JPH01139865A - 大表面積炭素繊維の製造 - Google Patents

大表面積炭素繊維の製造

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JPH01139865A
JPH01139865A JP63257421A JP25742188A JPH01139865A JP H01139865 A JPH01139865 A JP H01139865A JP 63257421 A JP63257421 A JP 63257421A JP 25742188 A JP25742188 A JP 25742188A JP H01139865 A JPH01139865 A JP H01139865A
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JP
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carbon
alkali metal
metal hydroxide
fibers
weight
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JP63257421A
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English (en)
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Gary J Audley
ゲーリー　ジェームズ　オードリー
Alan Grint
アラン　グリント
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BP PLC
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
    • D01F11/12—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon with inorganic substances ; Intercalation

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  • Textile Engineering (AREA)
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  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
  • Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の概要〕 炭素の重量を基準として５０重量％過剰量のアルカリ金
属水酸化物の存在下に５００℃を越える温度にて不活性
雰囲気中で炭素繊維を加熱することにより大表面積炭素
繊維を製造する。
〔産業上の利用分野〕
本発明は、大表面積炭素繊維の調製に関する。
〔従来の技術と課題〕
活性化炭素繊維の調製はＧＢ１３０１１０１号およびＧ
Ｂ１３１００１ｉ号に開示されている。活性炭素繊維は
、フィラメント、糸または織布もしくは不織布の形態と
し得ることが記載されている。特に記載された方法は、
レーヨン織布の活性炭素布への変換を示す、この種の活
性炭素布は「チャコ−ルークロス」の呼称の下で商業的
に利用可能である。特に開示された方法は２段階法であ
り、例えば有機繊維材料のような炭素繊維先駆体を最初
に比較的低い温度で炭化し、次にこれを８００°Ｃを越
える高温で二酸化炭素または蒸気と接触させることによ
り活性化する。活性化は、例えば、Ｂａ。
Ｃａ、Ｍｇ、ＡＩならびにＦｅのハロゲン化物のような
種々のルイス酸によって触媒させることができる。
前記特許明細書で言及された最大比表面積は（窒素を使
用するＢＥＴにより）１２００ｒｒｒ／ｇである。商業
的に利用可能な活性炭素布について対応する値（これら
は、前記特許明細書に記載された方法によって作成され
ると考えられる）は約１３００ｒｒｆ’／ｇである。
ＵＳ　４０８２６９４号は、水酸化カリウムと加熱する
ことにより石炭またはコークスを大表面積活性炭素に変
換する方法を開示する。しかしながら、使用する水酸化
カリウムの量を増加させることにより炭素の表面積を最
大にしようと試みても、結果は炭素の崩壊であることが
分った。勿論、この種の崩壊は、繊維を無傷のままにす
る必要のある製品では許容され得ない。
特に高い比表面積を備える大表面積炭素繊維を作成する
方法を見出すのが望ましい。
〔課題を解決するための手段〕
本発明によれば、大表面積炭素繊維を製造する方法は、
炭素の重量を基準として５０重量％過剰量のアルカリ金
属水酸化物の存在下に５００℃を越える温度にて不活性
雰囲気中で炭素繊維を加熱することからなる。
驚くべきことに、粒状炭素製品を処理するのに使用する
と崩壊を生起する量のアルカリ金属水酸化物を使用する
ことにより大表面積炭素繊維を得ることができることを
突き止めな。
本発明の方法は、ばらの形態、マットもしくはフェルト
の形態、または織布の形態で大表面積炭素繊維を調製す
るのに使用し得る。
本発明の処理に供する炭素繊維は、例えば、商業的に利
用可能な「チャコ−ルークロス」のような商業的に利用
可能な大表面積炭素繊維とし得る０本発明の方法で使用
するのに適切な小表面積炭素繊維は、炭素繊維先駆体を
加熱してこれを炭化することにより調製し得る。
本発明に従って処理を行い炭素繊維を調製するのに使用
し得る炭素繊維先駆体の例には、炭化水素単位を含有す
る特定の繊維の重合体有機繊維がある。この種の繊維の
例は、好ましくはレーヨンクロスの形態で使用されるレ
ーヨンである。
適切な炭素繊維の他の例は、ポリアクリロニトリ、ル、
等方性ピッチ、メソ相ピッチ並びにフェノール樹脂から
誘導されるものである。
この種の先駆体を炭化する方法はよく知られており、一
般に、不活性雰囲気で炭素繊維先駆体を加熱することを
含む。
本発明で使用し得る商業的に利用可能な小表面積炭素繊
維材料はアッシュランドにより販売される炭素繊維マッ
トである。これは、石油ピッチを繊維に紡糸することに
より作成される。この繊維を空気中で酸化して熱硬化特
性を与えた後、約１０００℃で炭化して最終炭素繊維を
製造する。
本発明に従って処理する炭素繊維の調製は、好ましくは
処理工程と完全に分離して行う。
アルカリ金属水酸化物が繊維先駆体の崩壊を生起する場
合、予備形成炭素繊維に対しアルカリ金属水酸化物を用
い処理を適合させることが必要たり得る。
大表面積炭素布を製造する方法は炭素の損失を生起する
。これは炭素収率によって測定することができ、これは
、炭化前の布の炭素（結合炭素）の重量と比較した炭化
後の布に存在する炭素の重量である。炭化に供する材料
に添加物を混和し〔例えば、Ｚ　ｎ　Ｃ１２の水溶液（
例えば５〜１０重量％溶液）に布を浸漬することにより
、Ｚ　ｎ　Ｃｌ　２をビスコースレーヨン布に混和し得
る〕、過剰の水を除去して乾燥することにより炭素収率
を増加させ得る。これは好ましくはアルカリ金属水酸化
物の付着前に行う。
アルカリ金属水酸化物は、好ましくは ＫＯＨ，またはＫ　ＯＨを含有する低融点混合物（例え
ば融点２００°Ｃ未満）とし、例えば、分子比１：９〜
９：１の組成を有するＫＯＨ・ＮａＯＨ混合物とする。
活性化に供する炭素繊維に対して使用するアルカリ金属
水酸化物の量は好ましくは５０〜１０００重量％、好ま
しくは２００〜６００重景％の範囲とする。
アルカリ金属水酸化物を炭素上でより均一に分布させる
べく、溶剤（例えば水）中で炭素繊維とアルカリ金属水
酸化物の溶液とを混合した後溶剤を除去して炭化するの
が好適である。
本発明の方法は５００°Ｃを越える温度で行うが、好ま
しくは２０００℃を越えず、更に好ましくは６００℃〜
１０００℃の範囲の温度とする。
本発明の方法は、便利には大気圧下で行う。
特に好適な温度は８００℃〜１０００’Ｃの範囲のもの
である。加熱工程の長さ、すなわち５００°Ｃを越える
材料の維持は、好ましくは５〜１２０分、更に好ましく
は６０〜９０分の範囲とする。本方法は流動状態または
静止状態の窒素のような不活性雰囲気下で行う。
処理工程後の炭素布は、好ましくは１００°Ｃ未満、好
ましくは５０℃未満、更に好ましくは３０°Ｃ未満の冷
却に供した後、空気のような不活性でない雰囲気と接触
させる。
例えば水または希酸を用いて炭素布を好ましくは洗浄し
てアルカリ金属水酸化物を除去する。洗浄後に布上に残
留する全ゆる溶剤は乾燥により除去し得る。
〔実施例〕
以下の例を参照して本発明をここに説明する。
±３１υｌΔ ビスコースレーヨン布のサンプルをオーブン内に置き、
これを流動窒素雰囲気下に維持し、８００℃まで５℃／
分の速度で加熱した。
布をこの温度で１５分間維持した。その後これを２０°
Ｃに冷却し、オーブンから除去した。
７７°にでの窒素吸収によりＢＥＴ表面積および微孔容
積を測定した。結果を第１表に示す。
艮１ヨユ 実施例１で製造した炭素布を等重量の ＫＯＨベレット（約２０ｉ量％の水を含有する）と共に
容器内に置いて１：０．８の炭素対ＫＯＨベレットの重
量比を与えるものとした。その後過剰の水を添加してＫ
ＯＨベレットを完全に溶解させた。完全に湿潤するまで
ＫＯＨ溶液中で布を穏やかに撹拌した。その−後この容
器を乾燥オーブンに導入し、５００ｍバール（０，０５
ＭＰａ）の圧力の窒素下で１００℃に維持し、−夜装置
して全ての水を除去した。この方法により布の表面に渡
るＫＯＨの均一な分布が確保された。流動窒素雰囲気を
維持したオーブンにこれを導入し、８５０℃まで５℃／
分の速度で加熱し、この温度で１１７２時間維持した。
その後これを２０°Ｃに冷却した。その後過剰の蒸留水
を用いて布を洗浄し、減圧下に１００℃で乾燥した。比
較試験Ａと同様にしてＢＥＴ表面積および微孔容積を測
定した。結果を第１表に示す。
寒瀝１ヱ１ 使用するＫＯＨの重量をそれぞれ炭化した布の重量の２
．４並びに６倍とする以外は実施例１と同様にして実験
を行った。結果を第１表に示す。
策上遣 アッシュランド社より市販されている商業的に利用可能
な炭素繊維マットを用い、比較試験Ａと同様にしてＢＥ
Ｔ表面積および微孔容積について試験した。結果を第２
表に示す。
Ｋ１豆旦ニュ これらの実施例は、炭素繊維マットを単に８００℃に加
熱する以外は対応する実施例２゜３並びに４と同様にし
て行った。結果を第２表に示す、これらの実験は極めて
高い表面積を明確に示し、これは、本発明の方法によっ
て達成可能であり、得られる高い微孔容積によって示さ
れる。
第２表 これは比較試験であり、本発明によるものではなく、大
量のアルカリ金属水酸化物を使用して粒状形態の炭素す
なわち無煙炭を処理する効果を示す。
シンハイドレ・マイン、サウス・ウェールズ産の無煙炭
１バツチをふるい分けて１〜２ｎｕｎの寸法範囲の粒子
を得な、この無煙炭のサンプル５ｇを１５０〜２００℃
で自身の重量の溶融ＫＯＨペレットと混合した（ただし
、Ｋ　ＯＨベレット中の水により乾燥ＫＯＨについて有
効な融点より約４００°Ｃ〜約１５０°Ｃ低い）、濃Ｋ
ＯＨ溶液により完全に湿潤するまで無煙炭を十分に撹拌
した。混合物を冷却し定置した。この方法により無煙炭
とＫＯＨとの間の良好で密接な撹拌が確保される。その
後８５０℃の温度に達するまで流動窒素雰囲気下に０，
５℃／分の速度で混合物を加熱した。温度上昇速度を他
の実験のように５°Ｃ／分ではなく０．５℃／分に設定
したのは、高速加熱により粒子の崩壊が促進されること
を見出したためである。炭素を８５０℃で１１７２時間
保持した後、２０°Ｃに冷却した。
希酸（２Ｍ塩酸）を用いてサンプルを洗浄して全ゆる残
留カリウム塩を除去しな。希酸は炭素から残留カリウム
塩を除去すべく作用するが、粒子寸法に影響を与えない
。
その後結果的に得られた炭素をふるい分けして粒子寸法
分布を決定した。結果を第３表に示す。
第３表 使用する無煙炭の４倍重量とする所定量のＫＯＨペレッ
トを使用する以外は同様にして試験Ｃを繰り返した。他
の結果を第３表に示す。
第３表は、炭素粒子の相当な崩壊が起ったことを示す。
他の実験で使用したのと同様の加熱速度を使用したなら
ばより顕著な崩壊がもたらされ得ることに注意すべきで
ある。
手続補正書（５） 昭和６３年１１月ｌｑ日 特許庁長官　吉　１）　文　毅　殿 １．１９牛の耘 昭和６３年特許願第２５７４２１号 ２、発明の名称 大表面積炭素繊維の製造 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住所　英国、イージー２ワイ　９ビーニー、ロンドン、
ムーア　レーン、ブリタニノク　ハウス（ｍ代表者　リ
チャード　デイピッド　クランクΦ韮引　　　（英　　
（２） ４、代理人

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）炭素の重量を基準として２０重量％過剰量のアル
    カリ金属水酸化物の存在下に５００℃を越える温度にて
    不活性雰囲気中で炭素繊維を加熱することからなること
    を特徴とする大表面積炭素繊維の製造方法。
  2. （２）炭素繊維を炭化水素単位を含有する重合体有機繊
    維から誘導する請求項１記載の方法。
  3. （３）繊維をレーヨンとする請求項２記載の方法。
  4. （４）繊維を織布の形態とする請求項１乃至３いずれか
    に記載の方法。
  5. （５）炭素繊維を石油ピッチを繊維に紡糸し、この繊維
    を酸化して炭化することにより製造される炭素繊維マッ
    トとする請求項１記載の方法。
  6. （６）アルカリ金属水酸化物をＫＯＨとする請求項１乃
    至５いずれかに記載の方法。
  7. （７）アルカリ金属水酸化物を２００℃未満で溶融する
    ＫＯＨを含有する混合物とする請求項１乃至５いずれか
    に記載の方法。
  8. （８）混合物が１：９〜９：１の分子比のＫＯＨとＮａ
    ＯＨとからなる請求項７記載の方法。
  9. （９）炭素繊維に対するアルカリ金属水酸化物の量を炭
    素の重量を基準として５０重量％〜 １０００重量％の範囲とする請求項１乃至８いずれかに
    記載の方法。
  10. （１０）アルカリ金属水酸化物の量を２００重量％〜６
    ００重量％の範囲とする請求項９記載の方法。
  11. （１１）炭素をアルカリ金属水酸化物の溶液で処理し、
    炭化前に溶剤を除去する請求項１乃至 １０いずれかに記載の方法。
  12. （１２）アルカリ金属水酸化物と炭素繊維とを共に６０
    ０℃〜１０００℃の範囲の温度で加熱する請求項１乃至
    １１いずれかに記載の方法。
  13. （１３）炭素繊維を５００℃を越える温度で５〜１２０
    分の範囲の時間アルカリ金属水酸化物と共に加熱する請
    求項１乃至１２いずれかに記載の方法。
JP63257421A 1987-10-15 1988-10-14 大表面積炭素繊維の製造 Pending JPH01139865A (ja)

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