JPH01143305A - バリウムフェライト粉末の製造方法 - Google Patents
バリウムフェライト粉末の製造方法Info
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- JPH01143305A JPH01143305A JP62302053A JP30205387A JPH01143305A JP H01143305 A JPH01143305 A JP H01143305A JP 62302053 A JP62302053 A JP 62302053A JP 30205387 A JP30205387 A JP 30205387A JP H01143305 A JPH01143305 A JP H01143305A
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- barium ferrite
- ratio
- heat treatment
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- ferrite powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、永久磁石材料や垂直磁気記録媒体の磁性粉と
して用いられるバリウムフェライト粉末の製造方法に関
するものである。
して用いられるバリウムフェライト粉末の製造方法に関
するものである。
本発明は、Ｆｅ”とＢ ａ ２ ＋とを含む水溶液、ま
たはその懸濁液を高濃度アルカリ中、常温下で湿式反応
させることにより得たバリウムフェライト生成物に対し
て、前記バリウムフェライト生成物とアルカリ金属塩か
らなるフラックスとを所定の混合比で混合させた後熱処
理を行うことにより、微粒子且つ高板状比のバリウムフ
ェライト粉末が得られ、製造工程の簡素化を図ることが
可能なバリウムフェライト粉末の製造方法を提供しよう
とするものである。
たはその懸濁液を高濃度アルカリ中、常温下で湿式反応
させることにより得たバリウムフェライト生成物に対し
て、前記バリウムフェライト生成物とアルカリ金属塩か
らなるフラックスとを所定の混合比で混合させた後熱処
理を行うことにより、微粒子且つ高板状比のバリウムフ
ェライト粉末が得られ、製造工程の簡素化を図ることが
可能なバリウムフェライト粉末の製造方法を提供しよう
とするものである。
バリウムフェライトは、永久磁石材料として広く知られ
ており、その微粉末を成型・焼成することによって様々
な形の永久磁石が作られている。
ており、その微粉末を成型・焼成することによって様々
な形の永久磁石が作られている。
さらには、ゴム等に混入することにより、いわゆるゴム
磁石として使用されている材料でもある。
磁石として使用されている材料でもある。
一方、近年バリウムフェライト粉末は、垂直磁気記録用
磁気記録媒体の磁性粉末としても注目を集め、盛んに研
究開発が進められている材料である。
磁気記録媒体の磁性粉末としても注目を集め、盛んに研
究開発が進められている材料である。
すなわち、上記バリウムフェライト粉末は、六角板状の
粒子形状を有するもので、磁化容易軸が板面に垂直であ
ることから、塗布型の垂直磁気記録媒体を開発する上で
必要不可欠なものとなっている。
粒子形状を有するもので、磁化容易軸が板面に垂直であ
ることから、塗布型の垂直磁気記録媒体を開発する上で
必要不可欠なものとなっている。
通常の長手記録方式の磁気記録媒体においても、高密度
記録の進展に伴って前記バリウムフェライト粉末の有用
性が見直されており、例えばマスターテープに記録され
る情報を磁気転写する際の被転写テープ（スレーブテー
プ）や高密度フロンピーディスク等の磁性粉末としての
使用も検討されている。
記録の進展に伴って前記バリウムフェライト粉末の有用
性が見直されており、例えばマスターテープに記録され
る情報を磁気転写する際の被転写テープ（スレーブテー
プ）や高密度フロンピーディスク等の磁性粉末としての
使用も検討されている。
このバリウムフェライト粉末を用いた塗布型の磁気記録
媒体は、高密度記録特性に優れていることは勿論、従来
の連続塗布装置を用いて大量生産が可能であること、酸
化物磁性材料であるため腐食等の問題が少ないこと、従
来と同様の磁気ヘッド−媒体インターフェイス技術が適
用できること等、金属薄膜型の磁気記録媒体（いわゆる
薄着テープ）に比べて多くの利点を有している。
媒体は、高密度記録特性に優れていることは勿論、従来
の連続塗布装置を用いて大量生産が可能であること、酸
化物磁性材料であるため腐食等の問題が少ないこと、従
来と同様の磁気ヘッド−媒体インターフェイス技術が適
用できること等、金属薄膜型の磁気記録媒体（いわゆる
薄着テープ）に比べて多くの利点を有している。
ところで、これら永久磁石材料や磁気記録媒体の磁性粉
末として使用されるバリウムフェライト粉末の製造方法
としては、従来は乾式法によるのが一般的であった。し
かしながらこの乾式法では、製造方法上帯られるバリウ
ムフェライト粉末の粒径を微微細化するには限度があり
、さらに粒度分布が悪いこと、粗大粒子の混入が避けら
れないこと、不純物の混入が避けられないこと等の問題
点があった。
末として使用されるバリウムフェライト粉末の製造方法
としては、従来は乾式法によるのが一般的であった。し
かしながらこの乾式法では、製造方法上帯られるバリウ
ムフェライト粉末の粒径を微微細化するには限度があり
、さらに粒度分布が悪いこと、粗大粒子の混入が避けら
れないこと、不純物の混入が避けられないこと等の問題
点があった。
そこで近年、上述の問題点を解決する方法として、ガラ
ス結晶化法、オートクレーブを使用する水熱合成法、ア
ルコキシド等の有機金属塩を使用する方法等の検討が行
われている。しかし、これらの方法は、いずれも操作方
法が煩雑で、生産性が悪く、製造コストが高価となる等
の問題点がある。
ス結晶化法、オートクレーブを使用する水熱合成法、ア
ルコキシド等の有機金属塩を使用する方法等の検討が行
われている。しかし、これらの方法は、いずれも操作方
法が煩雑で、生産性が悪く、製造コストが高価となる等
の問題点がある。
そこで本願出願人は、特願昭６１−１６３６０１号明細
書において、Ｆｅ３＋とＢ ａ ｇ＋とを含む水溶液、
またはその懸濁液を高濃度アルカリ中、常温下で湿式反
応させることによりバリウムフェライト生成物を得る１
いわゆる湿式合成法を提案した。
書において、Ｆｅ３＋とＢ ａ ｇ＋とを含む水溶液、
またはその懸濁液を高濃度アルカリ中、常温下で湿式反
応させることによりバリウムフェライト生成物を得る１
いわゆる湿式合成法を提案した。
上記湿式合成法により得られたバリウムフェライト粉末
は、合成された時点では非常に微細な粒子形状であるも
のの、磁気特性的には磁化量σ９が非常に小さいため、
バリウムフェライト微粉末の合成後、引き続いて熱処理
を行うことにより合成されたバリウムフェライト粉末の
磁化量σ、を必要充分量まで高くする必要がある。
は、合成された時点では非常に微細な粒子形状であるも
のの、磁気特性的には磁化量σ９が非常に小さいため、
バリウムフェライト微粉末の合成後、引き続いて熱処理
を行うことにより合成されたバリウムフェライト粉末の
磁化量σ、を必要充分量まで高くする必要がある。
しかしながら、上記バリウムフェライト粉末の磁化量σ
９を必要充分量まで高くするために行う熱処理によって
、バリウムフェライト粉末はその粒子同士が焼結等によ
って大きく成長してしまい、湿式合成法によって得た微
細なバリウムフェライト粉末が無意味なものとなってし
まう。
９を必要充分量まで高くするために行う熱処理によって
、バリウムフェライト粉末はその粒子同士が焼結等によ
って大きく成長してしまい、湿式合成法によって得た微
細なバリウムフェライト粉末が無意味なものとなってし
まう。
また、バリウムフェライト粉末は、合成された時点では
、高濃度アルカリの状態であり、これをデカンテーショ
ンをすることによりアルカリ濃度を低下させる工程を設
けているが、得られたバリウムフェライト粉末の粒子系
は０．０１〜０．１μｍ程度と非常に微細な粒径である
ため、その沈降速度が非常に遅く、場合によっては沈降
しなくなってしまいデカンテーションの際に要する時間
や手間が非常に膨大であるという製造工程上の問題点も
ある。
、高濃度アルカリの状態であり、これをデカンテーショ
ンをすることによりアルカリ濃度を低下させる工程を設
けているが、得られたバリウムフェライト粉末の粒子系
は０．０１〜０．１μｍ程度と非常に微細な粒径である
ため、その沈降速度が非常に遅く、場合によっては沈降
しなくなってしまいデカンテーションの際に要する時間
や手間が非常に膨大であるという製造工程上の問題点も
ある。
そこで、本発明は上述の従来の実情に鑑みて提案された
ものであって、微粒子且つ高板状比のバリウムフェライ
ト粉末が得られるとともに、製造工程の簡素化を図るこ
とが可能なバリウムフェライト粉末の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
ものであって、微粒子且つ高板状比のバリウムフェライ
ト粉末が得られるとともに、製造工程の簡素化を図るこ
とが可能なバリウムフェライト粉末の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
本発明者等は、湿式合成法により得られた微細なバリウ
ムフェライト粉末を有効に利用し、板状比等の各種磁気
特性に優れたバリウ、ムフェライト粉末を得る方法を開
発せんものと鋭意研究の結果、湿式合成法により得たバ
リウムフェライト粉末をアルカリ金属塩からなるフラッ
クスと所定の混合比で混合し、その後熱処理を行うこと
により良好なバリウムフェライト粉末を得ることができ
るとの結論を得るに至り、本発明を完成したものである
。
ムフェライト粉末を有効に利用し、板状比等の各種磁気
特性に優れたバリウ、ムフェライト粉末を得る方法を開
発せんものと鋭意研究の結果、湿式合成法により得たバ
リウムフェライト粉末をアルカリ金属塩からなるフラッ
クスと所定の混合比で混合し、その後熱処理を行うこと
により良好なバリウムフェライト粉末を得ることができ
るとの結論を得るに至り、本発明を完成したものである
。
すなわち、本発明はＦｅ”とＢａ”＋とを含む水溶液、
またはその懸濁液を高濃度アルカリ中、常温下で湿式反
応させることにより得たバリウムフェライト生成物に対
して熱処理を行うに際して、前記バリウムフェライト生
成物とアルカリ金属塩からなるフラックスとをその混合
比が１：３以上となるように混合した後、熱処理を行う
ことを特徴とするものである。
またはその懸濁液を高濃度アルカリ中、常温下で湿式反
応させることにより得たバリウムフェライト生成物に対
して熱処理を行うに際して、前記バリウムフェライト生
成物とアルカリ金属塩からなるフラックスとをその混合
比が１：３以上となるように混合した後、熱処理を行う
ことを特徴とするものである。
ここで、出発原料となるＦｅ３′″及びＢａ”“を含む
水溶液は、塩化第２鉄ＦｅＣ１３・ｎ１ｌＪ＋硝酸第２
鉄Ｆｅ（ＮＯｉ）ｉ、６ｔ１２０等の水溶性Ｆｅ ５＋
塩と、塩化バリウムＢａＣ１，・２Ｈ２０，硝酸バリウ
ムＢａ（ＮＯ３）ｚ、酢酸バリウムＢａ（Ｃ）１３ＣＯ
Ｏ）ｚ・ＨｚＯ１水酸化バリウムＢａ （０１１） ２
・８１１２０、 Ｂａ （ＯＨ） ２等の水溶性Ｂ
ａ ２４塩とを純水に溶解することにより調製される。
水溶液は、塩化第２鉄ＦｅＣ１３・ｎ１ｌＪ＋硝酸第２
鉄Ｆｅ（ＮＯｉ）ｉ、６ｔ１２０等の水溶性Ｆｅ ５＋
塩と、塩化バリウムＢａＣ１，・２Ｈ２０，硝酸バリウ
ムＢａ（ＮＯ３）ｚ、酢酸バリウムＢａ（Ｃ）１３ＣＯ
Ｏ）ｚ・ＨｚＯ１水酸化バリウムＢａ （０１１） ２
・８１１２０、 Ｂａ （ＯＨ） ２等の水溶性Ｂ
ａ ２４塩とを純水に溶解することにより調製される。
なお、出発原料はこれら水溶性塩の水溶液に限らず、例
えば水酸化鉄等のように水に不溶な水酸化物を含んだ懸
濁液であってもよい。あるいは水溶性塩と水に不溶な水
酸化物の組み合わせであってもよい。
えば水酸化鉄等のように水に不溶な水酸化物を含んだ懸
濁液であってもよい。あるいは水溶性塩と水に不溶な水
酸化物の組み合わせであってもよい。
上記水溶液、または懸濁液中に含まれるＦｅとＢａのモ
ル比（Ｆｅ／Ｂａ）は、９〜１２であることが好ましく
、特に１０．５〜１１．８であることがより好ましい。
ル比（Ｆｅ／Ｂａ）は、９〜１２であることが好ましく
、特に１０．５〜１１．８であることがより好ましい。
湿式反応に際しては、液中のアルカリ濃度が６〜２０モ
ル／７＋となるようにアルカリを加えた後、常圧下、沸
騰点まで加温すればよい。この場合、Ｆｅ”“及びＢａ
２＋を含んだ水溶液または懸濁液中にアルカリを徐々に
加えてもよいし、逆にアルカリ溶液中にＦｅ ３４及び
Ｂａ２４を含んだ水溶液または懸濁液を徐々に加えても
よい。用いるアルカリの種類は問わないが、通常は水酸
化ナトリウム。
ル／７＋となるようにアルカリを加えた後、常圧下、沸
騰点まで加温すればよい。この場合、Ｆｅ”“及びＢａ
２＋を含んだ水溶液または懸濁液中にアルカリを徐々に
加えてもよいし、逆にアルカリ溶液中にＦｅ ３４及び
Ｂａ２４を含んだ水溶液または懸濁液を徐々に加えても
よい。用いるアルカリの種類は問わないが、通常は水酸
化ナトリウム。
水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアルカリ金属の水
酸化物が使用される。また、これらアルカリは、純水に
溶解してアルカリ溶液として加えてもよいし、そのまま
加えてもよく、さらにはこれら両者を併用してもよい。
酸化物が使用される。また、これらアルカリは、純水に
溶解してアルカリ溶液として加えてもよいし、そのまま
加えてもよく、さらにはこれら両者を併用してもよい。
アルカリ濃度（ＯＨ−）は本発明者等の実験結果から、
６〜２０モル／ｌの範囲とするのが反応進行上好適であ
る。
６〜２０モル／ｌの範囲とするのが反応進行上好適であ
る。
上述の湿式反応により得られるバリウムフェライト生成
物は、強酸を用いて上記バリウムフェライト粒子を中和
した後、さらに磁化量σ９等の磁気特性を向上させる目
的で前記バリウムフェライト生成物と所定のアルカリ金
属塩からなるフラックスとをその混合比が１：３以上と
なるように混合した後熱処理を行う。
物は、強酸を用いて上記バリウムフェライト粒子を中和
した後、さらに磁化量σ９等の磁気特性を向上させる目
的で前記バリウムフェライト生成物と所定のアルカリ金
属塩からなるフラックスとをその混合比が１：３以上と
なるように混合した後熱処理を行う。
ここで、湿式法により合成されたバリウムフェライト生
成物と混合するフラックスとしては、アルカリ金属の塩
化物や硝酸塩等が使用でき、特に良好な効果を示すもの
としては塩化物が好ましく、例えばＮａＣＡ、ＫＣｊ！
、ＢａＣｊ！ｔ 、Ｎａｇ ｓｏ。
成物と混合するフラックスとしては、アルカリ金属の塩
化物や硝酸塩等が使用でき、特に良好な効果を示すもの
としては塩化物が好ましく、例えばＮａＣＡ、ＫＣｊ！
、ＢａＣｊ！ｔ 、Ｎａｇ ｓｏ。
またはこれらの組み合わせ等であることが好ましい。
上述の各種アルカリ金属塩と混合したバリウムフェライ
ト粉末は、その磁化量σ９を向上させるために熱処理を
施す。この熱処理に際しての処理温度は、使用するアル
カリ金属塩によって多少異なるものの約５００〜９００
°Ｃであることが好ましく、特に６００〜８００℃であ
ることが好ましい。熱処理温度が５００℃以下では磁化
量σ９を向上させる効果が充分に得られず、９００℃以
上ではバリウムフェライト粒子の粒径が焼結により大き
くなってしまう虞があるからである。通常行われるフラ
ックス法では溶解温度が１０００℃程度であるのに対し
て、本発明の方法によれば上述の如く比較的低温度で処
理することができる。従って、熱処理によってバリウム
フェライトの粒子が焼結することがなく、バリウムフェ
ライト粒子の粒径が大きくなることがない。
ト粉末は、その磁化量σ９を向上させるために熱処理を
施す。この熱処理に際しての処理温度は、使用するアル
カリ金属塩によって多少異なるものの約５００〜９００
°Ｃであることが好ましく、特に６００〜８００℃であ
ることが好ましい。熱処理温度が５００℃以下では磁化
量σ９を向上させる効果が充分に得られず、９００℃以
上ではバリウムフェライト粒子の粒径が焼結により大き
くなってしまう虞があるからである。通常行われるフラ
ックス法では溶解温度が１０００℃程度であるのに対し
て、本発明の方法によれば上述の如く比較的低温度で処
理することができる。従って、熱処理によってバリウム
フェライトの粒子が焼結することがなく、バリウムフェ
ライト粒子の粒径が大きくなることがない。
従来の熱処理方法ではバリウムフェライト粒子同士の接
触が避けられず、その為粒子間の焼結が非常に多くなり
、粒子成長の原因となっていた。
触が避けられず、その為粒子間の焼結が非常に多くなり
、粒子成長の原因となっていた。
これに対して、本発明方法のようにフラックスによりバ
リウムフェライト粒子を処理した場合には、バリウムフ
ェライト粒子間にフラックスが介在することとなり、バ
リウムフェライト粒子同士の接触が少なくなり、したが
って焼結も少なくなる。
リウムフェライト粒子を処理した場合には、バリウムフ
ェライト粒子間にフラックスが介在することとなり、バ
リウムフェライト粒子同士の接触が少なくなり、したが
って焼結も少なくなる。
しかし、この場合にもフラックスの量がバリウムフェラ
イト粒子の量に比べて少ない場合にはフラックス中を運
動している粒子同士の衝突する機会が増えてしまい粒子
系の成長を抑制する効果が少なくなる。したがって、微
小な粒子サイズのバリウムフェライト粉末を得るために
は、フラックスの量が多めの条件とすることが好ましい
。具体的にはバリウムフェライトとフラックスの混合比
は、ハリウムフエライト：フラソクス＝１＝３以上であ
ることが好ましい。
イト粒子の量に比べて少ない場合にはフラックス中を運
動している粒子同士の衝突する機会が増えてしまい粒子
系の成長を抑制する効果が少なくなる。したがって、微
小な粒子サイズのバリウムフェライト粉末を得るために
は、フラックスの量が多めの条件とすることが好ましい
。具体的にはバリウムフェライトとフラックスの混合比
は、ハリウムフエライト：フラソクス＝１＝３以上であ
ることが好ましい。
Ｆｅ１とＢａ２“とを含む水溶液５またはその水酸化物
を含む懸濁液を高濃度アルカリ中で湿式反応させると、
常圧下であってもバリウムフェライト粉末が合成される
。
を含む懸濁液を高濃度アルカリ中で湿式反応させると、
常圧下であってもバリウムフェライト粉末が合成される
。
得られるバリウムフェライト粉末は、粒径が小さく粒度
分布に優れたものであり、湿式合成法であるので不純物
や粗大粒子の混入もない。
分布に優れたものであり、湿式合成法であるので不純物
や粗大粒子の混入もない。
湿式法によって合成されたバリウムフェライト粉末に対
して、引き続き熱処理を行う際にアルカリ金属塩からな
るフラックスを利用することにより、通常の熱処理温度
よりも低温で熱処理が行え、より微細な粒子径のバリウ
ムフェライト粉末を得ることが可能となる。また、フラ
ックスを用いた熱処理を行うことにより板状比を高くす
ることもできる。
して、引き続き熱処理を行う際にアルカリ金属塩からな
るフラックスを利用することにより、通常の熱処理温度
よりも低温で熱処理が行え、より微細な粒子径のバリウ
ムフェライト粉末を得ることが可能となる。また、フラ
ックスを用いた熱処理を行うことにより板状比を高くす
ることもできる。
また、使用するフラックスを選択することにより、湿式
合成時に使用したアルカリ残存分やバリウムフェライト
合成反応により副生されたＮａＣｌ等の塩類をフラック
スとして利用することができるため、デカンテーション
でこれらのイオンを除く必要がなくなる。したがって、
従来デカンテーションに要していた極めて莫大な時間１
手間。
合成時に使用したアルカリ残存分やバリウムフェライト
合成反応により副生されたＮａＣｌ等の塩類をフラック
スとして利用することができるため、デカンテーション
でこれらのイオンを除く必要がなくなる。したがって、
従来デカンテーションに要していた極めて莫大な時間１
手間。
設備等が不要となり、製造工程上のメリットが大きい。
また、同様に湿式合成段階で排出されるきわめて高濃度
のアルカリ溶液の処理も不要になる。
のアルカリ溶液の処理も不要になる。
以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明がこれら実施例に限定されるものでないことは言う
までもない。
発明がこれら実施例に限定されるものでないことは言う
までもない。
去施孤上
水５００ｍ１にＮａＯＨを所定量溶解させた溶液を外部
加熱付きの攪拌器付き反応容器に入れた。この容器を加
熱しながら絶えず内容物を攪拌しつつ、この溶液中に水
７００ｍ１ にＢａＣＩｚ・２）１ｚＯ，ＦｅＣｌ５・
６１１ｚＯ＋Ｃ。
加熱付きの攪拌器付き反応容器に入れた。この容器を加
熱しながら絶えず内容物を攪拌しつつ、この溶液中に水
７００ｍ１ にＢａＣＩｚ・２）１ｚＯ，ＦｅＣｌ５・
６１１ｚＯ＋Ｃ。
Ｃ１□・６８ｚＯ，ｒｉｃＬを所定量溶解させた溶液を
加え、沸点で所定時間保持しバリウムフェライトを合成
した。
加え、沸点で所定時間保持しバリウムフェライトを合成
した。
上述のようにして湿式法により合成されたバリウムフェ
ライト微粒子ＢａＦｅ＋ｏＣｏｏ、＋５Ｔｉｏ、ｔｓＯ
＋ｑ−Ｘ（Ｈｃ＝１３０ｅ、 ６９ ＝１４．２ ｅｍ
ｕ／ｇ）を合成反応直後の高濃度のＮａＯＨを含んだま
まの水浴状態からこの残余ＮａＯＨをＨＣＩ で中和し
てＮａＣ１とした。これとは別にＮａＣｌ 、 ＭＣＩ
の塩をさらに添加して、塩の組成がＮａＣ１４ＣＩ系の
共晶組成（融点６４５℃）となり、且つバリウムフェラ
イト：塩＝１：２０（重量比）となるように混合した。
ライト微粒子ＢａＦｅ＋ｏＣｏｏ、＋５Ｔｉｏ、ｔｓＯ
＋ｑ−Ｘ（Ｈｃ＝１３０ｅ、 ６９ ＝１４．２ ｅｍ
ｕ／ｇ）を合成反応直後の高濃度のＮａＯＨを含んだま
まの水浴状態からこの残余ＮａＯＨをＨＣＩ で中和し
てＮａＣ１とした。これとは別にＮａＣｌ 、 ＭＣＩ
の塩をさらに添加して、塩の組成がＮａＣ１４ＣＩ系の
共晶組成（融点６４５℃）となり、且つバリウムフェラ
イト：塩＝１：２０（重量比）となるように混合した。
これを充分攪拌混合させた後、乾燥・粉砕してバリウム
フェライトとこれら塩とを混合させた粉末を作製した。
フェライトとこれら塩とを混合させた粉末を作製した。
この粉末を７００℃で３０分間熱処理した後、水洗によ
り添加した塩分を取り除き、充分乾燥させてバリウムフ
ェライト粉末のみを回収した。
り添加した塩分を取り除き、充分乾燥させてバリウムフ
ェライト粉末のみを回収した。
得られたバリウムフェライト粉末は第１図に示す透過型
電子顕微鏡（以下ＴＥＭと記す。）写真のように、粒子
サイズが約０．０４〜０．１μｍ程度の六角板状の超微
細な粒子であった。また、このバリウムフェライト粒子
の磁気特性は抗磁力Ｈｃ＝６２５０ｅ、磁化量σｇ ＝
５０．７ ｅｍｕ／ｇであった。
電子顕微鏡（以下ＴＥＭと記す。）写真のように、粒子
サイズが約０．０４〜０．１μｍ程度の六角板状の超微
細な粒子であった。また、このバリウムフェライト粒子
の磁気特性は抗磁力Ｈｃ＝６２５０ｅ、磁化量σｇ ＝
５０．７ ｅｍｕ／ｇであった。
ス１１１１
水５００ｍ１にＮａＯＨを所定量溶解させた溶液を外部
加熱付きの攪拌器付き反応容器に入れた。この容器を加
熱しながら絶えず内容物を攪拌しつつ、この溶液中に水
７００ｍ１にＢａＣ１ｇ・２ＨｚＯ，ＦｅＣ１５ＪＨｚ
Ｏ，Ｃ。
加熱付きの攪拌器付き反応容器に入れた。この容器を加
熱しながら絶えず内容物を攪拌しつつ、この溶液中に水
７００ｍ１にＢａＣ１ｇ・２ＨｚＯ，ＦｅＣ１５ＪＨｚ
Ｏ，Ｃ。
ＣＩ２・６１１２０． ＴｉＣｌ４を所定量溶解させた
溶液を加え、沸点で所定時間保持しバリウムフェライト
を合成した。
溶液を加え、沸点で所定時間保持しバリウムフェライト
を合成した。
上述のようにして湿式法により合成されたバリウムフェ
ライト微粒子ＢａＦｅｑ、 ９ＣＯＱ、 ｅＴｉ ｏ、
ｅｏ＋ ｑ−Ｘ（Ｈｃ＝１７０ｅ、 ａ 、 ＝１２
．４ ｅｍｕ／ｇ）を、合成反応後の高濃度のＮａＯＨ
を含んだままの水浴状態からこの残余ＮａＯＨをＨＣＩ
で中和してＮａＣ１とした。これとは別にＮａＣ１，
ＭＣＩの塩をさらに添加して塩の組成がＮａＣ１４Ｃｌ
系の共晶組成（融点６４５℃）となり、且つバリウムフ
ェライト：塩＝１−： １． １ ： １．５． １
： ２゜３．１：４．１：９ （重量比）となるように
混合（塩の重量骨は順に５０．６０．７０．８０，９０
、重量％である。）した試料をそれぞれ作製した。これ
らの試料を充分攪拌混合させた後、乾燥・粉砕して、バ
リウムフェライトとこれら塩とを混合させた粉末をそれ
ぞれ作製した。これらの粉末をそれぞれ８００℃で２時
間熱処理した後、水洗により添加した塩分を取り除き、
充分乾燥させてバリウムフェライト粉末のみを回収した
。
ライト微粒子ＢａＦｅｑ、 ９ＣＯＱ、 ｅＴｉ ｏ、
ｅｏ＋ ｑ−Ｘ（Ｈｃ＝１７０ｅ、 ａ 、 ＝１２
．４ ｅｍｕ／ｇ）を、合成反応後の高濃度のＮａＯＨ
を含んだままの水浴状態からこの残余ＮａＯＨをＨＣＩ
で中和してＮａＣ１とした。これとは別にＮａＣ１，
ＭＣＩの塩をさらに添加して塩の組成がＮａＣ１４Ｃｌ
系の共晶組成（融点６４５℃）となり、且つバリウムフ
ェライト：塩＝１−： １． １ ： １．５． １
： ２゜３．１：４．１：９ （重量比）となるように
混合（塩の重量骨は順に５０．６０．７０．８０，９０
、重量％である。）した試料をそれぞれ作製した。これ
らの試料を充分攪拌混合させた後、乾燥・粉砕して、バ
リウムフェライトとこれら塩とを混合させた粉末をそれ
ぞれ作製した。これらの粉末をそれぞれ８００℃で２時
間熱処理した後、水洗により添加した塩分を取り除き、
充分乾燥させてバリウムフェライト粉末のみを回収した
。
得られたバリウムフェライト粉末それぞれについてＸ線
回折半値幅法により（２２０）、 （２０６）の回折
線からそれぞれＸ線粒径を算出した結果は第２図Ａ及び
第２図Ｂに示すように、またこれら両者の比を算出した
結果は第２図Ｃに示すようになった。
回折半値幅法により（２２０）、 （２０６）の回折
線からそれぞれＸ線粒径を算出した結果は第２図Ａ及び
第２図Ｂに示すように、またこれら両者の比を算出した
結果は第２図Ｃに示すようになった。
このように湿式法により合成されたバリウムフェライト
微粒子に塩を添加して熱処理することによれば、塩を添
加しない場合に比べ板状比がより高く、したがってＣ軸
配向性のより高いバリウムフェライト微粒子が得られる
。また、添加する塩の重量が７５重量％（バリウムフェ
ライト：塩＝１：３）以上の場合には、塩を添加しない
で熱処理する場合に比べより微細な粒子サイズの、した
がって高密度磁気記録媒体等に適したバリウムフェライ
ト微粒子が得られる。
微粒子に塩を添加して熱処理することによれば、塩を添
加しない場合に比べ板状比がより高く、したがってＣ軸
配向性のより高いバリウムフェライト微粒子が得られる
。また、添加する塩の重量が７５重量％（バリウムフェ
ライト：塩＝１：３）以上の場合には、塩を添加しない
で熱処理する場合に比べより微細な粒子サイズの、した
がって高密度磁気記録媒体等に適したバリウムフェライ
ト微粒子が得られる。
実施炭主
水５００ｍ ｌにＮａＯＨを所定量溶解させた溶液を外
部加熱付きの攪拌器付き反応容器に入れた。この容器を
加熱しながら絶えず内容物を攪拌しつつ、この溶液中に
水７００ｍ１にＢａＣ１ｚ−２ＨｚＯ，ＦｅＣｌ１−６
ＨｚＯ＋Ｃ。
部加熱付きの攪拌器付き反応容器に入れた。この容器を
加熱しながら絶えず内容物を攪拌しつつ、この溶液中に
水７００ｍ１にＢａＣ１ｚ−２ＨｚＯ，ＦｅＣｌ１−６
ＨｚＯ＋Ｃ。
ＣＩ２・５ Ｈ２０＋ Ｔ ＋ Ｃ１ａを所定量溶解さ
せた溶液を加え、沸点で所定時間保持しバリウムフェラ
イトを合成した。
せた溶液を加え、沸点で所定時間保持しバリウムフェラ
イトを合成した。
上述のようにして湿式法により合成されたバリウムフェ
ライト微粒子ＢａＦｅ＋ｏＣｏｏ、 、５Ｔｉｏ、 ７
５０１９−Ｘ（Ｈｃ＝１３０ｅ、 ｃ９＝１４．２ ｅ
ｍｕ／ｇ）を合成反応直後ノ高濃度のＮａ０）ｌを含ん
だままの水浴状態からこの残余Ｎａ０１１を１（ＣＩ
で中和してＮａＣｌとした。これとは別にＮａＣｌ、
ＫＣＩの塩をさらに添加して、塩の組成がＮａＣ１−Ｋ
Ｃｌ系の共晶組成（融点６４５℃）となり、且つバリウ
ムフェライト：塩−１：４ （重量比）となるように混
合した。これを充分攪拌混合させた後、乾燥・粉砕して
、バリウムフェライトとこれら塩とを混合させた粉末を
作製した。この粉末を５００℃、６００℃、７００℃、
８００℃、９００℃の熱処理温度でそれぞれ３０分間熱
処理をした後、水洗により添加した塩分を取り除き、充
分乾燥させてバリウムフェライト粉末のみを回収した。
ライト微粒子ＢａＦｅ＋ｏＣｏｏ、 、５Ｔｉｏ、 ７
５０１９−Ｘ（Ｈｃ＝１３０ｅ、 ｃ９＝１４．２ ｅ
ｍｕ／ｇ）を合成反応直後ノ高濃度のＮａ０）ｌを含ん
だままの水浴状態からこの残余Ｎａ０１１を１（ＣＩ
で中和してＮａＣｌとした。これとは別にＮａＣｌ、
ＫＣＩの塩をさらに添加して、塩の組成がＮａＣ１−Ｋ
Ｃｌ系の共晶組成（融点６４５℃）となり、且つバリウ
ムフェライト：塩−１：４ （重量比）となるように混
合した。これを充分攪拌混合させた後、乾燥・粉砕して
、バリウムフェライトとこれら塩とを混合させた粉末を
作製した。この粉末を５００℃、６００℃、７００℃、
８００℃、９００℃の熱処理温度でそれぞれ３０分間熱
処理をした後、水洗により添加した塩分を取り除き、充
分乾燥させてバリウムフェライト粉末のみを回収した。
得られたバリウムフェライト粉末それぞれについてＸ線
回折線半値幅法により（２２０）の回折線からＸ線粒径
の値と磁気特性のσｇを測定した結果を第３図Ａ及び第
３図Ｂに示す。このように熱処理の温度が９００℃以上
になると第３図Ｂに示すようにバリウムフェライト粒子
の粒子サイズが大きくなり過ぎてしまい、一方熱処理の
温度が５００℃以下では第３図Ａに示すようにσｇの値
が充分な値まで高くならない。したがって、熱処理の温
度としては５００〜９００℃までの間が好ましく特に６
００〜８００℃の温度範囲が最適であるといえる。
回折線半値幅法により（２２０）の回折線からＸ線粒径
の値と磁気特性のσｇを測定した結果を第３図Ａ及び第
３図Ｂに示す。このように熱処理の温度が９００℃以上
になると第３図Ｂに示すようにバリウムフェライト粒子
の粒子サイズが大きくなり過ぎてしまい、一方熱処理の
温度が５００℃以下では第３図Ａに示すようにσｇの値
が充分な値まで高くならない。したがって、熱処理の温
度としては５００〜９００℃までの間が好ましく特に６
００〜８００℃の温度範囲が最適であるといえる。
天皇開↓
水５００ｍ１にＮａＯＨを所定量溶解させた溶液を外部
加熱付きの攪拌器付き反応容器に入れた。この容器を加
熱しながら絶えず内容物を攪拌しつつ、この溶液中に水
７００ｍ ｌにＢａＣｌ２・２ＬＯ，ＰｅＣｌ３・６Ｈ
，Ｏ，Ｃ。
加熱付きの攪拌器付き反応容器に入れた。この容器を加
熱しながら絶えず内容物を攪拌しつつ、この溶液中に水
７００ｍ ｌにＢａＣｌ２・２ＬＯ，ＰｅＣｌ３・６Ｈ
，Ｏ，Ｃ。
Ｃ１，・６１１□Ｏ，ＴｉＣ１，を所定量溶解させた溶
液を加え、沸点で所定時間保持しバリウムフェライトを
合成した。
液を加え、沸点で所定時間保持しバリウムフェライトを
合成した。
上述のようにして湿式法により合成されたバリウムフェ
ライト微粒子ＢａＦｅ＋ｏＣｏｏ、 ｔｓＴｉｏ、 ｆ
ｆ５ｏ＋９−ｘ（Ｈｃ＝１３０ｅ、 ６ ｑ ＝１４．
２ ｅｍｕ／ｇ）を合成反応直後の高濃度のＮａＯＨを
含んだままの水浴状態からこの残余Ｎａ１ｌ（をＨ２Ｓ
０ａで中和してＮａｚＳＯａとした。これとは別にＮａ
２ＳＯ４１ＭＣＩをさらに添加して塩の組成がＮａ２Ｓ
Ｏ４、−ＫＣｌ系の共晶組成（融点５２３°Ｃ）となり
、且つバリウムフェライト：塩−１：２０（重量比）と
なるように混合した。これを充分攪拌混合させた後、乾
燥・粉砕してバリウムフェライトとこれら塩とを混合さ
せた粉末を作製した。この粉末を７００°Ｃで３０分間
熱処理した後、水洗により添加した塩分を取り除き、充
分乾燥させてバリウムフェライト粉末を回収した。得ら
れたバリウムフェライト粉末は磁気特性が抗磁力Ｈｃ＝
５７１０ｅ。
ライト微粒子ＢａＦｅ＋ｏＣｏｏ、 ｔｓＴｉｏ、 ｆ
ｆ５ｏ＋９−ｘ（Ｈｃ＝１３０ｅ、 ６ ｑ ＝１４．
２ ｅｍｕ／ｇ）を合成反応直後の高濃度のＮａＯＨを
含んだままの水浴状態からこの残余Ｎａ１ｌ（をＨ２Ｓ
０ａで中和してＮａｚＳＯａとした。これとは別にＮａ
２ＳＯ４１ＭＣＩをさらに添加して塩の組成がＮａ２Ｓ
Ｏ４、−ＫＣｌ系の共晶組成（融点５２３°Ｃ）となり
、且つバリウムフェライト：塩−１：２０（重量比）と
なるように混合した。これを充分攪拌混合させた後、乾
燥・粉砕してバリウムフェライトとこれら塩とを混合さ
せた粉末を作製した。この粉末を７００°Ｃで３０分間
熱処理した後、水洗により添加した塩分を取り除き、充
分乾燥させてバリウムフェライト粉末を回収した。得ら
れたバリウムフェライト粉末は磁気特性が抗磁力Ｈｃ＝
５７１０ｅ。
σｇ＝４７．６ｅｍｕ／ｇであった。
以上の説明より明らかなように、本発明においてはＦｅ
”とＢａ２＋とを含む水溶液、またはその懸濁液を強ア
ルカリ中、常温下で湿式反応させることにより得たバリ
ウムフェライト生成物に対して熱処理を行うに際して、
前記バリウムフェライト生成物とアルカリ金属塩からな
るフラックスとをその混合比が１：３以上となるように
混合した後、熱処理を行うこととしているため、上記フ
ラックスがバリウムフェライト粒子間に介在し、粒子同
士の接触が少なくなり焼結が起こらない。また、得られ
たバリウムフェライト粒子はその板状比が非常に大きな
ものである。
”とＢａ２＋とを含む水溶液、またはその懸濁液を強ア
ルカリ中、常温下で湿式反応させることにより得たバリ
ウムフェライト生成物に対して熱処理を行うに際して、
前記バリウムフェライト生成物とアルカリ金属塩からな
るフラックスとをその混合比が１：３以上となるように
混合した後、熱処理を行うこととしているため、上記フ
ラックスがバリウムフェライト粒子間に介在し、粒子同
士の接触が少なくなり焼結が起こらない。また、得られ
たバリウムフェライト粒子はその板状比が非常に大きな
ものである。
また、湿式合成によって得たバリウムフェライト粉末は
そのままの状態では非常に高濃度アルカリの状態である
がこれを中和して得た塩をフラックスとして利用するこ
とができるため、デカンテーションを行う必要がなく、
デカンテーションによる水洗に要していた膨大な時間１
手間等が不要となり製造工程の簡素化が図れる。
そのままの状態では非常に高濃度アルカリの状態である
がこれを中和して得た塩をフラックスとして利用するこ
とができるため、デカンテーションを行う必要がなく、
デカンテーションによる水洗に要していた膨大な時間１
手間等が不要となり製造工程の簡素化が図れる。
第１図は本発明方法によって得られたバリウムフェライ
ト粉末の透過型電子顕微鏡写真である。 第２図Ａはフラックスの重量に対する（２２０）におけ
るＸ線粒径を示す特性図である。 第２図Ｂはフラックスの重量に対する（２０６）におけ
るＸ線粒径を示す特性図である。 第２図Ｃはフラックスの重量に対する（２２０／２０６
）の変化を示す特性図である。 第３図Ａは熱処理温度に対する磁化量σ９の変化を示す
特性図である。 第３図Ｂは熱処理温度に対するバリウムフェライト粒子
の（２２０）における粒子径の変化を示す特性図である
。 特許出願人 ソニー株式会社 代理人 弁理士 小部 晃 同 円相 榮− 同 佐藤 勝 １重号（ｗｔ、％〕 第２図Ａ Ｏ５０６０７０８０９０ １重’ｆｉｊ （ｗｔ、％） 第２図Ｂ １重量 （ｗｔ％） 第２図Ｇ 熱処理温度 Ｔ （’Ｃ） 第３図Ａ 緋処理温度Ｔ （０Ｃ） 第３図Ｂ 平糸ｈン甫正書帽発） 昭和６３年２月１０日
ト粉末の透過型電子顕微鏡写真である。 第２図Ａはフラックスの重量に対する（２２０）におけ
るＸ線粒径を示す特性図である。 第２図Ｂはフラックスの重量に対する（２０６）におけ
るＸ線粒径を示す特性図である。 第２図Ｃはフラックスの重量に対する（２２０／２０６
）の変化を示す特性図である。 第３図Ａは熱処理温度に対する磁化量σ９の変化を示す
特性図である。 第３図Ｂは熱処理温度に対するバリウムフェライト粒子
の（２２０）における粒子径の変化を示す特性図である
。 特許出願人 ソニー株式会社 代理人 弁理士 小部 晃 同 円相 榮− 同 佐藤 勝 １重号（ｗｔ、％〕 第２図Ａ Ｏ５０６０７０８０９０ １重’ｆｉｊ （ｗｔ、％） 第２図Ｂ １重量 （ｗｔ％） 第２図Ｇ 熱処理温度 Ｔ （’Ｃ） 第３図Ａ 緋処理温度Ｔ （０Ｃ） 第３図Ｂ 平糸ｈン甫正書帽発） 昭和６３年２月１０日
Claims (1)
- Ｆｅ＾３＾＋とＢａ＾２＾＋とを含む水溶液、または
その懸濁液を高濃度アルカリ中，常温下で湿式反応させ
ることにより得たバリウムフェライト生成物に対して熱
処理を行うに際して、前記バリウムフェライト生成物と
アルカリ金属塩からなるフラックスとをその混合比が１
：３以上となるように混合した後、熱処理を行うことを
特徴とするバリウムフェライト粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62302053A JPH01143305A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | バリウムフェライト粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62302053A JPH01143305A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | バリウムフェライト粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01143305A true JPH01143305A (ja) | 1989-06-05 |
Family
ID=17904342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62302053A Pending JPH01143305A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | バリウムフェライト粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01143305A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020007504A (ko) * | 2000-07-14 | 2002-01-29 | 손재익 | 초임계수 결정화법에 의한 바륨헥사페라이트의 연속식제조방법 |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP62302053A patent/JPH01143305A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020007504A (ko) * | 2000-07-14 | 2002-01-29 | 손재익 | 초임계수 결정화법에 의한 바륨헥사페라이트의 연속식제조방법 |
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