明度が高く、灰色ないし
灰黒色に見える。この浸漬時間は長くなつてもチ
タンの黒色化度は変化しないため、浸漬時間
（min）≧10としたが、好ましくは30〜60分間の範
囲である。 第二次処理工程の浸漬条件(B)について： 弗酸濃度が2wt％未満では反応速度が遅く、黒
色皮膜を生成するために長時間を要し、工業的生
産に向かない。一方、10wt％以上とすると生成
した黒色皮膜が弗酸に溶解するため明度が高くな
る。従つて、黒色化度と生産性を考慮して２≦弗
酸濃度（wt％）＜10としたが、好ましくは３〜
8wt％の範囲である。 溶液温度については、35℃を越えると黒色皮膜
が弗酸と激しく反応して無色となる。下限温度に
ついては別段規定する必要はないが、温度が低い
ほど反応に長時間を要する上、０℃以下では溶液
として存在しない。従つて、溶液温度（℃）≦35
としたが、好ましくは10〜25℃の範囲である。 浸漬時間は１秒未満では潜伏時間に相当するた
め反応が見かけ上発生せず、一方1000秒以上では
生成した皮膜が弗酸に溶解されて消失することに
なる。従つて、１≦浸漬時間（sec）≦1000とした
が、一般に反応時間が短か過ぎれば反応が充分で
ないため明度が高く、逆に長過ぎると皮膜が溶解
する傾向を生じることになり、この明度の問題と
経済性をも考慮して、好ましくは20〜100秒の範
囲である。 以上に本発明の第一及び第二の処理工程の浸漬
条件について説明したが、本発明の方法において
は、金属表面に生成する黒色皮膜の明度は各処理
条件、即ち試薬濃度、溶液温度、及び浸漬時間に
よつて変化させることができるため、これを制御
することにより黒色化度を調整できる。また、本
発明による発色法は陽極酸化法に比較して着色班
の発生が生じ難く、ハンドリングが簡単である。 〔実施例〕 実施例 １ 純チタン冷延板（3001×300W×0.6t、単位：mm）
を第１表に示す条件で硫酸水溶液中に浸漬した
後、更に室温にて5wt％の弗酸水溶液中に浸漬し
たところ、同表に示される明度及び色調の着色チ
タン板が得られた。 同表から明らかなように、本発明の方法に係る
浸漬条件の範囲での黒色化度は明度及び色調とも
要望に応えるものであつた。 実施例 ２ 純チタン板（701×150W×0.3t、単位：mm）を80
℃の37wt％の硫酸溶液中に30分間浸漬した後、
表面を流水中で洗浄し、更に第２表に示す条件下
で該金属板を弗酸水溶液中に浸漬したところ、同
表に示される明度及び色調の着色チタン板が得ら
れた。 同表から明らかなように、本発明の方法に係る
浸漬条件の範囲での黒色化度は明度及び色調とも
要望に応えるものであつた。 実施例 ３ 純チタン板（701×150W×0.5t、単位：mm）を80
℃の37wt％の硫酸溶液中に60分間浸漬した後、
室温にて5wt％の弗酸水溶液に浸漬したところ表
面が黒色に変化した。 そのサンプルを、色差計により色彩を測定した
結果を第３表に示す。更に、サンシヤインウエザ
ーメーター試験機を使用した耐候性の評価結果、
及び塩水噴霧試験装置を用いた試験結果を同表に
併記したが、何れの試験においても変色はほとん
ど見られない。 更に、密着性、加工性、耐摩耗性、及び耐指紋
性の評価結果が第４表に示されるが、何れの性能
においても使用上問題がないと判断される。 実施例 ４ チタン合金板（Ti―2Mo、50f×150W×1.0t単
位：mm）を85℃の40wt％の硫酸溶液中に60分間
浸漬した後、室温にて5wt％の弗酸水溶液に浸漬
したところ、表面が黒色に変化した。そして、前
記と同様の色彩測定を行なつたところ、Ｌ＝
17.0、ａ＝0.3、ｂ＝3.0であつた。従つて、純チ
タンだけでなく、チタン合金においても同様に黒
色チタン材を製造することができる。 〔発明の効果〕 以上のように、本発明はチタンまたはチタン合
金に密着性、加工性、耐摩耗性、耐指紋性、更に
は耐候性及び耐食性にも優れ、且つ美感を有する
黒色皮膜を生成させることにより、耐腐食性を要
する建築材のような用途としてだけでなく、チタ
ン材の用途を装飾品の領域へ大きく拡大するもの
である。
方法に係る。 〔従来の技術〕 近年、着色チタンは腐食環境の厳しい地域での
建築材料としてだけでなく、意匠性及び美感を重
視するインテリアやパネル部材として、また高級
性及びフアツシヨン性を重視するアクセサリーや
ネクタイピン等の装飾品として注目されている。 特に、黒色チタン材の工業的製造法は確立され
ていないが、そのアクセント材としての潜在的な
需要ニーズは非常に高い。 従来のチタンの着色法としては陽極酸化法及び
大気酸化法があり、多種類の色調を得ることが可
能で実用化も検討されているが、黒色皮膜を得る
ことは前記の方法では不可能である。 そこで、チタン表面に黒色皮膜を生成する方法
として、極めてまれではあるが、酸性溶液に可溶
性の銅化合物と過マンガン酸カリウム及び二酸化
マンガンを含む硫酸水溶液にチタンを浸漬し、酸
化銅としてチタン表面を黒色に被着せしめる方法
がある。 また、チタンを1wt％以下の弗酸水溶液中に浸
漬し、黒色皮膜を生成する表面処理法がある。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、上記の方法の内、前者については金属
チタンの表面に異種金属の黒色化合物皮膜を被着
せしめたという問題点があり、後者については明
度が高く（Ｌ＝20〜25）、着色前処理により表面
を非常に清浄化したチタンを使用する必要があ
り、また着色班が発生しやすいという問題があ
る。 そこで、本発明は上記のような欠点がなく、密
着性、加工性、耐摩耗性、耐指紋性、更には耐候
性及び耐食性にも優れた黒色チタン材を得ること
が可能な化成処理法による黒色チタン材の製造方
法を提供することを目的として創作された。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、チタンまたはチタン合金を硫酸水溶
液中に下記(A)の条件で浸漬する第一次処理工程
と、該第一次処理工程を経たチタンまたはチタン
合金を下記(B)の条件で弗酸水溶液に浸漬する第二
次処理工程からなる化成処理法による黒色チタン
材の製造方法に係る。 条件(A) 硫酸濃度（wt％）≧10 溶液温度（℃） ≧50 浸漬時間（min）≧10 条件(B) ２≦弗酸濃度（wt％）＜10 溶液温度（℃）≦35 １≦浸漬時間（sec）≦1000 〔作用〕 本発明は上記のように二つの処理工程からなる
が、チタンまたはチタン合金に該二工程を施すこ
とにより、金属表面に安定した黒色皮膜を得るこ
とができる。 以下、各処理工程における浸漬条件を限定した
理由について説明する。 第一次処理工程の浸漬条件(A)について：硫酸濃
度が10wt％未満ではチタンとの反応が遅く、第
二次処理を行なつても黒色皮膜が生成され難い。
この硫酸濃度に上限はないが、98wt％以上は入
手が困難である。従つて、硫酸濃度（wt％）≧10
としたが、経済性も考慮すると、30〜50wt％の
濃度範囲を採用することが好ましい。 溶液温度については、50℃未満では硫酸とチタ
ンが反応せず、このことから溶液温度（℃）≧50
としたが、90℃以上になるとミストの発生が著し
いため、80〜90℃の範囲が好ましいといえる。 浸漬時間については、10分間未満では第二次処
理工程を経たチタン材の明度が高く、灰色ないし
灰黒色に見える。この浸漬時間は長くなつてもチ
タンの黒色化度は変化しないため、浸漬時間
（min）≧10としたが、好ましくは30〜60分間の範
囲である。 第二次処理工程の浸漬条件(B)について： 弗酸濃度が2wt％未満では反応速度が遅く、黒
色皮膜を生成するために長時間を要し、工業的生
産に向かない。一方、10wt％以上とすると生成
した黒色皮膜が弗酸に溶解するため明度が高くな
る。従つて、黒色化度と生産性を考慮して２≦弗
酸濃度（wt％）＜10としたが、好ましくは３〜
8wt％の範囲である。 溶液温度については、35℃を越えると黒色皮膜
が弗酸と激しく反応して無色となる。下限温度に
ついては別段規定する必要はないが、温度が低い
ほど反応に長時間を要する上、０℃以下では溶液
として存在しない。従つて、溶液温度（℃）≦35
としたが、好ましくは10〜25℃の範囲である。 浸漬時間は１秒未満では潜伏時間に相当するた
め反応が見かけ上発生せず、一方1000秒以上では
生成した皮膜が弗酸に溶解されて消失することに
なる。従つて、１≦浸漬時間（sec）≦1000とした
が、一般に反応時間が短か過ぎれば反応が充分で
ないため明度が高く、逆に長過ぎると皮膜が溶解
する傾向を生じることになり、この明度の問題と
経済性をも考慮して、好ましくは20〜100秒の範
囲である。 以上に本発明の第一及び第二の処理工程の浸漬
条件について説明したが、本発明の方法において
は、金属表面に生成する黒色皮膜の明度は各処理
条件、即ち試薬濃度、溶液温度、及び浸漬時間に
よつて変化させることができるため、これを制御
することにより黒色化度を調整できる。また、本
発明による発色法は陽極酸化法に比較して着色班
の発生が生じ難く、ハンドリングが簡単である。 〔実施例〕 実施例 １ 純チタン冷延板（3001×300W×0.6t、単位：mm）
を第１表に示す条件で硫酸水溶液中に浸漬した
後、更に室温にて5wt％の弗酸水溶液中に浸漬し
たところ、同表に示される明度及び色調の着色チ
タン板が得られた。 同表から明らかなように、本発明の方法に係る
浸漬条件の範囲での黒色化度は明度及び色調とも
要望に応えるものであつた。 実施例 ２ 純チタン板（701×150W×0.3t、単位：mm）を80
℃の37wt％の硫酸溶液中に30分間浸漬した後、
表面を流水中で洗浄し、更に第２表に示す条件下
で該金属板を弗酸水溶液中に浸漬したところ、同
表に示される明度及び色調の着色チタン板が得ら
れた。 同表から明らかなように、本発明の方法に係る
浸漬条件の範囲での黒色化度は明度及び色調とも
要望に応えるものであつた。 実施例 ３ 純チタン板（701×150W×0.5t、単位：mm）を80
℃の37wt％の硫酸溶液中に60分間浸漬した後、
室温にて5wt％の弗酸水溶液に浸漬したところ表
面が黒色に変化した。 そのサンプルを、色差計により色彩を測定した
結果を第３表に示す。更に、サンシヤインウエザ
ーメーター試験機を使用した耐候性の評価結果、
及び塩水噴霧試験装置を用いた試験結果を同表に
併記したが、何れの試験においても変色はほとん
ど見られない。 更に、密着性、加工性、耐摩耗性、及び耐指紋
性の評価結果が第４表に示されるが、何れの性能
においても使用上問題がないと判断される。 実施例 ４ チタン合金板（Ti―2Mo、50f×150W×1.0t単
位：mm）を85℃の40wt％の硫酸溶液中に60分間
浸漬した後、室温にて5wt％の弗酸水溶液に浸漬
したところ、表面が黒色に変化した。そして、前
記と同様の色彩測定を行なつたところ、Ｌ＝
17.0、ａ＝0.3、ｂ＝3.0であつた。従つて、純チ
タンだけでなく、チタン合金においても同様に黒
色チタン材を製造することができる。 〔発明の効果〕 以上のように、本発明はチタンまたはチタン合
金に密着性、加工性、耐摩耗性、耐指紋性、更に
は耐候性及び耐食性にも優れ、且つ美感を有する
黒色皮膜を生成させることにより、耐腐食性を要
する建築材のような用途としてだけでなく、チタ
ン材の用途を装飾品の領域へ大きく拡大するもの
である。
【表】
【表】
の実施例
【表】
発明の実施例
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ チタンまたはチタン合金を硫酸水溶液中に下
記(A)の条件で浸漬する第一次処理工程と、該第一
次処理工程を経たチタンまたはチタン合金を下記
(B)の条件で弗酸水溶液に浸漬する第二次処理工程
からなる化成処理法による黒色チタン材の製造方
法。 条件(A) 硫酸濃度（wt％）≧10 溶液温度（℃） ≧50 浸漬時間（min）≧10 条件(B) ２≦弗酸濃度（wt％）＜10 溶液温度（℃）≦35 １≦浸漬時間（sec）≦1000
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10441686A JPS62260070A (ja) | 1986-05-06 | 1986-05-06 | 化成処理法による黒色チタン材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10441686A JPS62260070A (ja) | 1986-05-06 | 1986-05-06 | 化成処理法による黒色チタン材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62260070A JPS62260070A (ja) | 1987-11-12 |
| JPS644593B2 true JPS644593B2 (ja) | 1989-01-26 |
Family
ID=14380086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10441686A Granted JPS62260070A (ja) | 1986-05-06 | 1986-05-06 | 化成処理法による黒色チタン材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62260070A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103215579B (zh) * | 2013-04-18 | 2015-05-20 | 沈阳理工大学 | 一种钛合金表面化学发黑的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56123382A (en) * | 1980-02-29 | 1981-09-28 | Pentel Kk | Treatment for metal surface |
| JPH0245710B2 (ja) * | 1982-02-25 | 1990-10-11 | Tanaka Precious Metal Ind | Chitanoyobichitangokinnomaeshoryoku |
-
1986
- 1986-05-06 JP JP10441686A patent/JPS62260070A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62260070A (ja) | 1987-11-12 |
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