JPH01201147A - 熱伝導率の測定方法、測定装置およびサーミスタ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、熱伝導率の測定方法、Ｍ１定装置およびサー
ミスタに関する。

［従来の技術および発明が解決しようとする課題］熱伝
導率の測定には、大別して、動的測定法と静的測定法が
ある。静的測定法には、さらに、絶対測定法と比較測定
法とがある。

動的Ｍ１定法とは、熱拡散率を測定して熱伝導率を算出
する方法で、たとえばレーザフラッシュ法が知られてい
る。この測定法は、原理的には簡単であるが、実際の測
定上困難な点も多く、また１測定試料の形状が限られ小
さいものでは測定できないという問題点がある。

絶対測定法とは、棒状あるいは板状の試料の一端に発熱
体を取付けてｉ！ｉ度勾配を生じさせ、試料各点の７８
度を測定してその勾配を決定し、熱流の測定と合わせて
熱伝導率を算出するものである。

この測定法においても、測定の難しさ、試料形状の限定
という問題が存在する。

これらに対し、熱伝導率既知の物質と比較する比較測定
法は、測定か簡便であるためよく使用されている。

比較測定法としては、たとえば米国特許節３゜６１１．
７８６号に示されるように、加熱されたプローブの先に
付けたダイヤモンドチップを被測定物にある圧力で押し
つけ、プローブと彼Ｍ１定物の支持台との間の温度差か
ら彼Ｍ］定物の熱伝導率を推定する方法がある。この方
法では、プローブと支持台との温度を共に測定する必要
がある。しかも、プローブとダイヤモンドチップとの間
の接触熱抵抗も問題とちる。

また、米国特許節８８５，５０２号には、同様に熱プロ
ーブを用いて熱伝導率を測定する方法が開示されている
。この方法は、抵抗ブリッジ回路の中に組込まれたサー
ミスタを熱プローブとして使用し、サーミスタを試料に
接触させた際の変化を抵抗変化として測定する方法であ
る。

さらに、特開昭５６−５００，１００号には、同様の原
理に基づき、熱源となるサーミスタと温度測定用サーミ
スタとを設ける方法が開示されている。しかし、この方
法においても、サーミスタ部と測定端子部との間の接続
熱抵抗が問題となり、試料の熱的情報が精度良く測定で
きない。また、測定端子部の塑性変形や摩耗などが原因
となって再現性良く測定できない。

本発明の目的は、極めて簡便にかつ精度良く熱伝導率を
測定でき、かつ試料の形状・大きさにほぼ無関係に被測
定物の熱伝導率を測定できるようにすることにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明に係る熱伝導率の測定方法は、加熱されたダイヤ
モンド単結晶からなるサーミスタを被測定物に接触させ
、その接触の際に生じるサーミスタの温度降ドによるサ
ーミスタの抵抗変化を測定し、その抵抗変化の大きさに
より１）１１１１定物の熱伝導率を測定する方法である
。

本発明に係る熱伝導率測定装置は、被測定物に接触させ
られるダイヤモンド単結晶からなるサーミスタと、前記
ｉ、、１−ミスタを加熱するための加熱手段と、前記す
〜ミス７の抵抗変化を測定するための抵抗変化測定手段
とを含むものである。

本発明に係るサーミスタは、ＩＩｂ型ダイヤモンド単結
晶、ｌｂ型とＩＩｂ型とが複合したダイヤモンド単結晶
およびＵａ型とＩＩｂ型とか複合したダイヤモンド単結
晶の群から選ばれた１つのダ・ｆヤモンド単結晶からな
るサーミスタ本体と、前記サーミスタ本体のうち少なく
ともＩＩｂ型単結晶の部分に形成された電圧印加用の１
対の電極とを含むものである。

［作用コ 加熱された状態のサーミスタを被測定物に接触させると
、被測定物の熱伝導率に比例して熱流束が生じる。さら
に、この熱流束の大きさに比例してサーミスタの温度が
降下し、その抵抗値が変化する。この抵抗値変化を測定
し、その測定値に基づいて既知の試料と比較することに
より彼Ｗｌ定物の熱伝導率を決定する。サーミスタを構
成するダイヤモンドは物質中最高の熱伝導率を有してい
るので、サーミスタの温度勾配は極めて小さくなる。

そして、ダイヤモンドはほぼ完全弾性体であると考えら
れるので、被測定物にサーミスタを接触させたときのサ
ーミスタにかかる応力と接触面積とは再現性良く対応す
る。この結果、極めて簡便に精度良く熱伝導率を測定で
き、かつ試料の形状・大きさに関係なく熱伝導率が測定
できる。

【実施例］ 本発明に係る熱伝導率Ｍｊ定装置の一実施例を第１図に
示す。

第１図において、真空チャンバ１には、配管２を介して
、真空チャンバ１内を真空状態にするためのロータリポ
ンプ３が接続されている。真空チャンバ１は、このロー
タリポンプ３によって、たとえば約ｌＸｌ０−３Ｔｏｒ
ｒの真空度に保たれ得るようになっている。

真空チャンバ１内には、その下部に試料台４が配置され
ている。試料台４の上方には昇降部材５が配置されてい
る。昇降部材５の下端部にはサーミスタ６が取付けられ
ている。また昇降部材５には、サーミスタ６に適度な荷
重をかけるためのウェイト７が搭載されている。

真空チャンバ１の外部には、定電圧電源８と電流変化計
測装置９とが配置され、両者はサーミスタ６に直列に電
気的に接続されている。電流変化計測装置９は、たとえ
ば１Ωの抵抗１０と、それに並列に接続された電流計付
レコーダ１１とを備えている。

前記サーミスタ６は、第２図に示すように、概ね円柱状
のサーミスタ本体１２と、サーミスタ本体１２の側面部
に形成された１対の電極１３．１４とを有している。サ
ーミスタ本体１２は下端部に、半球状に下方に突出する
半球状部分１２ａを有している。サーミスタ本体１２は
、たとえば、直径１ｍｍ、高さ１．５ｍｍの大きさを有
しており、半球部分１２ａは半径Ｑ、５ｍｍの球面状に
なっている。また、サーミスタ本体１２はＩＩｂ型ダイ
ヤモンド単結晶から構成されている。

前記電極１３．１４としては、ＩＩｂ型ダイヤモンドと
オーミックに接合可能な金属が使用される。

金属膜としての電極１３．１４を作成するには、真空蒸
着法、スパッタリング法などの物理的薄膜形成法や、め
っき法などの化学的形成法が採用される。画電極１３．
１４にはそれぞれ１対のリード線１５が半田付けによっ
て接続されている。両リード線１５は、たとえば細い銅
線である。両リード線１５の一方は、第１図に示す定電
圧電源８に接続され、他方は電流変化計測装置９に接続
されている。

なお、前記試料台４上には、試料１６が載置される。こ
の試料１６は、たとえば、ｎａ型ダイヤモンド、Ｉａ型
ダイヤモンドおよびＩｂ型ダイヤモンドである。また、
試料１６は、たとえば、３ｍｍＸ　３ｍｍＸ２ｍｍの大
きさの直方体である。

次に、前記実施例の作用を説明する。

定電圧電源８によりサーミスタ６に直流電圧を印加する
とサーミスタ６は加熱され、しばらくするとサーミスタ
６を流れる電流値は一定値に安定する。この加熱された
状態のサーミスタ６を、昇降部材５を下降させることに
よって試料１６に接触させる。この接触によって、試料
１６の熱伝導率に比例した熱流束が生じる。さらに、こ
の熱流束の大きさに比例してサーミスタ６の温度が降下
し、その抵抗値が変化する。この抵抗値変化を、回路の
電流値変化として電流変化計測装置９で読取る。この電
流値変化を既知の試料と比較することにより、試料６の
熱伝導率を決定することができる。

このような場合に、試料１６と接触するサーミスタ６の
熱伝導が良いことが必要となる。サーミスタ６の部分で
大きい熱抵抗があると、精度良く試料１６の熱伝導率を
検出しにくくなる。また、サーミスタ６が塑性変形しや
すいものであれば、多数の試料１６を測定している間に
接触面積が変化して熱流束に影響を与えるため、安定し
た測定ができなくなる。さらに、従来の１３ａＴｉＯ，
系の材料を用いたサーミスタの場合には、その温度変化
と被測定物の熱伝導率との関係は必ずしも直線関係とな
らず、何らかの補正を必要とする。

ところが、この実施例ではサーミスタ６のサーミスタ本
体１２としてＩＩｂ型ダイヤモンド単結晶を用いている
。ダイヤモンドは物質中最高の熱伝導率を有しているの
で、サーミスタ６の温度勾配は極めて小さくなる。また
、この実施例におけるサーミスタ６はプローブを兼ねて
いるので、熱伝導率の低い接続物質（半田など）をサー
ミスタとプローブとの間に介在させる必要がなく、高い
感度を得ることができる。

ダイヤモンドはほぼ完全弾性体であると考えられるので
、サーミスタ６にかかる応力と接触面積とは再現性良く
対応する。すなわち、サーミスタ６に一定の荷重をかけ
ることにより、サーミスタ６と試料１６との接触面積が
絶えず一定となる。

しかも、サーミスタ６の先端部の形状を球面状にしであ
るので、たとえばサーミスタ本体１２の直径が１ｍｍの
場合には、必要な荷重が数十ｇ程度であり、特別な加珪
装置は不要である。

さらに、ＩＩｂ型ダイヤモンドはＮＴＣ（Ｎｅｇａｔｉ
ｖｅ−Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ−Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎ
ｔ）の性質をｑしており、温度が低上すると抵抗が１．
かる。まｆコ、その温度変化と試料１６の熱伝導率とが
良い直線関係にあることが確認されており、補正のため
の特別の回路は不要である。

前記第１図および第２図に示す熱伝導率測定装置を用い
て、ｌａ型ダイヤモンド、Ｉｌａ型ダイヤモンドおよび
Ｉｂ型ダイヤモンドからなる試料ＩＳの熱伝導率をＭｊ
定した結果を第３図に示す。第３図から明らかなように
、前記実施例に係る熱伝導率測定装置によって得られた
値は、各ダイヤモンドの既知の熱伝導率と良い一致を示
した。

［他の実施例］ （ａ）　　サーミスタ６としては、サーミスタ本体１２
の全体がＩＩｂ型ダイヤモンド単結晶でのみ構成されて
いるものに限られることはなく、たとえばＩｂ型とＩＩ
ｂ型とが複合したダイヤモンド単結晶や、ＩＩａ型とＩ
Ｉｂ型とが複合したダイヤモンド単結晶を用いて構成す
ることもできる。これら複合型の場合には、電極１３．
１４が設けられる円柱状部分をＩＩｂ型のダイヤモンド
単結晶とし、半球状部分１２ａをＩｂ型あるいはＩＩａ
型のダイヤモンド単結晶とすることが好ましい。

このような複合型のダイヤモンド単結晶を製造する場合
には、ＩＩａ型あるいはｌｂ型ダイヤモンド単結晶上に
ＩＩｂ型ダイヤモンド単結晶を成長させたり、あるいは
、■ｂ型ダイヤモンド単結晶−Ｆにｎａ型あるいはＩｂ
型ダイヤモンド単結晶を成長させることにより製造する
ことができる。

このような複合型ダイヤモンド単結晶をサーミスタ６と
し、前記試料１６の熱伝導率を測定したところ、前記測
定結果とほぼ同様の結果が得られた。

（ｂ）　　前記実施例では、定電圧電ｉ１ｊ！８からの
電流をサーミスタ６の加熱のためと抵抗／ｉＩ＋］定の
ための両方に利用したが、加熱手段と抵抗測定手段とを
別々に設けて、それぞれ別の回路によりサーミスタ６の
加熱とサーミスタ６の抵抗測定とを行なう構成を採用し
、でもよい。

（ｃ）　　前記実施例では電流変化計ａＪ装置９により
電流変化を、’１？１定し、そのＩＪＩ定値に基づいて
熱伝導率を求めたが、廿−ミスタ６と並列に抵抗を接続
し、その抵抗間のｆｉ　ＩＩ変化を計測し、その計測結
果から熱伝導率を求める構成としてもよい。

（ｄ）　試料１６と”−では、非常に高範囲な物質が採
用され得る。特に、本発明に係るサーミスタは測定精度
が高いので、窒化硼素や酸化ベリリウムなどの熱伝導率
−′、＋４めて大きいものを測定するのに適している。

［発明の効果］ 以上説明し５た４′、“）−〇、本発明に係る熱伝導率
の１制定方法、測定装置およびサーミスタによれば、極
めて簡便に精度良く熱伝導率を測定でき、かつ試料の形
状・入きさと関係なく熱伝導率が測定できるようになる
。このため、本発明は、工業上の生産管理やダイヤモン
ドの鑑定等の分野で効果的に実施され得る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、熱伝導率測定装置の一実施例の概略図である
。第２図は、サーミスタの側面図である。 ′２４３図は、熱伝導率の測定結果を示すグラフである
。 ６はサーミスタ、８は定電圧電源、９は計測装置、１３
．１４は電極である。 第１図 第３図 ↑

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）加熱されたダイヤモンド単結晶からなるサーミス
   タを被測定物に接触させ、その接触の際に生じるサーミ
   スタの温度降下によるサーミスタの抵抗変化を測定し、
   その抵抗変化の大きさにより被測定物の熱伝導率を測定
   する熱伝導率測定方法。
2. （２）被測定物に接触させられるダイヤモンド単結晶か
   らなるサーミスタと、 前記サーミスタを加熱するための加熱手段と、前記サー
   ミスタの抵抗変化を測定するための抵抗変化測定手段と
   、 を含む熱伝導率測定装置。
3. （３）IIｂ型ダイヤモンド単結晶、 I ｂ型とIIｂ型と
   が複合したダイヤモンド単結晶およびIIａ型とIIｂ型と
   が複合したダイヤモンド単結晶の群から選ばれた１つの
   ダイヤモンド単結晶からなるサーミスタ本体と、 前記サーミスタ本体のうち少なくともIIｂ型ダイヤモン
   ド単結晶部分に形成された電圧印加用の１対の電極と、 を含むサーミスタ。