JPH0120491B2 - - Google Patents

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JPH0120491B2
JPH0120491B2 JP56005235A JP523581A JPH0120491B2 JP H0120491 B2 JPH0120491 B2 JP H0120491B2 JP 56005235 A JP56005235 A JP 56005235A JP 523581 A JP523581 A JP 523581A JP H0120491 B2 JPH0120491 B2 JP H0120491B2
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silica
colloidal
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Marian Homora Andoryuu
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    • H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
    • H01F1/445—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids the magnetic component being a compound, e.g. Fe3O4
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S516/00—Colloid systems and wetting agents; subcombinations thereof; processes of
    • Y10S516/924—Significant dispersive or manipulative operation or step in making or stabilizing colloid system
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  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、磁性塗布物として用いるための磁性
分散系であつて、一様なサイズの磁性粒子が一様
に分散している分散系を製造する方法に関する。
磁気デイスク等のための磁気記録材料の製造の
際には、Fe2O3等の磁性粒子を結合剤中に分散さ
せた混合物を用いるのが普通である。通常、磁性
粒子を結合剤成分で十分に覆つて磁性粒子の集合
若しくは凝集を防ぐ様に、十分に時間をかけて成
分の混練りを行うことによつて分散系が生成され
ている。磁性粒子は互いにくつつく性質を有する
ので、高い磁気記録密度を得るために磁性粒子の
サイズを小さくするときには、磁性粒子の凝集を
防ぐことが望ましい。又、結合剤中に磁性粒子が
一様に分散する程度は、最終的な磁性塗布物の表
面の平滑さ、配向比、信号対雑音比、直線性、変
調雑音、保磁力、摩耗特性等で示される品質を定
める重要な要素である。
今述べた混練り技術は、磁性粒子を分離させ
て、基板に塗布物を付着させてしまうまで、その
ままに保つために十分に有効であるとはいえず、
最終的な塗布物において磁性粒子の凝集が認めら
れることがある。
磁性粒子に表面活性剤を付与して、それらを分
散した状態に保つことも行われているが、磁性粒
子相互の磁気的引力があるため、表面活性剤だけ
では、分散状態が時間と共に劣化することを防ぎ
きれない。
従来、無定形シリカ等の無定形材料で種々の形
状の物体を覆うことが行われている。例えば、米
国特許第2885366号に開示されている例では、水
を媒質とし、約９以上のPHを有する分散系に物体
を浸し、それにシリカを加えることによつて、物
品を無定形シリカで覆つている。しかしながら、
これは、被覆すべき物体の表面にシリカ粒子を一
様に分布させることを示しているわけではなく、
又、その物品のサイズに関連してシリカ粒子のサ
イズを制御することも示していない。
本発明は、コロイド・シリカであることが望ま
しいコロイド粒子を磁性粒子に一様に付着させる
ことによつて、磁性分散系、即ち混合物中の磁性
粒子の凝集を阻止し、ひいては磁性塗布物におけ
る磁気記録密度を高めることを目的としている。
本発明に従つて、乾性の磁性粒子を、最初、適
当な酸の中に分散させ、これによつて磁性粒子間
のブリツジを溶解し、磁性粒子の凝集を軽減す
る。次に、この磁性粒子を含む第１のスラリーの
PHを、磁性粒子に正電荷を付与する値に調節す
る。そして、コロイド・シリカであることが望ま
しいコロイド粒子を含む第２のスラリーであつ
て、コロイド粒子に負電荷を付与するPHの値を有
するものを、前記の磁性粒子を含む第１のスラリ
ーに加える。その結果の混合物を超音波処理等に
よつて撹拌する。これによつて、負電荷を有する
コロイド粒子が、正電荷を有する磁性粒子に引き
つけられて、不可逆的に結合されることになる。
コロイド粒子は混合物中に過剰に含まれているこ
とが望ましい。そうすれば、凝集した磁性粒子が
撹拌によつて分離させられて、再び凝集する前
に、それらを覆うための自由なコロイド粒子が十
分に供給されるのである。
この様な技法により、磁性粒子はコロイド粒子
によつて一様且つ十分に覆われるので、磁性粒子
相互の間に、コロイド粒子の直径の２倍に相当す
る最小分離間隔が維持される。磁性粒子をコロイ
ド粒子で覆つた後、コロイド粒子に更に大きな負
電荷を付与し、分散系を更に安定にする様に分散
系のPHを高めることも望ましい。PHが高められた
状態においては、静電的反発作用のみならず、磁
性粒子を覆つて、相互の磁気的引力を減ずるコロ
イド粒子の存在により、磁性粒子は分離した状態
に維持される。
これから適宜図面を参照しながら、本発明につ
いて更に詳しく説明する。本発明に従つて、適当
な乾性の磁性粒子材料、例えばγ型Fe2O3を、適
当な酸、例えば塩酸と混ぜ合わせて、適当な時間
撹拌する。これによつて、磁性粒子間のブリツジ
が溶解することにより、磁性粒子間の分離が促進
されると共に、平均よりも非常に小さな磁性粒子
が溶解してしまうことにより、結果的とし得られ
る分散系における磁性粒子のサイズの分布範囲が
狭くなる。
こうして得られた磁性粒子を含むスラリーのPH
を、磁性粒子に正電荷を付与するための適当な値
に調節する。第１図に示されている様に、３乃至
６のPH範囲において、磁性粒子はかなりの正電荷
を有する。従つて、磁性粒子を含むスラリーのPH
は、この範囲の値になる様に調節される。シリカ
であることが望ましいコロイド粒子もスラリーと
して用意される。このスラリーのPHは、コロイ
ド・シリカ粒子に負電荷を付与する値に調節す
る。第１図に示されている様に、３乃至６のPH範
囲において、コロイド・シリカ粒子はかなりの負
電荷を有するので、この範囲のPH値が前記の磁性
粒子を含むスラリーのPHと適合する様に選択され
る。
次に、磁性粒子を含むスラリーに対して、コロ
イド・シリカ粒子を含むスラリーを加えた後、反
応を促進するために、例えば超音波処理によつて
混合物を撹拌する。負電荷を有するコロイド・シ
リカ粒子は、正電荷を有する磁性粒子に引きつけ
られる。混合物にはコロイド・シリカを十分に加
えることが望ましい。そうすれば、凝集している
磁性粒子が分離した後、それらを迅速に覆つて凝
集を防ぐための十分なコロイド・シリカ粒子が存
在することになる。
この様な処理の結果として、保護コロイドの単
分子層が不可逆的に結合した磁性粒子は、互いに
十分に離隔され、従つて、相互の磁気的引力及び
凝集傾向は相当減じられる。第２図はシリカ粒子
１３によつて覆われた磁性粒子（酸化鉄粒子）１
２を示している。隣接する磁性粒子１２の間の最
小分離間隔ｄは、結合しているシリカ粒子１３の
直径の２倍に等しい。
磁性粒子１２とシリカ粒子１３との結合は、化
学的反応により不可逆的になる。磁性粒子及びシ
リカ粒子の両方の部分を形成する水酸基が互いに
反応して、水分を除去し、粒子を結合する酸素共
有結合をもたらす。従つて、その後、混合物のPH
が9.5程度まで高められて、磁性粒子及びシリカ
粒子の両方が負電荷を有する様になつても、今述
べた化学的反応に基く不可逆的結合により、シリ
カ粒子は磁性粒子に対してしつかり結合された状
態に維持される。
前述の様に、磁性粒子をシリカ粒子で覆つた
後、シリカ粒子に更に大きな負電荷を付与する様
に、混合物のPHを約9.5程度まで高める調節を行
う。PHがこの値のとき、シリカ粒子の静電反発作
用のみならず、シリカ粒子の存在によつて磁性粒
子間の間隔がある程度以上に維持されるため、磁
気的引力が弱くなるので、磁性粒子は互いに分離
した状態に維持される。
磁性粒子間の最小分離間隔は、保護コロイド粒
子のサイズを変えることによつて容易に変更可能
である。デユポン（DuPont）社がLudoxなる商
標をつけて販売している単分散コロイド・シリカ
材料には、種々の粒子サイズのものがある（70乃
至220Å）。従つて、磁性粒子の密度の高い塗布物
や微小な金属粒子若しくは酸化物粒子の分散系に
関しては、保護コロイド粒子のサイズの小さい材
料、例えば70Åの粒子サイズを有するLudox
SMが用いられる。一方、十分に大きかつたり、
十分に離隔すべき磁性粒子等を覆うためには、例
えば220Åの粒子サイズを有する保護コロイド材
料が用いられる。
なお、これまでの説明は、水を媒質とした分散
系を示しているが、周知の溶媒交換技術を用いて
水を有機系によつて置換するならば、通常の非水
溶媒においてコロイド粒子が付着した磁性粒子を
得ることができる。
以下、種々の実施例を示す。
実施例 １ 50mlの５重量％HClに５ｇのγ型酸化鉄粉末を
混ぜて、３分間400ワツトの超音波処理を施した。
更に、酸（12mlの濃縮HCl）を加えて、スラリー
を40分間撹拌した。その後、PHが3.5になるまで、
水で酸化鉄を洗浄した。
５ｇのコロイド・シリカ（30重量％、Ludox
HS、120Å）を陽イオン交換樹脂（Amberlite
IR―120）と混ぜて、PHが3.5になるまで撹拌し
た。この代りに、希硫酸若しくは希塩酸を加える
ことによつてPHの調節を行うことも可能である。
次に、濾過処理によつて陽イオン交換樹脂を除去
し、コロイド・シリカを酸化鉄スラリーに加え
た。そうして得た混合物に対して、10分間400ワ
ツトの超音波処理を施した。そして、磁気的堆積
作用により、余分なシリカや非磁性破片を除去し
た。次に、混合物に対して先ず水を加えて相次ぐ
デカンテーシヨンを行い、その後、水酸化ナトリ
ウム等の適当な塩基を加えることによつて、PHを
約9.5まで高めた。
実施例 ２ γ型酸化鉄の代りにCo／Fe3O4（γ型酸化鉄に
コバルトを添加したもの）を用いて前述の実施例
１と同じ方法を実施した。
実施例 ３ 酸化鉄の代りにCo／Fe3O4（フエライトにコバ
ルトを添加したもの）を用いて実施例１と同じ方
法を実施した。
Coulter社製造の粒子計数器を用いて、磁性分
散系の品質が評価された。サイズ分布図による
と、従来のボール・ミル及び無定形シリカ被覆処
理技術によつて得られた分散系における磁性粒子
の平均直径が2μであつたのに対し、本発明に従
つてコロイド・シリカによつて被覆された磁性粒
子の平均直径は0.6μまで減少している。更に、電
子顕微鏡による検査により、個々の酸化鉄を含む
シリカ粒子のコンパクトな単分子層の存在が認め
られた。
前述の方法で生成した磁性混合物は、適当な基
板に塗布することによつて磁気記録媒体として使
用可能である。例えば、この磁性混合物をデイス
ク状の基板に塗布することによつて、磁性粒子が
一様に分散した磁気記録面を有する磁気デイスク
を製造することができる。
次の２つの実施例は、水を分散媒とする分散系
から有機溶媒を分散媒とする分散系へ、シリカ粒
子で被覆された酸化鉄粒子を移す例を示してい
る。
実施例 ４ 先ず、５ｇの酸化鉄粒子を含む分散系を小型の
永久磁石の上に置いて沈殿させた。そして、デカ
ンテーシヨンによつて、粒子を含まない水を除去
し、濃縮した磁性スラリーを100mlのアセトンと
混ぜ合わせた。十分に混ぜ合わせた後、デカンテ
ーシヨンによつて、アセトンを除去し、且つアセ
トンで洗浄する工程を繰り返し行つた。磁界中に
おける粒子の沈殿の後、アセトンを分散媒とする
スラリーは、シクロヘキサノンやイソホロン等の
有機溶媒と混和可能であつた。
実施例 ５ 小型の永久磁石を用いて、５ｇの酸化鉄を含む
分散系を濃縮した。デカンテーシヨンを行つた磁
性スラリーに２％のオレイン酸を含む100mlのイ
ソホロンを加え、混合物を撹拌しながら110℃ま
で加熱した。30分間にわたつて水分を蒸発させた
後、温度を130℃にして更に10分間加熱した。イ
ソホロン中に酸化鉄粒子を含む分散系を永久磁石
の上に置いて濃縮した。
【図面の簡単な説明】
第１図はスラリーのPHと酸化鉄粒子及びシリカ
粒子に付与される電荷との関係を示す図、第２図
はシリカ粒子によつて覆われた２つの磁性粒子を
示す図である。 １２…磁性粒子、１３…シリカ粒子。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 乾性の磁性粒子を酸で浸出して第１のスラリ
    ーを生成し、該第１のスラリーのPHを３乃至６の
    間に調節して上記磁性粒子に正電荷を付与し、コ
    ロイド粒子を含む第２のスラリーであつて該コロ
    イド粒子に負電荷を付与する様にPHを３乃至６の
    間に調節したものを上記第１のスラリーに加えて
    混ぜ合わせることにより、上記磁性粒子に対して
    上記コロイド粒子を不可逆的に結合させた磁性分
    散系を生成する磁性分散系製造方法。 ２ 上記コロイド粒子がコロイド・シリカ粒子で
    ある特許請求の範囲第１項記載の磁性分散系製造
    方法。 ３ 上記分散系のPHを更に高める工程を含む特許
    請求の範囲第１項記載の磁性分散系製造方法。
JP523581A 1980-03-10 1981-01-19 Method of producing magnetic dispersing system Granted JPS56130838A (en)

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