JPS6217101A - 金属磁性粉末の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ！、　　＊ｑｏ′ａａｉｉ”　　　　　　　　　　　　
　１（！ｔｌ″ｏ＊ＪＪｌ）！？’ｌ　　　　　　　　
　　　　：本発明は磁気特性、分散性および耐食性に優
　　　　１れた磁気記碌媒体用の金属磁性粉末を得るた
め　　　　□の処理方法に関するものである。

〔従来の技術および問題点〕

鉄を主成分とする金属磁性粉など、金属磁性粉末は、一
般的には金属の酸化物あるいはオキシ水酸化物を還元す
ること罠より製造され、酸化物系の磁性粉末に比して磁
気特性が優れている０しかし、反面分散性が悪く、また
空気中で酸化されやすく、飽和磁化が経時的に劣化する
傾向がある。

この欠点を解消するために従来よシ様々な処　　　　′
理方法が提案されている。

例えば、 （１）特開昭５８−１５９３０６から１５９５０８号の
、各種金属塩を多価アルコール中に溶解して生成する金
属アルコラード溶液中に金属磁性粉末を分散させ、２５
０℃に加熱し、各穐金属酸化物被膜に覆われた金属磁性
粉末を得る方法。

（２）　　特公昭５８−５４４８５号の、ラノリン脂肪
酸カルシウムのトルエン溶液に金属磁性粉末を分散させ
、粒子表面を被覆する方法。

（３）特公昭５８−５３６８１号の、リン酸エステルの
金属塩のトルエン溶液に金属磁性粉末を分散させ、粒子
表面を被覆する方法。

（４）　　特公昭５８−４０３２２号の、メチルハイド
ロジエンポリシロキサンのトルエン溶液に金属磁性粉末
を分散させ、粒子表面を被覆する方法。

（５）特開昭５８−２０４５３号の、ポリオ午シエチレ
ンス？７１Ｊル・アミノエーテルのトルエン溶液に金属
磁性粉末を分散させ、粒子表面を被覆する方法。

（６）特開昭５９−２０４０２号および特開昭−４７３
０１号の、有機７ラン化合物のトルエン溶液に金属磁性
粉末を分散させ、粒子表面を被覆する方法。

（７）特開昭５９−２３８０１号の、アルキルシロキサ
ンまたはそのレジンのトルエン溶液に金属磁性粉末を分
散させ、粒子表面を被覆する方法。

（８）％開昭５８−１２０７０４号の、金属アルコキシ
ドのトルエン溶液に金属磁性粉末を分散させたのち、微
量の水で加水分解し、金属酸化物で粒子表面を被覆する
方法。

（９）特公昭５７−５３４０１号の、ホウ素トリアルコ
キシドとシリコーンオイルまたはシリコーンオイルのト
ルエン溶液に金属磁性粉末を分散させ、粒子表面を被覆
する方法。

（１０）特公昭５９−１５３５７号の、オルト珪酸エス
テルの水溶液に金属磁性粉末を分散させ、・粒子表面を
被覆する方法。

（１１）特開昭５７−１２６１０３号の、腐食防止剤で
あるベンゾトリアゾール、ベンズイミダゾール、カルボ
ン酸金属塩などの溶液に金属磁性粉末を分散させ１粒子
表面を被覆する方法０ （１の　特開昭５９−１７５７０６号の、粉末の表面電
荷とは逆の電荷をもつ界面活性剤を吸着した磁性粉を、
極性溶媒に分散させ、これに非極性溶媒を加え、粉末を
非極性溶媒層に移動させる方法。

（１３）特開昭５９−５２８０５号の、リン酸残基と置
換アミン基を有する有機化合物のメタノール溶液に金属
磁性粉末を分散させ、粒子表面を被覆する方法。

（１４）特開昭５９−９４８０５号の、金属磁性粉末を
ポリアミドの有機溶媒溶液に分散させ、ついで硬化剤の
有機溶媒溶液に分散させることによシ、粒子表面を架橋
ポリアミドで被覆する方法。

（１５）特公昭５９−７３２１号の、金属磁性粉末をガ
ス状のフルキレンオキシドで処理することによシ、粒子
表面をポリマーで被覆する方法。

（１６）特開昭５６−１２７７０１号の、金属磁性粉な
８０２ガスで処理する方法。

などである〇 以上の方法のうち、（１）〜（１りの方法のほとんどは
トルエンなどの有機溶媒中で処理する必要があるため、
燃焼の危険があり、また処理操作も繁雑である。特に、
還元炉から金属磁性粉を一旦、取シ出したのち、処理し
なければならないという不便さがある。

ここで％　（１０）の方法では有機溶媒ではなく水溶液
を用いているが、残存する水分が金属磁性粉の耐食性に
悪影響を与えるという欠点がおる。

また（１５）％　　（１６）の方法はガスを用いて処理
するため、還元炉の中で処理でき、しかも有機溶媒も不
要であるという利点を有するが、得られる磁性粉の分散
性、耐食性は十分とは言えない。

〔問題点を解決する為の手段〕

本発明者等は上記問題点に鑑み、鋭意検討した本発明に
到達した。

即ち１本発明は金属磁性粉末を塩基性ガスおよび酸性ガ
スによって処理する方法に係シ従来の金属磁性粉末の処
理方法における諸欠点を除去し、耐食性、防錆性、分散
性、および磁気特性に優れた磁性粉末を提供することを
可能にしたものである。しかも本発明は還元炉の中でガ
スを用いて磁性粉末を処理することができ、有機溶媒が
不要である点も有利である。

本発明に用いる金属磁性粉末は予め表面に酸化被膜を有
していても、有していなくてもよい。

尚、酸化被膜をつける方法としては、例えば次の方法が
ある。

■　希釈空気の酸素濃度を徐々に上げていく方法。

■　トルエンに浸漬後、空気中で風乾する方法。

■　トルエンに分散し、空気をバブリングする方法。

■　トルエンに分散し、空気を加圧溶解させる方法。

上記の■〜■の方法ともに、安定な酸化被膜をつけるの
に長時間を要し、また得られた磁性粉も有機溶媒中での
分散が悪く、耐食性も劣るという欠点を有している。更
に、■〜■の方法はトルエンの回収が難しく、燃焼の危
険も問題となるので、本発明の、還元炉内で処理できる
という利点を生かすとしたら、■の方法を適用するのが
好ましい。ただし、本発明では、あらかじめ磁性粉が空
気中で発火しない程度までに酸化被膜をつけておく必要
はないので、上記■の方法を併用するとしても短時間で
よく、マた塩基性ガスおよび酸性ガスの処理も短時間で
充分効果がある。

本発明に使用される塩基性ガスとしてはメチルアミン、
ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジ
エチルアミン、トリエチルアミン、アンモニア、−１，
チレンジアミン、ピロリジンなどの１級、２級、５級ア
ミン、ジアミン、環式アミンおよびアンモニアなどであ
るが、ガスとして使用することを考慮すると、実用上、
沸点が１２０℃以下のものであることが望ましい。

また、アミンは単独でも混合物でもよく、Ｎ２などで希
釈したものであっても良い。

また、本発明にいう酸性ガスとは、分子内に酸素原子を
含む活性ガスを意味し、具体的には（！０２．　Ｎｏ２
．　Ｓ０２等の他、空気も用いられる。

これらは単独でも混合物でもよく、Ｎ２などの不活性ガ
スで希釈したものであっても良い。

塩基性ガスおよび酸性ガスを用いる順序は、どちらを先
にしてもよく、また同時に用いてもよい。処理時間には
特に限定はないが、通常１時間未満で充分である。

一方、金属磁性粉末の処理温度が８０℃を越えると、表
面の酸化被膜の酸素の粒子内部への拡散、塩基性ガスお
よび酸性ガスおよび両者の反応生成物の粒子表面からの
脱着、分解などが活発となるため好ましくない。従って
、冷却あるいは処理速度を調節するなどして、磁性粉の
温度が８０℃を越えないようにすることが好ましい。

〔実施例〕

以下に実施例によって、本発明をよシ詳細に説明する。

実施例１ 針状比１０、長軸０．３μｍのゲータイト粉末を水ガラ
ス水溶液中でかきまぜたのち、希硫酸でｐＨ７に中和し
、濾過、水洗、乾燥することによｐ　８１０２対ゲータ
イト中のＦｅ換算で８重量％のシリカで被着されたゲー
タイト粉末を得た。これを４５０℃で水素還元すると針
状の金属磁性粉末が得られた。

針状の金属磁性粉末（１００ｆ　）にメチルアミンガス
を２Ｎ！／分で１０分間通じ、Ｎガスを２Ｎ１７分で１
０分間通じた後、ＣＯガスを２Ｎ！／分で１０分間通じ
、最後にＮ２ガスを２　７／分で１０分間通ζ処理済み
の磁性粉を空気中に取り出した。

これらの工程において金属磁性粉末の処理温度が８０℃
を越えないように冷却した。

得られた磁性粉末を第１表に示す配合でサンドミルな用
い、１５時間分散し、磁性塗料を作成した。これを厚さ
１５μｍのポリエステルフィルム基体上に塗布し、８０
℃で５０分乾燥し、厚さ１０μｍの磁性層を形成した。

得られたフィルムを巾１０１ＥＩに裁断して磁気テープ
を作成した０ 実施例２〜２４ 実施例１のメチルアミンとＣｏ２の代わりに第２表の処
理条件の順序で所定のガスを用いる以外は実施例１と同
様の方法によシ金属磁性粉末を処理し、同様に磁気テー
プを作成した。

比較例１ 実施例１の塩基性ガスも酸性ガスの両方とも用いないで
、針状の金属磁性粉末をトルエンに浸漬し、空気中で風
乾したのち、同様にテープ化した。

比較例２〜４ 塩基性ガスを用いずに、酸性ガスのみを用いる以外は実
施例１と同様の方法によシ金属磁性粉末を処理し、磁気
テープを作成した。

比較例５〜８ 酸性ガスを用いずに１塩基性ガスのみを用いる以外は、
実施例１と同様の方法によシ金属磁性粉末を処理し、磁
気テープを作成した。

（性能試験） 実施例および比較例で得られた各磁気テープにつき、保
磁力（ＨＣ）、残留磁束密度（Ｂｒ　）、飽和磁束密度
（Ｂｍ）および角形比（Ｂｒ／Ｂｍ）、また耐食性の目
安として残留磁束密度の経時変化（６０℃、９０％ＲＨ
，１週間）を調べ、試験後の残留磁束密度（Ｂｒ’）を
含め、結果をまとめて第２表に示す。

〔発明の効果〕

第２表からも明らかなように本発明の処理方法を経た金
属磁性粉末によシ作成した磁気テープは従来羨品（比較
例）にくらべて耐食性、分散性および磁気特性に優れて
いる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　金属磁性粉末に塩基性ガスおよび酸性ガスを通じる
   ことを特徴とする金属磁性粉末の処理方法。 ２　はじめに塩基性ガスを通じ、その後酸性ガスを通じ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の金属磁
   性粉末の処理方法。 ３　はじめに酸性ガスを通じ、その後塩基性ガスを通じ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の金属磁
   性粉末の処理方法。 ４　塩基性ガスおよび酸性ガスを同時に通じることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項記載の金属磁性粉末の処
   理方法。 ５　塩基性ガスがアンモニア又は沸点１２０℃以下のア
   ミンの、種以上である特許請求の範囲第１項記載の金属
   磁性粉末の処理方法。 ６　酸性ガスがＣＯ＿２、ＮＯ＿２、ＳＯ＿２および空
   気のいずれか１種以上である特許請求の範囲第１項記載
   の金属磁性粉末の処理方法。 ７　金属磁性粉末の温度が８０℃を越えない範囲で処理
   する特許請求の範囲第１項記載の金属磁性粉末の処理方
   法。