JPH01309903A - 強磁性鉄粉の安定化方法 - Google Patents
強磁性鉄粉の安定化方法Info
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- JPH01309903A JPH01309903A JP63139241A JP13924188A JPH01309903A JP H01309903 A JPH01309903 A JP H01309903A JP 63139241 A JP63139241 A JP 63139241A JP 13924188 A JP13924188 A JP 13924188A JP H01309903 A JPH01309903 A JP H01309903A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は磁気記録媒体用磁性粉９二して用いられる強磁
性鉄粉の安定化方法に関するものである。
性鉄粉の安定化方法に関するものである。
（従来の技術）
高密度磁気記録用の磁性材料として、針状の強磁性鉄粉
の開発が進められている。−船釣に強磁性鉄粉は、含水
酸化鉄（ＦｅＯＯＨ）あるいは酸化鉄を還元性ガスで還
元して製造する。
の開発が進められている。−船釣に強磁性鉄粉は、含水
酸化鉄（ＦｅＯＯＨ）あるいは酸化鉄を還元性ガスで還
元して製造する。
しかし、強磁性鉄粉は微細であるため空気中で酸化を受
けやすく、磁気記録媒体とした場合、経時的に磁気性能
が劣化するという問題点を有している。
けやすく、磁気記録媒体とした場合、経時的に磁気性能
が劣化するという問題点を有している。
そこで、この問題点を解決するために鉄粉の表面に酸化
膜すなわち不動態酸化物被膜を形成する強磁性鉄粉の安
定化方法が試みられている。
膜すなわち不動態酸化物被膜を形成する強磁性鉄粉の安
定化方法が試みられている。
例えば、特開昭４８−７９１５３号公報には、還元後、
冷却した鉄粒子に慎重に空気を通すことで、表面酸化し
安定化する方法が、特開昭４９−１１７６０号公報には
、常温で、窒素、酸素混合物を用いて緩徐に不動態化す
る方法が、特開昭５１−１０６６６９号公報には還元後
１００℃まで冷却し、次いで大気を容器内に徐々に導入
しながら室温まで冷却する方法が、又、特開昭５２−８
５０５４号公報には少量の酸素を含む不活性ガス雰囲気
中で処理する方法が各々開示されている。
冷却した鉄粒子に慎重に空気を通すことで、表面酸化し
安定化する方法が、特開昭４９−１１７６０号公報には
、常温で、窒素、酸素混合物を用いて緩徐に不動態化す
る方法が、特開昭５１−１０６６６９号公報には還元後
１００℃まで冷却し、次いで大気を容器内に徐々に導入
しながら室温まで冷却する方法が、又、特開昭５２−８
５０５４号公報には少量の酸素を含む不活性ガス雰囲気
中で処理する方法が各々開示されている。
しかし近年、強磁性鉄粉をより微細化すること即ち高比
表面積とすることが要求されており、比表面積の大きい
強磁性鉄粉を従来の方法で安定化した場合、強磁性鉄粉
の表面酸化物の割合が多くなり飽和磁化が低下してしま
うという問題点がある。
表面積とすることが要求されており、比表面積の大きい
強磁性鉄粉を従来の方法で安定化した場合、強磁性鉄粉
の表面酸化物の割合が多くなり飽和磁化が低下してしま
うという問題点がある。
更に、上記方法を用いて安定化した強磁性鉄粉を用いて
作製した磁気テープは磁気特性の角形比あるいは保磁力
の分布を表わすＳＦＤ （Ｓｗｔｔｃｈｆｎｇ Ｆｉｅｌｄ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）の値が悪くなるという問題
点がある。
作製した磁気テープは磁気特性の角形比あるいは保磁力
の分布を表わすＳＦＤ （Ｓｗｔｔｃｈｆｎｇ Ｆｉｅｌｄ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）の値が悪くなるという問題
点がある。
そこで、これらの問題を解決するために水蒸気を用いて
安定化を行う方法がいくつか提案されている。
安定化を行う方法がいくつか提案されている。
例えば特開昭６０−２６６０２号公報には水蒸気を含有
する水素雰囲気中で２００〜６００℃に加熱処理する方
法が、また特開昭５６−５５５０３号公報には１００〜
１０．ＯＯＯｐｐｍの酸素ガスを含有し、水蒸気濃度が
５，０００ｐｐｍ以下の不活性ガスを用いて酸化被膜を
形成し、安定化する方法が開示されている。
する水素雰囲気中で２００〜６００℃に加熱処理する方
法が、また特開昭５６−５５５０３号公報には１００〜
１０．ＯＯＯｐｐｍの酸素ガスを含有し、水蒸気濃度が
５，０００ｐｐｍ以下の不活性ガスを用いて酸化被膜を
形成し、安定化する方法が開示されている。
しかしながら、これらの方法によっても安定化は充分行
なわれず、特開昭６０−２６６０２号公報に開示される
方法においてもその実施例中でトルエン風乾を行い、更
に安定化がなされている。
なわれず、特開昭６０−２６６０２号公報に開示される
方法においてもその実施例中でトルエン風乾を行い、更
に安定化がなされている。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明の目的は、従来法では囲器であった高飽和磁化お
よび高比表面積を有する強磁性鉄分の安定化を飽和磁化
を損ねることなく容易に行い、有機溶剤による表面汚染
のない、磁気特性の優れた高密度記録、低ノイズレベル
の磁気記録媒体用の微細強磁性鉄分を得ることにある。
よび高比表面積を有する強磁性鉄分の安定化を飽和磁化
を損ねることなく容易に行い、有機溶剤による表面汚染
のない、磁気特性の優れた高密度記録、低ノイズレベル
の磁気記録媒体用の微細強磁性鉄分を得ることにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは上記問題点を解決するために鋭意検討を行
なった結果、強磁性鉄粉を水蒸気を含む不活性ガスで処
理した後に、水蒸気及び酸素を含むガスを用いて表面酸
化を行うことにより、強磁性鉄粉の充分な安定化が図れ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
なった結果、強磁性鉄粉を水蒸気を含む不活性ガスで処
理した後に、水蒸気及び酸素を含むガスを用いて表面酸
化を行うことにより、強磁性鉄粉の充分な安定化が図れ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、乾式還元法で製造した鉄を主成分と
する強磁性鉄粉を、水蒸気処理した後、水蒸気濃度０．
５〜１０容量％の酸素を含む不活性ガス中で酸化処理の
前半を行い、次いで水蒸気濃度０．５容量％未溝の酸素
を含む不活性ガス中で酸化処理の後半を行うことを特徴
とする強磁性鉄粉の安定化方法である。
する強磁性鉄粉を、水蒸気処理した後、水蒸気濃度０．
５〜１０容量％の酸素を含む不活性ガス中で酸化処理の
前半を行い、次いで水蒸気濃度０．５容量％未溝の酸素
を含む不活性ガス中で酸化処理の後半を行うことを特徴
とする強磁性鉄粉の安定化方法である。
以下、その詳細について説明する。
本発明において用いられる強磁性鉄粉は、鉄を主成分と
するものであり、含水酸化跣、酸化鉄又はこれらにコバ
ルト、ニッケル、クロム、リン。
するものであり、含水酸化跣、酸化鉄又はこれらにコバ
ルト、ニッケル、クロム、リン。
アルミニウム、チタン、シリコン、ジルコニウム。
カルシウム、マグネシウム、亜鉛等の添加物を加えたも
のなどを乾式還元することによって得られるが、特にα
−オキシ水酸化鉄に焼結防止剤などの表面処理を施した
のち、脱水、焼成し酸化第２鉄とし、次いで水素ガスを
用い乾式還元して得られた強磁性鉄粉を用いることが好
ましい。
のなどを乾式還元することによって得られるが、特にα
−オキシ水酸化鉄に焼結防止剤などの表面処理を施した
のち、脱水、焼成し酸化第２鉄とし、次いで水素ガスを
用い乾式還元して得られた強磁性鉄粉を用いることが好
ましい。
乾式還元して得られた鉄を主成分とする粒子を、先ず水
蒸気を含む不活性ガスを用いて水蒸気処理する。
蒸気を含む不活性ガスを用いて水蒸気処理する。
水蒸気を含む不活性ガスは、水をくぐらせた窒素ガスを
用いるなど、通常の方法で調製すればよく、水蒸気濃度
は０．１〜１０容量％であることが好ましい、０．１容
量％に満たないと処理時間が長くなり、実用的でない、
又１０容量％を越えると、粒子表面に過剰に水が付着し
てしまう傾向がある。
用いるなど、通常の方法で調製すればよく、水蒸気濃度
は０．１〜１０容量％であることが好ましい、０．１容
量％に満たないと処理時間が長くなり、実用的でない、
又１０容量％を越えると、粒子表面に過剰に水が付着し
てしまう傾向がある。
水蒸気を含む不活性ガスでの処理は温度範囲０゛Ｃ〜２
００°Ｃで行うことが好ましい。更に望ましくは０℃〜
１００°Ｃである。２００℃を越える温度では、得られ
る強磁性鉄粉の飽和磁化が小さくなり、該鉄粉を用いて
製造した磁気テープの角型比。
００°Ｃで行うことが好ましい。更に望ましくは０℃〜
１００°Ｃである。２００℃を越える温度では、得られ
る強磁性鉄粉の飽和磁化が小さくなり、該鉄粉を用いて
製造した磁気テープの角型比。
ＳＦＤも悪くなるおそれがある。一方、０℃未満の温度
では、水蒸気の処理効果が充分に得られないことがある
。
では、水蒸気の処理効果が充分に得られないことがある
。
また、水蒸気処理の時間は処理に用いる不活性ガスの水
蒸気濃度、処理温度によっても異なるが、通常０．５時
間以上行えば、還元直後の強磁性鉄粉の表面活性が緩和
されるという水蒸気処理の効果が得られる。
蒸気濃度、処理温度によっても異なるが、通常０．５時
間以上行えば、還元直後の強磁性鉄粉の表面活性が緩和
されるという水蒸気処理の効果が得られる。
次に、上記水蒸気処理を終えた磁性鉄粉を酸素を含む不
活性ガス雰囲気中で酸化処理を行い、耐蝕性、耐候性を
付与する。このとき用いる不活性ガス中の水蒸気濃度が
重要であり、その濃度は酸化処理の前半が０．５〜１０
容量％、後半が０．５容量％未満である。このように、
酸化処理の前半に水蒸気濃度を高くし、後半に低くする
ことにより、酸化処理初期の急激な反応が温和な条件と
なり、磁性鉄粉の磁気特性の劣化が抑制されつつ鉄粉表
面に酸化膜が形成し、酸化処理後半で該酸化膜に耐蝕性
、耐候性かを付与されるので磁気特性に優れ、耐蝕性、
耐候性を有する磁性鉄粉を得ることができる８本発明に
おいて、酸化処理の前半とは、酸化量が鉄粉１．０ｋｇ
あたり０２としてＯｇを越え５０ｇとなるまでの酸化過
程を、後半とはそれ以降の酸化過程をいい、酸化処理後
の酸化量は鉄粉１．０１ｑｒに対し０゜として５０〜１
５０ｇとすることが好ましい、更に、酸化処理に用いる
不活性ガス中の酸素濃度は０．０５容量％以上大気組成
以下、処理温度は１５０℃以下であることが好ましい、
酸化量、酸素濃度あるいは処理温度が上記範囲を越える
場合、鉄粉の酸化が内部にまで及び飽和磁化が低減して
しまうおそれがある。本発明の安定化方法に用いられる
装置としては、固定床方式、流動床方式１回転型キルン
方式など種々のものが採用される。
活性ガス雰囲気中で酸化処理を行い、耐蝕性、耐候性を
付与する。このとき用いる不活性ガス中の水蒸気濃度が
重要であり、その濃度は酸化処理の前半が０．５〜１０
容量％、後半が０．５容量％未満である。このように、
酸化処理の前半に水蒸気濃度を高くし、後半に低くする
ことにより、酸化処理初期の急激な反応が温和な条件と
なり、磁性鉄粉の磁気特性の劣化が抑制されつつ鉄粉表
面に酸化膜が形成し、酸化処理後半で該酸化膜に耐蝕性
、耐候性かを付与されるので磁気特性に優れ、耐蝕性、
耐候性を有する磁性鉄粉を得ることができる８本発明に
おいて、酸化処理の前半とは、酸化量が鉄粉１．０ｋｇ
あたり０２としてＯｇを越え５０ｇとなるまでの酸化過
程を、後半とはそれ以降の酸化過程をいい、酸化処理後
の酸化量は鉄粉１．０１ｑｒに対し０゜として５０〜１
５０ｇとすることが好ましい、更に、酸化処理に用いる
不活性ガス中の酸素濃度は０．０５容量％以上大気組成
以下、処理温度は１５０℃以下であることが好ましい、
酸化量、酸素濃度あるいは処理温度が上記範囲を越える
場合、鉄粉の酸化が内部にまで及び飽和磁化が低減して
しまうおそれがある。本発明の安定化方法に用いられる
装置としては、固定床方式、流動床方式１回転型キルン
方式など種々のものが採用される。
（実施例）
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本
発明は何らこれらに限定されるものではない。
発明は何らこれらに限定されるものではない。
実施例１
α−オキシ水酸化鉄にアルミン酸ソーダ水溶液を用いて
アルミニウム化合物を被着させた後、濾過・水洗・乾燥
し、次いで脱水・焼成し酸化第２鉄とした。
アルミニウム化合物を被着させた後、濾過・水洗・乾燥
し、次いで脱水・焼成し酸化第２鉄とした。
この酸化第２鉄を水素気流中で還元し、強磁性鉄粉を得
た。
た。
この鉄粉を窒素ガス気流中で冷却した後、窒素ガス中に
水蒸気を１．５容量％となる様に混入し８０℃で３時間
反応させ水蒸気処理を終えた。
水蒸気を１．５容量％となる様に混入し８０℃で３時間
反応させ水蒸気処理を終えた。
次いで、酸素、水蒸気を含む不活性ガスで酸化処理の前
半を行った。酸素濃度０．２容量％、水蒸気濃度３．１
容量％の窒素ガスを供給し、８０℃で２時間反応させた
。この時の酸化量は強磁性鉄粉１．０１ｑｒあたり０２
として２１ｇであった。
半を行った。酸素濃度０．２容量％、水蒸気濃度３．１
容量％の窒素ガスを供給し、８０℃で２時間反応させた
。この時の酸化量は強磁性鉄粉１．０１ｑｒあたり０２
として２１ｇであった。
次に、窒素ガスで系内を置換した後、後半の酸化処理を
行った。水蒸気濃度５００ｐｐｍ、酸素濃度０．２％の
窒素ガスを供給し、３６℃で６時間反応させ、更に温度
を５０°Ｃに上げ２時間反応後、室温まで冷却し空気中
に取り出した。
行った。水蒸気濃度５００ｐｐｍ、酸素濃度０．２％の
窒素ガスを供給し、３６℃で６時間反応させ、更に温度
を５０°Ｃに上げ２時間反応後、室温まで冷却し空気中
に取り出した。
以上の方法で安定化した強磁性鉄粉の磁気特性を振動試
料型磁力計（測定磁場１０ＫＯｅ）を用いて測定し、比
表面積は窒素ガスを用いるＢ、Ｅ、Ｔ、法で求めた。
料型磁力計（測定磁場１０ＫＯｅ）を用いて測定し、比
表面積は窒素ガスを用いるＢ、Ｅ、Ｔ、法で求めた。
更に、強磁性鉄粉を６０℃、９０％相対湿度の空気中に
１週間放置し、飽和磁化（δＳ）の低下率（ΔδＳ）か
ら耐蝕性を求めた。
１週間放置し、飽和磁化（δＳ）の低下率（ΔδＳ）か
ら耐蝕性を求めた。
その結果、得られた強磁性鉄粉は、平均長軸長さ０．２
μｍ、軸比１０．比表面積５８Ｍ／ｇ。
μｍ、軸比１０．比表面積５８Ｍ／ｇ。
保磁力（Ｈｃ）は１６７００ｅ、δ５１３１ｅ ｍ ｕ
／ ｇ 、Δδｓ１４％であった。
／ ｇ 、Δδｓ１４％であった。
また、本発明の方法で得られた強磁性鉄粉１００重量部
、塩ビー酸と・コポリマー２５重量部、レシチン２２１
量部、メチルエチルゲトン、シクロヘキサノン、トルエ
ン１：１：１の溶媒３００ ｍｌをガラスピーズを入れ
たサンドグラインダーで６時間混合９分散して磁性塗料
を調製し、これより配向シートを作製した。
、塩ビー酸と・コポリマー２５重量部、レシチン２２１
量部、メチルエチルゲトン、シクロヘキサノン、トルエ
ン１：１：１の溶媒３００ ｍｌをガラスピーズを入れ
たサンドグラインダーで６時間混合９分散して磁性塗料
を調製し、これより配向シートを作製した。
得られた配向シートの角型比（Ｒｓ）、ＳＦＤを振動試
料型磁力計で測定した。
料型磁力計で測定した。
その結果は、Ｒｓは０．８７．ＳＦＤは０．４７であっ
た。
た。
実施例２
後半の酸化処理を３０゛Ｃで８時間行い室温まで冷却し
た後、空気中に取り出しな以外は実施例１と同様の方法
で強磁性鉄粉を得た。
た後、空気中に取り出しな以外は実施例１と同様の方法
で強磁性鉄粉を得た。
得られた強磁性鉄粉はＨｃ １６８００ｅ、δＳ１３３
ｅ ｍ ｕ ／ ｇ 、Δδｓ１７％であり、配向シ
−トのＲｓは０．８７．ＳＦＤは０．４７であった。
ｅ ｍ ｕ ／ ｇ 、Δδｓ１７％であり、配向シ
−トのＲｓは０．８７．ＳＦＤは０．４７であった。
実施例３
前半の酸化処理を酸素濃度０．４容量％、水蒸気濃度６
容量％の窒素ガスを用いた以外は実施例１と同様の方法
で強磁性鉄粉を得た。
容量％の窒素ガスを用いた以外は実施例１と同様の方法
で強磁性鉄粉を得た。
得られた強磁性鉄粉はＨｃ１６６００ｅ、δＳ１３０
ｅ ｍ ｕ ／ ｇ 、Δδｓ１５％であり、配向シー
トのＲｓは０．８６．ＳＦＤは０．４９であった。
ｅ ｍ ｕ ／ ｇ 、Δδｓ１５％であり、配向シー
トのＲｓは０．８６．ＳＦＤは０．４９であった。
比較例１
還元後の強磁性鉄粉を水蒸気処理しなかった以外は実施
例１と同様の方法で強磁性鉄粉を得な。
例１と同様の方法で強磁性鉄粉を得な。
得られた強磁性鉄粉はＨｃ １５８００ｅ、δＳ１２０
ｅ ｍ ｕ ／ ｇ 、Δδｓ３０％であり、配向シ
ートのＲｓは０．７６、ＳＦＤは０．５８であった。
ｅ ｍ ｕ ／ ｇ 、Δδｓ３０％であり、配向シ
ートのＲｓは０．７６、ＳＦＤは０．５８であった。
比較例２
酸化処理の前半、後半を同じ水蒸気濃度３．１容量％で
行った以外は実施例１と同様の方法で強磁性鉄粉を得た
。
行った以外は実施例１と同様の方法で強磁性鉄粉を得た
。
得られた強磁性鉄粉はＨｃ１６０００ｅ、δＳ１２２ｅ
ｍｕ／ｇ、Δδｓ２６％であり、配向シートのＲｓは０
．８２．ＳＦＤは０．５４であった。
ｍｕ／ｇ、Δδｓ２６％であり、配向シートのＲｓは０
．８２．ＳＦＤは０．５４であった。
（発明の効果）
以上述べたとおり、本発明によれば磁気特性を低下させ
ることなく強磁性鉄粉の安定化を行うことができる。
ることなく強磁性鉄粉の安定化を行うことができる。
また、上記安定化を行った強磁性鉄粉から得られる磁気
記録媒体の磁気特性も優れたものである。
記録媒体の磁気特性も優れたものである。
Claims (1)
- （１）乾式還元法で製造した鉄を主成分とする強磁性鉄
粉を水蒸気処理した後、水蒸気濃度 ０．５〜１０容量％の酸素を含む不活性ガス中で酸化処
理の前半を行い、次いで水蒸気濃度０．５容量％未満の
酸素を含む不活性ガス中で酸化処理の後半を行うことを
特徴とする強磁性鉄粉の安定化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63139241A JPH01309903A (ja) | 1988-06-08 | 1988-06-08 | 強磁性鉄粉の安定化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63139241A JPH01309903A (ja) | 1988-06-08 | 1988-06-08 | 強磁性鉄粉の安定化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01309903A true JPH01309903A (ja) | 1989-12-14 |
Family
ID=15240748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63139241A Pending JPH01309903A (ja) | 1988-06-08 | 1988-06-08 | 強磁性鉄粉の安定化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01309903A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5199998A (en) * | 1991-05-10 | 1993-04-06 | Basf Aktiengesellschaft | Stabilization of acicular, ferromagnetic metal powders essentially consisting of iron |
| CN111390187A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-07-10 | 江苏巨鑫磁业有限公司 | 一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法 |
-
1988
- 1988-06-08 JP JP63139241A patent/JPH01309903A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5199998A (en) * | 1991-05-10 | 1993-04-06 | Basf Aktiengesellschaft | Stabilization of acicular, ferromagnetic metal powders essentially consisting of iron |
| CN111390187A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-07-10 | 江苏巨鑫磁业有限公司 | 一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法 |
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