JPH01139738A - 磁気異方性磁石材料の製造方法及びその装置 - Google Patents

磁気異方性磁石材料の製造方法及びその装置

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JPH01139738A
JPH01139738A JP62299200A JP29920087A JPH01139738A JP H01139738 A JPH01139738 A JP H01139738A JP 62299200 A JP62299200 A JP 62299200A JP 29920087 A JP29920087 A JP 29920087A JP H01139738 A JPH01139738 A JP H01139738A
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茂穂 谷川
Katsunori Iwasaki
克典 岩崎
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、希土類・遷移金属・硼素系合金でなる磁気異
方性磁石材料、例えば溶湯急冷法により作成したNd 
−1”e −B磁石粉末を冷間成形した圧粉体又は該圧
粉体を緻密化した圧密体を塑性加工により異方性化して
、特に保磁力が大ぎく磁気エネルギー積の大きい磁気異
方性Nd−Fe −8磁石材、特に高効率のステッピン
グモーター等のロータ用磁石として用いられる円柱リン
グ状の磁石の円周に沿って多極に着磁されて使用される
Nd −Fe −B磁石材の製造方法および製造装置に
関するものである。
[従来の技術] 従来より、Nd、Fe、B及び必要により更に添加元素
を混合して溶解して得たインゴットを粉砕して得た粉末
をIa場底成形、焼結、熱処理してNd −Fe −8
焼結磁石を得る方法は知られており、特公昭61−34
242号公報等に記載されている。
一方、実質的に微細結晶粒(平均粒径が約0.01〜0
.5μmのもの)とすることにより高い保磁力を付与し
た微細結晶型Nd −Fe −816石も知られている
この微l1ll結晶型Nd −Fe−B磁石は、例エバ
、特開昭60−100402 R公報に開示されている
ように据え込み加工により、磁石に磁気異方性も付与し
くqることか知られている。
又、塑性加工、具体的には押出し加工、引抜き加工等に
よって磁気異方性を付与する方法も知られている(特開
昭61−268006号参照)。
[発明が解決しようとする問題点] しかし、上記従来技術では、例えば、ステッピングモー
タ等のロータ磁石のように円柱リング状の磁石の外周部
に多極に着磁して使用する応用には適用できないという
欠点を有していた。すなわち、前記応用には、予め円柱
リング状磁石中心から外周部に放射状又は極異方性の磁
気異方性を付与しておく必要があるが、焼結法において
は磁化容易軸と磁化困難軸の収縮率が異なるため焼結時
に割れが発生したり、あるいは、焼結体が楕円状に変形
するため工業製品として使用できる製品が得られなかっ
た。一方、特開昭60−100402号公報に開示され
ている据え込み加工においては圧縮軸に対して平行な一
軸異方性しか付与できず、放射状の異方性を有する磁石
は得られなかった。
又、押出し、川床き加工では最終製品の切断工程、押し
残り材料の発生があり工業性が良くなかった。
本発明は、実質的に微細結晶型で円柱リング状の外周方
向に放射状に異方性化した^性能Nd−Fe−8磁石材
を効率良く製造する方法を提供するものである。
[問題点を解決するための手段] 本発明は第一に、平均結晶粒径が0.01〜0.5μm
である希土類・遷移金属・硼素系合金からなる磁気異方
性磁石材料の製造方法において、前記溶融合金を超急冷
法で得た非晶質および/または、微細結晶粒よりなるフ
レーク又は粉末原料を成形して得た圧粉体又は該圧粉体
を予め温間で緻密化した圧密体を、600〜850℃の
温度に加熱して、塑性変形することにより磁気異方性を
付与し、引き続いてラジアル異方性又は極異方性を付与
することを特徴とする磁気異方性磁石材料の製造方法で
あり、 第二に、上パンチの径よりも小径の量適孔を下部に有し
上パンチの半径に適合する大径の貫通孔を上部に有し、
中央部にテーパー部を設置ノ前記ダイスの貫通孔内でそ
の軸方向に移動可能とした下パンチ、および前記ダイス
に形成した貫通孔の上部および中央部を塞ぐように軸方
向に移動可能とした上パンチを有し、ダイス、上パンチ
、下パンチで形成する空m1において、希土類・遷移金
属・硼素系合金の圧粉体又は圧密体を600〜850℃
に加熱する手段と、前記ダイス等を減圧下あるいは不活
性ガス雰囲気下に保つ気密装置を備えた磁気異方性磁石
材料の製造装置である。
本発明における磁石材料の組成に関して、prはNdと
ほぼ同様の効果を持ち、Ndの1部又は全部をPrで置
換しても差し支えない。Dy。
TbによりNdの1部を置換することにより特に保磁力
の高い、熱安定性に優れた微細結晶型磁石とすることが
できる。これにより残留磁束密度の温度変化が小さくな
る。又、ジジムと一般に名称されている低品位の原料に
含まれるCeは、10原子%以下ではエネルギー積をほ
とんど低下させることなく使用できる。Feの1部をC
Oで置換することにより、キュリー点を高めることがで
きる。
これにより、Dy 、Tbの添加と同様、熱安定性を改
善し残留磁束密度の温度変化を小さくできる。
NdとR元素の合計は11原子%未渦の場合は充分な固
有保磁力が得られず、一方、18原子%を越えると残留
磁束密度の低下が生ずる。よって、11〜18原子%と
規定した。
Bffiが4原子%以下ではR2Fe + 4B相の形
成が充分でなく、残留磁束密度固有保磁力ともに低い。
又、8間が11原子%を越える場合は、磁気特性的に好
ましくない相の出現により残留磁束密度が低下する。よ
って、Bfiは4〜11原子%とした。
COのFeに対する置換置yが0.3を越えるとキュリ
ー点は向上するが主相の異方性定数が低下し、高いTH
Cが1斗ら札ない。よって、■は0.3以下とした。添
加元素Mの51zが3を越えると残留磁束密度の低下が
大きく好ましくない。従って、Zは3以Fとした。
なお、本発明の合金中にはフェロボロンに含まれる不純
物のNbや他の希土類元素の還元の際に混入する還元剤
、不純物が存在してもよい。Mどしで、Ga、Zn、A
1.Ta、t−tr、Zr。
T1の添加は特に保磁力を向上し熱安定性を改善する。
本発明にJ3い°C1合金中の微細結晶粒の平均粒径が
0.5μmを越えると保磁力が低4ζして好ましくない
。又、平均粒径が0.01μm未満であると、やはり保
磁力が低く所定の磁気1)性を1りることができない。
よって、平均粒径を0.01〜0.5μmと限定した。
本発明に係る製造方法におけるフレーク又は粉末原料の
作製は例えば以下のように行う。
まず、所定の組成の合金を高周波溶解等で作製し、溶湯
急冷法によりフレーク又は粉末化する。
得られたフレーク又は粉末を常温で成形し圧粉体をII
″Iる。又、この圧粉体を予めホットプレス等を用いて
予め圧密化して塑性加工を行うことは好ましいことであ
る。本圧粉体あるいは圧密体を第1図に示V様にダイス
上部空間に配置し、例えば、高周波加熱で600〜85
0℃の温度に保ち、上パンチの加工により圧縮し、ダイ
ス中央部のテーパー部を通過させることにより試料が側
壁より受ける圧縮応力により、側壁方向に容易磁化方向
を放射状に配向されることができる。テーパー部を設け
たことにより圧縮応力の作用が磁気異方性配向に良好に
働くことがわかる。塑性変形の温度が600℃未満では
、変形抵抗が大きく、テーパー部を通過さけることが困
難である。一方、850℃を越えると、粒成長により、
結晶粒の粗大化が生じ固有保磁力IHCが著しく低下す
る。  ′本発明を適用する合金に対しては、特に70
0〜760℃の温度範囲で塑性変形することが好ましい
700℃未満では加工性が良くなく、760℃を越える
と結晶粒の粒成長が起きて保磁力の低下を招くからであ
る。
本発明において塑性変形時の歪速度は、ダイステーパー
部のテーパー角度と上パンチの加工速度により規定され
、組成と必要とされる磁気特性に応じて適宜選択される
歪速度が小さいとサイクル時間が長くなり寸ぎるので、
約IX  10−5/秒以上が好ましい。一方、逆に歪
速度が速過ぎると異方性化が充分でなく、配向率が低下
するので約1×102/秒以下が好ましい。特に好まし
い範囲は、約4×10−4〜約4x  10−1/秒の
範囲であって、良好な磁気異方性の配向度が得られる。
[実施例] 以下、実施例につき本発明の詳細な説明する。
(実施例1) Nd l 4 Fe・oBs合金をアーク溶解により作
製し、本合金をAr雰囲気中で単ロール法により超急冷
しフレーク状薄片を作製した。ロール周速は30m /
seaで得られたフレークは約30μmの厚さをもった
不定形であり、X線化回折の結果、非晶質と結晶質の混
合物であった。このフレークを32メツシユ以下となる
ように粗粉砕し、金型成形により圧粉体を作製した。成
形圧は6ton/ cm’であり、磁場の印加は行って
いない。
この圧粉体を第1図(a )に示すようにダイス上部に
配置し、下バンチ■、■により加圧(圧力。
約500Kg10rA’ )のながら高周波コアにより
750℃まで加熱した。
次に第1図(b)に示すように温度750℃で保持した
まま下パンチ■をダイステーパー部の下端まで加工させ
た後、上パンチを2tOn/Cff12の圧力で、下バ
ンチ■の上端まで加工させた。更に、下パンチ■をダイ
ス下部の所定の位置まで下降をさせた。更に、第1図(
C)に示すように、下バンチ■をダイス下部の所定の位
置まで下降させ、下バンチ■をダイステーパー部の先端
まで下降させた後、第1図(d )に示すように上パン
チ■を2ton /Cat’の圧力でテーパー部先端ま
で下降させることにより、Nd −Fe −B合金を塑
性変形した。塑性変形後、速やかに上パンチを所定の位
置まで上界し、下パンチ■を下バンチ■の先端まで上界
させることにより、外径12φ、内径φ、長さ30Qの
円柱リング状の磁石を得た。このようにして得られた磁
石を円周方向に4極に多種着磁して、選方向の表面磁束
密度を測定した結果、3600Gと従来の等方性Nd 
−FB −Bボンド11石と比較して高い磁束密度が得
られた。
(実施例2) 合金組成をNd I 4 Fe y y Be Qa 
+実施例1と同様にして円柱リング磁石を作製し、第3
図に示すように、21111Ilx2mm X2mmの
立方体のテストピースを切り出し、試料系vJ型剛気磁
束計(VSM)を用いてx、y、z方向各々の磁気特性
を測定した結果を第1表に示す。X方向への配向度が極
めて良いことがわかる。
(実施例3) 合金組成をNd+4Fe7sBsM+として実施例1と
同様にして円柱リング磁石を作製し、実施例2と同様に
テストピースを切り出しX線方向の磁気特性をVSMを
用いて測定し、第2表に示すような結果を冑た。
(以下、余白) 第  2  表 (実施例4) Nd + 4 Fe @oBs Mlなる合金を実施例
1と同様に超急冷しフレークとした得られたフレークを
32メツシユ以下に粉砕し、金型成形により圧n体とし
た。この圧粉体を650℃、  1.5ton /cr
a2の圧力で緻密化し密度7.4g /ccの圧密体ど
した。
得られた圧密体を、実施例1と同様、ダイス上部に配置
し、高周波加熱で700℃まで加熱し、塑性加工を行っ
た。塑性加工の際、上パンチの下降速度を変化されるこ
とにより歪速度を変えて、歪速度と表面磁束密度の関係
を調べた。結果を第4図に示す。
(実施例5) 実施例3と同様にしてNd 14 Fel、、z  B
s Mz(z−0〜3.5)なる合金組成にJ3いてリ
ング磁石の磁気特性を調べた。Z値が3以下の時、良好
な磁気特性が得られるが、3を越える時は、Brの低下
が大きいことがわかる。
(以下、余白) ¥  3  表 [発明の効果] 以上記述したように、本発明によれば、効率良く高い表
面磁束密度を有するラジアル又は極異方性のNd −F
e −B磁石を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例の工程を示す図。第2図は本発
明による4極異方性リング磁石と等方性ボンド磁石の表
面磁束密度波形を比較し示す図。 第3図は実施例2のテストピース切り出し方向をを示す
図。第4図は歪速度と得られる表面磁束密度の関係を示
す図である。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)平均結晶粒径が0.01〜0.5μmである希土
    類・遷移金属・硼素系合金からなる磁気異方性磁石材料
    の製造方法において、前記溶融合金を超急冷法で得た非
    晶質および/または、微細結晶粒よりなるフレーク又は
    粉末原料を成形して得た圧粉体又は該圧粉体を予め温間
    で緻密化した圧密体を、600〜850℃の温度に加熱
    して、塑性変形することにより磁気異方性を付与し、引
    き続いてラジアル異方性又は極異方性を付与することを
    特徴とする磁気異方性磁石材料の製造方法。
  2. (2)前記希土類・遷移金属・硼素系合金が原子%で表
    わした組成式: (Nd_1_−_xR_x)_1_1_〜_1_8(F
    e_1_−_yCo_y)_b_a_lB_4_〜_1
    _1Mz(ここで0≦x≦1,0≦y≦0.3,0≦z
    ≦3,RはDy,Pr,Tb,Ceのうち1種又は2種
    以上の組み合わせ、MはNb,DyPr,Fe,Tb,
    Co,B以外の元素のうち1種又は2種以上の組み合わ
    せ)で表わされる特許請求の範囲第1項に記載の磁気異
    方性磁石材料の製造方法。
  3. (3)特許請求の範囲第1項又は第2項において、塑性
    変形の温度が700〜760℃の範囲にあることを特徴
    とする磁気異方性磁石材料の製造方法。
  4. (4)特許請求の範囲第1項から第3項のいずれかの項
    において、MがGa,Zn,Al,Ta,Hf,Ti,
    Zrの内1種又は2種以上の組み合わせであることを特
    徴とする磁気異方性磁石材料の製造方法。
  5. (5)特許請求の範囲第1項から第4項のいずれかの項
    において、塑性加工の際に、被加工品が歪速度:1×1
    0^−^5〜1×10^−^2/秒の塑性変形すること
    を特徴とする磁気異方性磁石材料の製造方法。
  6. (6)特許請求の範囲第5項において、歪速度が4×1
    0^−^4〜4×10^−^1/秒であることを特徴と
    する磁気異方性磁石材料の製造方法。
  7. (7)最終圧密体の密度が物質理論密度の95%以上で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第1項から第6項
    のいずれかの項に記載の磁気異方性磁石材料の製造方法
  8. (8)特許請求の範囲第1項から第7項のいずれかの項
    において、塑性加工及び昇温工程が共に0.1トール以
    下の減圧化あるいはAr,He等の不活性ガス雰囲気中
    でなされることを特徴とする磁気異方性磁石材料の製造
    方法。
  9. (9)上パンチの径よりも小径の貫通孔を下部に有し上
    パンチの半径に適合する大径の貫通孔を上部に有し、中
    央部にテーパー部を設け前記ダイスの貫通孔内でその軸
    方向に移動可能とした下パンチ、および前記ダイスに形
    成した貫通孔の上部および中央部を塞ぐように軸方向に
    移動可能とした上パンチを有し、ダイス、上パンチ、下
    パンチで形成する空間において、希土類・遷移金属・硼
    素系合金の圧粉体又は圧密体を600〜850℃に加熱
    する手段と、前記ダイス等を減圧下あるいは不活性ガス
    雰囲気下に保つ気密装置を備えた磁気異方性磁石材料の
    製造装置。
  10. (10)特許請求の範囲第9項において、下パンチが同
    心円状の複数個から構成され、複数個の下パンチが各々
    独立して軸方向に上下可動可能としたことを特徴とする
    磁気異方性磁石材料の製造装置。
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