JPH01176215A - α−アルミナの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はα−アルミナの製造方法に関し、詳しくはアル
ミニウム化合物の粉末を加熱焼成してα−アルミナを製
造する際に粒子成長を抑制して、原料アルミニウム化合
物粉末とほぼ同等の形状を有するα−アルミナの製造を
可能とし、また原料アルミニウム化合物粉末として微粒
子を使用することにより微粒α−アルミナ、特に球状塵
の高い微粒α−アルミナの製造を可能とする方法に関す
るものである。

（従来の技術） アルミナ（ＡＥ２０３）としては各種の形態のアルミナ
が知られているが、これらのうちα−アルミナ（α−Ａ
Ｅ２０３）は耐摩耗性などの機械的強度、電気絶縁性、
化学的安定性、耐熱性などに優れているため様々な用途
、例えば電子材料、機械部品、光学材料、生体用材料な
どとして広く利用されている。具体的には、例えば平均
粒子径が５０μｍを超えるようなｍ粒α−アルミナ゛は
耐火レンガ、断熱材用原料などに、また平均粒子径が５
μｍ以下の微粒α−アルミナは、例えばセラミックス焼
結体用原料、プラスチックス充填材などとして利用する
ことができる。

α−アルミナの製造方法は、従来からよく知られている
ところであり、例えばバイヤー法によって得られた水酸
化アルミニウム（ギブサイト、Ａ！、２０．・３Ｈ２０
）、あるいはアルミニウムみょうばん、硫酸アルミニウ
ム、アルミニウムイソプロポキシドなどのアルミニウム
塩などのアルミニウム化合物を空気中で加熱焼成するこ
とによって容易にα−アルミナを得ることができる。こ
のα−アルミナ化のための加熱焼成温度は、使用する原
料によって変わり、例えばダイアスボア（Ａｉ！。

２０３・Ｈ２Ｏ）の場合には５００’Ｃ前後でα−アル
ミナ化が達成できるが、ダイアスボア以外の原料の場合
には、通常、１１００〜１６００’Ｃで１０分〜１０時
間程度の加熱焼成によってα−アルミナに変換すること
ができる。

しかしながら、上記従来のα−アルミナ化処理において
はα−アルミナ化とともに隣接したα−アルミナ粒子同
士が接触して、固体拡散が起こりα−アルミナ粒子が粗
大化する（本発明においては、これを「粒子成長」とい
う。）という問題が生じる。例えば、従来法で１３００
”Ｃで焼成すると粒子成長が進行して粒径が元の５〜１
０倍にまでなる。このため、従来法では原料アルミニウ
ム化合物粉末とほぼ同等の、例えば粒子成長を元の粒径
の３倍以下にとどめた球状、部片状などのα−アルミナ
が得られず、そのため特に粒子径が５μｍ以下の微粒α
−アルミナ、特に粒子径が１μｍ以下の球状度の高い超
微粒α−アルミナを得ることは極めて困難であった。

上記のような微粒α−アルミナの一般的製造方法として
は、粉砕法が知られている。例えば、（１）水酸化アル
ミニウム（ギブサイト）を適当な方法で加熱焼成してα
−アルミナを生成し、これを長時間粉砕して微粒α−ア
ルミナとする方法、（２）アルミニウムみょうばんなど
のアルミニウム塩に予めα−アルミナ粉末を添加した後
、焼成、粉砕してα−アルミナを得る方法（特開昭６２
−１５３１１８号公報）、（３）ダイアスボアを粉砕し
、これを加熱焼成してα−アルミナを得る方法（例えば
、特開昭６１−１２７６１９号公報）などが知られてい
る。また、粉砕性以外のα−アルミナの製造法として、
例えば塩化アルミニウムを熱分解する方法（特公昭４５
−２０１６６号公報）が知られている。

しかしながら、上記方法のいずれによフても、α−アル
ミナ化処理段階において粒子成長を効果的に抑制するこ
とができず、また粉砕Ｈ１＆！のため複雑な形状となっ
ているため所望の微粒α−アル収 ミナ、特にｌｌ堅の高い超微粒α−アルミナを得ること
ができず（上記方法（１））、さらには処理工程が多段
階になる、原料コストが高いなどの理由で製造コストが
増加する（上記方法（２）〜（４））という問題があっ
た。

（発明が解決しようとする問題点） 上記したように、従来のα−アルミナ製造法によっては
、粒子成長を効果的に抑制しなからα−アルミナ化処理
を実施することができないので、（１）原料アルミニウ
ム化合物粉末の原形状をほぼ保持したα−アルミナを得
ることができない、（２）粒子径が５μｍ以下の微粒α
−アルミナ、特に粒子径が１ｕｍ以下で球状度の高い超
微粒α−アルミナを効率よく得ることができない、　（
３）粉砕後焼成する方法などでは、焼成時の粒子成長を
考慮して目的の粒径の１７３〜１／１０程度の粒径の原
料を用意しなければならないなどの問題があった。

本発明は、これら問題点を解決し、粒子成長を効果的に
抑制することによって原料アルミニウム化合物粉末とほ
ぼ同等の、具体的には原料アルミニウム化合物粉末の粒
径の３倍以下の粒径を有するα−アルミナ、あるいは微
粒α−アルミナ、待伏゛ に層鳳度の高い微粒α−アルミナを効率よく製造する方
法を提供することを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、アルミニウム化合
物の粉末を炭素質物質で被覆して、各粒子を独立的に保
持しながら非酸化性雰囲気中で加熱焼成してα−アルミ
ナ化処理を施し、その後に炭素質物質を酸化性雰囲気中
で燃焼して除去することにより上記目的が達成できるこ
とを知り、この知見に基づいて本発明を完成するに至っ
た。

卯ち、本発明は、炭素質物質で被覆したアルミニウム化
合物の粉末を非酸化性雰囲気中で加熱焼成してα−アル
ミナ化を行い、次いで該炭素質物質を酸化性雰囲気中で
加熱燃焼させて除去することを特徴とするα−アルミナ
の製造方法に関する。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明で使用する「アルミニウム化合物」としては、加
熱焼成によって最終的にα−アルミナに変換し得るもの
であれば、いずれのアルミニウム化合物も使用すること
ができる。具体的には、水酸化アルミニウム、ゲル状水
酸化アルミニウム、アルミナ水和物およびそれを乾燥、
仮焼して得ろれる中間アルミナもしくは遷移アルミナ、
およびアルミニウムみょうばん、硫酸アルミニウム、塩
基性塩化アルミニウムなどの無機アルミニウム塩および
アルミニウムアルコキシドなどの有機アルミニウム化合
物などを挙げることができる。

上記アルミニ・クム化合物の粉末の調製方法には特に制
限はなく、例えば、通常の粉砕機を使用して所定粒子径
に粉砕してもよいし、あるいは炭素質物質と混合しなが
ら所定粒子径に粉砕してもよいし、さらには原料アルミ
ニウム化合物として水溶性アルミニウム塩を使用し、こ
の水溶液に酸またはアルカリを添加、中和して所定粒子
径を有する水酸化アルミニウムとして析出分離させても
よい。なお、アルミニウム化合物粉末の粒子径は、最終
α−アルミナ製品の用途に応じて変わり、粗粒α−アル
ミナとして使用する場合には５０μｍ以上でもよいし、
あるいは微粒α−アルミナとして使用する場合には５μ
ｍ以下、さらには１μｍ以下にするのがよい。

本発明においては、上記アルミニウム化合物の粉末を炭
素質物質で被覆した後、α−アルミナ化処理に供する。

本発明の「被覆」によれば、α−アルミナ化処理工程に
おいて、少なくとも各原料アルミニウム化合物粉末を分
離隔離し、粉末が実質的に粒子成長を起こすことなくそ
れぞれ独立的にα−アルミナ化されるように、炭素質物
質が各アルミニウム化合物粉末の表面に存在していれば
よい。従って、通常のいわゆるコーティングの他に、ア
ルミニウム化合物粉末に対して炭素質物質を多量に使用
した場合には、アルミニウム化合物粉末は炭素質物質中
に分散されていると表現することができるが、このよう
な分散もまた本発明における「被覆」に包含されるもの
である。

本発明で使用する「炭素質物質」としては、原料アルミ
ニウム化合物粉末を上記のように被覆可能であり、α−
アルミナ化処理に続く酸化性雰囲気中での加熱によって
燃焼除去し得るものであれば、いずれの炭素質物質も使
用することができる。

代表例としては、カーボンブラック、グラファイト粉末
、活性炭粉末、コークス粉末などの炭素粉末を挙げるこ
とができる。その他に、非酸化性雰囲気中でのα−アル
ミナ化処理の加熱温度以下で炭素もしくは炭素系物質に
変換され、その後のα−アルミナ化処理過程中炭素もし
くは炭化残留物（炭素系物質）として、上記のような被
覆状態を保持できるが、その後の酸化性雰囲気中での加
熱燃焼によって除去可能な、液体もしくは固体の炭素系
化合物も使用することができる。このような炭素系化合
物の具体例としては、木材粉末、でんぷん、ショ糖、天
然もしくは合成高分子、例えば結晶性セルロース、ポリ
エチレン、ポリビニルブチラール、スチレン樹脂、フェ
ノール樹脂、ポリ塩化ビニリデン、ポリフェニレン、ポ
リビニルアルコール、ポリエチレングリコールなどを挙
げることができる。また、タール、ピッチなどの重質炭
化水素も使用することができる。これらのうち、特に灰
分含量が１重量％以下のものが好ましい。

特に、汎用性を考慮するときには、カーボンブラック、
固体または液状のフェノール樹脂が好ましい。また、こ
れら炭素質物質は単独でも、あるいは刊み合わせて使用
することもできる。

なお、例えばメタノール、エタノールなどの揮発性有機
化合物は、炭化残留物を残すことなくα−アルミナ化処
理温度で消失してしまうので使用することはできない。

炭素質物質によるアルミニウム化合物粉末の被覆方法に
は特に制限はなく、種々の方法で実施することができる
。例えば、（１）原料アルミニウム化合物が固体の場合
、原料アルミニウム化合物を予め所定粒子径に粉砕し、
得られたアルミニウム化合物粉末を固体または液体炭素
質物質と混合機を使用して混合、被覆する方法（固体−
同体混合、固体−液体混合）、（２）上記（１）の方法
において、液体炭素質物質を使用する場合、その水溶液
またはアルコール系有機溶媒溶液を調製し、これにアル
ミニウム化合物粉末を浸漬、あるいはこの水溶液または
有機溶媒溶液をアルミニウム化合物粉末に単分子層以上
に噴霧して被覆する方法、（３）原料アルミニウム化合
物が固体の場合、原料アルミニウム化合物と固体炭素質
物質とを粉砕機に導入して、所定粒子径への粉砕と同時
に炭素質物質の被覆を行う方法、（４）原料アルミニウ
ム化合物が、例えば塩化アルミニウムのような水溶性化
合物の場合、このアルミニウム化合物の水溶液に炭素質
物質を混合した後、アルカリを添加して炭素質物質を分
散したゲル状または結晶状水酸化アルミニウムを生成し
、これをろ過、分離して、炭素粉末で被覆した固体水酸
化アルミニウムを得る方法、（５）上記（４）の方法に
おいて炭素質物質をアルミニウム化合物の水溶液に添加
する代わりに、固体水酸化アルミニウムを予め生成させ
た後、これに添加、混合して被覆する方法、などを用い
ることができる。

炭素質物質の粒子径は、原料アルミニウム化合物の種類
、アルミニウム化合物粉末の粒子径などによって変わる
ので一概に特定できないが、原料アルミニウム化合物と
して、例えば固体水酸化アルミニウムを、また炭素質物
質として、例えばカーボンブラックを使用する場合には
、炭素質物質の粒子径はアルミニウム化合物粉末の粒子
径の１７１０以下程度が好ましく、具体的にはＩＯＡ〜
１μｍ程度の範囲から選ぶことができる。

炭素質物質の使用量は、上記のようにアルミニウム化合
物粉末を被覆できる量であれば十分であるが、その最適
量は原料アルミニウム化合物の種類およびその粉末の粒
子径などによって変わるので、実施に際してこれらを考
慮して適宜決定してやればよい。具体的には、炭素質物
質の使用量は、炭素量として原料アルミニウム化合物１
００重量部に対し少なくとも１重量部、好ましくは２〜
１００ｆｆｌＥ量部、さらに好ましく（よ５〜２０重量
部である。なお、炭素質物質の炭素量としての使用量が
１００ｉｒＥｆ１部を超えても、それ以上の粒子成長阻
止効果は認められず、むしろ燃焼除去量が増加して経済
的に不利になる。

本発明においては、上記のような炭素質物質で被覆した
アルミニウム化合物の粉末を非酸化性雰囲気中で加熱焼
成してα−アルミナ化を行う。

なお、本発明におけるα−アルミナとは、Ｘ線回折法に
よって測定したα−化率が６０％以上のものをいう。α
−化率が高いものほど、より顕著な効果が期待できる。

上記α−アルミナ化処理における加熱焼成方法について
は、アルミニウム化合物粉末の炭素質物質による被覆に
よって実現された各粉末の独立、分離状態が維持できる
限り、特に制限はなく、例えば容器に収納して焼成する
方法（固定床式）あるいはアルミニウム化合物粉末があ
まり流動しない程度に容器底部から不活性ガスを導入し
ながら焼成する方法（準固定床式）などを用いることが
できる。

α−アルミナ化のための焼成温度は原料アルミニウム化
合物の種類によって変わり、例えばダイアスボアの場合
、そのα−アルミナ化は５５０〜１６００℃で１０分〜
ｌＯ時間、好ましくは６５０〜８００℃で３０分〜３時
間加熱焼成することによって達成することができる。従
って、焼成温度は一概に特定できないが、一般には１１
００〜１６００℃で１０分〜１０時間、好ましくは１２
００〜１４００℃で３０分〜５時間加熱焼成することに
よってα−アルミナ化を達成することができる。焼成温
度が１１００℃以下では、微粒アルミニウム化合物粉末
であってもα−アルミナ化できず、一方１６００℃を超
えると被覆層の割れ目を通して粒子間の固体拡散による
ブリッジングが発生し、これによって粒子成長がおきて
好ましくない。

上記α−アルミナ化処理における非酸化性雰囲気として
は、アルゴンガス、ヘリウムガスなどの不活性ガス雰囲
気、水素ガス、−酸化炭素ガスなとの還元性ガス雰囲気
などが使用できる。その他、α−アルミナ化のための焼
成温度が１４００℃以下の場合には、窒素ガスも使用す
ることができる。

これは、極表面に窒化アルミニウム膜が生成しても、そ
の後の酸化性雰囲気中での加熱燃焼処理によって容易に
アルミナに変換できるからである。

なお、上記非酸化性雰囲気の置換は、α−アルミナ処理
炉を真空ポンプ、水封ポンプなどを利用して数１０Ｔｏ
　ｒ　ｒ程度以下に減圧した後、上記のような不活性ガ
スあるいは還元性ガスを導入して常圧に戻すのことによ
って行われる。

本発明においては、上記α−アルミナ化処理に引き続い
て、上記炭素質物質を酸化性雰囲気中、例えば酸素、酸
素含有ガス（例えば、空気）、好ましくは空気中で加熱
燃焼させて除去する。この炭素除去処理は種々の方法に
よって実施することができる。例えば、上記α−アルミ
ナ処理によって得られたα−アルミナ粒子をロータリー
キルンに入れて加熱焼成するロータリーキルン方式、α
−アルミナ粒子の流動床を形成し、これに空気を送入し
ながら加熱燃焼させる流動層方式、あるいはα−アルミ
ナ粒子を静置したまま加熱燃焼させる静置電気炉方式な
どを用いることができる。

加熱燃焼は、通常、６００〜１０００℃で１０分〜１０
時間行えば十分であるが、６５０〜８５０℃で３０分〜
３時間実施するのが好ましい。燃焼温度が１０００℃を
超えると、α−アルミナ粒子の粒子成長が発生するので
好ましくない。一方、６００℃以下では炭素質物質を十
分に燃焼除去することができない。

上記のようにして得られたα−アルミナ粒子は、−成粒
子（単粒子）が凝集した状態の凝集粒子として得られる
ことがあるので、後工程として解砕処理を施して単粒子
に分離させるのが好ましい。

この解砕処理は、ボールミル、ジェットミル、振動ミル
、混合攪拌型粉砕機などを用いて実施することができる
。解砕処理の程度は、α−アルミナ粒子の凝集状態、凝
集粒子の所望粒径、使用粉砕機などによって異なるが、
一般には２０分〜１０時間程度解砕処理すれば十分であ
る。

本発明の方法によれば、粒子径が５０μｍ以上の粗粒α
−アルミナから粒子径が５μｍ以下の微粒α−アルミナ
、特に粒子径が１μｍ以下の球状度の高い超微粒α−ア
ルミナを容易に製造することができる。即ち、本発明に
よればアルミナ粒子が個々に分離独立してα−アルミナ
化処理されるため粒子成長が抑制されると共に、より微
視的観察によれば、それらの個々の粒子において球状化
が生じ易くなる。これは、独立粒子中で原子移動が起こ
り、その粒子の表面エネルギーにより最小表面積化へ向
けての球状化が生じ易くなるためと考えられ、原料粒子
の原形状と比較して角のとれた丸みのある粒子が得られ
易い傾向がある。この場合、原料粒子が微細化すればす
る程、特に１μｍ以下になると顕著になり、球状度の高
いものが得られ易くなる。

これらα−アルミナ粒子は、その優れた機械的、電気的
、化学的、更には熱的特性によって電子材料、機械材料
、光学材料などとして広く利用することができる。

また、平均粒子径が５μｍ以下の微粒α−アルミナは、
例えば焼結性がよく、バインダー量を少なくすることが
できることから、セラミックス焼結用原料として、また
表面平滑性を付与すると共に充填量を増加させることが
できることからプラスチック充填材として好適である。

なお、本発明における粒子径は、以下の実施例における
粒子径も含めて、Ｘ線透過式粒度分布測定法による測定
装置（セディグラフ５０００−０２型、島津製作所製）
を用いて測定した平均粒子径である。

（実施例） 以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。

実施例中の「部」は「瓜Ｍ部」を意味する。

実施例１〜２、比較例１〜２ 市販の微粒水酸化アルミニウム（商品名ｒＢ１４０３」
、日本軽金属（株）製）をアルミナ製ルツボに入れ、電
気炉中で８００℃にて１時間加熱脱水させてγ−アルミ
ナを得た。このγ−アルミナ１００部にカーボンブラッ
ク（商品名「ニテロン＃２００Ｊ新日鉄化学（株）製）
粉末１０部を添加し、アルミナ製ボールを使用したボー
ルミル中で２時間粉砕、混合した。これにより粒子径０
．３μｍの、カーボンブラックで被覆したγ−アルミナ
粒子を得た。

このγ−アルミナ粒子をカーボン製トレー（縦２１０ｍ
ｍ、横２１０ｍｍ、深さ４０ｍｍ）に３０ｍｍの厚さで
充填し、雰囲気調整式焼成炉の棚台上に載置した。焼成
炉内を一旦２０Ｔｏｒｒに減圧した後アルゴンガスを導
入して常圧に戻した後、アルゴンガスを流しながら昇温
した。１２５０℃で２時間（実施例１）、１４００℃で
２時間（実施例２）加熱焼成してα−アルミナ処理化を
行った。

得られたα−アルミナ粒子は、炉内で常温まで冷却した
後アルミナ製トレーに移した。このトレーを空気雰囲気
の電気炉に入れ、空気を１ｍ３／ｈｒの流量で流しなが
ら８００℃で１時間加熱し、α−アルミナ粒子に付着し
ているカーボンブラックを燃焼、除去した。

なお、比較のため、上記実施例１および２において、そ
れぞれ、カーボンブラックを使用しなかった以外は実施
ｆＭ１および２と同様にしてα−アルミナ化処理および
炭素除去処理を行った（比較結果を第１表に示す。なお
、△得られたα−アルミナの顕微鏡写真を第１図に示す
。（以下余白）第１表の結果から、本発明の方法によれ
ば、粒子成長を効果的に阻止できることが理解される。

なお、実施例１および２で得られたα−アルミナ粒子表
面にはカーボンの残存も認められなかった。

実施例３〜５ 実施例１において、カーボンブラックの代わりに液状フ
ェノール樹脂（商品名ｒＡＶライトレジン」、旭有機材
工業（株）製）をγ−アルミナ１００部に対し２０部使
用し、α−アルミナ化処理を１２５０℃で２時間（実施
例３）、１４００℃で２時間（実施例４）、１５５０℃
で２時間（実施例５）それぞれ実施した以外は実施例１
と同様にしてα−アルミナ粒子を得た。

結果を第２表に示す。（以下余白） 実施例５の結果から、α−アルミナ化処理温度が１５０
０℃を超えると粒子成長が若干起こり始めることが理解
される。

実施例６〜８、比較例３〜５ 塩化アルミニウム水溶液（酸化アルミニウム換３７、濃
度５０ｇ／！、＞　１！、に対して水中への分散性を改
善するためにメチルアルコールで表面を濡らしたカーボ
ンブラック（商品名「ニテロン＃２００」、新日鉄化学
（株）製）１０ｇを添加、混合して均一に分散させた。

この分散液にアンモニア水をｐＨ１０になるまで添加し
、水酸化アルミニウムのゲルを析出させた。カーボンブ
ラックはゲル中に微細、かつ均一に分散されていた。

生成したゲルをろ過、分離した後、１５０℃で５時間加
熱、乾燥させてカーボン製トレーに充填した。このトレ
ーを雰囲気調整式焼成炉内に配置し、アルゴンガス気流
中で１２５０℃（実施例６）、１４００℃（実施例７）
、１５５０℃（実施例８）でそれぞれ２時間加熱焼成し
α−アルミナ化を行った。

次いで、得られたα−アルミナ粒子を空気雰囲気の流動
床式焼成炉で７００℃で３時間加熱して炭素除去処理を
行った。

なお、比較のため、実施例６．７および８においてカー
ボンブラックを使用しなかった以外は実施例６．７およ
び８と同様にしてα−アルミナ粒子を得た（比較例３１
．４および５）。

結果を第３表に示す。（以下余白） 第３表 実施例９、比較例６ 塩基性塩化アルミニウム粉末く商品名「タキバイン」、
吊木化学（株）製）１００部と微結晶状セルロース（商
品名「アビセル」、旭化成（株）１）３０部とをアルミ
ナ製ボールを使用したボールミル中にて１０時間混合、
粉砕した。

このようにして得られた混合粒子をカーボン製トレーに
入れ、雰囲気調整式焼成炉内に配置した。

炉内雰囲気をアルゴンガスで置換した後昇温し、アルゴ
ンガス気流中で１３００℃で３０分間加熱してα−アル
ミナ化処理を行った。

α−アルミナ処理が終了後、得られたα−アルミナ粒子
を３００℃まで冷却して、ロータリーキルンに移し、空
気中で９００℃で３０分間加熱して炭素除去処理を行っ
た結果、０．７μｍのα−ア・ルミナ粒子を得た。

なお、比較のため、上記実施例９において、微結晶状セ
ルロースを使用しなかった以外は実施例９と同様にして
α−アルミナ粒子を得たが、その粒径は３．５μｍであ
った（比較例６）。

実施例１０ 塩基性塩化アルミニウム粉末（商品名「タキバイン」、
吊木化学（株）製）１００部、カーボンブラック（商品
名「ニテロン＃２００Ｊ、新日鉄化学（株）５５）１０
部および液状フェノール樹脂（商品名ｒＡＶライトレジ
ン」、旭有機材工業（株）製）５部をアルミナ製ボール
を使用したボールミル中で１０時間混合、粉砕した。

上記のようにして得られた被覆アルミニウム化合物粉末
をカーボン製トレー中に入れ、雰囲気調整式焼成炉内に
配置した。炉内雰囲気をアルゴンガスで置換した後昇温
し、１３００℃で３０分間加熱してα−アルミナ化処理
を行った。

得られたα−アルミナ粒子を常温にまで冷却した後、流
動床式焼成炉に移し、７００℃で３時間加熱して炭素除
去処理を行った。

これにより粒子径０．６μｍの球状α−アルミナ粒子が
得られたが、これを更にボールミルで１時間解砕処理を
行ったところ粒子径０．３μｍのα−アルミナ粒子が得
られた。

実施例１１〜１２、比較例７〜８ 市販の粒子径３μｍの微粒水酸化アルミニウム（商品名
ｒＢ　１０３Ｊ、日本軽金属（株）製）をアルミナ製ル
ツボに入れて電気炉中で６００℃にて３時間加熱、脱水
させてγ−アルミナを得た。

このγ−アルミナ１００部にのカーボンブラック（商品
名「ニテロン＃２００Ｊ新日鉄化学（株）製）粉末１５
部を添加し、アルミナ製ボールを使用するボールミル中
で２時間混合、粉砕した。これにより粒子径２．７μｍ
のカーボンブラック被覆γ−アルミナ粒子を得た。

このγ−アルミナ粒子をカーボン製トレー（縦２１０　
ｍｍ、横２１０ｍｍ、深さ４０　ｍ　ｍ　）に２５ｍｍ
の厚さに充填し、雰囲気調整式焼成炉の棚台上に載置し
た。炉内雰囲気をアルゴンガスで置換した後、アルゴン
ガスを流しながら昇温し、１２５０℃で２時間（実施例
１１）、１４００℃で２時間（実施例１２）で焼成しα
−アルミナ化処理を行った。

得られたα−アルミナ粒子は炉内で常温まで冷却し、ア
ルミナ製トレーに移した後、空気雰囲気のＭ、気炉に設
置した。空気を１ｍ２／ｈｒの流量で流しながら８００
℃で３時間加熱して、α−アルミナ粒子に付着している
カーボンを燃焼除去した。

なお、比較のため、実施例１１および１２においてカー
ボンブラックを使用しなかった以外は実施例１１および
１２と同様にしてα−アルミナ粒子を得たく比較例７お
よび８）。

結果を第４表に示す。（以下余白） （発明の効果） 本発明の最大の効果は、α−アルミナ化処理において粒
子成長を極めて効果的に抑制できることであり、これに
よって次のような利点を得ることができる。

（１）原料アルミニウム化合物粉末とほぼ同等のα−ア
ルミナを得ることができる。例えば、扉片状粉末を使用
すると薄片状α−アルミナを得ることができる。

（２）原料アルミニウム化合物粉末として粒子径が５μ
ｍ以下の微粉末を使用すると、球状の微粒α−アルミナ
を得ることができる。特に、１μｍ以下の微粉末を使用
することによって、従来法では製造困難な球状度の高い
超微粒α−アルミナを低コストで得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１で得られた超微粒α−アルミナの顕
微鏡写真である。 特許出願人　日本軽金属株式会社

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭素質物質で被覆したアルミニウム化合物の粉末
   を非酸化性雰囲気中で加熱焼成してα−アルミナ化を行
   い、次いで該炭素質物質を酸化性雰囲気中で加熱燃焼さ
   せて除去することを特徴とするα−アルミナの製造方法
   。
2. （２）アルミニウム化合物の粉末として、平均粒子径が
   ５μｍ以下の微粒子を使用して、球状の微粒α−アルミ
   ナを製造することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載のα−アルミナの製造方法。
3. （３）アルミニウム化合物の粉末として、平均粒子径が
   １μｍ以下の微粒子を使用して、球状の超微粒α−アル
   ミナを製造することを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載のα−アルミナの製造方法。
4. （４）加熱燃焼による炭素除去処理後、得られたα−ア
   ルミナを更に解砕処理することを特徴とする特許請求の
   範囲第１項記載のα−アルミナの製造方法。