JPH0116929B2 - - Google Patents
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- JPH0116929B2 JPH0116929B2 JP60008802A JP880285A JPH0116929B2 JP H0116929 B2 JPH0116929 B2 JP H0116929B2 JP 60008802 A JP60008802 A JP 60008802A JP 880285 A JP880285 A JP 880285A JP H0116929 B2 JPH0116929 B2 JP H0116929B2
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- oil
- acrylonitrile
- aminosiloxane
- fiber
- tow
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- Artificial Filaments (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明はトウ強度が高く、トウの拡がり性が良
好な薄物プリプレグを作り得る炭素繊維トウの製
法に関するものである。 〔従来の技術〕 アクリル系繊維トウを酸化性雰囲気下200〜300
℃で耐炎化処理し、次いで不活性ガス雰囲気下
1000℃以上の温度で炭素化処理することによつ
て、優れた性能を備えた炭素繊維が得られること
はすでに知られている。しかしアクリル系繊維ト
ウを空気などの酸化性雰囲気下で行う耐炎化反応
は発熱反応であるため、処理中のトウよりの放熱
が有効に行われない場合には、トウを構成する単
繊維間に融着や合着などの現象が現われ、得られ
る炭素繊維トウの強度を高いものとすることがで
きず、かつトウの拡がり性も不足し、性能の優れ
たプリプレグ製造用の炭素繊維として利用するこ
とができない。またトウ中に生じた融着や膠着の
程度がひどくなると、その後の熱処理工程でトウ
中に多量の毛羽が発生したり切断を生じ、その焼
成を実質的に行い得ないような状態になる。更に
毛羽の多い炭素繊維トウはプリプレグ製造工程で
のトウの拡がり性にも欠けるという難点がある。 従来より、このような難点のない炭素繊維の製
造法の開発も検討されており、例えば特開昭49−
117724号公報にはアクリル系繊維トウにメチルシ
リコーン、ジメチルシリコーン等のシリコン系油
剤を付着したものをプレカーサとする方法が示さ
れている。この方法によると、プレカーサの耐炎
化工程における単繊維間の融着や膠着などの現象
を可成りの程度改良することができるが、ここで
用いられているシリコン系油剤は疎水性が高いた
め、プレカーサの取扱い過程で繊維に静電気が発
生し易く、耐炎化炉内でローラやガイドに繊維が
捲きつき、単糸切れや毛羽が発生するという難点
がある。 また特公昭52−24136号公報には、上述した如
き難点のない炭素繊維の製造法としてアミノシロ
キサンを、油剤としてアクリロニトリル系繊維プ
レカーサに付着せしめたものを焼成する方法が示
されている。この方法によると特開昭49−117724
号公報に示された方法に比べ、格段に優れた炭素
繊維を作ることができるが、この油剤の特性より
して油剤の付着斑のないアクリル系繊維トウを作
ることは極めて難しく、このアクリロニトリル系
繊維プレカーサより合着や融着のない炭素繊維を
作るには更に改良された方法の開発が望まれてお
り、特開昭56−49022号公報にそのための方策が
提案されている。この方法はアミノシロキサンを
グリセリンをはじめとするポリオール系化合物と
共に混合した油剤を水中に分散せしめた油浴中に
アクリロニトリル系繊維トウを浸漬処理するに際
し、油浴中に設けたノズルより油剤をアクリロニ
トリル系繊維トウに吹付けることにより、アミノ
シロキサンをアクリロニトリル系繊維トウに均一
に付着せしめる方法である。この方法はアミノシ
ロキサンのアクリロニトリル系繊維トウへの均一
付着という目的に対しては有効な方法ではある
が、炭素繊維製造用プレカーサとして用いられる
アクリロニトリル系繊維は高度に配向されている
ものであると共に、その単繊維繊度も1.5デニー
ル以下と極めて細いため、繊維軸に対して横方向
から受ける衝撃には極めて弱く、ノズルから吹出
されるジエツト水流によつて少なからぬ損傷を受
け、この傷が炭素繊維の毛羽や糸切れの発生原因
となるという難点を生じている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 フイラメント数500本以上のアクリロニトリル
系繊維トウに損傷を与えることなくアミノシリコ
ン系油剤を均一に付着するための方策である前述
した方法は、アミノシリコン系油剤を一浴で一定
量強制的に付着せしめているため、前述した如き
不都合を生じているのである。アミノシリコン系
油剤は疎水性物質であるため水中への微細分散は
極めて難しいため、高い濃度の油浴を用いてプレ
カーサの油剤処理を行うと油剤の付着斑が生ずる
のである。 一方、アミノシリコンの水中への微細分散化を
図るため、ポリオール類の乳化剤を多量併用する
と、これらのポリオール類はプレカーサの耐炎化
工程でタール化し、このタールがプレカーサの耐
炎化工程での融着や合着の発生原因となつている
のである。 〔問題点を解決するための手段〕 そこで本発明者等は、フイラメント数500本以
上のアクリロニトリル脚繊維トウへのアミノシリ
コン系油剤の均一付着を行わしめるには油浴を２
個以上設けた多段油浴処理法を用いることにより
上述した問題点を解決しうることを見出し本発明
を完成した。 本発明の要旨とするところは、フイラメント数
500本以上のアクリロニトリル系繊維トウに後記
の一般式(1)で示すアミノシロキサン系油剤を、２
つ以上の油浴を設けて乾燥繊維重量当り0.1〜５
重量％となるように付着せしめたアクリロニトリ
ル系繊維プレカーサを耐炎化し、次いで炭素化す
ることを特徴とする炭素繊維の製造法にある。 本発明を実施するに際して用いるアクリロニト
リル系繊維トウは、アクリロニトリルの重合量が
80重量％以上のアクリロニトリル系重合体を、湿
式紡糸法、乾−湿式紡糸法、乾式紡糸法、溶融紡
糸法等によつて作られたものである。 アクリロニトリルと共重合しうる他のコモノマ
ーとしてはアクリル酸、メタクリル酸、イタコン
酸などのビニルカルボン酸類、メチルアクリレー
ト、エチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、アクリルアミド、メタクリルアミドなどのビ
ニルモノマー類を用いることができる。 アクリロニトリル系重合体の重合法としては水
系懸濁重合法、乳化重合法、溶液重合法等を用い
ることができる。 本発明を実施するに際して用いるアミノシロキ
サンとしては次の一般式(1)で示されるものを用い
ることができる。 （式中R1、R2、R4はＨ、−CH3、−C2H5又は−
C6H5又はこれらのアルコキシ基 R3はＨ、−CH3、−C2H5、−C6H5、（−C2H4O）−x
Ｈ又は（−C3H6O）−yＨ（ｘ、ｙは０〜10の整数） R5、R6は（−CH2）−z（ｚは１〜10の整数）R7、R8
はＨ又はC1〜C5のアルキル基 ｎは０〜３の整数 ｘは０又は１以上の整数、ｙは１以上の整数であ
り、ｘ＋ｙは10〜1000である。） 上記アミノシリコン油剤はその分子構造中にア
ルキレングリコール構造を有するものはそのまま
乳化しうるのであるが、その他のものは、グリセ
リン、炭素数３ケ以下のアルキレン基を有するポ
リアルキレングリコール類、例えばエチレングリ
コール、プロピレングリコール、ブチレングリコ
ール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレン
グリコール、エチレンオキサイドノニルフエニル
エーテル、エチレンオキサイド又はプロピレンオ
キサイドの高級アルコール付加物などを用いるこ
とができる。 これら乳化剤のアミノシリコン系化合物との併
用量は0.4以下とくに0.3以下とするのがよい。乳
化剤の併用量の多い油剤を用いて作られたプレカ
ーサはその耐炎化工程でのタール発生量が多くな
るので好ましくない。 アミノシリコン系油剤のアクリロニトリル系繊
維への付着量は乾燥繊維重量当り0.1〜５重量％
の範囲であることが好ましく、アミノシリコン系
油剤の付着量が0.1重量％未満のアクリロニトリ
ル系繊維はその耐炎化工程で融着や膠着現象を防
止し得ず、一方アミノシリコン系油剤を５重量％
より多く付着せしめても得られる効果の増大は余
りない。 アミノシリコン系油剤を一浴にてアクリロニト
リル系繊維に付着せしめると油剤の付着斑が起り
性能の良好な炭素繊維を作り得るアクリロニトリ
ル系繊維とすることが難しいことは前述したとお
りである。 本発明においてはアミノシリコン系油剤を0.01
〜10重量％含有する油浴を２個直列に配し、第１
浴でアミノシリコン系油剤付着量が0.05〜３重量
％となるように付着処理し、次いで第２浴処理し
てアミノシロキサン付着量が0.1〜５重量％のア
クリロニトリル系繊維とすればよい。 かくの如き方法によつて作られたアミノシロキ
サン付着アクリロニトリル系繊維トウ中にはアミ
ノシロキサンが極めて均一に付着されているた
め、その耐炎化および炭素化工程において、融着
や膠着現象は防止され、優れた性能を備えた炭素
繊維トウを作ることができる。またアクリル系繊
維トウへの油剤付着に際しては油浴中に設けたノ
ズルにより油剤を強制的にアクリロニトリル系繊
維トウへ吹付けるような手段を用いる必要がない
ので、この工程でアクリロニトリル系繊維がダメ
ージを受けることがないので、毛羽や糸切れのな
い炭素繊維トウとすることができる。 上述の如くして作られたアミノシリコン系油剤
を付着したアクリロニトリル系繊維トウは空気中
で200〜400℃の温度で耐炎化処理し、ついで必要
により不活性ガス雰囲気下300〜800℃の温度で前
炭素化処理を行つた後1000℃以上の温度で炭素化
することによつて本発明の炭素繊維トウとするこ
とができる。 本発明によつて得られた炭素繊維は毛羽や糸切
れがなく、また耐炎化工程で起る繊維の収縮現象
や伸長現象によつてトウ中に繊維のからみ合いが
生ずることがないので、その拡がり性は極めて優
れており、またプリプレグを作るに際しての樹脂
含浸性も良好であり、性能の優れた薄物のプリプ
レグを作ることができる。 〔実施例〕 以下実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。 実施例 １ アクリロニトリル95部、アクリル酸メチル４
部、メタクリル酸１部のアクリロニトリル系重合
体21部をジメチルアセトアミド79部に溶解し50℃
で500ポイズの紡糸原液とした。 この紡糸原液を孔数12000、孔径0.070mmの紡糸
口金を用いてジメチルアセトアミド70％、温度30
℃の水系凝固浴中に紡糸し、続いて凝固糸を98℃
の熱水浴中で洗浄しながら8.5倍に延伸した。 この延伸糸条にアミノシロキサン系エマルジヨ
ン（化合物〔Ａ〕）を用い、アミノシロキサンの
付着量が0.3重量％になるよう付着処理を行つた
のち、表面温度135℃に加熱されたシリンダーロ
ーラー上を通して乾燥した。 次いでこの乾燥糸を前と同一組成のアミノシロ
キサン系エマルジヨンを用いた第２段処理浴に導
き、アミノシロキサン油剤の付着量が0.5重量％
になるように調整付着せしめ、チーズ捲取機で捲
取つた。 このようにして得られた前駆体繊維を常法によ
つて炭素繊維に焼成した。即ち、ライン速度60
ｍ／hrで225〜260℃の範囲で温度勾配を有する熱
風雰囲気の耐炎化炉で40分間耐炎化処理を行い、
次いで窒素ガス雰囲気にある320〜700℃℃の範囲
の温度勾配を有する前炭素化炉と1200℃の炭素化
炉でそれぞれ３分間処理し、炭素繊維に焼成し
た。得られた炭素繊維の物性は表１に示すごとく
であつた。 表中、比較例１は、第１段油剤にアミノシロキ
サンを含まない通常の紡糸工程油剤を用い、第１
段油剤処理のみを行つたもの、比較例２は第１段
油剤にアミノシロキサンを含まない通常の紡糸工
程油剤を用い、第２段油剤にアミノシロキサン系
油剤を用いた他は、実施例１と同様に紡糸調製し
た前駆体繊維から得られた炭素繊維である。
好な薄物プリプレグを作り得る炭素繊維トウの製
法に関するものである。 〔従来の技術〕 アクリル系繊維トウを酸化性雰囲気下200〜300
℃で耐炎化処理し、次いで不活性ガス雰囲気下
1000℃以上の温度で炭素化処理することによつ
て、優れた性能を備えた炭素繊維が得られること
はすでに知られている。しかしアクリル系繊維ト
ウを空気などの酸化性雰囲気下で行う耐炎化反応
は発熱反応であるため、処理中のトウよりの放熱
が有効に行われない場合には、トウを構成する単
繊維間に融着や合着などの現象が現われ、得られ
る炭素繊維トウの強度を高いものとすることがで
きず、かつトウの拡がり性も不足し、性能の優れ
たプリプレグ製造用の炭素繊維として利用するこ
とができない。またトウ中に生じた融着や膠着の
程度がひどくなると、その後の熱処理工程でトウ
中に多量の毛羽が発生したり切断を生じ、その焼
成を実質的に行い得ないような状態になる。更に
毛羽の多い炭素繊維トウはプリプレグ製造工程で
のトウの拡がり性にも欠けるという難点がある。 従来より、このような難点のない炭素繊維の製
造法の開発も検討されており、例えば特開昭49−
117724号公報にはアクリル系繊維トウにメチルシ
リコーン、ジメチルシリコーン等のシリコン系油
剤を付着したものをプレカーサとする方法が示さ
れている。この方法によると、プレカーサの耐炎
化工程における単繊維間の融着や膠着などの現象
を可成りの程度改良することができるが、ここで
用いられているシリコン系油剤は疎水性が高いた
め、プレカーサの取扱い過程で繊維に静電気が発
生し易く、耐炎化炉内でローラやガイドに繊維が
捲きつき、単糸切れや毛羽が発生するという難点
がある。 また特公昭52−24136号公報には、上述した如
き難点のない炭素繊維の製造法としてアミノシロ
キサンを、油剤としてアクリロニトリル系繊維プ
レカーサに付着せしめたものを焼成する方法が示
されている。この方法によると特開昭49−117724
号公報に示された方法に比べ、格段に優れた炭素
繊維を作ることができるが、この油剤の特性より
して油剤の付着斑のないアクリル系繊維トウを作
ることは極めて難しく、このアクリロニトリル系
繊維プレカーサより合着や融着のない炭素繊維を
作るには更に改良された方法の開発が望まれてお
り、特開昭56−49022号公報にそのための方策が
提案されている。この方法はアミノシロキサンを
グリセリンをはじめとするポリオール系化合物と
共に混合した油剤を水中に分散せしめた油浴中に
アクリロニトリル系繊維トウを浸漬処理するに際
し、油浴中に設けたノズルより油剤をアクリロニ
トリル系繊維トウに吹付けることにより、アミノ
シロキサンをアクリロニトリル系繊維トウに均一
に付着せしめる方法である。この方法はアミノシ
ロキサンのアクリロニトリル系繊維トウへの均一
付着という目的に対しては有効な方法ではある
が、炭素繊維製造用プレカーサとして用いられる
アクリロニトリル系繊維は高度に配向されている
ものであると共に、その単繊維繊度も1.5デニー
ル以下と極めて細いため、繊維軸に対して横方向
から受ける衝撃には極めて弱く、ノズルから吹出
されるジエツト水流によつて少なからぬ損傷を受
け、この傷が炭素繊維の毛羽や糸切れの発生原因
となるという難点を生じている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 フイラメント数500本以上のアクリロニトリル
系繊維トウに損傷を与えることなくアミノシリコ
ン系油剤を均一に付着するための方策である前述
した方法は、アミノシリコン系油剤を一浴で一定
量強制的に付着せしめているため、前述した如き
不都合を生じているのである。アミノシリコン系
油剤は疎水性物質であるため水中への微細分散は
極めて難しいため、高い濃度の油浴を用いてプレ
カーサの油剤処理を行うと油剤の付着斑が生ずる
のである。 一方、アミノシリコンの水中への微細分散化を
図るため、ポリオール類の乳化剤を多量併用する
と、これらのポリオール類はプレカーサの耐炎化
工程でタール化し、このタールがプレカーサの耐
炎化工程での融着や合着の発生原因となつている
のである。 〔問題点を解決するための手段〕 そこで本発明者等は、フイラメント数500本以
上のアクリロニトリル脚繊維トウへのアミノシリ
コン系油剤の均一付着を行わしめるには油浴を２
個以上設けた多段油浴処理法を用いることにより
上述した問題点を解決しうることを見出し本発明
を完成した。 本発明の要旨とするところは、フイラメント数
500本以上のアクリロニトリル系繊維トウに後記
の一般式(1)で示すアミノシロキサン系油剤を、２
つ以上の油浴を設けて乾燥繊維重量当り0.1〜５
重量％となるように付着せしめたアクリロニトリ
ル系繊維プレカーサを耐炎化し、次いで炭素化す
ることを特徴とする炭素繊維の製造法にある。 本発明を実施するに際して用いるアクリロニト
リル系繊維トウは、アクリロニトリルの重合量が
80重量％以上のアクリロニトリル系重合体を、湿
式紡糸法、乾−湿式紡糸法、乾式紡糸法、溶融紡
糸法等によつて作られたものである。 アクリロニトリルと共重合しうる他のコモノマ
ーとしてはアクリル酸、メタクリル酸、イタコン
酸などのビニルカルボン酸類、メチルアクリレー
ト、エチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、アクリルアミド、メタクリルアミドなどのビ
ニルモノマー類を用いることができる。 アクリロニトリル系重合体の重合法としては水
系懸濁重合法、乳化重合法、溶液重合法等を用い
ることができる。 本発明を実施するに際して用いるアミノシロキ
サンとしては次の一般式(1)で示されるものを用い
ることができる。 （式中R1、R2、R4はＨ、−CH3、−C2H5又は−
C6H5又はこれらのアルコキシ基 R3はＨ、−CH3、−C2H5、−C6H5、（−C2H4O）−x
Ｈ又は（−C3H6O）−yＨ（ｘ、ｙは０〜10の整数） R5、R6は（−CH2）−z（ｚは１〜10の整数）R7、R8
はＨ又はC1〜C5のアルキル基 ｎは０〜３の整数 ｘは０又は１以上の整数、ｙは１以上の整数であ
り、ｘ＋ｙは10〜1000である。） 上記アミノシリコン油剤はその分子構造中にア
ルキレングリコール構造を有するものはそのまま
乳化しうるのであるが、その他のものは、グリセ
リン、炭素数３ケ以下のアルキレン基を有するポ
リアルキレングリコール類、例えばエチレングリ
コール、プロピレングリコール、ブチレングリコ
ール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレン
グリコール、エチレンオキサイドノニルフエニル
エーテル、エチレンオキサイド又はプロピレンオ
キサイドの高級アルコール付加物などを用いるこ
とができる。 これら乳化剤のアミノシリコン系化合物との併
用量は0.4以下とくに0.3以下とするのがよい。乳
化剤の併用量の多い油剤を用いて作られたプレカ
ーサはその耐炎化工程でのタール発生量が多くな
るので好ましくない。 アミノシリコン系油剤のアクリロニトリル系繊
維への付着量は乾燥繊維重量当り0.1〜５重量％
の範囲であることが好ましく、アミノシリコン系
油剤の付着量が0.1重量％未満のアクリロニトリ
ル系繊維はその耐炎化工程で融着や膠着現象を防
止し得ず、一方アミノシリコン系油剤を５重量％
より多く付着せしめても得られる効果の増大は余
りない。 アミノシリコン系油剤を一浴にてアクリロニト
リル系繊維に付着せしめると油剤の付着斑が起り
性能の良好な炭素繊維を作り得るアクリロニトリ
ル系繊維とすることが難しいことは前述したとお
りである。 本発明においてはアミノシリコン系油剤を0.01
〜10重量％含有する油浴を２個直列に配し、第１
浴でアミノシリコン系油剤付着量が0.05〜３重量
％となるように付着処理し、次いで第２浴処理し
てアミノシロキサン付着量が0.1〜５重量％のア
クリロニトリル系繊維とすればよい。 かくの如き方法によつて作られたアミノシロキ
サン付着アクリロニトリル系繊維トウ中にはアミ
ノシロキサンが極めて均一に付着されているた
め、その耐炎化および炭素化工程において、融着
や膠着現象は防止され、優れた性能を備えた炭素
繊維トウを作ることができる。またアクリル系繊
維トウへの油剤付着に際しては油浴中に設けたノ
ズルにより油剤を強制的にアクリロニトリル系繊
維トウへ吹付けるような手段を用いる必要がない
ので、この工程でアクリロニトリル系繊維がダメ
ージを受けることがないので、毛羽や糸切れのな
い炭素繊維トウとすることができる。 上述の如くして作られたアミノシリコン系油剤
を付着したアクリロニトリル系繊維トウは空気中
で200〜400℃の温度で耐炎化処理し、ついで必要
により不活性ガス雰囲気下300〜800℃の温度で前
炭素化処理を行つた後1000℃以上の温度で炭素化
することによつて本発明の炭素繊維トウとするこ
とができる。 本発明によつて得られた炭素繊維は毛羽や糸切
れがなく、また耐炎化工程で起る繊維の収縮現象
や伸長現象によつてトウ中に繊維のからみ合いが
生ずることがないので、その拡がり性は極めて優
れており、またプリプレグを作るに際しての樹脂
含浸性も良好であり、性能の優れた薄物のプリプ
レグを作ることができる。 〔実施例〕 以下実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。 実施例 １ アクリロニトリル95部、アクリル酸メチル４
部、メタクリル酸１部のアクリロニトリル系重合
体21部をジメチルアセトアミド79部に溶解し50℃
で500ポイズの紡糸原液とした。 この紡糸原液を孔数12000、孔径0.070mmの紡糸
口金を用いてジメチルアセトアミド70％、温度30
℃の水系凝固浴中に紡糸し、続いて凝固糸を98℃
の熱水浴中で洗浄しながら8.5倍に延伸した。 この延伸糸条にアミノシロキサン系エマルジヨ
ン（化合物〔Ａ〕）を用い、アミノシロキサンの
付着量が0.3重量％になるよう付着処理を行つた
のち、表面温度135℃に加熱されたシリンダーロ
ーラー上を通して乾燥した。 次いでこの乾燥糸を前と同一組成のアミノシロ
キサン系エマルジヨンを用いた第２段処理浴に導
き、アミノシロキサン油剤の付着量が0.5重量％
になるように調整付着せしめ、チーズ捲取機で捲
取つた。 このようにして得られた前駆体繊維を常法によ
つて炭素繊維に焼成した。即ち、ライン速度60
ｍ／hrで225〜260℃の範囲で温度勾配を有する熱
風雰囲気の耐炎化炉で40分間耐炎化処理を行い、
次いで窒素ガス雰囲気にある320〜700℃℃の範囲
の温度勾配を有する前炭素化炉と1200℃の炭素化
炉でそれぞれ３分間処理し、炭素繊維に焼成し
た。得られた炭素繊維の物性は表１に示すごとく
であつた。 表中、比較例１は、第１段油剤にアミノシロキ
サンを含まない通常の紡糸工程油剤を用い、第１
段油剤処理のみを行つたもの、比較例２は第１段
油剤にアミノシロキサンを含まない通常の紡糸工
程油剤を用い、第２段油剤にアミノシロキサン系
油剤を用いた他は、実施例１と同様に紡糸調製し
た前駆体繊維から得られた炭素繊維である。
【表】
なお、比較例１は、融着現象のため耐炎化処理
中に糸切れが頻発し、焼成工程の通過性はきわめ
て不良であつた。 これらの炭素繊維を用いてプリプレグ（PP）
を作製した。結果を表２に示す。
中に糸切れが頻発し、焼成工程の通過性はきわめ
て不良であつた。 これらの炭素繊維を用いてプリプレグ（PP）
を作製した。結果を表２に示す。
【表】
本発明により高性能で、且つプリプレグ製造適
性のすぐれた炭素繊維が得られることが確認され
た。 実施例 ２ 実施例１と同一組成で同一紡糸条件の延伸糸
に、同様に実施例１と同一組成の第１段油剤およ
び第２段油剤のアミノシロキサンの付着量を表２
に示した通りに変更したプレカーサを得てこれを
実施例１と同一条件で焼成した炭素繊維の物性お
よびプリプレグ製造適性を評価した。これらの結
果は表３のようであつた。
性のすぐれた炭素繊維が得られることが確認され
た。 実施例 ２ 実施例１と同一組成で同一紡糸条件の延伸糸
に、同様に実施例１と同一組成の第１段油剤およ
び第２段油剤のアミノシロキサンの付着量を表２
に示した通りに変更したプレカーサを得てこれを
実施例１と同一条件で焼成した炭素繊維の物性お
よびプリプレグ製造適性を評価した。これらの結
果は表３のようであつた。
【表】
表３よりアミノシロキサン系油剤を２段でしか
も適正量付着することが効果的であることが判
る。
も適正量付着することが効果的であることが判
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アクリロニトリル系重合体を紡糸、延伸した
フイラメント数500本以上のアクリロニトリル系
水膨潤繊維トウを一般式(1)で示すアミノシロキサ
ン系油剤で処理し、次いで乾燥緻密化後一般式(1)
で示すアミノシロキサン系油剤で処理して、乾燥
繊維重量当り0.1〜５重量％となるように該油剤
を付着したアクリロニトリル系繊維プレカーサー
を耐炎化し、炭素化することを特徴とする炭素繊
維トウの製造法。 （式中R1、R2、R4はＨ、−CH3、−C2H5又は−
C6H5又はこれらのアルコキシ基 R3はＨ、−CH3、−C2H5、−C6H5、（−C2H4O）−x
Ｈ又は（−C3H6O）−yＨ（ｘ、ｙは０〜10の整数） R5、R6は（−CH2）−z（ｚは１〜10の整数）R7、R8
はＨ又はC1〜C5のアルキル基 ｎは０〜３の整数 ｘは０又は１以上の整数、ｙは１以上の整数であ
り、ｘ＋ｙは10〜1000である。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP880285A JPS61167024A (ja) | 1985-01-21 | 1985-01-21 | 炭素繊維トウの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP880285A JPS61167024A (ja) | 1985-01-21 | 1985-01-21 | 炭素繊維トウの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61167024A JPS61167024A (ja) | 1986-07-28 |
| JPH0116929B2 true JPH0116929B2 (ja) | 1989-03-28 |
Family
ID=11702978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP880285A Granted JPS61167024A (ja) | 1985-01-21 | 1985-01-21 | 炭素繊維トウの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61167024A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0742605B2 (ja) * | 1987-09-16 | 1995-05-10 | 日機装株式会社 | アクリル系繊維の製造方法 |
| JP6359860B2 (ja) * | 2014-04-14 | 2018-07-18 | 帝人株式会社 | 炭素繊維前駆体繊維および炭素繊維前駆体繊維の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55137222A (en) * | 1979-04-09 | 1980-10-25 | Sumitomo Chem Co Ltd | Production of carbon fiber |
| JPS59137508A (ja) * | 1983-01-24 | 1984-08-07 | Toray Ind Inc | アクリル系炭素繊維前駆体糸条の製造方法 |
-
1985
- 1985-01-21 JP JP880285A patent/JPS61167024A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61167024A (ja) | 1986-07-28 |
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