JPH01211A - 金微粒子の製造方法 - Google Patents
金微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPH01211A JPH01211A JP62-154777A JP15477787A JPH01211A JP H01211 A JPH01211 A JP H01211A JP 15477787 A JP15477787 A JP 15477787A JP H01211 A JPH01211 A JP H01211A
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- Japan
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- gold particles
- iodide
- particle size
- fine gold
- particles
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細な金微粒子の製造方決に関するものである
。
。
（従来技術とその問題点）
従来金微粒子の製造方法としては、塩化金酸溶液などに
ヒドラジン等の還元酸剤を用いて還元する方法が用いら
れてきた。
ヒドラジン等の還元酸剤を用いて還元する方法が用いら
れてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子同士が引き寄
せ合うために、凝集してしまい粒度分布の幅の広い金微
粒子しか得られないという欠点を有していた。
せ合うために、凝集してしまい粒度分布の幅の広い金微
粒子しか得られないという欠点を有していた。
（発明の目的）
発明者は、ヨウ化金を溶かしたヨウ化カリウム溶液〔（
１）、（２）式〕に、水酸化カリウム溶液を加えると、
金微粒子が得られる事〔（３）式〕に着目したが、こ方
法により得られる粒子は、数μから数十μの粒径のもで
あり、数μ以下の金微粒子を得ることは難しかった。
１）、（２）式〕に、水酸化カリウム溶液を加えると、
金微粒子が得られる事〔（３）式〕に着目したが、こ方
法により得られる粒子は、数μから数十μの粒径のもで
あり、数μ以下の金微粒子を得ることは難しかった。
Ｋ Ｉ ＋ Ａ ｕ Ｅ ｘ Ｋ Ａ ｕ ｌ
ａ −−−−−−−−−−（１）ＫＡｕ １４
Ｋ”＋ （Ａｕ １４） −−−−−−ｆ
２１２ （ＡｕＩ＊） −＋６ＫＯＨ→２Ａｕ↓＋５Ｋ
Ｉ＋に１０ｚ＋３８ｔＯ＋２ｌ−−−（３１本発明は上
記の欠点を解消せんがためになされたものであり、分散
した、粒度分布の幅の狭い粒径コントロール可能な微細
な金微粒子の製造方法を提供せんとするものである。
ａ −−−−−−−−−−（１）ＫＡｕ １４
Ｋ”＋ （Ａｕ １４） −−−−−−ｆ
２１２ （ＡｕＩ＊） −＋６ＫＯＨ→２Ａｕ↓＋５Ｋ
Ｉ＋に１０ｚ＋３８ｔＯ＋２ｌ−−−（３１本発明は上
記の欠点を解消せんがためになされたものであり、分散
した、粒度分布の幅の狭い粒径コントロール可能な微細
な金微粒子の製造方法を提供せんとするものである。
（問題点を解決するための手段）
微細な金微粒子を得る為に、ヨウ化金酸イオンを含む水
溶液に水酸化アルカリ金属溶液を加え、金を析出させる
方法において、あらかじめ反応溶液中にアニオン系界面
活性剤を添加しておくことを特徴とするものである。
溶液に水酸化アルカリ金属溶液を加え、金を析出させる
方法において、あらかじめ反応溶液中にアニオン系界面
活性剤を添加しておくことを特徴とするものである。
この方法により得られる金微粒子は、数ミクロン以下の
粒度分の幅の狭いものである。
粒度分の幅の狭いものである。
ヨウ化金酸イオンを含む水溶液のｐｉ（は１３以下が良
く、ｐＨ１３を超えると（３）式の反応がおこてしまう
ため、目的とする金微粒子が得られなくなる。
く、ｐＨ１３を超えると（３）式の反応がおこてしまう
ため、目的とする金微粒子が得られなくなる。
またこの水溶液のｐＨは、アルカリを加える都合上８〜
１３位が良い。
１３位が良い。
ヨウ化金をヨウ化アルカリ金属塩にとかした場合ｐＨは
、中性から弱酸性（ｐＨ３〜８位）を示す。−ｐＨを調
整する為には、酸としては硫酸、塩。
、中性から弱酸性（ｐＨ３〜８位）を示す。−ｐＨを調
整する為には、酸としては硫酸、塩。
酸、硝酸、ヨウ化水素酸、リン酸、酢酸等が上げられる
。アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、アンモニア水等があげられる。
。アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、アンモニア水等があげられる。
また反応前の掻端なｐＨの変動をを抑えるためにｐ）（
の緩衝作用を有する塩や、酸、アルカリとの組合わせ例
えば、リン酸水素２ナトリウム−リン酸２水素ナトリウ
ム、炭酸水素ナトリウム−炭酸ナトリウム、炭酸ナトリ
ウム−水酸化ナトリウム、酢酸−酢酸ナトリウム等によ
りｐＨ調整しても良い。
の緩衝作用を有する塩や、酸、アルカリとの組合わせ例
えば、リン酸水素２ナトリウム−リン酸２水素ナトリウ
ム、炭酸水素ナトリウム−炭酸ナトリウム、炭酸ナトリ
ウム−水酸化ナトリウム、酢酸−酢酸ナトリウム等によ
りｐＨ調整しても良い。
ヨウ化金酸イオンを含む水溶液を得るためのヨウ化金塩
としてはヨウ化合カリウム、ヨウ化合ナトリウムの他に
、Ｍｇ塩、Ｃａ塩、ＮＨ４塩等があげられる。またヨウ
化金をヨウ化塩（Ｋｌ、Ｎａｌ、Ｍｇ１など）にとかし
ても良い。
としてはヨウ化合カリウム、ヨウ化合ナトリウムの他に
、Ｍｇ塩、Ｃａ塩、ＮＨ４塩等があげられる。またヨウ
化金をヨウ化塩（Ｋｌ、Ｎａｌ、Ｍｇ１など）にとかし
ても良い。
ヨウ化金をヨウ化アルカリ金属塩に溶かしたヨウ化金酸
イオンを含む水溶液でヨウ化アルカリ金属塩濃度は０．
５〜５Ｍ／１位が良い。
イオンを含む水溶液でヨウ化アルカリ金属塩濃度は０．
５〜５Ｍ／１位が良い。
高濃度では、ヨウ化アルカリ金属の飽和濃度に近く結晶
が出やすいこと、反応が終わって、ヨウ素イオンが過剰
になり、塩析効果により、金粉の析出に伴い生成するヨ
ウ素酸カリウムが金粉とともに析出してしまうなどがあ
げられる。
が出やすいこと、反応が終わって、ヨウ素イオンが過剰
になり、塩析効果により、金粉の析出に伴い生成するヨ
ウ素酸カリウムが金粉とともに析出してしまうなどがあ
げられる。
反応温度は粒子の粒径を揃える為に、好ましくは２０〜
７０℃の間で一定に保つほうが良く、温度条件を変える
ことにより粒径のコントロールができる。
７０℃の間で一定に保つほうが良く、温度条件を変える
ことにより粒径のコントロールができる。
水酸化アルカリ濃度は、０．１〜６Ｎ位が良い。
０、ＩＮ未満では反応に大量の水酸化アルカリ溶液を必
要とし、６Ｎを超えると、金微粒子が凝集し易くなるか
らである。
要とし、６Ｎを超えると、金微粒子が凝集し易くなるか
らである。
反応の終点のｐＨは、２０℃では１２６５以上、８０℃
では、１２．０以上であれば良いが終点のｐＨが低いと
歩留りが悪くなるので好ましくはｐＨ１３以上である。
では、１２．０以上であれば良いが終点のｐＨが低いと
歩留りが悪くなるので好ましくはｐＨ１３以上である。
実施例においてはアルカリ金属としてヨウ化カリウムを
用いたがその他にヨウ化ナトリウム、ヨウ化カルシウム
やヨウ化マグネシウム、ヨウ化アンモニウム等でも良い
。
用いたがその他にヨウ化ナトリウム、ヨウ化カルシウム
やヨウ化マグネシウム、ヨウ化アンモニウム等でも良い
。
以上の作用のもとに本発明において反応溶液中にはアニ
オン系界面活性剤を添加する理由は、水溶液中に析出し
た金微粒子が凝集しないで単分散状態を保たせる為と、
−旦析出した金微粒子を核に結晶成長することを防止す
る為である。
オン系界面活性剤を添加する理由は、水溶液中に析出し
た金微粒子が凝集しないで単分散状態を保たせる為と、
−旦析出した金微粒子を核に結晶成長することを防止す
る為である。
本発明において反応溶液中に添加するアニオン系界面活
性剤としてはサーフロン５ｉｌｌ、同１１２、同１１３
等がある。
性剤としてはサーフロン５ｉｌｌ、同１１２、同１１３
等がある。
（実施例１）
３、ＯＮの水酸化カリウム溶液２００ ｄに７ニオン系
界面活性剤サーフロンＳ−１１１を（５ｇ／Ｊ）５０−
を加えあらかじめ、３０℃に加温しておく。
界面活性剤サーフロンＳ−１１１を（５ｇ／Ｊ）５０−
を加えあらかじめ、３０℃に加温しておく。
１ｉビーカーにＩＩｌ当りヨウ化カリウム１．０Ｍヨウ
化合金０．１を含みｐＨ１１，０に調整したヨウ化金酸
イオンを含む水溶液５００−をとり、３０℃迄加温して
おき、これに先の水酸化カリウム＋界面活性側溶液中に
添加すると、暗黄色の沈殿物が得られる。
化合金０．１を含みｐＨ１１，０に調整したヨウ化金酸
イオンを含む水溶液５００−をとり、３０℃迄加温して
おき、これに先の水酸化カリウム＋界面活性側溶液中に
添加すると、暗黄色の沈殿物が得られる。
これをデカンチーシランにて洗浄し、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行ったところ、図及び表に示す結果を
得た。
電子顕微鏡観察を行ったところ、図及び表に示す結果を
得た。
（実施例２）
実施例１において反応温度を５０℃としたものについて
行ったところ、図及び表に示す結果を得た。
行ったところ、図及び表に示す結果を得た。
（実施例３）
実施例１においてアニオン系界面活性剤の濃度を２０ｇ
／ｌとしたものについて行ったところ、図及び表に示す
結果を得た。
／ｌとしたものについて行ったところ、図及び表に示す
結果を得た。
（比較例）
実施例・１においてアニオン系界面活性剤を加えない条
件で行ったところ図及び表に示す結果を得た。
件で行ったところ図及び表に示す結果を得た。
（発明の効果）
以上の説明かられかるように本発明による金微粒子の製
造方法は、従来法では得られなかった粒度分布の幅の狭
い、微細な金微粒子を、粒径及び形状をコントロールし
て製造できるので、従来の製造方法に比べ画期的なもの
といえる。
造方法は、従来法では得られなかった粒度分布の幅の狭
い、微細な金微粒子を、粒径及び形状をコントロールし
て製造できるので、従来の製造方法に比べ画期的なもの
といえる。
図は光透過式粒度分布測定装置を用いて各金微粒子の粒
度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に累積パーセ
ントを取って示したものである。 出願人 田中貴金属工業株式会社 −顕零°く−ν入−
度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に累積パーセ
ントを取って示したものである。 出願人 田中貴金属工業株式会社 −顕零°く−ν入−
Claims (1)
- ヨウ化金酸イオンを含む水溶液に水酸化アルカリを加え
、ヨウ化金を分解し、金微粒子を製造する方法において
、反応溶液中にアニオン系界面活性剤を添加することに
より単分散した金微粒子を得ることを特徴とする金微粒
子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15477787A JPS64211A (en) | 1987-06-22 | 1987-06-22 | Production of fine gold particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15477787A JPS64211A (en) | 1987-06-22 | 1987-06-22 | Production of fine gold particles |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01211A true JPH01211A (ja) | 1989-01-05 |
| JPS64211A JPS64211A (en) | 1989-01-05 |
Family
ID=15591666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15477787A Pending JPS64211A (en) | 1987-06-22 | 1987-06-22 | Production of fine gold particles |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS64211A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004049902A (ja) * | 1999-01-22 | 2004-02-19 | Adachi Kogyo:Kk | 滑り止め加工されたカット鋏 |
-
1987
- 1987-06-22 JP JP15477787A patent/JPS64211A/ja active Pending
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