JPH01160834A - 石英ガラス及びその製造方法 - Google Patents
石英ガラス及びその製造方法Info
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- JPH01160834A JPH01160834A JP62317720A JP31772087A JPH01160834A JP H01160834 A JPH01160834 A JP H01160834A JP 62317720 A JP62317720 A JP 62317720A JP 31772087 A JP31772087 A JP 31772087A JP H01160834 A JPH01160834 A JP H01160834A
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- Japan
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- glass
- striae
- quartz glass
- gel
- precursor
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は集積回路用投影露光装置のレンズ、液晶デイス
プレィ用ＴＰＴ基板や、プリズム、ビームスプリッタ−
１分光器等の光学部品に応用＝ｒ能な石英ガラス、及び
その製造方法に関する。
プレィ用ＴＰＴ基板や、プリズム、ビームスプリッタ−
１分光器等の光学部品に応用＝ｒ能な石英ガラス、及び
その製造方法に関する。
石英ガラスは溶融方法、使用される原料により表１に示
すようなＩ型、■型、■型、■型に区分されている。
すようなＩ型、■型、■型、■型に区分されている。
表 １
■型、■型は半導体用炉芯管や治具等に使われている。
■型はＩＣマスク基板や、光学用プリズム、レンズ、セ
ル等に使われ、■型は一部の光学用途に使われている。
ル等に使われ、■型は一部の光学用途に使われている。
しかし従来の方法は、４種類とも基本的に溶融法であり
、本質的に脈理が発生する製造方法である。その為、光
学用途に用いる際には脈理のない局所的な部分を選別し
て使用していた。しかし大型のレンズ用途になると、一
方向脈理なしをいう条件の石英ガラスを、やむなく使用
しているのが現状である。
、本質的に脈理が発生する製造方法である。その為、光
学用途に用いる際には脈理のない局所的な部分を選別し
て使用していた。しかし大型のレンズ用途になると、一
方向脈理なしをいう条件の石英ガラスを、やむなく使用
しているのが現状である。
石英ガラスはその高純度、耐熱性ゆえ、半導体用炉芯管
や治具等りこ使われてきた。また紫外域における吸収が
ないためＩＣマスク基板に使われてきた。更には脱水処
理して通信用光ファイバー等へも応用されるようになっ
た。以上の用途に共通していることは、脈理があまり問
題とならない点にある。唯一光学部品にだけは脈理なし
が求められたが、量が少ない為前述したように選別した
石英ガラスを、通常の１０倍近い価格で提供していた。
や治具等りこ使われてきた。また紫外域における吸収が
ないためＩＣマスク基板に使われてきた。更には脱水処
理して通信用光ファイバー等へも応用されるようになっ
た。以上の用途に共通していることは、脈理があまり問
題とならない点にある。唯一光学部品にだけは脈理なし
が求められたが、量が少ない為前述したように選別した
石英ガラスを、通常の１０倍近い価格で提供していた。
今後、脈理のない石英ガラスの需要が増加していく状況
にある０例えば投影露光装置を用いＩＣ１ＬＳＩ等の集
積回路のパターンをシリコンウェハーに焼付ける為の投
影レンズは、波長１５０ｎｎ〜４００ｒ＋ｎの光源を用
いるようになると、石英ガラスと一部の結晶しか使えな
い、非常に高い解像力が要求される投影レンズには、脈
理があってはならず、１５０市φＸ３０ｎｍｔという大
型のサイズも同時に求められている。また、液晶デイス
プレィ用Ｔ Ｐ Ｔ基板も偏光板を通して表示する為、
脈理があってはならない。やはり３００１ＷＩ×３００
市といった大型基板が求められている。ビームスプリッ
タ−等の光学部品は、今後大きな市場になると予測され
ている。
にある０例えば投影露光装置を用いＩＣ１ＬＳＩ等の集
積回路のパターンをシリコンウェハーに焼付ける為の投
影レンズは、波長１５０ｎｎ〜４００ｒ＋ｎの光源を用
いるようになると、石英ガラスと一部の結晶しか使えな
い、非常に高い解像力が要求される投影レンズには、脈
理があってはならず、１５０市φＸ３０ｎｍｔという大
型のサイズも同時に求められている。また、液晶デイス
プレィ用Ｔ Ｐ Ｔ基板も偏光板を通して表示する為、
脈理があってはならない。やはり３００１ＷＩ×３００
市といった大型基板が求められている。ビームスプリッ
タ−等の光学部品は、今後大きな市場になると予測され
ている。
今までは、大型で三方向脈理なしの石英ガラスは存在し
なかった。また、脈理の発生しない石英ガラスの製造方
法も確立されていなかった。
なかった。また、脈理の発生しない石英ガラスの製造方
法も確立されていなかった。
そこで本発明は集積回路用投影露光装置のレンズ、液晶
デイスプレィ用ＴＰＴ基板や各種光学部品に応用可能な
、三方向脈理なしの石英ガラスを提供することを目的と
し、その石英ガラスの製造方法を提供することを目的と
するものである。
デイスプレィ用ＴＰＴ基板や各種光学部品に応用可能な
、三方向脈理なしの石英ガラスを提供することを目的と
し、その石英ガラスの製造方法を提供することを目的と
するものである。
面一目的を達成するため、本発明の石英ガラスは、三方
向脈理がないことを特徴とする。
向脈理がないことを特徴とする。
また、本発明の石英ガラスの製造方法は少なくとも以下
に示す工程を一つ以上含むことを特徴とする。
に示す工程を一つ以上含むことを特徴とする。
ａ） アルキルシリケートを、酸性触媒を用いて加水分
解させる工程。
解させる工程。
ｂ） 加水分解液にシリカ微粒子を゛分散させる工程。
Ｃ） シリカ分散液をｐＨ３・−６の範囲に調整する工
程。
程。
ｄ） 該ゾルをゲル化、乾燥させドライゲルとする工程
。
。
ｅ） ドライゲルを加熱し、減圧またはヘリウム雰囲気
で閉孔化させガラス体あるいはガラス前駆体とする工程
。
で閉孔化させガラス体あるいはガラス前駆体とする工程
。
ｆ） 前記ガラス体あるいはガラス前駆体を、１５００
℃〜２２００℃に加熱して一定時間保持する工程。
℃〜２２００℃に加熱して一定時間保持する工程。
一般に脈理は原料の溶融性が悪い時、耐火物が侵食され
て融液に溶は込んだ時、成形時に温度の不均質状態が生
じた時などに生成する。上記の原因による脈理はそれぞ
れ溶解筋、耐火物筋、成形筋と呼ばれている。
て融液に溶は込んだ時、成形時に温度の不均質状態が生
じた時などに生成する。上記の原因による脈理はそれぞ
れ溶解筋、耐火物筋、成形筋と呼ばれている。
石英ガラスの素材は１７００℃以上に融点を持つ二酸化
ゲイ素であり、溶融しにくく粘性が高いなめ溶解筋の発
生はさけられない。また高純度雰囲気の高温状態が得に
くいため、耐火物筋の発生もさけ難い。更に、石英ガラ
スは固相に溶融相を積み重ねていく製法で脱泡している
為、温度の不均質状態もさけられない。通常の製造方法
では、本質的に脈理が発生してしまう由縁である。
ゲイ素であり、溶融しにくく粘性が高いなめ溶解筋の発
生はさけられない。また高純度雰囲気の高温状態が得に
くいため、耐火物筋の発生もさけ難い。更に、石英ガラ
スは固相に溶融相を積み重ねていく製法で脱泡している
為、温度の不均質状態もさけられない。通常の製造方法
では、本質的に脈理が発生してしまう由縁である。
それに対し、ゾルゲル法は均質なゾル状態がゲル化によ
り固定化され、そのまま均一な加熱によりガラス化する
ため脈理が発生しない、ガラス化は通常１３００℃以下
、最高でも１５００℃で達成され、高純度の雰囲気が管
理可能である。このようにゾルゲル法は本質的に脈理が
発生しない製法であるが、大型のガラス体が得られない
と応用が極めて限られてしまうし、脈理の測定さえおぼ
つかない。数紙でも脈理標準試料の５０Ｘ５０Ｘ２０閣
の大きさは必要である。
り固定化され、そのまま均一な加熱によりガラス化する
ため脈理が発生しない、ガラス化は通常１３００℃以下
、最高でも１５００℃で達成され、高純度の雰囲気が管
理可能である。このようにゾルゲル法は本質的に脈理が
発生しない製法であるが、大型のガラス体が得られない
と応用が極めて限られてしまうし、脈理の測定さえおぼ
つかない。数紙でも脈理標準試料の５０Ｘ５０Ｘ２０閣
の大きさは必要である。
アルキルシリケートを酸性触媒を用いて加水分解した溶
液にシリカ微粒子を分散させると、乾燥や焼結で割れな
い多孔質のドライゲルを作製することができる。ゾルを
ｐＨ３〜６の範囲に調整すると、加水分解生成物である
テトラヒドロキシシランの重合速度が促進されて網目構
造を強化し、更に割れにくい強固な構造をとる。
液にシリカ微粒子を分散させると、乾燥や焼結で割れな
い多孔質のドライゲルを作製することができる。ゾルを
ｐＨ３〜６の範囲に調整すると、加水分解生成物である
テトラヒドロキシシランの重合速度が促進されて網目構
造を強化し、更に割れにくい強固な構造をとる。
多孔質体であるドライゲルの閉孔化を、減圧またはヘリ
ウム雰囲気で行なうと、閉孔は焼結により消失し気泡が
残存しない、更に１５００〜２２００℃に加熱して一定
時間保持すると、粒界、結晶、気泡、異物が完全に除去
でき、光学的に極めて高品質なものとなる。
ウム雰囲気で行なうと、閉孔は焼結により消失し気泡が
残存しない、更に１５００〜２２００℃に加熱して一定
時間保持すると、粒界、結晶、気泡、異物が完全に除去
でき、光学的に極めて高品質なものとなる。
実施例 １゜
エチルシリケートに重量比で１：１になるように０．０
２規定の塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌するこ
とにより加水分解溶液を調製した。
２規定の塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌するこ
とにより加水分解溶液を調製した。
そこに超微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０
）を、エチルシリケートに対しモル比で１：１になるよ
うに徐々に添加し、充分に撹拌した。
）を、エチルシリケートに対しモル比で１：１になるよ
うに徐々に添加し、充分に撹拌した。
このゾルを２０℃に保ちながら２８ｋＨｚの超音波を２
時間照射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた
後１μｍのフィルターを通過させた。
時間照射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた
後１μｍのフィルターを通過させた。
このゾルのｐＨ値を０．４規定のアンモニア水を用いて
４．５に調整し、約２時間かけてゲル化させた。
４．５に調整し、約２時間かけてゲル化させた。
開口率０．３％程度の乾燥容器に、このゲル体を移し入
れ、約６０℃に保たれた恒温乾燥機を用いて約２週間で
乾燥し、空気中に放置しても割れない多孔質なドライゲ
ルを得た。
れ、約６０℃に保たれた恒温乾燥機を用いて約２週間で
乾燥し、空気中に放置しても割れない多孔質なドライゲ
ルを得た。
この多孔質体を酸素／窒素雰囲気中で一旦１０００℃ま
で加熱し、縮合反応の促進、脱水、脱有機物等の各種処
理を行なった。真空炉を用いて減圧度をＩＴｏｒｒ以下
に保ちながら、最高１４００℃まで加熱してガラス化さ
せた。
で加熱し、縮合反応の促進、脱水、脱有機物等の各種処
理を行なった。真空炉を用いて減圧度をＩＴｏｒｒ以下
に保ちながら、最高１４００℃まで加熱してガラス化さ
せた。
こうして得られたガラス体は透明性の高い無色の魂状体
であり、大型化については３００Ｘ３０ＯＸ ５０ ＋
ｎ＋程度のインゴットが作製可能であった。
であり、大型化については３００Ｘ３０ＯＸ ５０ ＋
ｎ＋程度のインゴットが作製可能であった。
脈理測定のため、５０ Ｘ ５０ Ｘ ２０ ＋ｍの試
料を切り出し平行に研磨した０日本光学硝子工業会規格
に定められた方法で、三方向について脈理を測定したが
全く認められず、すべての方向について１級であった。
料を切り出し平行に研磨した０日本光学硝子工業会規格
に定められた方法で、三方向について脈理を測定したが
全く認められず、すべての方向について１級であった。
また、３００Ｘ３００Ｘ５＋ｍ＋のサイズに研磨加工し
、バックライトを当てながら平行にはさんだ偏光板を回
転させてみたが、筋状あるいは層状の不均質な部分は検
出できなかった。
、バックライトを当てながら平行にはさんだ偏光板を回
転させてみたが、筋状あるいは層状の不均質な部分は検
出できなかった。
実施例 ２゜
エチルシリゲート、エタノール、水、アンモニア水（２
９％）を１モル比で１ニア、６：４：０゜０８の割合に
なるように混合し約５時間撹拌した後、室温で数日間熟
成し、減圧濃縮することにより、分散性の良いシリカ微
粒子溶液を調製した。
９％）を１モル比で１ニア、６：４：０゜０８の割合に
なるように混合し約５時間撹拌した後、室温で数日間熟
成し、減圧濃縮することにより、分散性の良いシリカ微
粒子溶液を調製した。
次に先のエチルシリゲートの２倍量のエチルシリケート
を用意し、重量比で１：１になるように０．０２規定の
塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌することにより
加水分解液を調製した。
を用意し、重量比で１：１になるように０．０２規定の
塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌することにより
加水分解液を調製した。
シリカ微粒子溶液のＰＨ値を２規定の塩酸を用いて４．
５に調整した後、加水分解液を混合し、均質な溶液とな
るまで十分撹拌した。その後、この溶液のｐＨ値を０．
４規定のアンモニア水を用いて５．０に調整し、約５０
分かけてゲル化させた。
５に調整した後、加水分解液を混合し、均質な溶液とな
るまで十分撹拌した。その後、この溶液のｐＨ値を０．
４規定のアンモニア水を用いて５．０に調整し、約５０
分かけてゲル化させた。
このゲル体をポリプロピレン製の乾燥容器（開口率０．
３％程度）に移し入れ、約６０℃に保たれた恒温乾燥機
を用いて約２週間で乾燥し、空気中に放置しても割れな
い多孔質ゲル体を得た。
３％程度）に移し入れ、約６０℃に保たれた恒温乾燥機
を用いて約２週間で乾燥し、空気中に放置しても割れな
い多孔質ゲル体を得た。
このゲル体を酸素／窒素雰囲気中で一旦８００℃まで加
熱し、縮合反応の促進、脱水、親有機物等の各種処理を
行なった後、炉内をヘリウム雰囲気に変え、最高１３５
０℃まで加熱してガラス化させた。更に窒素雰囲気中で
１７５０℃まで昇温し、１０分間保持して急冷した後、
アニール炉で除歪を行なった。
熱し、縮合反応の促進、脱水、親有機物等の各種処理を
行なった後、炉内をヘリウム雰囲気に変え、最高１３５
０℃まで加熱してガラス化させた。更に窒素雰囲気中で
１７５０℃まで昇温し、１０分間保持して急冷した後、
アニール炉で除歪を行なった。
こうして得られたガラス体は透明性の高い無色の塊状体
であり、大型化については３００Ｘ３００Ｘ５０ｍ程度
のインゴットが作製可能であった。
であり、大型化については３００Ｘ３００Ｘ５０ｍ程度
のインゴットが作製可能であった。
実施例１と同様の方法で脈理の測定を行なったが、三方
向とも脈理が検出されなかった。
向とも脈理が検出されなかった。
実施例 ３゜
まず実施例２と同様の方法により、シリカ微粒子溶液を
調整した。次に４倍量のエチルシリゲートから同様に加
水分解液を調整した。
調整した。次に４倍量のエチルシリゲートから同様に加
水分解液を調整した。
以下実施例２と全く同様の方法でゾルの混合、ｐＨ値調
整、ゲル化、乾燥を行ない、空気中に放置しても割れな
い多孔質ゲル体を得た。
整、ゲル化、乾燥を行ない、空気中に放置しても割れな
い多孔質ゲル体を得た。
このゲル体を酸素／窒素雰囲気中で一旦８００℃まで加
熱した後、石英ガラス治具で炉からの汚染が防げるよう
になっている真空炉内にセットシた。減圧度を０．ＩＴ
ｏｒｒ以下に保ちながら最高１３００℃まで加熱したと
ころ、完全には透明化していないものの、閉孔化の終了
している乳白色のガラス前駆体が得られた。次に窒素雰
囲気中で１７２０℃まで昇温し、３０分間保持して急冷
し透明度の高いガラス体を得た。更にアニール炉で十分
な除歪を行なった。
熱した後、石英ガラス治具で炉からの汚染が防げるよう
になっている真空炉内にセットシた。減圧度を０．ＩＴ
ｏｒｒ以下に保ちながら最高１３００℃まで加熱したと
ころ、完全には透明化していないものの、閉孔化の終了
している乳白色のガラス前駆体が得られた。次に窒素雰
囲気中で１７２０℃まで昇温し、３０分間保持して急冷
し透明度の高いガラス体を得た。更にアニール炉で十分
な除歪を行なった。
こうして得られたガラス体を、実施例１に示した脈理測
定法で調べてみたが、三方向とも脈理は検出されなかっ
た。
定法で調べてみたが、三方向とも脈理は検出されなかっ
た。
以上述べたように本発明によれば、三方向脈理のないこ
とにより、石英ガラスが集積回路用投影露光装置のレン
ズ、液晶デイスプレィ用ＴＰＴ基板や各種光学部品に応
用可能となった。
とにより、石英ガラスが集積回路用投影露光装置のレン
ズ、液晶デイスプレィ用ＴＰＴ基板や各種光学部品に応
用可能となった。
また少なくとも以下に示す工程を一つ以上含むことによ
り、前記の条件を満足する三方向脈理がない石英ガラス
の製造方法を提供できた。
り、前記の条件を満足する三方向脈理がない石英ガラス
の製造方法を提供できた。
ａ） アルキルシリケートを、酸性触媒を用いて加水分
解させる工程。
解させる工程。
ｂ） 加水分解液にシリカ微粒子を分散させる工程。
Ｃ） シリカ分散液をｐＨ３〜６の範囲に調整する工程
。
。
ｄ） 該ゾルをゲル化、乾燥させドライゲルとする工程
。
。
ｅ） ドライゲルを加熱し、減圧またはヘリウム雰囲気
で閉孔化させガラス体あるいはガラス前駆体とする工程
。
で閉孔化させガラス体あるいはガラス前駆体とする工程
。
ｆ） 前記ガラス体あるいはガラス前駆体を、１５００
℃〜２２００℃に加熱して一定時間保持する工程。
℃〜２２００℃に加熱して一定時間保持する工程。
以 上
出願人 セイコーエプソン株式会社
Claims (2)
- （１）三方向脈理がないことを特徴とする石英ガラス。
- （２）少なくとも以下に示す工程を一つ以上含むことを
特徴とする石英ガラスの製造方法。 ａ）アルキルシリケートを、酸性触媒を用いて加水分解
させる工程。 ｂ）加水分解液にシリカ微粒子を分散させる工程。 ｃ）シリカ分散液をｐＨ３〜６の範囲に調整する工程。 ｄ）該ゾルをゲル化、乾燥させドライゲルとする工程。 ｅ）ドライゲルを加熱し、減圧またはヘリウム雰囲気で
閉孔化させガラス体あるいはガ ラス前駆体とする工程。 ｆ）前記ガラス体あるいはガラス前駆体を、１５００℃
〜２２００℃に加熱して一定時 間保持する工程。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62317720A JPH01160834A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | 石英ガラス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62317720A JPH01160834A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | 石英ガラス及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01160834A true JPH01160834A (ja) | 1989-06-23 |
Family
ID=18091286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62317720A Pending JPH01160834A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | 石英ガラス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01160834A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6296333A (ja) * | 1985-10-22 | 1987-05-02 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS62158121A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-07-14 | Shinetsu Sekiei Kk | 石英ガラスの均質化方法 |
-
1987
- 1987-12-16 JP JP62317720A patent/JPH01160834A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6296333A (ja) * | 1985-10-22 | 1987-05-02 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS62158121A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-07-14 | Shinetsu Sekiei Kk | 石英ガラスの均質化方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040531 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060116 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20060228 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20060711 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |