JPH01183482A - 高密度炭素材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 の１ この発明はセラミック成形体に含浸液を含浸する方法に
関する。

１Ｌへ艮り 各種のセラミック材料のうち構造材や機械材料として注
目されるようになってきた炭素材料を例にとって説明す
ると、炭素材料は熱や電気の良導体であり、耐熱性にす
ぐれ、特に高温での強度劣化などがないことから高温用
構造材料や機械用材料として使用されている。

他方、炭素材料は多孔性であるためＩ！！械的強度が十
分ではなく、容易に酸化されて清純するといった欠点を
もっている。このため、これまで多くの研究者が、でき
るだけ高密度にすることによって、すぐれた特性の炭素
材料を開発しようと永年努力を重ねてきた。−般的に炭
素材料を高密度化するには、骨材粒子の充填密度を大き
くしたり、密度の高い骨材を用いたりしていた。さらに
気孔へのピッチ含浸処理を行うことなどが考えられてい
た。

たとえば、従来は容器内に含浸液と炭素成形体を載置し
て加圧空気を利用して含浸液を直接加圧する方法によっ
て高密度炭素材料が製造されていた。その際に含浸液を
８０℃以上に加熱したうえで加圧空気の圧力を２０Ｋ（
１／ｃｍ２以下に設定していた。

°シ　　−　　。

しかし、加圧空気の圧力が２０に＋Ｊ／ｃｍ２以下では
、粘度の高い含浸液で含浸する場合含浸効果も悪かった
。

１１へ１江 この発明の目的は、効率よく高密度のセラミック成形体
を製造できるセラミック成形体の含浸方法を提供するこ
とである。

１１へＬ［ 前述の目的を達成するために、本発明は請求項１に記載
のセラミック成形体の含浸方法を要旨としている。

口　　　　゛するための セラミック成形体に含浸液を含浸する際に、含浸時にお
ける粘度が３００ｃ　、ｐ　、以上の含浸液を含浸する
。この粘度の値は好ましくは２０℃で得られる。油、ア
ルコールや水などの圧力伝達液を利用して含浸液に含浸
圧力を付与する。好ましくはラバープレス法で含浸し、
かつ含浸圧力を５０Ｋ（Ｊ／ｃｍ２以上にする。

本発明において最適のセラミック成形体は炭素成形体で
あるが、それに限定されるものではない。また炭素成形
体の一例をあげればアルミ蒸着用又はＣＺ用の黒鉛ルツ
ボやヒータ、サセプタ用基材、液相成長用ボート、プラ
ズマＣＶＤ用電極である。含浸液は、熱処理によって炭
化残留する成分を少なくとも３０％以上含むのが好まし
い。

含浸液としては、タールピッチ又はレジン、フルフリル
アルコール重合物などの熱硬化性樹脂がある。この中で
も特に熱硬化性樹脂が最適である。

含浸圧力は２０Ｋ（＋／（７ｍ２以上、特に５０ｋ（Ｊ
／ｃ＠２以上が望ましい。

含浸の際には、含浸液と圧力伝達液（たとえば水、アル
コールや油）との間に伸縮性のある材料（たとえばラバ
ー）を介在させた状態で含浸液に圧力伝達液の方から含
浸圧力を加える。最善の方法は含浸液をラバープレス法
で含浸させる方法である。冷間でのラバープレスでもよ
いが、含浸液としてタールピッチ等を使用する場合は１
００〜２８０℃に加温してから含浸させると効果が大と
なる。

支ｉ１ セラミック成形体の一例として表−１に示す４種類の炭
素成形体を使用し、第１図に示す冷間静水圧プレス式の
含浸装置を使用して、それらの炭素成形体にフルフリル
アルコール重合物を含浸する。

第１図において、耐圧容器１内に水２を収容し、その水
２の中にラバー３を介してフルフリルアルコール重合物
４を入れ、そこに炭素成形体５を配置する。まずラバー
３内を１Ｏ分間で３　Ｑ　ｔｏｒｒまで減圧し、そのあ
と水２を加圧して３００ＫＯ／ｃｎ＋２以上の含浸圧力
をフルフリルアルコール重合物４に約１分間付与し、そ
れを炭素成形体５に金座させ、しかるのち１０℃／時間
の加熱速度で２００℃まで加熱して硬化させ、さらに炉
内で８℃／時間の加熱速度で９５０℃まで加熱し、最後
に２３００℃で純化処理を行う。それにより、表−２に
示すような高密度炭素材料を得た。

ところで、一般に炭素成形体に対する含浸液の重要な特
性としては、 ■含浸液の粘度 ■含浸液の表面張力 ■基材との接触角 ■含浸液中に懸濁している不溶性物質の大きさと形 ■熱処理中の反応性 ■含浸液の炭化率 などが挙げられる。なかでも粘度、含浸圧力は含浸時間
を左右する因子として、また炭化率は含浸の効果を決定
する因子として特に重要である。

今回使用したフルフリルアルコール重合物は、常温で液
体であり、後処理操作も簡単であり、炭化率が高いため
、好適な含浸液である。上述した６項目のうち、■は適
当な粘性のものを使用できる。また■と■は高圧であれ
ばよく、■は濾過することで無視できる。

■はフルフリルアルコールが熱硬化性樹脂であることか
ら低温で完結する。■については表−３に示す通りであ
る。

表−１の実施例２，３のサンプルについて含浸液の粘度
と含浸圧力を２つのパラメータとして実験を行った。粘
度は、３０，２００．２５０．３００，３５０１７００
ｃ　、ｌ）。

（２０℃）の６水準とし、含浸圧力は１５０ＯＫｃ＋／
ｃｍ２で含浸した時の高密度化に及ぼす影響を第２図に
示す。

第２図から明らかなように、低粘度３００゜１）、（２
０℃）の場合は、フルフリルアルコール重合物が固化す
るまでに揮発する量が多く、かさ密度の増加はあまり望
めない。これは表−３の結果を裏付けている。

また、高粘度７００ｃ、ｐ、＜２０℃）の場合は、３０
０ｃ　、ｐ　、（２０”Ｃ）と、カサ密度はあまり変わ
らない。以上の様なことよりフルフリルアルコール重合
物の粘度は３５０Ｃ，９，（２０℃）以上が妥当である
ことがわかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するための含浸装置の一例を
示す概略説明図、第２図は粘度とかさ密度の関係を示す
図である。 ｉ、、、、、耐圧容器 ２、、、、、水 ３、、、、、ラバー ４、、、、、フルフリルアルコール重合物５、、、、、
炭素成形体

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、セラミック成形体に含浸液を含浸する 際に、含浸時における粘度が３００ｃ．ｐ．以上の含浸
   液を含浸することを特徴とするセラミック成形体の含浸
   方法。