JPH01198409A - 希土類合金の粉砕方法 - Google Patents
希土類合金の粉砕方法Info
- Publication number
- JPH01198409A JPH01198409A JP63021534A JP2153488A JPH01198409A JP H01198409 A JPH01198409 A JP H01198409A JP 63021534 A JP63021534 A JP 63021534A JP 2153488 A JP2153488 A JP 2153488A JP H01198409 A JPH01198409 A JP H01198409A
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- Japan
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- alloy
- pulverizing
- rare earth
- gas atmosphere
- pulverized
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は硬度の異なる相を有する希土類合金を効率的に
粉砕する方法に関し、特には粉末冶金法によって製造さ
れるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石（ＲはＹを含む希土類元素
の１種もしくは２種である）の製造工程中の粉砕方法に
係るものである。
粉砕する方法に関し、特には粉末冶金法によって製造さ
れるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石（ＲはＹを含む希土類元素
の１種もしくは２種である）の製造工程中の粉砕方法に
係るものである。
（従来の技術と問題点）
粉砕工程、磁場中成形工程、焼結工程を含む粉末冶金法
によって製造されるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は高性能磁
石として注目されている（特開昭４９−４６００８）、
この磁石の製造工程中の粉砕は合金の鋳塊を数１０μｍ
まで粉砕する粗粉砕と粉砕された粗粉を数μｍまで粉砕
する微粉砕の工程にわかれる。この中で微粉砕の工程に
は種々の方式があるが、通常ジェットミル、ボールミル
等が用いられている。
によって製造されるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は高性能磁
石として注目されている（特開昭４９−４６００８）、
この磁石の製造工程中の粉砕は合金の鋳塊を数１０μｍ
まで粉砕する粗粉砕と粉砕された粗粉を数μｍまで粉砕
する微粉砕の工程にわかれる。この中で微粉砕の工程に
は種々の方式があるが、通常ジェットミル、ボールミル
等が用いられている。
ジェットミルはジェット気流に粒子をまきこませ、粒子
の相互衝突により粉砕するもので、流体エネルギーを利
用した可動部分がなく、しかも連続粉砕可能な粉砕法で
ある。
の相互衝突により粉砕するもので、流体エネルギーを利
用した可動部分がなく、しかも連続粉砕可能な粉砕法で
ある。
ボールミルは粉砕室内に粉砕媒体としてボール、ロンド
などを入れ、媒体の落下、転勤等によって粉砕するもの
で、一般にバッチ式で用いられている。
などを入れ、媒体の落下、転勤等によって粉砕するもの
で、一般にバッチ式で用いられている。
いずれの方式でＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金を粉砕しても、
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金にはＲ，Ｆｅ、４Ｂ相以外にＲ
２ＦｅｔＪ相より硬度が小さく、粉砕しにくいＲ−リッ
チ相が存在するため、数μｍまで粉砕する粉砕性はＲ−
リッチ相の粉砕性に依存してしまい、結果的に同じ高性
能磁石合金であるＳｍ−Ｃｏ系合金に比較するとＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系合金の方が粉砕しにくくなる。
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金にはＲ，Ｆｅ、４Ｂ相以外にＲ
２ＦｅｔＪ相より硬度が小さく、粉砕しにくいＲ−リッ
チ相が存在するため、数μｍまで粉砕する粉砕性はＲ−
リッチ相の粉砕性に依存してしまい、結果的に同じ高性
能磁石合金であるＳｍ−Ｃｏ系合金に比較するとＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系合金の方が粉砕しにくくなる。
たとえばジェットミルで粉砕する場合、約３μのまで粉
砕するための粉体のジェットミルへの供給速度すなわち
単位時間あたり粉砕できる粉体の量は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
合金ではＳｍ−Ｃｏ系合金の１７３〜１／２に低下する
。またボールミルで粉砕する場合、約３μｍまで粉砕す
るための時間はＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金ではＳｍ−Ｃｏ系の
１．３〜２倍長くなる。
砕するための粉体のジェットミルへの供給速度すなわち
単位時間あたり粉砕できる粉体の量は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
合金ではＳｍ−Ｃｏ系合金の１７３〜１／２に低下する
。またボールミルで粉砕する場合、約３μｍまで粉砕す
るための時間はＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金ではＳｍ−Ｃｏ系の
１．３〜２倍長くなる。
この問題を解決するために粉砕工程前に合金に水素雰囲
気中において加圧状態で水素を吸収させ、合金を脆化さ
せることにより粉砕性を向上させる方法が提案されてい
るが、この方法は工程が増えること、さらには合金に含
まれる水素量が多いことのため粉砕工程後の磁場中成形
工程における粉体の着火、焼結工程における水素の大量
発生等の問題が残っている。
気中において加圧状態で水素を吸収させ、合金を脆化さ
せることにより粉砕性を向上させる方法が提案されてい
るが、この方法は工程が増えること、さらには合金に含
まれる水素量が多いことのため粉砕工程後の磁場中成形
工程における粉体の着火、焼結工程における水素の大量
発生等の問題が残っている。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、かかる問題を解決するため、粉砕工程前
に合金の脆化等の前処理を行なわずとも、粉砕性を高め
ることができる方法について鋭意検討を加え、不活性雰
囲気中でＲ−Ｆｅ−Ｂ磁石合金を乾式粉砕した直後の新
生表面がきわめて活性であることに注目し、粉砕雰囲気
中に含ませたＨｌ。
に合金の脆化等の前処理を行なわずとも、粉砕性を高め
ることができる方法について鋭意検討を加え、不活性雰
囲気中でＲ−Ｆｅ−Ｂ磁石合金を乾式粉砕した直後の新
生表面がきわめて活性であることに注目し、粉砕雰囲気
中に含ませたＨｌ。
０２、Ｎ２０、ＮＨ，ガスの少なくとも１種をこの新生
表面に吸着させたところ、粉砕しにくいトリッチ相を含
む合金が、水素化、酸化、窒化等により脆化するという
新しい知見を得た。本発明はこれらの知見にもとづきな
されたもので、粉砕と同時に合金の脆化をおこさせ、粉
砕しにくい相を含む合金の粉砕性を高めることができる
粉砕方法であって、 式Ｒ−Ｆｅ−Ｂ （式中ＲはＹを含む希土類元素の１種もしくは２種以上
である）で示される希土類合金を粗粉砕したのち、不活
性ガスとその体積比で０．０１〜１０％のＨ，、０２、
Ｎ２０およびＮＨｓから選ばれる少なくとも１種との混
合ガス雰囲気中で微粉砕することを特徴とする希土類合
金の粉砕方法を要旨とするものである。
表面に吸着させたところ、粉砕しにくいトリッチ相を含
む合金が、水素化、酸化、窒化等により脆化するという
新しい知見を得た。本発明はこれらの知見にもとづきな
されたもので、粉砕と同時に合金の脆化をおこさせ、粉
砕しにくい相を含む合金の粉砕性を高めることができる
粉砕方法であって、 式Ｒ−Ｆｅ−Ｂ （式中ＲはＹを含む希土類元素の１種もしくは２種以上
である）で示される希土類合金を粗粉砕したのち、不活
性ガスとその体積比で０．０１〜１０％のＨ，、０２、
Ｎ２０およびＮＨｓから選ばれる少なくとも１種との混
合ガス雰囲気中で微粉砕することを特徴とする希土類合
金の粉砕方法を要旨とするものである。
以下これを詳しく説明すると本発明の方法は、Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系合金をアルゴン、ヘリウム、Ｎ２、などの不活性
ガス雰囲気中で乾式粉砕する場合にまず合金を２０〜１
００μｍ程度まで粗粉砕し、粉砕直後の新生表面を）＋
２． （ｈ、Ｎ２０ 、 ＮＨ３を添加した雰囲気ガス
中で２〜５μｍ程度に微粉砕処理するのである。
−Ｂ系合金をアルゴン、ヘリウム、Ｎ２、などの不活性
ガス雰囲気中で乾式粉砕する場合にまず合金を２０〜１
００μｍ程度まで粗粉砕し、粉砕直後の新生表面を）＋
２． （ｈ、Ｎ２０ 、 ＮＨ３を添加した雰囲気ガス
中で２〜５μｍ程度に微粉砕処理するのである。
Ｎ２．０２、Ｎ２０ 、ＮＨｓの粉砕性への効果は、粉
砕雰囲気ガス中に体積比で０．Ｏ１％以上含まれるとあ
られれる。しかし１０％を越える量では粉砕性はそれほ
ど上昇しないだけでなく、Ｎ２、ＮＨｓの場合は操業上
の危険性が増加するので５％以下が好ましい。例えばＮ
２を多くして粉体内部まで水素化すると粉砕工程後の磁
場中成形工程で粉体が着火しやすくなり、焼結工程で大
量の水素を発生する等水素化合金の場合と同様の問題が
生じる。０２．）１２０の場合は酸化による磁石特性の
劣化等が問題となる。
砕雰囲気ガス中に体積比で０．Ｏ１％以上含まれるとあ
られれる。しかし１０％を越える量では粉砕性はそれほ
ど上昇しないだけでなく、Ｎ２、ＮＨｓの場合は操業上
の危険性が増加するので５％以下が好ましい。例えばＮ
２を多くして粉体内部まで水素化すると粉砕工程後の磁
場中成形工程で粉体が着火しやすくなり、焼結工程で大
量の水素を発生する等水素化合金の場合と同様の問題が
生じる。０２．）１２０の場合は酸化による磁石特性の
劣化等が問題となる。
また粉体内部まで酸化窒化した場合は磁石特性の劣化を
まねく等問題が残る。体積比で０．０１〜１０％のＮ２
、ｏ、、 Ｈ，０、ＮＨ，の添加量の範囲では水素化、
酸化、窒化により粉体の表面近傍しか脆化されないが、
粉砕は表面に生じたクラックによって進行するため表面
のみの脆化で粉砕性は１．３〜３倍に向上する。かつ粉
体内部まで反応が進行していないため、工程および磁石
特性への悪影響を抑えることができる。Ｎ２は単独では
効果は少ないが、窒化により粉砕性をわずかに向上させ
るため粉砕雰囲気として用いると相乗的な効果が得られ
る。
まねく等問題が残る。体積比で０．０１〜１０％のＮ２
、ｏ、、 Ｈ，０、ＮＨ，の添加量の範囲では水素化、
酸化、窒化により粉体の表面近傍しか脆化されないが、
粉砕は表面に生じたクラックによって進行するため表面
のみの脆化で粉砕性は１．３〜３倍に向上する。かつ粉
体内部まで反応が進行していないため、工程および磁石
特性への悪影響を抑えることができる。Ｎ２は単独では
効果は少ないが、窒化により粉砕性をわずかに向上させ
るため粉砕雰囲気として用いると相乗的な効果が得られ
る。
以下実施例によって本発明を説明する。
（実施例１）
Ｎｄが３３．０ｗｔ％、Ｆｅが６５．７ｗｔ％、Ｂが１
．３ ｗｔ％となるように原料を調整し、アルゴン雰囲
気中で高周波加熱により溶解し、鋳塊を得た。次いで前
記組成の鋳塊を窒素雰囲気中で４０メツシユスルー以下
まで粗粉砕し、その後）１ｅにＨ，、ＮＨ，を含ませた
種々の雰囲気中でジェットミルにより３μｍまで微粉砕
した。これらの微粉を１０ｋＯｅの磁界中で２ ｔｏｎ
／ｃｍ’の圧力で加圧成形したのち、Ａｒ７囲気中で１
１００℃１時間焼結し、ざらにＡｒ雰囲気中で６００℃
２時間の熱処理を施して永久磁石を作製した。その時の
ジェットミル粉砕雰囲気と粗粉の供給速度および磁気特
性は表１に示すとおりである。Ｎｏ、１． フは比較例
でＨ２またはＮ）１３のみで粉砕した結果を示した。
．３ ｗｔ％となるように原料を調整し、アルゴン雰囲
気中で高周波加熱により溶解し、鋳塊を得た。次いで前
記組成の鋳塊を窒素雰囲気中で４０メツシユスルー以下
まで粗粉砕し、その後）１ｅにＨ，、ＮＨ，を含ませた
種々の雰囲気中でジェットミルにより３μｍまで微粉砕
した。これらの微粉を１０ｋＯｅの磁界中で２ ｔｏｎ
／ｃｍ’の圧力で加圧成形したのち、Ａｒ７囲気中で１
１００℃１時間焼結し、ざらにＡｒ雰囲気中で６００℃
２時間の熱処理を施して永久磁石を作製した。その時の
ジェットミル粉砕雰囲気と粗粉の供給速度および磁気特
性は表１に示すとおりである。Ｎｏ、１． フは比較例
でＨ２またはＮ）１３のみで粉砕した結果を示した。
（実施例２）
実施例１と同様にして得られた粗粉をＡｒに０２゜ｌｈ
Ｏを含ませた種々の雰囲気中で乾式ボールミルにより３
μｍまで微粉砕した。なお粉砕量は１００ｇとした。こ
れらの微粉を用い、実施例１と同様の条件で永久磁石を
作製した。そのときのボールミルの粉砕雰囲気と粉砕時
間および磁気特性は表２に示すとおりである。 Ｎｏ、
２−１． ２−６は比較例である。
Ｏを含ませた種々の雰囲気中で乾式ボールミルにより３
μｍまで微粉砕した。なお粉砕量は１００ｇとした。こ
れらの微粉を用い、実施例１と同様の条件で永久磁石を
作製した。そのときのボールミルの粉砕雰囲気と粉砕時
間および磁気特性は表２に示すとおりである。 Ｎｏ、
２−１． ２−６は比較例である。
Ａ
（実施例３）
実施例１と同様にして得られた粗粉をＮ２またはアルゴ
ンにＮ２、ｏ２．８２０％ＮＨ３を含ませた種々の；囲
気中でジェットミルにより３μｍまで微粉砕した。その
時のジェットミル粉砕雰囲気と粗粉の供給速度および磁
気特性は表３に示すとおりである。Ｎｏ、３−１および
３−６は比較例である。
ンにＮ２、ｏ２．８２０％ＮＨ３を含ませた種々の；囲
気中でジェットミルにより３μｍまで微粉砕した。その
時のジェットミル粉砕雰囲気と粗粉の供給速度および磁
気特性は表３に示すとおりである。Ｎｏ、３−１および
３−６は比較例である。
表 ３
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 式Ｒ−Ｆｅ−Ｂ （式中ＲはＹを含む希土類元素の１種もしくは２種以上
である） で示される希土類合金を粗粉砕したのち、不活性ガスと
その体積比で０．０１〜１０％のＨ＿２、Ｏ＿２、Ｈ＿
２ＯおよびＮＨ＿３から選ばれる少なくとも１種との混
合ガス雰囲気中で微粉砕することを特徴とする希土類合
金の粉砕方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021534A JPH0663004B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 希土類合金の粉砕方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021534A JPH0663004B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 希土類合金の粉砕方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01198409A true JPH01198409A (ja) | 1989-08-10 |
| JPH0663004B2 JPH0663004B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=12057628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63021534A Expired - Lifetime JPH0663004B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 希土類合金の粉砕方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0663004B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102211192A (zh) * | 2011-06-09 | 2011-10-12 | 天津一阳磁性材料有限责任公司 | 二次回收料制备高性能钕铁硼的方法 |
| CN106328364A (zh) * | 2015-06-15 | 2017-01-11 | 中国钢铁股份有限公司 | 以钕铁硼磁石废料制造钕铁硼磁石的方法 |
| CN111653405A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-09-11 | 福建省长汀金龙稀土有限公司 | 一种低氮RE-Fe-B系永磁材料的制备方法及其产品 |
| CN115673328A (zh) * | 2022-11-15 | 2023-02-03 | 绵阳西磁磁业有限公司 | 一种稀土永磁干法球磨制粉的方法及装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60119701A (ja) * | 1983-12-01 | 1985-06-27 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-02-01 JP JP63021534A patent/JPH0663004B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60119701A (ja) * | 1983-12-01 | 1985-06-27 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102211192A (zh) * | 2011-06-09 | 2011-10-12 | 天津一阳磁性材料有限责任公司 | 二次回收料制备高性能钕铁硼的方法 |
| CN106328364A (zh) * | 2015-06-15 | 2017-01-11 | 中国钢铁股份有限公司 | 以钕铁硼磁石废料制造钕铁硼磁石的方法 |
| CN111653405A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-09-11 | 福建省长汀金龙稀土有限公司 | 一种低氮RE-Fe-B系永磁材料的制备方法及其产品 |
| CN115673328A (zh) * | 2022-11-15 | 2023-02-03 | 绵阳西磁磁业有限公司 | 一种稀土永磁干法球磨制粉的方法及装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0663004B2 (ja) | 1994-08-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
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