JPH01168857A - 窒化チタン膜の形成方法 - Google Patents
窒化チタン膜の形成方法Info
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- JPH01168857A JPH01168857A JP32639887A JP32639887A JPH01168857A JP H01168857 A JPH01168857 A JP H01168857A JP 32639887 A JP32639887 A JP 32639887A JP 32639887 A JP32639887 A JP 32639887A JP H01168857 A JPH01168857 A JP H01168857A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、大きな琴擦力を受ける摺動部材や工具表面
などに、強い付着力を有する硬い窒化チタン膜を形成す
る方法に関するものである。
などに、強い付着力を有する硬い窒化チタン膜を形成す
る方法に関するものである。
第２図は、例えば金属表面技術第３０巻第５号２３２頁
〜２４０頁（１９７９年）に示されたイオンブレーティ
ング法の概要図で１図においｃ（１）は基板、すなわち
被加工物、（２）は基板支持台、（５）はチタン材料、
（８）はガス導入口、（９）は加速用直流電源、α＠は
排気系、Ｇ１１は各部材を収各する真空各器、叩は高周
波コイル、αＪは高周波コイル■への印加電源、Ｇ４は
蒸発用フィラメント、 ＵＳはフィラメントｌへの印加
電源である） 次に動作にりい１説明するコまず真空各器ｔｉｎ内を真
空にした後、ガス導入口（８）から窒素ガスを導入し、
高周波電源０３により高周波コイル（１２＋と基板（１
）との間で高周波放電を生じさせることにより高周波電
界を発生させる。フィラメント電源αＳよりフィラメン
トαのへ通電し、チタン材料（５）を加熱・蒸発させる
。この蒸発チタン粒子が高周波電界中へ入り、その一部
がイオン化または励起された窒素粒子や電子と衝突し１
イオン化されると共に、窒素粒子と反応し″′ｃＴｉＮ
粒子となる。この粒子が基板（１）の負電位により加速
され、基板（１）表面に付着する。
〜２４０頁（１９７９年）に示されたイオンブレーティ
ング法の概要図で１図においｃ（１）は基板、すなわち
被加工物、（２）は基板支持台、（５）はチタン材料、
（８）はガス導入口、（９）は加速用直流電源、α＠は
排気系、Ｇ１１は各部材を収各する真空各器、叩は高周
波コイル、αＪは高周波コイル■への印加電源、Ｇ４は
蒸発用フィラメント、 ＵＳはフィラメントｌへの印加
電源である） 次に動作にりい１説明するコまず真空各器ｔｉｎ内を真
空にした後、ガス導入口（８）から窒素ガスを導入し、
高周波電源０３により高周波コイル（１２＋と基板（１
）との間で高周波放電を生じさせることにより高周波電
界を発生させる。フィラメント電源αＳよりフィラメン
トαのへ通電し、チタン材料（５）を加熱・蒸発させる
。この蒸発チタン粒子が高周波電界中へ入り、その一部
がイオン化または励起された窒素粒子や電子と衝突し１
イオン化されると共に、窒素粒子と反応し″′ｃＴｉＮ
粒子となる。この粒子が基板（１）の負電位により加速
され、基板（１）表面に付着する。
従来の方法では、膜の組成・組織、結晶構造の制御性が
低く、得られる膜の硬さは充分なものでなかった。また
粒子の大部分はイオン化されないので基板に対する衝突
エネルギが低く、膜の付着力が弱いことにより、形成膜
が基板から剥離する等の問題があった５ この発明はと記のような問題点を解決するためになされ
たもので、強い付着力を有する硬い窒化チタン膜を形成
する方法を得ることを目的とする）〔問題点を解決する
ための手段〕 この発明の窒化チタン膜の形成方法は、真空中でチタン
を被加工物に０．１〜２００λ／ Ｓｅｃ の速度で蒸
着すると同時に、蒸着している被加工物に窒素を含むイ
オンを、加速電圧１〜８０ＫＶで加速し、照射ｉｉ Ｉ
Ｘ １０”−Ｉ Ｘ Ｉ Ｑ” １ｏｎｓ／ｍｍＬ
ｓｅｃで打込み、ＴｉＮ結晶を含む膜を形成するように
しだも雪 のである。
低く、得られる膜の硬さは充分なものでなかった。また
粒子の大部分はイオン化されないので基板に対する衝突
エネルギが低く、膜の付着力が弱いことにより、形成膜
が基板から剥離する等の問題があった５ この発明はと記のような問題点を解決するためになされ
たもので、強い付着力を有する硬い窒化チタン膜を形成
する方法を得ることを目的とする）〔問題点を解決する
ための手段〕 この発明の窒化チタン膜の形成方法は、真空中でチタン
を被加工物に０．１〜２００λ／ Ｓｅｃ の速度で蒸
着すると同時に、蒸着している被加工物に窒素を含むイ
オンを、加速電圧１〜８０ＫＶで加速し、照射ｉｉ Ｉ
Ｘ １０”−Ｉ Ｘ Ｉ Ｑ” １ｏｎｓ／ｍｍＬ
ｓｅｃで打込み、ＴｉＮ結晶を含む膜を形成するように
しだも雪 のである。
この発明においｔは、チタンの蒸着速度と窒素イオンの
打込み址を個別に制御できること、及び窒素イオンの加
速電圧を変化させられることを利用して、膜の組成・組
織・結晶構造の制御が可能でめるので、ＴｉＮ結晶中に
Ｔｉ２Ｎ結晶を合成することができるし、Ｔｉ２Ｎ結晶
だけを合成できるコまた、大きなエネルギを与えられ１
基板（すなわち被加工物）表面に打ち込まれる窒素イオ
ンは、膜形成の初期におい１は、基板に注入されると同
時に基板表面上に飛来したチタン原子と衝突し。
打込み址を個別に制御できること、及び窒素イオンの加
速電圧を変化させられることを利用して、膜の組成・組
織・結晶構造の制御が可能でめるので、ＴｉＮ結晶中に
Ｔｉ２Ｎ結晶を合成することができるし、Ｔｉ２Ｎ結晶
だけを合成できるコまた、大きなエネルギを与えられ１
基板（すなわち被加工物）表面に打ち込まれる窒素イオ
ンは、膜形成の初期におい１は、基板に注入されると同
時に基板表面上に飛来したチタン原子と衝突し。
チタン原子を基板に押し込む、この時、窒素イオンによ
る反跳効果と、内部に発生した欠陥により内部拡散が促
進され、チタン原子は基板内部へ導入される。このよう
に基板と形成膜間の境界付近ではミキシングが起こり、
注入窒素原子、蒸着チタン原子、基板原子の混在した層
が形成され、組成が連成的に変化しながら膜が形成され
る。このようにしｔ滑らかな濃度勾配を持つ境界層を形
成することにより、膜の基板への付着力を極め１大きく
することができる。
る反跳効果と、内部に発生した欠陥により内部拡散が促
進され、チタン原子は基板内部へ導入される。このよう
に基板と形成膜間の境界付近ではミキシングが起こり、
注入窒素原子、蒸着チタン原子、基板原子の混在した層
が形成され、組成が連成的に変化しながら膜が形成され
る。このようにしｔ滑らかな濃度勾配を持つ境界層を形
成することにより、膜の基板への付着力を極め１大きく
することができる。
以下この発明の窒化チタン膜の形成方法の一実施例を図
と共に説明する５ｍ１図はこの発明の窒化チタン膜の形
成方法を実施するための成膜装置の、断面構成図で、図
においｔ （１１、＋２１ 、 ＋５１及び（８）〜Ｕ
は第２図に示した従来の装置と同−又は相当部分である
、（３）はチタン材料（５）の加熱用ＥＢ（Ｅｌ！ｅｃ
ｔｉｏｎ Ｂｅａｍ ）ガン、（４＋はるりは、（６１
はイオン加速電極、（７）は窒素ガスをイオン化するた
めの電子放射源である。
と共に説明する５ｍ１図はこの発明の窒化チタン膜の形
成方法を実施するための成膜装置の、断面構成図で、図
においｔ （１１、＋２１ 、 ＋５１及び（８）〜Ｕ
は第２図に示した従来の装置と同−又は相当部分である
、（３）はチタン材料（５）の加熱用ＥＢ（Ｅｌ！ｅｃ
ｔｉｏｎ Ｂｅａｍ ）ガン、（４＋はるりは、（６１
はイオン加速電極、（７）は窒素ガスをイオン化するた
めの電子放射源である。
欠にｔ記の装置を用いた窒化チタン膜の形成方法にりい
工説明する。まず真空８器（Ｉｌｌ内を１０ ’ｒｏｒ
ｒオーダにまで真空引きした後、ガス導入口（８）から
窒素ガスを導入し、ＩＱ−４Ｔｏｒｒオーダに医り、こ
の窒素ガス粒子を、電子放射源（７）からの電子シャワ
ーを浴びせることによつｔ窒素ガス粒子をプラスイオン
化した後、加速電極（６）に負電圧を印加することによ
りｔ加速し１基板＋１１ ｆｆ面に照射する。
工説明する。まず真空８器（Ｉｌｌ内を１０ ’ｒｏｒ
ｒオーダにまで真空引きした後、ガス導入口（８）から
窒素ガスを導入し、ＩＱ−４Ｔｏｒｒオーダに医り、こ
の窒素ガス粒子を、電子放射源（７）からの電子シャワ
ーを浴びせることによつｔ窒素ガス粒子をプラスイオン
化した後、加速電極（６）に負電圧を印加することによ
りｔ加速し１基板＋１１ ｆｆ面に照射する。
この時るつぼ（４）内に収浮されたチタン材料（５１を
ＥＢガン（３）を使りエ加熱・蒸発させ１基板は）の表
面に堆積させることにより１、チタンの蒸着と窒素の注
入とを同時に行なう、−例として、チタンの蒸着速成を
３ Ｑ Ａ／ｓｅｃ 、 屋素イオンの照射量を１．２
６Ｘ ｌ ０１３１ｏｎｓ ／ｍｍＬ ｓｅｃ、窒素イ
オンの加速電圧を３０ＫＶとすると、被加工物表面部に
形成される窒化チタン膜は、ＴｉＮ結晶とＴ ｉ 、
Ｎ結晶との比率が、ＴｉＮ ： Ｔｉ、 Ｎ ＝ ４
： ６となる膜が得られ、ビッカース硬さＨｙ−＝ ２
２００以ｔでるり、苛酷な条件下におい１も、剥離現象
は見られなかった。このときのチタンの蒸着速度は０．
１〜２００ Ａ／ｓｅｃ 、ｇ素イオンの照射量（電子
放射源（７）の調整により制御できる）はｌ Ｘ ｌ
０１” 〜ｌ Ｘ Ｉ Ｑ１５１ｏｎｓ／ｒａｍｌｓｅ
ｃ、窒素イオンの加速電圧は１〜８０ＫＶ程度が適当で
。
ＥＢガン（３）を使りエ加熱・蒸発させ１基板は）の表
面に堆積させることにより１、チタンの蒸着と窒素の注
入とを同時に行なう、−例として、チタンの蒸着速成を
３ Ｑ Ａ／ｓｅｃ 、 屋素イオンの照射量を１．２
６Ｘ ｌ ０１３１ｏｎｓ ／ｍｍＬ ｓｅｃ、窒素イ
オンの加速電圧を３０ＫＶとすると、被加工物表面部に
形成される窒化チタン膜は、ＴｉＮ結晶とＴ ｉ 、
Ｎ結晶との比率が、ＴｉＮ ： Ｔｉ、 Ｎ ＝ ４
： ６となる膜が得られ、ビッカース硬さＨｙ−＝ ２
２００以ｔでるり、苛酷な条件下におい１も、剥離現象
は見られなかった。このときのチタンの蒸着速度は０．
１〜２００ Ａ／ｓｅｃ 、ｇ素イオンの照射量（電子
放射源（７）の調整により制御できる）はｌ Ｘ ｌ
０１” 〜ｌ Ｘ Ｉ Ｑ１５１ｏｎｓ／ｒａｍｌｓｅ
ｃ、窒素イオンの加速電圧は１〜８０ＫＶ程度が適当で
。
この範囲内で成膜条件を変化させることによりｔ膜中の
１’ ｉ Ｎ 結晶とＴ ｉ ２ Ｎ結晶との比率を制
御できる。チタンの蒸着速度を帆ＩＡ／ｓｅｃ以下にす
ると処理速度が遅く、工業的意味が薄く、不純物の混入
割合が高くなる。チタンの蒸着速度を２００Ａ／ｓｅｃ
以ｔにするとイオンの打込み址を多くする必要がア
リ、基板（被加工物）の過昇温の発生、大規模イオン源
の必要があり不都合である。窒素イオンの照射量をｔｘ
ｔｏｎ以下にすると処理速度が遅く、窒素が充分に入ら
ず、チタンが多い膜が形成される、逆に照射量をｔｘｔ
ｏｔｓ以とにすると基板温度が辷がり過ぎ、基板の形状
精度を損なうことになり、また熱拡散の進行に伴ない膜
の付着力の低下を招き好ましくない、窒素イオンの加速
電圧をＩＫＶ以丁にすると膜の充分な付着力が得られな
くなり、逆に加速電圧を８０ＫＶ以ｔにすると、基板温
度がとがり過ぎ、基板の形状精度を損ない、また熱拡散
の進行に伴ない、膜の付着力の低下を招くことになり、
好ましくなへ１城膜の当初にはチタンの蒸着速度をｌ
、 Ｑ Ａ／ｓｅｃ程度の低い値に抑え工窒素及びチタ
ン原子と基板原子との充分なミキシング領域を確保し、
その後膜厚６００〜８００ Ａ ｔでは蒸着速度を徐々
にと昇させ１行くことにより滑らかな濃度勾配を持つ境
界層を形成し１、膜と基板との間に極め工高い付着力を
得ることが可能となる。
１’ ｉ Ｎ 結晶とＴ ｉ ２ Ｎ結晶との比率を制
御できる。チタンの蒸着速度を帆ＩＡ／ｓｅｃ以下にす
ると処理速度が遅く、工業的意味が薄く、不純物の混入
割合が高くなる。チタンの蒸着速度を２００Ａ／ｓｅｃ
以ｔにするとイオンの打込み址を多くする必要がア
リ、基板（被加工物）の過昇温の発生、大規模イオン源
の必要があり不都合である。窒素イオンの照射量をｔｘ
ｔｏｎ以下にすると処理速度が遅く、窒素が充分に入ら
ず、チタンが多い膜が形成される、逆に照射量をｔｘｔ
ｏｔｓ以とにすると基板温度が辷がり過ぎ、基板の形状
精度を損なうことになり、また熱拡散の進行に伴ない膜
の付着力の低下を招き好ましくない、窒素イオンの加速
電圧をＩＫＶ以丁にすると膜の充分な付着力が得られな
くなり、逆に加速電圧を８０ＫＶ以ｔにすると、基板温
度がとがり過ぎ、基板の形状精度を損ない、また熱拡散
の進行に伴ない、膜の付着力の低下を招くことになり、
好ましくなへ１城膜の当初にはチタンの蒸着速度をｌ
、 Ｑ Ａ／ｓｅｃ程度の低い値に抑え工窒素及びチタ
ン原子と基板原子との充分なミキシング領域を確保し、
その後膜厚６００〜８００ Ａ ｔでは蒸着速度を徐々
にと昇させ１行くことにより滑らかな濃度勾配を持つ境
界層を形成し１、膜と基板との間に極め工高い付着力を
得ることが可能となる。
なお、実施例では、イオ・ン化ガスに窒素１００％ガス
を使用する場合を示したが、窒素５０％、アルゴンなど
の不活性ガス５０％の混合ガスを使用し王も同様の効果
が得られる。窒素と不活性ガスの比率は、窒素：不活性
ガス＝２０−１ｏｏ％＋ＳＯ〜０≠ が好ましい。
を使用する場合を示したが、窒素５０％、アルゴンなど
の不活性ガス５０％の混合ガスを使用し王も同様の効果
が得られる。窒素と不活性ガスの比率は、窒素：不活性
ガス＝２０−１ｏｏ％＋ＳＯ〜０≠ が好ましい。
又窒素に水素などの反応性ガスを混合しｔもよく、その
混合比率は窒素：反応性ガス＝２０−１００チ：８０〜
θ％が好ましい。
混合比率は窒素：反応性ガス＝２０−１００チ：８０〜
θ％が好ましい。
チタンの蒸着には、真空蒸着法、スパッタ蒸着法、チタ
ンをクラスタイオン化させるイオンガンを使用する方法
などを利用し１もよい。
ンをクラスタイオン化させるイオンガンを使用する方法
などを利用し１もよい。
以ｆ：、説明したように、この発明の鼠化チタン膜の形
成方法は、真空中でチタンを被加工物に０．１〜２００
Ａ／ｓｅｃの速度で蒸着すると同時に、蒸着している
被加工物に窒素を含むイオンを、加速電圧１〜８０Ｋｖ
で加速し、照射量ｌＸ１０１２〜１ｘ１０１ｓｉｏｎ
ｓ／ｍｍ２− ｓｅｃで打込み、ＴｉｚＮ 結晶を含
む膜を形成するようにしたので、非常に硬い窒化チタン
膜を形成することができると共に被加工物との間に極め
て強い付着力が得られる膜を形成することができる。
成方法は、真空中でチタンを被加工物に０．１〜２００
Ａ／ｓｅｃの速度で蒸着すると同時に、蒸着している
被加工物に窒素を含むイオンを、加速電圧１〜８０Ｋｖ
で加速し、照射量ｌＸ１０１２〜１ｘ１０１ｓｉｏｎ
ｓ／ｍｍ２− ｓｅｃで打込み、ＴｉｚＮ 結晶を含
む膜を形成するようにしたので、非常に硬い窒化チタン
膜を形成することができると共に被加工物との間に極め
て強い付着力が得られる膜を形成することができる。
第１図はこの発明の窒化チタン膜の形成方法に使用する
成膜装置の断面構成図、第２図は従来の成膜装置の断面
構成図でめるり ｆｉ＋は被加工物、（３）はＥＢガン＆（４ｊはるつぼ
、（５）はチタン材料、（６）は加速電極、（７）は電
子放射源、（８）はガス導入口、ｌは真空Ｇ器でるる。 なお図中、同一符号は同−又は相当部分を示すコ代 理
人 大 岩 増 雄第１図
成膜装置の断面構成図、第２図は従来の成膜装置の断面
構成図でめるり ｆｉ＋は被加工物、（３）はＥＢガン＆（４ｊはるつぼ
、（５）はチタン材料、（６）は加速電極、（７）は電
子放射源、（８）はガス導入口、ｌは真空Ｇ器でるる。 なお図中、同一符号は同−又は相当部分を示すコ代 理
人 大 岩 増 雄第１図
Claims (5)
- （１）真空中でチタンを被加工物に０．１〜２００Å／
ｓｅｃの速度で蒸着すると同時に、蒸着している被加工
物に窒素を含むイオンを、加速電圧１〜８０ＫＶで加速
し、照射量１×１０＾１＾２〜１×１０＾１＾５ｉｏｎ
ｓ／ｍｍ＾２・ｓｅｃで打込み、Ｔｉ＿２Ｎ結晶を含む
膜を形成するようにした窒化チタン膜の形成方法。 - （２）Ｔｉ＿２Ｎ結晶を含む膜は、ＴｉＮ結晶とＴｉ＿
２Ｎ結晶を含む膜である特許請求の範囲第１項記載の窒
化チタン膜の形成方法。 - （３）チタンの蒸着に、真空蒸着法及びスパッタ蒸着法
のいずれかを用いる特許請求の範囲第１項又は第２項記
載の窒化チタン膜の形成方法。 - （４）チタンの蒸着に、チタンをクラスタイオン化させ
るイオンガンを使用する特許請求の範囲第１項又は第２
項記載の窒化チタン膜の形成方法、。 - （５）イオンとして、窒素を２０〜１００％と、不活性
ガスまたは反応性ガスを０〜８０％とを含むガスを用い
る特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれかに記載
の窒化チタン膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32639887A JPH0663087B2 (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | 窒化チタン膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32639887A JPH0663087B2 (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | 窒化チタン膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01168857A true JPH01168857A (ja) | 1989-07-04 |
| JPH0663087B2 JPH0663087B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=18187351
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32639887A Expired - Lifetime JPH0663087B2 (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | 窒化チタン膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0663087B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01290784A (ja) * | 1988-05-16 | 1989-11-22 | Kobe Steel Ltd | 工作工具用耐摩耗性複合部材 |
| JPH03177570A (ja) * | 1989-12-05 | 1991-08-01 | Raimuzu:Kk | 複合硬質材料の製造方法 |
| JPH04124259A (ja) * | 1990-09-12 | 1992-04-24 | Nissin Electric Co Ltd | 窒化ホウ素薄膜の形成方法 |
| CN103276361A (zh) * | 2013-05-09 | 2013-09-04 | 中南大学 | 一种在镁基复合材料表面制备Ti/TiO2或TiN生物相容性膜层的方法 |
-
1987
- 1987-12-23 JP JP32639887A patent/JPH0663087B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01290784A (ja) * | 1988-05-16 | 1989-11-22 | Kobe Steel Ltd | 工作工具用耐摩耗性複合部材 |
| JPH03177570A (ja) * | 1989-12-05 | 1991-08-01 | Raimuzu:Kk | 複合硬質材料の製造方法 |
| JPH04124259A (ja) * | 1990-09-12 | 1992-04-24 | Nissin Electric Co Ltd | 窒化ホウ素薄膜の形成方法 |
| CN103276361A (zh) * | 2013-05-09 | 2013-09-04 | 中南大学 | 一种在镁基复合材料表面制备Ti/TiO2或TiN生物相容性膜层的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0663087B2 (ja) | 1994-08-17 |
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