JPH01192726A - 黒色酸窒化チタン粉末とその製法 - Google Patents
黒色酸窒化チタン粉末とその製法Info
- Publication number
- JPH01192726A JPH01192726A JP1730888A JP1730888A JPH01192726A JP H01192726 A JPH01192726 A JP H01192726A JP 1730888 A JP1730888 A JP 1730888A JP 1730888 A JP1730888 A JP 1730888A JP H01192726 A JPH01192726 A JP H01192726A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium oxynitride
- powder
- black
- oxynitride powder
- black titanium
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/0821—Oxynitrides of metals, boron or silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、従来以上の高い分散法と大きな隠ぺい力を有
する、顔料としてすぐれた特性をもつ黒色酸窒化チタン
粉末に関する。
する、顔料としてすぐれた特性をもつ黒色酸窒化チタン
粉末に関する。
本発明者らは、先に二酸化チタンや水酸化チタンをアン
モニアを含む還元雰囲気中で加熱還元すると黒色の微細
な酸窒化チタン粉末が得られる事を見出している。これ
らの酸窒化チタン粉末は、カーボンブラックの樹脂との
なじみの悪さや嵩高さｌ［性の３，４−ペンツピレンの
混入といった問題点や、四三酸化鉄粉末の磁性による凝
集や耐熱性の弱さという問題点を解決した。しかしなが
ら。
モニアを含む還元雰囲気中で加熱還元すると黒色の微細
な酸窒化チタン粉末が得られる事を見出している。これ
らの酸窒化チタン粉末は、カーボンブラックの樹脂との
なじみの悪さや嵩高さｌ［性の３，４−ペンツピレンの
混入といった問題点や、四三酸化鉄粉末の磁性による凝
集や耐熱性の弱さという問題点を解決した。しかしなが
ら。
隠ぺい力は３０００〜６５００ａ＋？／ｇと必ずしも充
分でなく。
分でなく。
分散性もｌＯμ以上で産業上で利用する場合に制限され
る場合がある。例えば、黒色酸窒化チタンは、カーボン
ブラックに比べ隠ぺい力が低いため、これをブレンドし
てカーボンブラック並みの特性を得ようとすると配合量
をかなり増さねばならず。
る場合がある。例えば、黒色酸窒化チタンは、カーボン
ブラックに比べ隠ぺい力が低いため、これをブレンドし
てカーボンブラック並みの特性を得ようとすると配合量
をかなり増さねばならず。
また分散性が１０μ以上でかつ黒色酸窒化チタン粉末は
カーボンブラックに比べて硬度が大きいことから紡糸す
る場合に糸切れ等の不都合が生ずる。
カーボンブラックに比べて硬度が大きいことから紡糸す
る場合に糸切れ等の不都合が生ずる。
また１分散性が１０μ以上であるため、塗料化して用い
る場合には、サンドミル等の強制粉砕混合装置を用いな
いと充分に分散しないという問題点がある。またサンド
ミルを用いる事のできないような高粘度のクリアー塗料
用には、充分に分散させる事は不可能である。
る場合には、サンドミル等の強制粉砕混合装置を用いな
いと充分に分散しないという問題点がある。またサンド
ミルを用いる事のできないような高粘度のクリアー塗料
用には、充分に分散させる事は不可能である。
すなわち要約すれば従来の黒色顔料（カーボンブラック
、四三酸化鉄、黒色酸窒化チタン粉末等）はいずれも分
散性が１０μ以上で必ずしも十分でなく、°かつ黒色酸
窒化チタン粉末は隠ぺい力が十分でない。
、四三酸化鉄、黒色酸窒化チタン粉末等）はいずれも分
散性が１０μ以上で必ずしも十分でなく、°かつ黒色酸
窒化チタン粉末は隠ぺい力が十分でない。
水酸化チタンを原料とした黒色酸窒化チタン粉末の一次
粒子は、透過型電子顕微鏡でｉｌ！察すると０．０２〜
０．０５μ程度であり、このままでは１粒子表面の活性
が大きく二次凝集粒子が１０μ以上の巨大粒子となるた
め、これを防げば、分散性が高く。
粒子は、透過型電子顕微鏡でｉｌ！察すると０．０２〜
０．０５μ程度であり、このままでは１粒子表面の活性
が大きく二次凝集粒子が１０μ以上の巨大粒子となるた
め、これを防げば、分散性が高く。
ひいては隠ぺい力の大きな黒色顔料が得られることを知
見し１本発明に至った。
見し１本発明に至った。
本発明はＪＩＳ Ｋ ５１０１顔料試験法による分散性
が５μ以下で、同顔料試験法による隠ぺい力が１０００
０ａｄ／ｇ以上であることを特徴とする黒色酸窒化チタ
ン粉末を提供する。
が５μ以下で、同顔料試験法による隠ぺい力が１０００
０ａｄ／ｇ以上であることを特徴とする黒色酸窒化チタ
ン粉末を提供する。
本発明はまた水酸化チタンまたはバナジウムをドープし
た水酸化チタンをアンモニアで処理して得られるＬ値が
１２以下の黒色酸窒化チタン粉末をアニオン界面活性剤
の水溶液と混合して湿式粉砕し、水溶性カルボン酸を加
えて凝集させ、濾別、洗浄、乾燥し、解砕し、ジェット
ミルで粉砕し、サイクロンで分級して集めることからな
る前記の黒色酸窒化チタン粉末の製造方法を提供する。
た水酸化チタンをアンモニアで処理して得られるＬ値が
１２以下の黒色酸窒化チタン粉末をアニオン界面活性剤
の水溶液と混合して湿式粉砕し、水溶性カルボン酸を加
えて凝集させ、濾別、洗浄、乾燥し、解砕し、ジェット
ミルで粉砕し、サイクロンで分級して集めることからな
る前記の黒色酸窒化チタン粉末の製造方法を提供する。
本発明に用いる黒色酸窒化チタンは、水酸化チタンもし
くはバナジウムをドープした水酸化チタンをアンモニア
処理して得られるＬ値が１２以下の黒色酸窒化チタン粉
末で、そのような材料は例えば、出願人会社三菱金属（
株）より「チタンブラシク１０Ｓ、および１０Ｒ」とし
て市販されている。
くはバナジウムをドープした水酸化チタンをアンモニア
処理して得られるＬ値が１２以下の黒色酸窒化チタン粉
末で、そのような材料は例えば、出願人会社三菱金属（
株）より「チタンブラシク１０Ｓ、および１０Ｒ」とし
て市販されている。
本発明方法において使用されるアニオン界面活性剤は０
１□−〇ｉｊの脂肪酸アルカリ、アルキル硫酸エステル
アルカリ塩（例えば、ドデシル硫酸ナトリウム）等であ
る。その使用量は、処理する黒色酸窒化チタン粉末に対
して０．１〜５ｖｔ％である。
１□−〇ｉｊの脂肪酸アルカリ、アルキル硫酸エステル
アルカリ塩（例えば、ドデシル硫酸ナトリウム）等であ
る。その使用量は、処理する黒色酸窒化チタン粉末に対
して０．１〜５ｖｔ％である。
アニオン界面活性剤による処理に際して少量のケイ酸ナ
トリウムを共存させると得られる粉末の体積抵抗値が増
加する。
トリウムを共存させると得られる粉末の体積抵抗値が増
加する。
本発明方法において使用される水溶性カルボン酸は、Ｃ
１−４アルカン酸；コハク酸、マロン酸等の二基基カル
ボン酸等である。その使用量は、処理する黒色酸窒化チ
タン粉末に対して０．１〜２％＋１％である。
１−４アルカン酸；コハク酸、マロン酸等の二基基カル
ボン酸等である。その使用量は、処理する黒色酸窒化チ
タン粉末に対して０．１〜２％＋１％である。
湿式粉砕はボールミルもしくはサンドミルが用いられる
。
。
乾燥した凝集物を例えばサンプルミルを用いて解砕し、
解砕した後ジェットミルで粉砕する。この粉砕物をサイ
クロン等を用いて分級しバッグフィルターに集めて目的
物を収得する。
解砕した後ジェットミルで粉砕する。この粉砕物をサイ
クロン等を用いて分級しバッグフィルターに集めて目的
物を収得する。
得られる粉砕物は本発明に係る分散性が５μ以下で、隠
ぺい力が１００００ｄ／ｇ以上の黒色酸窒化チタン粉末
である。収率は高＜７０〜８０％である。
ぺい力が１００００ｄ／ｇ以上の黒色酸窒化チタン粉末
である。収率は高＜７０〜８０％である。
この粉体をさらに分級機〔例えば、（株）セイシン企業
製スペシディッククラッシファイアー〕にかけて分散性
を高める事も可能である。ちなみに、分散性が１μの粉
体をこのようにして得る場合、その収率は３０〜４０％
である。
製スペシディッククラッシファイアー〕にかけて分散性
を高める事も可能である。ちなみに、分散性が１μの粉
体をこのようにして得る場合、その収率は３０〜４０％
である。
バッグフィルターに回収されなかった粗大な粉末は湿式
粉砕以降のプロセスを繰返し通す事によって回収できる
。この場合の顔料特性（黒色度）の変化はＬ値にして０
．５以下と少ない。
粉砕以降のプロセスを繰返し通す事によって回収できる
。この場合の顔料特性（黒色度）の変化はＬ値にして０
．５以下と少ない。
本発明の黒色酸窒化チタン粉末を、アルミナもしくはシ
リカにより表面処理する事によって分散性が高く、隠ぺ
い力が大きく、さらに体積抵抗が１０７Ω・ｃｍ以上の
高抵抗を有する黒色顔料を得る事ができる。この粉体は
１例えば、高周波加熱により接着を行う不織布のシート
用の黒色顔料に好適に用いられる。
リカにより表面処理する事によって分散性が高く、隠ぺ
い力が大きく、さらに体積抵抗が１０７Ω・ｃｍ以上の
高抵抗を有する黒色顔料を得る事ができる。この粉体は
１例えば、高周波加熱により接着を行う不織布のシート
用の黒色顔料に好適に用いられる。
以下実施例により本発明を更に具体的に説明する。
実施例１
チタンブラック （三菱金属（株）製１０Ｓ、ＪＩＳ
Ｋ５１０１顔料試験法による分散性は５０μ、隠ぺい力
は６１００ａ７／ｇ、体積抵抗は５７０にΩ・ｃｍ）
２ ｋｇを１％のオレイン酸ナトリウム水溶液３１２と
共にボールミルで２４時間粉砕し、酢酸を少量添加し、
凝集させた後、濾過・洗浄・乾燥させ、サンプルミルで
解砕し、さらにジェットミルで粉砕し、（サイクロンで
分級しバッグフィルターで回収した。回収率は７５％で
あった。この粉末のＪＩＳ Ｋ ５１０１顔料試験法に
よる分散性は２．０μであり、隠ぺい力は１５３００ｃ
ｄ／ｇであった。
Ｋ５１０１顔料試験法による分散性は５０μ、隠ぺい力
は６１００ａ７／ｇ、体積抵抗は５７０にΩ・ｃｍ）
２ ｋｇを１％のオレイン酸ナトリウム水溶液３１２と
共にボールミルで２４時間粉砕し、酢酸を少量添加し、
凝集させた後、濾過・洗浄・乾燥させ、サンプルミルで
解砕し、さらにジェットミルで粉砕し、（サイクロンで
分級しバッグフィルターで回収した。回収率は７５％で
あった。この粉末のＪＩＳ Ｋ ５１０１顔料試験法に
よる分散性は２．０μであり、隠ぺい力は１５３００ｃ
ｄ／ｇであった。
実施例２
チタンブラック （三菱金属Ｃ株）製１０５． ＪＩＳ
Ｋ５１０１顔料試験法による分散性は３５μ、隠ぺい
力は５３００ａ（／ｇ、体積抵抗は３６０にΩ・ｃｍ）
２ｋｇを０．５％のミリスチン酸ナトリウム水溶液３
Ωと共にボールミルで２４時間粉砕し、コハク酸の水溶
液を少量添加し、凝集させた後、濾過・洗浄・乾燥させ
、サンプルミルで解砕し、さらにジェットミルで粉砕し
、（サイクロンで分級し、 バッグフィルターで回収し
た。回収率は７２％であった。この粉末のＪＩＳ Ｋ５
１０１顔料試験法による分散性は３．０μであり、隠ぺ
い力は］０５００ａ＆／ｇであった。
Ｋ５１０１顔料試験法による分散性は３５μ、隠ぺい
力は５３００ａ（／ｇ、体積抵抗は３６０にΩ・ｃｍ）
２ｋｇを０．５％のミリスチン酸ナトリウム水溶液３
Ωと共にボールミルで２４時間粉砕し、コハク酸の水溶
液を少量添加し、凝集させた後、濾過・洗浄・乾燥させ
、サンプルミルで解砕し、さらにジェットミルで粉砕し
、（サイクロンで分級し、 バッグフィルターで回収し
た。回収率は７２％であった。この粉末のＪＩＳ Ｋ５
１０１顔料試験法による分散性は３．０μであり、隠ぺ
い力は］０５００ａ＆／ｇであった。
実施例３
チタンブラック（実施例１で使用したものと同） ２ｋ
ｇを、オレイン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム各１％
を含む水溶液３ｆｔで実施例１と同様の処理を行なった
。分散性（ＪＩＳ Ｋ ５１０１顔料試験法による〕は
２．５μであり、隠ぺい力は１５０００ａＪ／ｇであり
、体積抵抗は１３０ＭΩ・ｃｍであった。
ｇを、オレイン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム各１％
を含む水溶液３ｆｔで実施例１と同様の処理を行なった
。分散性（ＪＩＳ Ｋ ５１０１顔料試験法による〕は
２．５μであり、隠ぺい力は１５０００ａＪ／ｇであり
、体積抵抗は１３０ＭΩ・ｃｍであった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＪＩＳＫ５１０１顔料試験法による分散性が５μ以
下で、同顔料試験法による隠ぺい力が１００００ｃｍ＾
２／ｇ以上であることを特徴とする黒色酸窒化チタン粉
末。 ２、水酸化チタンまたはバナジウムをドープした水酸化
チタンをアンモニアで処理して得られるＬ値が１２以下
の黒色酸窒化チタン粉末をアニオン界面活性剤の水溶液
と混合して湿式粉砕し、水溶性カルボン酸を加えて凝集
させ、濾別、洗浄、乾燥し、解砕し、ジェットミルで粉
砕し、サイクロンで分級して集めることからなる請求項
１に記載の黒色酸窒化チタン粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1730888A JPH01192726A (ja) | 1988-01-29 | 1988-01-29 | 黒色酸窒化チタン粉末とその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1730888A JPH01192726A (ja) | 1988-01-29 | 1988-01-29 | 黒色酸窒化チタン粉末とその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01192726A true JPH01192726A (ja) | 1989-08-02 |
Family
ID=11940379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1730888A Pending JPH01192726A (ja) | 1988-01-29 | 1988-01-29 | 黒色酸窒化チタン粉末とその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01192726A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6955798B2 (en) * | 2002-05-01 | 2005-10-18 | Nanomat, Inc. | Method for manufacturing aluminum oxynitride (AlON) powder and other nitrogen-containing powders |
| JP2010030842A (ja) * | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 黒色チタン酸窒化物粉末とその製造方法および用途 |
| US20120034178A1 (en) * | 2007-01-11 | 2012-02-09 | Patrice Bujard | Pigment mixtures |
-
1988
- 1988-01-29 JP JP1730888A patent/JPH01192726A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6955798B2 (en) * | 2002-05-01 | 2005-10-18 | Nanomat, Inc. | Method for manufacturing aluminum oxynitride (AlON) powder and other nitrogen-containing powders |
| US20120034178A1 (en) * | 2007-01-11 | 2012-02-09 | Patrice Bujard | Pigment mixtures |
| JP2010030842A (ja) * | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 黒色チタン酸窒化物粉末とその製造方法および用途 |
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