JPH0274008A - ストロンチウム・6フェライトの磁気粉末の製造方法 - Google Patents

ストロンチウム・6フェライトの磁気粉末の製造方法

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JPH0274008A
JPH0274008A JP1185850A JP18585089A JPH0274008A JP H0274008 A JPH0274008 A JP H0274008A JP 1185850 A JP1185850 A JP 1185850A JP 18585089 A JP18585089 A JP 18585089A JP H0274008 A JPH0274008 A JP H0274008A
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carbonate
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Jean-Claude Moisand
ジヤン―クロード・モワザン
Joseph Cumer
ジヨゼフ・キユメ
Paul Poix
ポール・ポワ
Jean-Claude Bernier
ジヤン―クロード・ベルニエ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 の 本発明は塩化第二鉄の水溶液を炭酸アルカリ金属溶液中
で鉄粉及び炭酸ストロンチウムの懸濁液と反応させるこ
とにより、一般式xSrO・6FezOi(式中、Xは
1.3〜1.4の範囲である)を有するストロンチウム
・6フェライトの磁気粉末を製造する方法に係る。
l1へit ストロンチウム・6フェライトは磁気トラ123作製す
るために媒体上に配置されるインクの製造で使用するの
に適当な磁気化合物である。この化合物はCG^−HB
5名義の1987年6月12日付は仏国特許出願第87
108197号の主題である。該化合物は98%以上の
純度及び10nm以下の平均粒径を有する高純度粉末形
態で、5000工ルステツド以上の保磁磁界及び20℃
で60CGS電磁単位/fIよりも高い比磁化(Spe
cific magneLizaL:on)を有する。
既に、α酸化第二鉄(Fe=0.)及び炭酸ストロンチ
ウムの混合物を高温(1200℃を越える)で力焼する
ことによりこのような化合物を製造することが提案され
ている。しかしながら、生成物の均質化は困難であり、
粒度の粗い粉末しか得られず、4000エルステツドよ
り高い保磁磁界を有する生成物を得ることは不可能であ
る。
沈澱剤として機能する炭酸アルカリ金属塩溶液中で塩化
第二鉄の水溶液を鉄粉及び炭酸ストロンチウムの懸濁液
と反応させることにより、湿潤法で製造することも提案
されている。しかしながら、化学量論的に必要な量の3
〜4倍の沈澱剤を使用しないと許容可能な収量のストロ
ンチウム・6フェライトを得ることはできず、従って沈
澱の洗浄工程が複雑になり、非常に大量の残留炭酸アル
カリ金属塩が廃棄される。
本発明の目的は、非常に微細な粉末の形態で夫々少なく
とも60CGS電磁単位及び少なくとも5000エルス
テツドの高い比磁化及び保磁磁界を有しており、収率が
良好であり、工程に必要な合計時間が比較的短く、残留
炭酸アルカリ金属塩の量が少量であるような純粋な生成
物をもたらすストロンチウム・6フェライトの製造方法
を提供することである。
発JRと1カー 本発明の方法によると、塩化第二鉄溶液と炭酸ストロン
チウムの懸濁液とを高温で撹拌しながら炭酸アルカリ金
属溶液に導入し、得られた混合物に鉄粉を溶解させ、得
られた溶液をストロンチウム・6フェライトが完全に沈
澱するまで沸点付近に維持し、溶液を熱濾過し、収集し
た沈澱を洗い、乾燥、粉砕、及び約850℃で数時間熱
処理する。
本発明の方法は好ましくは次の特徴の少なくとも1つを
満たす。
枦通した沈澱を洗浄後、850℃±5℃で8〜10時間
然処理してから粉砕する。
濾過した沈澱を洗浄後、約120℃で乾燥し、乾燥した
ケーキを粉砕し、その後、850℃±5℃で約6時間熱
処理する。
炭酸アルカリ金属塩が炭酸カリウムである。
塩化第二鉄溶液の大部分が導入されたら導入速度を低下
させるようにしながら、炭酸ストロンチウムの懸濁液を
収容する容器の底部で炭酸アルカリ金属塩溶液に塩化第
二鉄溶液を導入する。
P通した沈澱を蒸留水で連続的に洗浄する。
得られる溶液中のFe3+/Fe2+のモル比が1〜2
の範囲となるように出発時の塩化第二鉄と鉄粉との割合
を選択する。
得られる溶液中のFe3+/Sr2+のモル比が9〜1
0の範囲となるように塩化第二鉄、鉄及び炭酸アルカリ
金属塩の割合を選択する。
炭酸アルカリ金属塩が化学量論組成に対して10%〜2
0%の過剰となるように炭酸アルカリ金属塩、塩化第二
鉄及び鉄の割合を選択する。
及11 以下、本発明の方法の2種類の実施態様に従ってストロ
ンチウム・6フェライトの微粉末の製造例を説明する。
尚、これらの2種類の実施態様の初期段階は同一である
26389、即ち19.Hモル(20%の過剰に対応)
の炭酸カリウム結晶粉末を蒸留水5eに溶解させること
により炭酸カリウム溶液を調製する。この溶解は発熱性
である。炭酸ナトリウム溶液を使用してもよいが、炭酸
ナトリウムは100℃であっても炭酸カリウムよりも著
しく水に溶けに< < 、Na”イオンは酸化鉄に定着
する傾向が強いので、沈澱及び炉液の洗浄が困難になる
2870g(即ち10.62モルン塩化第二鉄水和鞠(
FeCIs・8820)を激しく撹拌しながら51の蒸
留水に溶解させる。
固体炭酸ストロンチウムは溶解速度が遅いので、塊が生
じないように激しく撹拌しながら207g (即ち1.
4モル)の粉末状結晶炭酸ストロンチウムを5eの蒸留
水に分散することにより、炭酸ストロンチウムのスリッ
プを調製する。15〜20分間撹拌すれば全く十分であ
る。この炭酸ストロンチウム分散液を激しく撹拌しなが
ら塩化第二鉄溶液に注入する。炭酸ストロンチウムが十
分に分散されているならば、迅速に溶解(数分間)し、
二酸化炭素が発生する。得られる溶液はやや濁っている
次に、77g(即ち1,38モル)の金属鉄(削りくず
状又は好ましくは粉末状)を、好ましくは混合物の温度
を80℃〜100℃に上昇させながら激しい撹拌下で前
記溶液に溶解させる。鉄は次の反応式:%式% に従って塩化第二鉄と反応することにより溶解する。
次に、反応式: %式% に従って磁性酸化鉄水和物を沈澱させる。
このために、両方の水溶液(即ち第二鉄溶液及び炭酸カ
リウムのアルカリ溶液ンを80℃〜100℃に昇温し、
第二鉄溶液を収容する容量201のフラスコの底部のア
ルカリ溶液に第二鉄溶液を激しく撹拌しながら加える。
こうすると泡含形成することなく溶液を混合できるが、
別の方法では泡の形成は免れられない。このような条件
下では反応式:%式%( に従って重炭酸アルカリ金属塩が形成されるので、二酸
化炭素の発生は沈澱の開始時に存在する過剰の炭酸アル
カリ金属塩により制御される。
更に、工程の終了に向かうに従って泡の形成を避けるこ
とは困難になるが、このような泡の形成を避けるために
は、第二鉄溶液をまず80%までは迅速に混入し、残り
の20%は添加速度を落とすようにすると有利である。
実際に、磁気酸化物の完全な沈澱工程は15〜20分間
実施すればよい。
次に沈澱分含む溶液を沸点近傍に20分間維持すること
により沈澱を熟成させる。この工程は水酸化物の脱水和
を完全にすること、及び磁気酸化物の結晶粒子を成長さ
せるという2つの主要な役割がある。
この工程の目的はp過を促進することである。
p過は例えばブフナー・フラスコ又は圧r器で高温で実
施しなければならない。得られるケーキは黒色である、
ケーキは沈澱以外に多量の塩化カリウム、水及びアルカ
リ溶液を含んでいる。約25i力蒸留水を使用して沸騰
水で3回洗う。洗浄後、ケーキはそれ自体の重量の4〜
5倍の水を含んでいる。
洗浄の終了はp++指示紙、より好ましくはpttメー
ターにより決定され得る。塩素イオンは蛸酸銀溶液によ
り検出される。pHが7に近付き、硝酸銀試験が陰性(
非常に低度の不透明度は許容可能)になつたら、洗浄は
完了している。
本発明の方法の2種類の態様が相違するのは沈澱の洗浄
後である。
第1の態様によると、洗浄した沈澱を標準気圧で炉内で
8〜10時間8時間8出0 洗浄したケーキを炉に導入する前に単に手で小さく割る
炉から取り出した生成物を冷却後,粉砕して均質化する
が、酸化第二鉄と炭酸ストロンチウムとは部分的にしか
混合されないので均質化の程度は80%以下である。粉
砕は、好ましくは磁器槽内に鋼球及びローラーを有する
回転式粉砕機で乾燥下に実施される。十分均質な生成物
を得るには6時間の粉砕時間で十分である。
完成した生成物に品質管理検査を行い、特に例えば走査
型電子顕微鏡により粒度を検査すると共に、磁気特性、
即ち保磁磁界並びに初期及び残留比磁化を検査する。
第2の態様によると、洗浄した沈澱をまず通風式乾燥器
で120℃〜150℃で乾燥する。乾燥中に磁気酸化物
微結晶は酸化してγ酸化第二鉄となり、沈澱は初めは黒
色であるが赤変する。乾燥した生成物はまだ約6重量%
の水を含み得る。
次に乾燥したケーキを約12時間粉砕し、沈澱に含まれ
る混合物を均質化する.この粉砕工程により、その後の
熱処理に必要な時間を短縮し、アニール温度を低下させ
、局所不均質性を減らすことができる。
粉砕は第1の態様と同様であり、即ち好ましくは磁器槽
内に鋼球及びローラーを有する回転式粉砕器で乾燥下に
実施される。
粉砕した生成物を次に850℃±5℃の温度で好ましく
は6時間空気中で熱処理する。
完成した生成物に上記のような各種の品質管理検査を行
ってもよい9 上記本発明の第2の態様に従って2種類のストロンチウ
ム・6フェライトのサンプルを作成し、サンプル1は式
1.4Sr0  6Fe20sを有するものとし、サン
プル2は式1.35SrO・6FezLを有するものと
し、両サンプルを850℃で3時間熱処理した1次の特
性が得られた。
サンプル1 サンプル2 比磁化(CCS単位/g) Ts        62
.8     64.08Tr        34 
     34.4保磁磁界(エルステッド) Hc 
    5450     5300比表面積<x2/
g’)            9.53     7
.52粒径(pm) 50%<           
6.90     7.9990%<        
   15.99    17.50本発明の方法の第
1の態様によると、上記衣よりもやや良好な機械的及び
磁気特性を有する生成物が得られる.第1の態様は乾燥
段階を省略し、粉砕時間を半減するので、製造時間も短
縮できる。
更に、製造はより容易に再現可能である。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)塩化第二鉄の水溶液を炭酸アルカリ金属塩溶液中
    で鉄粉及び炭酸ストロンチウムの懸濁液と反応させるこ
    とにより、一般式xSrO・6Fe_2O_3(式中、
    xは1.3〜1.4の範囲である)を有するストロンチ
    ウム・6フェライトの磁気粉末を製造する方法であって
    、塩化第二鉄溶液及び炭酸ストロンチウム懸濁液を高温
    で撹拌しながら炭酸アルカリ金属塩溶液に導入する段階
    と、得られた混合物に鉄粉を溶解させる段階と、ストロ
    ンチウム・6フェライトが完全に沈澱するまで、得られ
    た溶液を沸点付近に維持する段階と、溶液を熱濾過し、
    収集した沈澱を洗い、次に乾燥、粉砕及び約850℃で
    数時間熱処理する段階を含むことを特徴とする前記方法
  2. (2)洗浄後、濾過した沈澱を850℃±5℃で8〜1
    0時間熱処理した後、粉砕することを特徴とする請求項
    1に記載の方法。
  3. (3)洗浄後、濾過した沈澱を約120℃で乾燥し、乾
    燥したケーキを粉砕した後、850℃±5℃で好ましく
    は約6時間熱処理することを特徴とする請求項1に記載
    の方法。
  4. (4)炭酸アルカリ金属塩が炭酸カリウムであることを
    特徴とする請求項1に記載の方法。
  5. (5)塩化第二鉄溶液の大部分が導入されたら導入速度
    を低下させるようにしながら、炭酸アルカリ金属溶液中
    の炭酸ストロンチウムの懸濁液を収容する容器の底部に
    塩化第二鉄溶液を導入することを特徴とする請求項1に
    記載の方法。
  6. (6)濾過した沈澱を蒸留水で連続的に洗浄することを
    特徴とする請求項1に記載の方法。
  7. (7)得られる溶液中のFe^3^+/Fe^2^+の
    モル比が1〜2の範囲となるように、出発時の塩化第二
    鉄と鉄粉との割合を選択することを特徴とする請求項1
    に記載の方法。
  8. (8)得られる溶液中のFe^3^+/Sr^2^+の
    モル比が9〜10の範囲となるように塩化第二鉄、鉄及
    び炭酸アルカリ金属塩の割合を選択することを特徴とす
    る請求項7に記載の方法。
  9. (9)炭酸アルカリ金属塩が化学量論組成に対して10
    %〜20%の過剰となるように炭酸アルカリ金属塩、塩
    化第二鉄及び鉄の割合を選択することを特徴とする請求
    項8に記載の方法。
  10. (10)炭酸アルカリ金属塩が化学量論組成に対して1
    0%〜20%の過剰となるように炭酸アルカリ金属塩、
    塩化第二鉄及び鉄の割合を選択することを特徴とする請
    求項7に記載の方法。
  11. (11)炭酸アルカリ金属塩が化学量論組成に対して1
    0%〜20%の過剰となるように炭酸アルカリ金属塩、
    塩化第二鉄及び鉄の割合を選択することを特徴とする請
    求項1に記載の方法。
JP1185850A 1988-07-22 1989-07-18 ストロンチウム・6フェライトの磁気粉末の製造方法 Pending JPH0274008A (ja)

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KR (1) KR970011186B1 (ja)
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3810973A (en) * 1973-01-12 1974-05-14 Gen Electric Method of preparing ferrites
DE3417793A1 (de) * 1984-05-14 1985-11-14 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung feinteiliger, nadelfoermiger und hochkoerzitiver hexagonaler ferrite sowie ihre verwendung zur herstellung magnetischer aufzeichnungstraeger und plastoferrite

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ES2045285T3 (es) 1994-01-16
AR242682A1 (es) 1993-04-30
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EP0351775B1 (fr) 1993-03-10
DE68905251D1 (de) 1993-04-15
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