JPH01207131A - 磁性流体の製造方法 - Google Patents

磁性流体の製造方法

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JPH01207131A
JPH01207131A JP63031804A JP3180488A JPH01207131A JP H01207131 A JPH01207131 A JP H01207131A JP 63031804 A JP63031804 A JP 63031804A JP 3180488 A JP3180488 A JP 3180488A JP H01207131 A JPH01207131 A JP H01207131A
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low
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Minoru Koda
穣 幸田
Hiroichi Nagato
長門 博一
Takao Sugano
隆夫 菅野
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/44Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids

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  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁性流体の製造方法に関する。更に詳しくは
、低蒸気圧基油中にフェライト類微粒子を安定に分散せ
しめた磁性流体の製造方法に関する。
[従来の技術]および〔発明が解決しようとする課題〕
磁性流体は、一般にフェライト類微粒子を高級脂肪酸塩
、ソルビタンエステルの如き分散剤を用いて基油中に分
散せしめたものである。ところが、低蒸気圧の基油中に
フェライト類微粒子を単に分散させようとしても高い分
散性が得られず、とても実用には供せられない。
かかる低蒸気圧基油への分散において、かりに良い分散
性が得られたとしても、低蒸気圧基油は一般の有機溶剤
や水がI Cr、を以下の動粘度(40℃)を示すのに
対し約8〜50Cst (40℃)という高い動粘度を
有するため、均一なサスペンションの形成に非常な長時
間を要する。しかも、分散さるべきフェライト類微粒子
すべてが安定なサスペンションを形成する訳ではなく、
かなりの割合のフェライト類微粒子が遠心分離などの精
製時にとり除かれ、効率が非常に悪いという問題もある
本発明は、フェライト類微粒子を低蒸気圧基油中に安定
に分散させた磁性流体を効率良く製造することを目的と
している。
〔課題を解決するための手段〕
かかる目的を達成させるためシこ、本発明においては磁
性流体の製造が、界面活性剤吸着フェライト類微粒子の
低沸点炭化水素溶媒分散サスペンションに、25℃にお
いて0.lmmHg以下の蒸気圧を有する低蒸気圧基油
およびアルケニルコハク酸イミド、モノ−またはジ−オ
キシアルキレン置換基を有するリン酸エステルまたはポ
リエーテル型非イオン界面活性剤である分散剤を添加し
、約70℃以上の温度に加熱して低沸点炭化水素溶媒を
留去することにより行われる。
本発明方法においては、まず界面活性剤を吸着させた、
粒径約50〜300人、好ましくは約70〜120人の
フェライト類微粒子を、それを比較的容易に分散させる
低沸点炭化水素溶媒中に分散させ、そこに安定な低沸点
炭化水素ベースサスペンションを形成させることが、従
来法によって行われる。
フェライト類微粒子に吸着される界面活性剤としては、
微粒子を低沸点炭化水素溶媒中に分散させる際に通常用
いられている次のようなものが用いられ、好ましくは高
級脂肪酸塩またはソルビタンエステルが用いられる。
オレイン酸ナトリウムなどの高級脂肪酸塩オレイン酸、
ステアリン酸などの高級脂肪酸エアロゾル−〇Tなどの
ジアルキルスルホこはく酸塩ポリオキシエチレンアルキ
ルエステル ドデシル硫酸エステルなどのアルコール硫酸エステルア
ルキルベンゼンスルホン酸 オレイルリン酸塩などのリン酸塩 ポリオキシエチレンアルキルアミン グリセリンエステル アミノアルコールエステル 低沸点炭化水素溶媒としては、沸点約60〜200℃の
脂肪族、脂環状または芳香族の炭化水素溶媒、例えばn
−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン、イソオクタ
ン、n−デカン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン
、メシチレン、エチルベンゼン、石油エーテル、石油ベ
ンジン、ナフサ、リグロインなどの少くとも一種が用い
られる。
上記界面活性剤吸着フェライト類微粒子をこれらの低沸
点炭化水素溶媒とホモジナイザーなどを用いて分散処理
し、必要に応じて遠心分離して沈降物をとり除き、分散
濃度約0.01〜30重量%、好ましくは約0.1〜2
0重量2のサスペンションを形成させる。これ以上の濃
度に調製されると、フェライト類微粒子はゲル化してし
まい、安定なサスペンションを形成させない。
次いで、この安定な低沸点炭化水素ベースサスペンショ
ンに、低蒸気圧基油および第2の分散剤を加え、約70
℃以上の温度に加熱して低沸点炭化水素溶媒を留去する
低蒸気圧基油としては、25℃において0.1+u+H
g以下、好ましくは0.01mmHg以下の蒸気圧を有
する液体、例えば天然油である鉱油、スピンドル油など
、あるいは合成油である高級アルキルベンゼン、高級ア
ルキルナフタレン、ポリブテン(分子量的300〜20
00)、ジカルボン酸ジエステル(ジオクチルアゼレー
ト、ジオクチルアジペート、ジオクチルセバケート、ジ
ブチルフタレート、ジブチルフレ−トなど)、ポリオー
ルポリエステル(ネオペンチルグリコール、トリメチロ
ールプロパン。
ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールなどの
ポリオールと炭素数6〜IOのカルボン酸とのポリエス
テル、例えばトリメチロールプロパントリn−ヘプチル
エステル、ペンタエリスリトールテトラn−ヘキシルエ
ステル、ペンタエリスリトールテトラ2−エチルヘキシ
ルエステルなど)、リン酸トリエステル(リン酸トリブ
チルエステル、リン酸トリ2−エチルヘキシルエステル
、リン酸トリクレジルエステルなど)が、最終的に得ら
れる磁性流体中のフェライト類微粒子の分散濃度が約1
0〜40重量2となるような割合で用いられる。
これらの低蒸気圧基油に対して、一般に約0.1〜lの
重量比で用いられる第2の分散剤としては、次の3種の
ものが用いられる。
(1)アルケニルコハク酸イミド (2)モノ−またはジ−オキシアルキレン基含有リン酸
エステルまたはそれらの混合物 H RO(Co112nO)4+1 、− P = 0n:
2または3 (3)ポリエーテル型非イオン界面活性剤R−〇−(O
CnlI2r1)4〜.40HR: C,〜C12のア
ルキル基 n:2または3 これらの低蒸気圧基油および第2の分散剤の混合物溶液
が添加された低沸点炭化水素ベースサスペンションは、
攪拌下に一般に約70〜140℃に加熱され、その際必
要に応じて減圧にして、低沸点炭化水素溶媒をそこから
留去する。混合物溶液の添加は、一般に加熱に先立って
行われるが、蒸留濃縮の過程中において加えてもよく、
ただし濃縮が進みすぎて凝集粉が発生する前に添加する
必要がある。
加熱温度がこれ以下、例えば水浴中の温度では凝集粉の
発生が顕著であり、目的とする磁性流体が殆んど得られ
ない、一方、これ以上の温度に加熱しても、低蒸気圧基
油の熱分解温度以下ならば差しつかえないが、実際に濃
縮する過程でこれ以上の温度を必要とする格別の理由も
ない。このようにして、低沸点炭化水素溶媒を留去する
と、そこに低蒸気圧基油中で安定なサスペンションを形
成している磁性流体が得られる。
〔発明の効果〕
本発明方法により、フェライト類微粒子を低蒸気圧基油
中に容易にかつ安定に分散させた磁性流体が効率良く製
造することができる。
〔実施例〕
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例I FeCQ 、 ・nH2O20gおよびFeCQ a 
・6H2050gをそれぞれ水100m Qに溶解させ
た後混合し、そこに6NNaOH水溶液をpH11にな
る迄、10mL/分の滴下速度で攪拌下に滴下する。滴
下終了後、100℃で30分間加熱還流させた後冷却し
、水で洗浄する。洗浄された水性けん濁液の全量を50
0m Qとした後、そこにオレイン酸ナトリウム6gを
加え、90℃で30分間加熱してから水で洗浄し、乾燥
する。
得られたオレイン酸ナトリウム吸着マグネタイト超微粒
子15gとn−オクタン2GOn+ Qを、ホモジナイ
ザーを用いて110000rpの回転数で60分間処理
し。
それを遠心分離(10000rpm、30分間)して上
澄みをとり、マグネタイト分散濃度3.8重量%の安定
なサスペンションを得た。
このn−オクタンベースサスペンション200m Qに
、アルキルナフタレン(ライオン製品ポンプオイル−8
)と分散剤としての市販リン酸エステル混合物(東邦化
学製品GAFACRE610)との3:l混合溶液10
gを加え、70〜90℃の油浴上で加熱しながらロータ
リーエバポレーターによりn−オクタンを留去し、アル
キルナフタレン中に安定に分散した磁性流体を得た。
得られた磁性流体は、遠心分離しても沈降物は認められ
ず、マグネタイト分散濃度は24重量%であり、その飽
和磁化は160Gであった。
実施例2 実施例1において、n−オクタンの代りに同量のキシレ
ンを用い、マグネタイト分散濃度4.4重量%の安定な
サスペンションを得た。
このキシレンベースサスペンション200vs Q L
こ、アルキルナフタレン(ポンプオイル−8)と分散剤
としてのポリブテニルコハク酸イミド(東邦化学製品P
D−98A)との2:1混合溶液10gを加え、70〜
90℃に真空下で60分間加熱し、その後頁に温度を上
げて130℃に加熱してキシレンを留去し、アルキルナ
フタレン中に安定に分散した磁性流体を得た。
得られた磁性流体は、遠心分離しても沈降物は認められ
ず、マグネタイト分散濃度は33重量%であり、その飽
和磁化は230Gであった。
実施例3 実施例2において得られた安定なキシレンベースサスペ
ンション300m Qに、ペンタエリスリトールポリエ
ステル(日本油脂製品ユニスター)14812R)と分
散剤としての市販リン酸エステル混合物(東邦化学製品
GAFAc RM410) ト+714 : 1混合溶
液10gを加え、100〜130℃に真空下で加熱して
キシレンを留去し、その後遠心分離により沈降物約0.
3gを除去して、ペンタエリスリトールポリエステル中
に安定に分散した磁性流体を得た。
得られた磁性流体は、マグネタイト分散濃度が34重量
%で、その飽和磁化は250Gであった。
実施例4 実施例1で用いられたオレイン酸ナトリウム吸着マグネ
タイト超微粒子20gに、イソオクタン200IIQお
よび分散剤ツイーン80の3gを加えてホモジナイザー
で処理し、遠心分離して沈降物を除き、マグネタイト分
散濃度7.6重量%の安定なサスペンションを得た。
このイソオクタンベースサスペンション200iIQに
、リン酸トリクレジルと市販リン酸エステル混合物(R
E610)との3:2混合溶液15gを加え、100〜
140℃に加熱してイソオクタンを除去した後、遠心分
離して沈降物約0.3gを除去し、リン酸トリクレジル
中に安定に分散した磁性流体を得た。
得られた磁性流体は、マグネタイト分散濃度が27重量
%で、その飽和磁化は170Gであった。
実施例5 実施例1において得られた安定なn−オクタンベースサ
スペンション250mΩに、ジオクチルセバケートと非
イオン界面活性剤(東邦化学製品ノナール210)との
4=1混合溶液10gを加え、70−120℃に真空下
で加熱してn−オクタンを留去した後、遠心分離して沈
降物約1.1gを除去し、ジオクチルセバケート中に安
定に分散した磁性流体を得た。
得られた磁性流体は、マグネタイト分散濃度が20重量
2で、その飽和磁化は140Gであった。
実施例6 実施例1において、ツイーン80(ソルビタンオレイル
エステル)吸着マグネタイト超微粒子(実施例1でオレ
イン酸ナトリウムの代りにツイーン80を12g用い、
90℃で90分間加熱して得られたもの)15gを用い
、マグネタイト分散濃度2.8重量%の安定なn−オク
タンベースサスペンションを得、以下同様に処理して遠
心分離しても沈降物の認められない磁性流体(マグネタ
イト分散濃度24重量瓢、飽和磁化160G)を得た。
比較例1 実施例1において得られた安定なn−オクタンベースサ
スペンション250m Qに、アルキルナフタレン7g
およびオレイン酸ナトリウム4gを加え、70〜100
℃に真空下で加熱してn−オクタンを留去した後、遠心
分離処理すると分離が生じ、すべてのマグネタイト超微
粒子は沈降してしまった。
比較例2 実施例4において得られた安定なイソオクタンベースサ
スペンション200+nΩに、アルキルナフタレンと市
販リン酸エステル混合物(RE610)との3:1混合
溶液15gを加え、水浴中(15〜25℃)で真空下に
イソオクタンを留去すると分離を生じ、磁性流体を形成
しなかった。
比較例3 実施例1と同様にして、安定なn−ヘキサンをベースと
するサスペンション(マグネタイト分散濃度3.5重量
幻を形成させ、このn−ヘキサンベースサスペンション
2001IQに、アルキルナフタレンとポリブテニルコ
ハク酸イミド(PD−98A)との4:1混合溶液10
gを加え、水浴中真空下にn−ヘキサンを留去した後、
マグネタイト分散濃度3.2重量%の流体を遠心分離す
ると、殆んどのマグネタイト超微粒子(約6.6g)が
沈降してしまい、磁性流体を形成し得なかった。
比較例4〜5 実施例6において得られた安定なn−オクタンベースサ
スペンション250+a Qにアルキルナフタレン7g
およびツイーン80(比較例4)またはオレイン酸ナト
リウム(比較例5)4gを加え、70〜100℃に真空
下で加熱してn−オクタンを留去した後、遠心分離処理
すると分離が生じ、すべてのマグネタイト超微粒子は沈
降してしまった。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.界面活性剤吸着フェライト類微粒子の低沸点炭化水
    素溶媒分散サスペンションに、25℃において0.1m
    mHg以下の蒸気圧を有する低蒸気圧基油およびアルケ
    ニルコハク酸イミド、モノ−またはジ−オキシアルキレ
    ン置換基を有するリン酸エステルまたはポリエーテル型
    非イオン界面活性剤である分散剤を添加し、約70℃以
    上の温度に加熱して低沸点炭化水素溶媒を留去すること
    を特徴とする低蒸気圧基油中にフェライト類微粒子を安
    定に分散せしめた磁性流体の製造方法。
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