JPH01171122A - 磁気デイスクの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は大容量の塗布型磁気ディスク装置に用いられる
塗布円板の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

塗布型磁気ディスク媒体では磁性粉の結合分散バインダ
ーとして熱硬化性樹脂を用いるのが通例である。従って
１００〜２５０℃の高温で硬化を行う。普通この硬化は
空気中で行われるが、耐摺動強度の増加を目的として（
特公昭６Ｏ−１６００７）或いは金属粉を記録媒体とし
て用いる場合に酸化防ｆヒを「１的として（特開昭５９
−３３６２７　）不活性ガス中でも行われる。ところで
、熱硬化性バインダーとして用いられる有機ポリマーに
は１５０〜２５０℃で還元力の強いものがあり、γ−酸
化鉄の場合でもＮｚ中で硬化すると表面が一部還元され
る。

〔発明が解決しようとする問題点〕

磁気記録に用いられるメタル粉（特にＦｅ粉）は耐蝕処
理として表面に酸化層が形成されている。

ところが、熱硬化性バインダーに分散させて不活性ガス
中熱硬化を行うと、この酸化防止用の酸化皮膜がバイン
ダーにより還元され変質ないし消失するという問題が生
じた。

この酸化防止用の薄い酸化皮膜が消失した場合、条件に
よっては酸化が一気に進行して磁性粉全体が酸化物にな
り、金属粉の磁気特性が失われる可能性がある。本発明
はこの問題点を解決するものである。

〔問題点を解決するための手段〕

上述の問題は（１）塗膜の熱硬化を不活性ガスに僅かに
酸化性ガスを混入させた微酸化性雰囲気で行う（２）不
活性ガス中で熱硬化させたのちに熱硬化温度と常温との
中間の温度で空気中処理を行う（３）加工工程を微酸化
性雰囲気ガス中で行う（４）加工工程を不活性ガス雰囲
気下で行い、加工されたディスクを微酸化性ガス雰囲気
もしくは酸素を飽和溶解せしめた溶剤に浸漬して耐食処
理を行うなど、塗膜形成後に耐食処理をほどこすことで
解決される。

本発明の構成をより具体的に述べると以下の如き実施態
様をその代表例として挙げることができる。

１、表面に酸化皮膜を有する磁性金属粉と有機物バイン
ダー及び溶剤を含有する磁性塗料を基板に塗布してなる
塗布型磁気記録媒体の製造方法において、 ａ）酸素濃度５０ｐｐｍ以上５％以下の微酸化性雰囲気
下でバインダー熱硬化処理を行なう。

ｂ）酸素濃度５０ｐｐｍ未満の不活性ガス雰囲気下でバ
インダーを熱硬化したのち、熱硬化温度以下の温度で酸
素含有ガスないしはＣ０２゜ＨｚＯなとの酸化性ガス中
で処理し、熱硬化時に一部又は全部還元された金属粉の
表面酸化皮膜を再度形成させる。

Ｃ）酸素濃度５０ρｐｎ＋未満の不活性ガス雰囲気下で
バインダーを熱硬化した塗膜を、酸素濃度５％以下、望
ましくは１％以下の不活性ガス雰囲気で研削加工する。

ｄ）酸素濃度５０ｐｐｍ未満の不活性ガス雰囲気下でバ
インダーを熱硬化した塗膜を、酸素濃度１０ｐｐｍ以下
の不活性ガス雰囲気下で研削加工し、しかるのち、熱硬
化温度以下の温度で酸化性ガス中で熱処理するか、もし
くは空気を吹き込んだ有機溶剤中に浸漬して曝気処理す
ることによって、熱硬化時に一部ないし全量還元された
金属粉の酸化皮膜を再度形成させる。

ｅ）上記磁性金属粉がＦｅを主成分とするものである。

ｆ）上記有機バインダーがエポキシ樹脂、ビニル樹脂、
フェノール樹脂の少なくとも一種類を含む。

Ｋ）上記バインダーの熱硬化温度が１５０〜２５０℃で
ある。

ｈ）上記不活性ガスがＮｚ　、Ｈｅ、Ａｒの少なくとも
一種類を含む。

〔作用〕

金属粉は通常、表面に酸化皮膜が形成されており、塗料
中でもこの状態はかわらない、この酸化皮膜は、例えば
常温・常温では、−Ｊ％夜程度空気中にメタル粉を放置
しても、飽和酸化Ｂｓに影響を与えない程度に、内部の
メタル粉を保護している。しかし乍ら、１５０℃で１時
間空気中に曝せば、殆ど内部のメタルは残らず、全て酸
化される。

塗膜の熱硬化工程で、微酸化性雰囲気を用いるのは、該
酸化皮膜の厚みをかえずに、即ち、不活性ガス中加熱で
バインダーにより還元されて酸化皮膜が薄くなることも
、或いは空気中加熱で酸化が進行して厚くなることもな
く、硬化塗膜を形成するためである。また、不活性ガス
中で熱硬化したのちに、熱硬化温度より低い温度で空気
中で処理するのは、不活性ガス中熱硬化で厚みが薄くな
るかもしくは消失した酸化層を再び形成させる為である
。

〔実施例〕

実施例１ 飽和磁化量（σｓ）１３５ａｍｕ／ｇの鉄粉６５０重量
部、α−アルミナ５０重量部、エポキシ樹脂、ビニル樹
脂、フェノール樹脂の混合物３００重量部、有機溶剤３
０００重量部からなる磁性塗料を、アルミニウム基板に
膜厚１μｍになるように回転塗布した。該ディスクを酸
素濃度が９００〜１１００ｐｐｍのＮ２中で２３０℃２
時間硬化した。このディスクを１０ｍｍ角に切り出し、
振動式磁化測定装置で飽和磁化を測定したところ１３０
　ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇであった。そののち該試料を６０
℃相対湿度９０％の空気雰囲気に１７０時間放置したの
ち再び飽和磁化を測定した。飽和磁化は１２５　ｅ　ｍ
　ｕ　／　ｇであった。

実施例２ 実施例１同様の組成の塗料をアルミニウム基板上に回転
塗布した（膜厚１μｍ）、該ディスクをＮ！素濃度が５
　ｐｐｍ以下のＨｅ雰囲気化で２３０℃２時間硬化した
。しかるのち、空気中で１２０℃。

１時間処理し、１０ｍｍ角に切り出した。飽和磁化を測
定したところσＳは１２９　ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇであっ
た。６０℃、相対湿度９０％の空気雰囲気に１７０時間
放置し再度飽和磁化を測定したところ１２４ｅ　ｍ　ｕ
　／　ｇであった。

実施例３ 実施例１同様の組成の塗料をアルミニウム基板に回転塗
布しく膜厚１μｍ）、酸素濃度５　ｐｐｍ＋以下のＮ２
雰囲気中で２時間硬化した。該ディスクの一部を１０−
角に切り出し飽和磁化を測定したところσＳは１３８　
ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇであった。該ディスクを酸素濃度３
０ｐｐｍ以下のＮＺ雰囲気化で膜厚０．５　　μｍまで
研削加工し、空気に触れさせることなく、酸素濃度３０
ｐｐｍのＮ２雰囲気に保った硬化炉に搬入し、５０℃で
１時間、次いで１２０℃で酸素濃度を９００〜１ｌ１０
０ｐｐにして１時間処理した。この一部を１０ｍｍ角に
切り出して飽和磁化をｉｌｌ’ｌ定したところσＳは１
３０　ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇであった。この試料片を相対
湿度９０％温度６０℃の空気雰囲気に１７０Ｈ設置した
のちに再び飽和磁化を測定したところ１２５　ｅ　ｍ　
ｕ　／　ｇであった。

実施例４ 鉄粉７００重量部、αアルミナ３０重量部エポキシ樹脂
、ビニル樹脂、フェノール樹脂の混合物２７０重量部に
有機溶剤３３００重量部からなる磁性塗料をアルミニウ
ム基板に膜厚１μｍになるよう回転塗布した。該ディス
クを酸素濃度３０ｐｐｍ以下のＮｚ雰囲気下で２４０℃
で２時間熱硬化させた。該ディスクの一部を切り出して
飽和磁化量を測定したところσｓ　＝　１３８　ｅ　ｍ
　ｕ　／　ｇであった。該ディスクを、充分量の有機溶
剤で洗い流しながら研削加工し、加工後、表面が乾燥し
て空気と接触することがないようにして有機溶剤中に浸
漬し空気を吹き込んで２時間曝気処理をした。

この一部を１０ｗｍ角に切り出し飽和磁化量を測定した
ところσｓ＝１３２ｅｍｕ／ｇであった。さらに、この
試料片を６０℃、相対湿度９０％に１７０時間放置して
σＳを再び測定したところ１２７　ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇ
であった。

比較例１ 実施例１と同様の組成の塗料をアルミニウム基板に厚さ
１μｍに回転塗布し、酸素濃度５ρｐ＠以下のＮｚ雰囲
気中で２時間硬化した。該ディスクの一部を１０■角に
切りだし飽和磁化を測定したところσＳは１３８　ｅ　
ｍ　ｕ　／　ｇであった。この試料片を温度６０℃、相
湿９０％の空気雰囲気下に１７０時間放置したのちσＳ
を測定したところ１０７　ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇであった
り比較例２ 実施例１と同様の組成の塗料をアルミニウム基板に回転
塗布（膜厚１μｍ）Ｌ、酸素濃度５　ｐｐｍ以下のＮ２
雰囲気中で２時間硬化した。該ディスクの一部を１０１
０１ｌ角に切り出し、飽和酸化を測定したところσＳは
１３８　ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇであった。該ディスクを通
常の大気中で研削加工により膜厚を０．５　μｍにした
。この一部を切り出して飽和磁化を測定したところ９８
　ｅ　ｒｎ　ｕ　／　ｇであった。

〔発明の効果〕

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、表面に酸化皮膜を有する磁性金属粉と有機物バイン
   ダー及び溶剤を含有する磁性塗料を基板に塗布してなる
   塗布型磁気記録媒体の製造方法において、 上記バインダーの硬化処理あるいはバインダー硬化後の
   加工を微酸化性雰囲気下で施すことを特徴とする磁気デ
   ィスクの製造方法。