JPH0663004B2 - 希土類合金の粉砕方法 - Google Patents
希土類合金の粉砕方法Info
- Publication number
- JPH0663004B2 JPH0663004B2 JP63021534A JP2153488A JPH0663004B2 JP H0663004 B2 JPH0663004 B2 JP H0663004B2 JP 63021534 A JP63021534 A JP 63021534A JP 2153488 A JP2153488 A JP 2153488A JP H0663004 B2 JPH0663004 B2 JP H0663004B2
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- alloy
- crushing
- atmosphere
- earth alloy
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は硬度の異なる相を有する希土類合金を効率的に
粉砕する方法に関し、特には粉末冶金法によって製造さ
れるR-Fe-B系焼結磁石（ＲはＹを含む希土類元素の１種
もしくは２種である）の製造工程中の粉砕方法に係るも
のである。
粉砕する方法に関し、特には粉末冶金法によって製造さ
れるR-Fe-B系焼結磁石（ＲはＹを含む希土類元素の１種
もしくは２種である）の製造工程中の粉砕方法に係るも
のである。
（従来の技術と問題点） 粉砕工程、磁場中成形工程、焼結工程を含む粉末冶金法
によって製造されるR-Fe-B系焼結磁石は高性能磁石とし
て注目されている（特開昭49-46008）。この磁石の製造
工程中の粉砕は合金の鋳塊を数１０μｍまで粉砕する粗
粉砕と粉砕された粗粉を数μｍまで粉砕する微粉砕の工
程にわかれる。この中で微粉砕の工程には種々の方式が
あるが、通常ジェットミル、ボールミル等が用いられて
いる。
によって製造されるR-Fe-B系焼結磁石は高性能磁石とし
て注目されている（特開昭49-46008）。この磁石の製造
工程中の粉砕は合金の鋳塊を数１０μｍまで粉砕する粗
粉砕と粉砕された粗粉を数μｍまで粉砕する微粉砕の工
程にわかれる。この中で微粉砕の工程には種々の方式が
あるが、通常ジェットミル、ボールミル等が用いられて
いる。
ジェットミルはジェット気流に粒子をまきこませ、粒子
の相互衝突により粉砕するもので、流体エネルギーを利
用した可動部分がなく、しかも連続粉砕可能な粉砕法で
ある。
の相互衝突により粉砕するもので、流体エネルギーを利
用した可動部分がなく、しかも連続粉砕可能な粉砕法で
ある。
ボールミルは粉砕室内に粉砕媒体としてボール、ロッド
などを入れ、媒体の落下、転動等によって粉砕するもの
で、一般にバッチ式で用いられている。
などを入れ、媒体の落下、転動等によって粉砕するもの
で、一般にバッチ式で用いられている。
いずれの方式でR-Fe-B系磁石合金を粉砕しても、R-Fe-B
系磁石合金にはR2Fe14B相以外にR2Fe14B相より硬度が小
さく、粉砕しにくいR-リッチ相が存在するため、数μｍ
まで粉砕する粉砕性はR-リッチ相の粉砕性に依存してし
まい、結果的に同じ高性能磁石合金であるSm-Co系合金
に比較するとR-Fe-B系合金の方が粉砕しにくくなる。た
とえばジエットミルで粉砕する場合、約３μｍまで粉砕
するための粉体のジエットミルへの供給速度すなわち単
位時間あたり粉砕できる粉体の量は、R-Fe-B系合金では
Sm-Co系合金の1/3〜1/2に低下する。またボールミルで
粉砕する場合、約３μｍまで粉砕するための時間はR-Fe
-B系合金ではSm-Co系の1.3〜２倍長くなる。
系磁石合金にはR2Fe14B相以外にR2Fe14B相より硬度が小
さく、粉砕しにくいR-リッチ相が存在するため、数μｍ
まで粉砕する粉砕性はR-リッチ相の粉砕性に依存してし
まい、結果的に同じ高性能磁石合金であるSm-Co系合金
に比較するとR-Fe-B系合金の方が粉砕しにくくなる。た
とえばジエットミルで粉砕する場合、約３μｍまで粉砕
するための粉体のジエットミルへの供給速度すなわち単
位時間あたり粉砕できる粉体の量は、R-Fe-B系合金では
Sm-Co系合金の1/3〜1/2に低下する。またボールミルで
粉砕する場合、約３μｍまで粉砕するための時間はR-Fe
-B系合金ではSm-Co系の1.3〜２倍長くなる。
この問題を解決するために粉砕工程前に合金に水素雰囲
気中において加圧状態で水素を吸収させ、合金を脆化さ
せることにより粉砕性を向上させる方法が提案されてい
るが、この方法は工程が増えること、さらには合金に含
まれる水素量が多いことのため粉砕工程後の磁場中成形
工程における粉体の着火、焼結工程における水素の大量
発生等の問題が残っている。
気中において加圧状態で水素を吸収させ、合金を脆化さ
せることにより粉砕性を向上させる方法が提案されてい
るが、この方法は工程が増えること、さらには合金に含
まれる水素量が多いことのため粉砕工程後の磁場中成形
工程における粉体の着火、焼結工程における水素の大量
発生等の問題が残っている。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、かかる問題を解決するため、粉砕工程前
に合金の脆化等の前処理を行なわずとも、粉砕性を高め
ることができる方法について鋭意検討を加え、不活性雰
囲気中でR-Fe-B磁石合金を乾式粉砕した直後の新生表面
がきわめて活性であることに注目し、粉砕雰囲気中に含
ませたH2、O2、H2O、NH3ガスの少なくとも１種をこの新
生表面に吸着させたところ、粉砕しにくいR-リッチ相を
含む合金が、水素化、酸化、窒化等により脆化するとい
う新しい知見を得た。本発明はこれらの知見にもとづき
なされたもので、粉砕と同時に合金の脆化をおこさせ、
粉砕しにくい相を含む合金の粉砕性を高めることができ
る粉砕方法であって、 式R-Fe-B （式中ＲはＹを含む希土類元素の１種もしくは２種以上
である）で示される希土類合金を粗粉砕したのち、不活
性ガスとその体積比で0.01〜10％のH2、O2、H2OおよびN
H3から選ばれる少なくとも１種との混合ガス雰囲気中で
微粉砕機により微粉砕することを特徴とする希土類合金
の粉砕方法を要旨とするものである。
に合金の脆化等の前処理を行なわずとも、粉砕性を高め
ることができる方法について鋭意検討を加え、不活性雰
囲気中でR-Fe-B磁石合金を乾式粉砕した直後の新生表面
がきわめて活性であることに注目し、粉砕雰囲気中に含
ませたH2、O2、H2O、NH3ガスの少なくとも１種をこの新
生表面に吸着させたところ、粉砕しにくいR-リッチ相を
含む合金が、水素化、酸化、窒化等により脆化するとい
う新しい知見を得た。本発明はこれらの知見にもとづき
なされたもので、粉砕と同時に合金の脆化をおこさせ、
粉砕しにくい相を含む合金の粉砕性を高めることができ
る粉砕方法であって、 式R-Fe-B （式中ＲはＹを含む希土類元素の１種もしくは２種以上
である）で示される希土類合金を粗粉砕したのち、不活
性ガスとその体積比で0.01〜10％のH2、O2、H2OおよびN
H3から選ばれる少なくとも１種との混合ガス雰囲気中で
微粉砕機により微粉砕することを特徴とする希土類合金
の粉砕方法を要旨とするものである。
以下これを詳しく説明すると本発明の方法は、R-Fe-B系
合金をアルゴン、ヘリウム、N2、などの不活性ガス雰囲
気中で乾式粉砕する場合にまず合金を20〜100μｍ程度
まで粗粉砕し、粉砕直後の新生表面をH2、O2、H2O、NH3
を添加した雰囲気ガス中で微粉砕機により2〜5μｍ程度
に微粉砕処理するのである。
合金をアルゴン、ヘリウム、N2、などの不活性ガス雰囲
気中で乾式粉砕する場合にまず合金を20〜100μｍ程度
まで粗粉砕し、粉砕直後の新生表面をH2、O2、H2O、NH3
を添加した雰囲気ガス中で微粉砕機により2〜5μｍ程度
に微粉砕処理するのである。
H2、O2、H2、NH3の粉砕性への効果は、粉砕雰囲気ガス
中に体積比で0.01％以上含まれるとあらわれる。しかし
10％を越える量では粉砕性はそれほど上昇しないだけで
なく、H2、NH3の場合は操業上の危険性が増加するので
５％以下が好ましい。例えばH2を多くして粉体内部まで
水素化すると粉砕工程後の磁場中成形工程で粉体が着火
しやすくなり、焼結工程で大量の水素を発生する等水素
化合合金と同様の問題が生じる。O2、H2Oの場合は酸化
による磁石特性の劣化等が問題となる。
中に体積比で0.01％以上含まれるとあらわれる。しかし
10％を越える量では粉砕性はそれほど上昇しないだけで
なく、H2、NH3の場合は操業上の危険性が増加するので
５％以下が好ましい。例えばH2を多くして粉体内部まで
水素化すると粉砕工程後の磁場中成形工程で粉体が着火
しやすくなり、焼結工程で大量の水素を発生する等水素
化合合金と同様の問題が生じる。O2、H2Oの場合は酸化
による磁石特性の劣化等が問題となる。
また粉体内部まで酸化窒化した場合は磁石特性の劣化を
まねく等問題が残る。体積比で0.01〜10％のH2、O2、H2
O、NH3の添加量の範囲では水素化、酸化、窒化により粉
体の表面近傍しか脆化されないが、粉砕は表面に生じた
クラックによって進行するため表面のみの脆化で粉砕性
は1.3〜３倍に向上する。かつ粉体内部まで反応が進行
していないため、工程および磁石特性への悪影響を抑え
ることができる。N2は単独では効果は少ないが、窒化に
より粉砕性をわずかに向上させるため粉砕雰囲気として
用いると相乗的な効果が得られる。
まねく等問題が残る。体積比で0.01〜10％のH2、O2、H2
O、NH3の添加量の範囲では水素化、酸化、窒化により粉
体の表面近傍しか脆化されないが、粉砕は表面に生じた
クラックによって進行するため表面のみの脆化で粉砕性
は1.3〜３倍に向上する。かつ粉体内部まで反応が進行
していないため、工程および磁石特性への悪影響を抑え
ることができる。N2は単独では効果は少ないが、窒化に
より粉砕性をわずかに向上させるため粉砕雰囲気として
用いると相乗的な効果が得られる。
微粉砕機としては、ジェットミル、ボールミル等が使用
できる。
できる。
以下実施例によって本発明を説明する。
（実施例１） Ndが33.0wt％、Feが65.7wt％、Ｂが1.3wt％となるよう
に原料を調整し、アルゴン雰囲気中で高周波加熱により
溶解し、鋳塊を得た。次いで前記組成の鋳塊を窒素雰囲
気中で４０メッシュスルー以下まで粗粉砕し、その後He
にH2，NH3を含ませた種々の雰囲気中でジェットミルに
より３μｍまで微粉砕した。これらの微粉を１０kOeの
磁界中で２ton/cm2の圧力で加圧成形したのち、Ar雰囲
気中で1100℃１時間焼結し、さらにAr雰囲気中で600℃
２時間の熱処理を施して永久磁石を作製した。その時の
ジェットミル粉砕雰囲気と粗粉の供給速度および磁気特
性は表１に示すとおりである。No.１，７は比較例でH2
またはNH3のみで粉砕した結果を示した。
に原料を調整し、アルゴン雰囲気中で高周波加熱により
溶解し、鋳塊を得た。次いで前記組成の鋳塊を窒素雰囲
気中で４０メッシュスルー以下まで粗粉砕し、その後He
にH2，NH3を含ませた種々の雰囲気中でジェットミルに
より３μｍまで微粉砕した。これらの微粉を１０kOeの
磁界中で２ton/cm2の圧力で加圧成形したのち、Ar雰囲
気中で1100℃１時間焼結し、さらにAr雰囲気中で600℃
２時間の熱処理を施して永久磁石を作製した。その時の
ジェットミル粉砕雰囲気と粗粉の供給速度および磁気特
性は表１に示すとおりである。No.１，７は比較例でH2
またはNH3のみで粉砕した結果を示した。
（実施例２） 実施例１と同様にして得られた粗粉をArにO2、H2Oを含
ませた種々の雰囲気中で乾式ボールミルにより３μｍま
で微粉砕した。なお粉砕量は100ｇとした。これらの微
粉を用い、実施例１と同様の条件で永久磁石を作製し
た。そのときのボールミルの粉砕雰囲気と粉砕時間およ
び磁気特性は表２に示すとおりである。No.２−１，２
−６は比較例である。
ませた種々の雰囲気中で乾式ボールミルにより３μｍま
で微粉砕した。なお粉砕量は100ｇとした。これらの微
粉を用い、実施例１と同様の条件で永久磁石を作製し
た。そのときのボールミルの粉砕雰囲気と粉砕時間およ
び磁気特性は表２に示すとおりである。No.２−１，２
−６は比較例である。
（実施例３） 実施例１と同様にして得られた粗粉をN2またはアルゴン
にH2、O2、NH3を含ませた種々の雰囲気中でジエットミ
ルによる３μｍまで微粉砕した。その時のジエットミル
粉砕雰囲気と粗粉の供給速度および磁気特性は表３に示
すとおりである。No.3-1および3-6は比較例である。
にH2、O2、NH3を含ませた種々の雰囲気中でジエットミ
ルによる３μｍまで微粉砕した。その時のジエットミル
粉砕雰囲気と粗粉の供給速度および磁気特性は表３に示
すとおりである。No.3-1および3-6は比較例である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 美濃輪 武久 福井県武生市北府２丁目１番５号 信越化 学工業株式会社磁性材料研究所内 (56)参考文献 特開 昭60−119701（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】式 R-Fe-B （式中ＲはＹを含む希土類元素の１種もしくは２種以上
を表す） で示される希土類合金を粗粉砕したのち、不活性ガスと
その体積比で0.01〜10％のH2、O2、H2OおよびNH3から選
ばれる少なくとも１種との混合ガス雰囲気中で微粉砕機
により微粉砕することを特徴とする希土類合金の粉砕方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021534A JPH0663004B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 希土類合金の粉砕方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021534A JPH0663004B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 希土類合金の粉砕方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01198409A JPH01198409A (ja) | 1989-08-10 |
| JPH0663004B2 true JPH0663004B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=12057628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63021534A Expired - Lifetime JPH0663004B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 希土類合金の粉砕方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0663004B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102211192B (zh) * | 2011-06-09 | 2012-12-26 | 天津一阳磁性材料有限责任公司 | 二次回收料制备高性能钕铁硼的方法 |
| CN106328364B (zh) * | 2015-06-15 | 2018-10-30 | 中国钢铁股份有限公司 | 以钕铁硼磁石废料制造钕铁硼磁石的方法 |
| CN111653405A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-09-11 | 福建省长汀金龙稀土有限公司 | 一种低氮RE-Fe-B系永磁材料的制备方法及其产品 |
| CN115673328B (zh) * | 2022-11-15 | 2024-09-24 | 绵阳西磁磁业有限公司 | 一种稀土永磁干法球磨制粉的方法及装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60119701A (ja) * | 1983-12-01 | 1985-06-27 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-02-01 JP JP63021534A patent/JPH0663004B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01198409A (ja) | 1989-08-10 |
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Legal Events
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