JPS60215532A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS60215532A JPS60215532A JP7320284A JP7320284A JPS60215532A JP S60215532 A JPS60215532 A JP S60215532A JP 7320284 A JP7320284 A JP 7320284A JP 7320284 A JP7320284 A JP 7320284A JP S60215532 A JPS60215532 A JP S60215532A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、アルキルシリケートの酸触媒加水分解液と塩
基触媒加水分解液の２坪混合ゾル溶液を出発物質とする
ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に関する。
基触媒加水分解液の２坪混合ゾル溶液を出発物質とする
ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に関する。
現在、石英ガラスは理化学用品、半導体製造用のるつば
やボート、拡散炉用外套管など広く使用されており、特
に高品質のものは、レンズ、プリズムなどの光学部品、
光フアイバー母材などに使われ、その需要は今後もます
ます広がる様相を呈している。これまで石英ガラスは、
主に天然水晶を原料とする溶融法で製造されてきた。こ
の方法では２０００℃近い湿度と、このような高温に耐
２− えうる製造器具などを必要としていたため、一般に石英
ガラスは非常に高価なものであり、純度的にも限界があ
った。これに対して、峡近、ゾル−ゲル法と呼ばれる石
楚ガラスの低温合成法が注目を集めている。その特徴ｄ （１）製造に必要な醍高加熱湛虚が低い。
やボート、拡散炉用外套管など広く使用されており、特
に高品質のものは、レンズ、プリズムなどの光学部品、
光フアイバー母材などに使われ、その需要は今後もます
ます広がる様相を呈している。これまで石英ガラスは、
主に天然水晶を原料とする溶融法で製造されてきた。こ
の方法では２０００℃近い湿度と、このような高温に耐
２− えうる製造器具などを必要としていたため、一般に石英
ガラスは非常に高価なものであり、純度的にも限界があ
った。これに対して、峡近、ゾル−ゲル法と呼ばれる石
楚ガラスの低温合成法が注目を集めている。その特徴ｄ （１）製造に必要な醍高加熱湛虚が低い。
（２）純度の高いガラスができる。
−原料の精製が容易
（３）新しい組成のガラスができる〇
（４）均質性が高い。
などである。
しかし、このような利点をもつゾル−ゲル内にも種々の
問題点があった。これまでいくつかの報告が々されてお
り、アルキルシリケートの酸触媒による加水分解液を出
発物質としたもの、あるいは塩基触媒による加水分解液
を出発物質としたものなどが知られているが、ゲルの粒
子間力が弱かったり、含まれる細孔が小さすぎるため、
乾燥時あるいは焼結時に割れやり２ツクが入り、また高
湿で焼結した場合に発泡しやすい等の間腕を有していた
。そのためこれまでに、このような方法で３鑞φ以上の
大きさで完全な透明体は得られていない。また、アルキ
ルシリケートの酸触媒加水分解液に市販のシリカ微粉末
（例えばＡｅｒｏｅｉｌ ＯＸ ５０ ：ｄｅｇｕｓｓ
ａ社製）を加えたゾル溶液を出発物質とすることにより
、１５ａ〜２０．φのものが得られている（特願昭５８
−２３７５７７号参照）０ところがこの方法で品質のよ
い石英ガラスを得るためには、ゾル溶液中の微粉末シリ
カの分散性を充分高め、不純物を除く必要があり、超音
波振動、遠心濾過等の手間のかかる操作を行なわなくて
はならない。また市販の微粉末シリカは、その製造方法
から理論的に完全に不純物（特に高品質石英ガラスには
致命的な金属イオン）を除くことは不可能に近い。
問題点があった。これまでいくつかの報告が々されてお
り、アルキルシリケートの酸触媒による加水分解液を出
発物質としたもの、あるいは塩基触媒による加水分解液
を出発物質としたものなどが知られているが、ゲルの粒
子間力が弱かったり、含まれる細孔が小さすぎるため、
乾燥時あるいは焼結時に割れやり２ツクが入り、また高
湿で焼結した場合に発泡しやすい等の間腕を有していた
。そのためこれまでに、このような方法で３鑞φ以上の
大きさで完全な透明体は得られていない。また、アルキ
ルシリケートの酸触媒加水分解液に市販のシリカ微粉末
（例えばＡｅｒｏｅｉｌ ＯＸ ５０ ：ｄｅｇｕｓｓ
ａ社製）を加えたゾル溶液を出発物質とすることにより
、１５ａ〜２０．φのものが得られている（特願昭５８
−２３７５７７号参照）０ところがこの方法で品質のよ
い石英ガラスを得るためには、ゾル溶液中の微粉末シリ
カの分散性を充分高め、不純物を除く必要があり、超音
波振動、遠心濾過等の手間のかかる操作を行なわなくて
はならない。また市販の微粉末シリカは、その製造方法
から理論的に完全に不純物（特に高品質石英ガラスには
致命的な金属イオン）を除くことは不可能に近い。
本発明の目的は、安価で石英ガラスが製造できるゾル−
ゲル法により、製造操作が単純で、大型の高純度石英ガ
ラスが得られる石英ガラスの製造方法を提供することに
ある。
ゲル法により、製造操作が単純で、大型の高純度石英ガ
ラスが得られる石英ガラスの製造方法を提供することに
ある。
本発明の石英ガラスの製造方法は、ゾル−ゲル法におい
て出発ゾル溶液が （、）アルキルシリケートの酸触媒
加水分解液と（ｂ）アルキルシリケートの塩基触媒加水
分解液 の混合液であることを特徴とする。（ｂ）液は
合成後のシリカ濃度は５％以下と希薄なため、その１ｔ
（ａ）液と混合してゲル化させても乾燥時に割れて１〜
まうことが多く、ある程度濃縮しておく必要がある。し
か１７＃縮率が３０ｗｔ％を超えるとその時点てゲル化
が起こってしまうため濃縮率の範囲としてけ１０〜３０
ｗｔ％がよく、１５〜２５ ｗｔ％がより好ましい。
て出発ゾル溶液が （、）アルキルシリケートの酸触媒
加水分解液と（ｂ）アルキルシリケートの塩基触媒加水
分解液 の混合液であることを特徴とする。（ｂ）液は
合成後のシリカ濃度は５％以下と希薄なため、その１ｔ
（ａ）液と混合してゲル化させても乾燥時に割れて１〜
まうことが多く、ある程度濃縮しておく必要がある。し
か１７＃縮率が３０ｗｔ％を超えるとその時点てゲル化
が起こってしまうため濃縮率の範囲としてけ１０〜３０
ｗｔ％がよく、１５〜２５ ｗｔ％がより好ましい。
また濃縮後の（ｂ）液のＰＨは７以上である。ゾル溶液
のゲル化時間は、ＰＨ値に大無く依存し、ＰＨ６付近が
ゲル化時間が最も短かい。そこで、この（ｂ）液と（ａ
）液を混合するとそのＰＨ値は丁度、６付近になり、瞬
時にゲル化してしｉう０容器への仕込み操作等のため、
ある程度ゲル化までに時間的余裕を持たねげならないの
で、濃縮後の（ｂｌ液のＰＭを７以下に調整する必斐が
ある。逆にあまりＰＨ５− 値を下げすぎても混合ゾル液のゲル化時間が長ぐな９す
ぎて生産上不利である。このような制約から濃縮後の（
ｂ）液のＰＨ値は７以下、好ましくは６５以下５以上、
最も好ましくけ６０以下、５．５以上に調整する必要が
ある。（ａ）液と（ｂ）液の混合割合は、全シリカ重量
に対して（ｂ）液によるシリカ重量が２０〜７０％がよ
い。混合ゾルから得られるゲルは、（ｂ）液からのシリ
カ粒子（粒径０１〜０３μＴｎ）のまわりを（ｉ液から
のシリカ粒子（粒径５０Ａ）がとりまいているような構
造が考えられる。すなわち、乾燥、焼結を通じて（ａ）
液からのシリカは、発泡現象を防ぐための大きな細孔を
有する（ｂ）液からのシリカ粒子間でバインダー（結合
剤）としての役目を果たしていると考えられる。よって
（ｂ）液からのシリカ割合が少なすぎれば、焼結時に発
泡が起きやすくなり、多すぎればゲルが割れやすくなる
。そこで（ａ）液と（ｂ）液の混合割合としては（ｂ）
液からのシリカが全体のシリカの２０〜７０％である必
要がある０より好ましくは、３０〜６０％であり最も好
ましくは４０〜５５メである。このよう ６− な２液温合ゾルを所定容器に仕込み、ゲル化、乾燥させ
た後、所定昇温プログラムによりｆｌｌ結すると石英ガ
ラス透明体となる。
のゲル化時間は、ＰＨ値に大無く依存し、ＰＨ６付近が
ゲル化時間が最も短かい。そこで、この（ｂ）液と（ａ
）液を混合するとそのＰＨ値は丁度、６付近になり、瞬
時にゲル化してしｉう０容器への仕込み操作等のため、
ある程度ゲル化までに時間的余裕を持たねげならないの
で、濃縮後の（ｂｌ液のＰＭを７以下に調整する必斐が
ある。逆にあまりＰＨ５− 値を下げすぎても混合ゾル液のゲル化時間が長ぐな９す
ぎて生産上不利である。このような制約から濃縮後の（
ｂ）液のＰＨ値は７以下、好ましくは６５以下５以上、
最も好ましくけ６０以下、５．５以上に調整する必要が
ある。（ａ）液と（ｂ）液の混合割合は、全シリカ重量
に対して（ｂ）液によるシリカ重量が２０〜７０％がよ
い。混合ゾルから得られるゲルは、（ｂ）液からのシリ
カ粒子（粒径０１〜０３μＴｎ）のまわりを（ｉ液から
のシリカ粒子（粒径５０Ａ）がとりまいているような構
造が考えられる。すなわち、乾燥、焼結を通じて（ａ）
液からのシリカは、発泡現象を防ぐための大きな細孔を
有する（ｂ）液からのシリカ粒子間でバインダー（結合
剤）としての役目を果たしていると考えられる。よって
（ｂ）液からのシリカ割合が少なすぎれば、焼結時に発
泡が起きやすくなり、多すぎればゲルが割れやすくなる
。そこで（ａ）液と（ｂ）液の混合割合としては（ｂ）
液からのシリカが全体のシリカの２０〜７０％である必
要がある０より好ましくは、３０〜６０％であり最も好
ましくは４０〜５５メである。このよう ６− な２液温合ゾルを所定容器に仕込み、ゲル化、乾燥させ
た後、所定昇温プログラムによりｆｌｌ結すると石英ガ
ラス透明体となる。
以下、実施例により本発明の詳細な説明する０（ａ）液
の調整−エチルシリケート２２３ｍｅ、ｏＩＮｌ（０１
溶液８３２ｇを混合攪拌１７加水分解を行なう。
の調整−エチルシリケート２２３ｍｅ、ｏＩＮｌ（０１
溶液８３２ｇを混合攪拌１７加水分解を行なう。
（ｂ）液の調整−エチルシリケート２之３を混合攪拌し
、加水分解を行なう。
、加水分解を行なう。
上記、試薬のｎは単に比率を示すものである。
実施例１。
（ｂ）液の濃縮率とゲルの歩留りの関係を調べ九〇混合
前の（ｂ）液のＰＨけすべて６０に調整した。全ゾル溶
液型１が１５００ｔ１混合割合がシリカ重量で５０％に
なるように（ａ）液と（ｂ）液を混合し約５分間、攪拌
した。この溶液を１５αＸ２０Ｃ１１Ｘ１０ｒ＋＋＋深
のポリプロピレン製容器５つに３００ｔずつ仕込んだ。
前の（ｂ）液のＰＨけすべて６０に調整した。全ゾル溶
液型１が１５００ｔ１混合割合がシリカ重量で５０％に
なるように（ａ）液と（ｂ）液を混合し約５分間、攪拌
した。この溶液を１５αＸ２０Ｃ１１Ｘ１０ｒ＋＋＋深
のポリプロピレン製容器５つに３００ｔずつ仕込んだ。
この容器に開放率１％のフタをし、６０℃に保って乾燥
させた。このような操作を（’ｂ）液の異なった濃縮率
について行ない以下のような結果を得た。
させた。このような操作を（’ｂ）液の異なった濃縮率
について行ない以下のような結果を得た。
表１
以上より明らかに、１０ｗｔ％ 以下の濃縮率ではゲル
の歩留りが著しく悪く３５％以上の濃縮は不可能である
。よって歩留りよくゲルを得るためには、（ｂ）液の濃
縮率は１５〜２ ５ ｗｔ％の範囲がよい０ 実施例２ ２液温合前の（１））液のＰＨと混合ゾル液のゲル化時
間の関係を調べたＯ （ｂ）液の濃縮率は２ ０ ｗｔ
％とじ、その他の条件は実施例１と全く同様とした。
の歩留りが著しく悪く３５％以上の濃縮は不可能である
。よって歩留りよくゲルを得るためには、（ｂ）液の濃
縮率は１５〜２ ５ ｗｔ％の範囲がよい０ 実施例２ ２液温合前の（１））液のＰＨと混合ゾル液のゲル化時
間の関係を調べたＯ （ｂ）液の濃縮率は２ ０ ｗｔ
％とじ、その他の条件は実施例１と全く同様とした。
表２
以上より、混合後の操作性、生産性を考えると６５０〜
５００の範囲である必要がある。
５００の範囲である必要がある。
実施例３。
（ａ）液と（ｂ）液の混合割合と石英ガラスの品質との
関係を調べた。混合割合とは全シリカ重量に対する（ｂ
）液によるシリカ重１の割合である０（ｂ）液の濃縮率
は２ ０ ｖｒｔ％．混合前ＰＨは６００，とした。
関係を調べた。混合割合とは全シリカ重量に対する（ｂ
）液によるシリカ重１の割合である０（ｂ）液の濃縮率
は２ ０ ｖｒｔ％．混合前ＰＨは６００，とした。
ゲルの乾燥まではすべて実施例１と同様にし、焼結のた
めの昇温プログラムもどの試料も同一としたが混合割合
によって若干石英ガラスの透明化温度が異なるため、完
全に透明化するように、それぞれの試料について焼結最
高温度を変えた。
めの昇温プログラムもどの試料も同一としたが混合割合
によって若干石英ガラスの透明化温度が異なるため、完
全に透明化するように、それぞれの試料について焼結最
高温度を変えた。
９ −
表３
以上のように、混合割合が２０％以下ではすべて発泡、
７０％以上ではすべて割れてしまう。歩留りよく石英ガ
ラスを得るためには、混合割合は４０〜５５％であるこ
とが必要である０実施例４。
７０％以上ではすべて割れてしまう。歩留りよく石英ガ
ラスを得るためには、混合割合は４０〜５５％であるこ
とが必要である０実施例４。
（ｂ）液の濃縮率２ ０ ｗｔ％．混合前のＰＨを６０
０に調整し、混合割合を５０％となるよう（ａ）液と混
合し、約５分間攪拌した後、２５１１！１ｌＸ３０傭×
１５α深のポリプロピレン製容器に上記溶液をＩ Ｇｏ
Ｏ ｆ仕込み、１％の開口率をもつフタをして、６０
℃の雰囲気で乾燥させた。最高温度１２００℃の焼結プ
ログラムで焼結したところ、１５Ｃ１ｌＸ−１〇− ２００ＩＩＸ３朋厚の透明石英ガラスが得らｉまた。不
純物を工ＭＡで測定したところＮａとに、Ｏａが検出さ
れたがいずれも１ ｐ ｐ ｍ以下で従来の微粉末シリ
カを用いた方法では上記３つが数１０ｐｐｍ以上検出さ
れる他、Ｍｇ＋Ａ１．Ｉｒｅなどが１０ｐｐｍのオーダ
ーで検出されることから考えると純度的には、はるかに
高品質であると言える。本発明は、板状の石英ガラスに
ついて述べただけだが、容器を種々変えるだけで、自由
に石英ガラスの形状を選べることは言う捷でもない。
０に調整し、混合割合を５０％となるよう（ａ）液と混
合し、約５分間攪拌した後、２５１１！１ｌＸ３０傭×
１５α深のポリプロピレン製容器に上記溶液をＩ Ｇｏ
Ｏ ｆ仕込み、１％の開口率をもつフタをして、６０
℃の雰囲気で乾燥させた。最高温度１２００℃の焼結プ
ログラムで焼結したところ、１５Ｃ１ｌＸ−１〇− ２００ＩＩＸ３朋厚の透明石英ガラスが得らｉまた。不
純物を工ＭＡで測定したところＮａとに、Ｏａが検出さ
れたがいずれも１ ｐ ｐ ｍ以下で従来の微粉末シリ
カを用いた方法では上記３つが数１０ｐｐｍ以上検出さ
れる他、Ｍｇ＋Ａ１．Ｉｒｅなどが１０ｐｐｍのオーダ
ーで検出されることから考えると純度的には、はるかに
高品質であると言える。本発明は、板状の石英ガラスに
ついて述べただけだが、容器を種々変えるだけで、自由
に石英ガラスの形状を選べることは言う捷でもない。
以上述べたように、石英ガラスの安価な製造方法である
ゾル−ゲル法において、エチルシリケートの酸触媒加水
分解液と塩基触媒加水分解液の混合液を出発原料とし、
濃縮、ＰＨ調整という岸純々操作のみで、非常に手間の
かかる操作を必要とした従来の微粉末シリカを用いた方
法に比べて、きわめて高純度で、同程度の大きさの石英
ガラスが得られた。本発明は高品質の要求される光学部
品や光フアイバー母材等への応用も充分性なえるもので
ある０ 以上 出願人 株式会社 諏訪精工舎 代理人將士最 上 務
ゾル−ゲル法において、エチルシリケートの酸触媒加水
分解液と塩基触媒加水分解液の混合液を出発原料とし、
濃縮、ＰＨ調整という岸純々操作のみで、非常に手間の
かかる操作を必要とした従来の微粉末シリカを用いた方
法に比べて、きわめて高純度で、同程度の大きさの石英
ガラスが得られた。本発明は高品質の要求される光学部
品や光フアイバー母材等への応用も充分性なえるもので
ある０ 以上 出願人 株式会社 諏訪精工舎 代理人將士最 上 務
Claims (4)
- （１）アルキルシリケートを主原料とし、その加水分解
溶液（ゾル）をゲル化、乾燥させた後、所定温度で焼結
するゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法において
、前記ゾル溶液をアルキルシリケートの酬触侭による加
水分解液（ａ）とアルキルシリケートの塩基触媒による
加水分解液（ｂ）の混合溶液とすることを特徴とする石
英ガラスの製造方法。 - （２）前記（ｂ）液を（→液と混合する前にシリカ濃度
を１０〜３０ ｗｔ％に濃縮することを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の石英ガラスの製造方法。 - （３）前記（１）液と（ｂ）液の混合溶液のＰＨが６以
下に々るように（ｂ）液を混合前に予めＰＨ７以下に調
整しておくことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の石英ガラスの製造方法。 １− - （４）前記（ａ）液と（ｂ）液を混合溶液中の全シリカ
重量に対し、（ｂ） ｆｆによるシリカ重量が２０〜７
０％になるように混合することを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の石英ガラスの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7320284A JPS60215532A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7320284A JPS60215532A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60215532A true JPS60215532A (ja) | 1985-10-28 |
| JPH0258214B2 JPH0258214B2 (ja) | 1990-12-07 |
Family
ID=13511321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7320284A Granted JPS60215532A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60215532A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2577211A1 (fr) * | 1985-02-13 | 1986-08-14 | Seiko Epson Corp | Procede de preparation de verre en silice |
| JPS62246827A (ja) * | 1986-04-16 | 1987-10-28 | Seiko Epson Corp | ガラスの製造方法 |
| JPS62252330A (ja) * | 1986-04-25 | 1987-11-04 | Seiko Epson Corp | ガラスの製造方法 |
| US4937208A (en) * | 1988-02-19 | 1990-06-26 | Tohru Yamamoto | Catalyst for sol-gel method using metal alkoxide and sol-gel method using the same |
| CN108658451A (zh) * | 2011-02-22 | 2018-10-16 | 赢创德固赛有限公司 | 用于石英玻璃应用的高纯度二氧化硅颗粒及制备所述颗粒的方法 |
-
1984
- 1984-04-12 JP JP7320284A patent/JPS60215532A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2577211A1 (fr) * | 1985-02-13 | 1986-08-14 | Seiko Epson Corp | Procede de preparation de verre en silice |
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| CN108658451A (zh) * | 2011-02-22 | 2018-10-16 | 赢创德固赛有限公司 | 用于石英玻璃应用的高纯度二氧化硅颗粒及制备所述颗粒的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0258214B2 (ja) | 1990-12-07 |
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