JPH01210A - 金微粒子の製造方法 - Google Patents
金微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPH01210A JPH01210A JP62-154776A JP15477687A JPH01210A JP H01210 A JPH01210 A JP H01210A JP 15477687 A JP15477687 A JP 15477687A JP H01210 A JPH01210 A JP H01210A
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- Japan
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- gold particles
- iodide
- particle size
- fine gold
- particles
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細な金微粒子の製造方法に関するものである
。
。
（従来技術とその問題点）
従来金微粒子の製造方法としては、塩化金酸溶液などに
ヒドラジン等の還元酸剤を用いて還元する方法が用いら
れてきた。
ヒドラジン等の還元酸剤を用いて還元する方法が用いら
れてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子同士が引き寄
せ合うために、凝集してしまい粒度分布の幅の広い金微
粒子しか得られないという欠点を有していた。
せ合うために、凝集してしまい粒度分布の幅の広い金微
粒子しか得られないという欠点を有していた。
（発明の目的）
発明者は、ヨウ化金を溶かしたヨウ化カリウム溶液〔（
１）、（２）式〕に、水酸化カリウム溶液を加えると、
金微粒子が得られる事〔（３）式〕に着目したが、こ方
法により得られる粒子は、数μから数十μの粒径のもで
あり、数μ以下の金微粒子を得ることは難しかった。
１）、（２）式〕に、水酸化カリウム溶液を加えると、
金微粒子が得られる事〔（３）式〕に着目したが、こ方
法により得られる粒子は、数μから数十μの粒径のもで
あり、数μ以下の金微粒子を得ることは難しかった。
Ｋ Ｉ ＋ Ａ ｕ Ｉ ２ Ｋ Ａ ｕ Ｉ
ａ −−−−−−−−−−（１１ＫＡ ｕ １４
Ｋ” ＋ （Ａｕ Ｉｓ） −−−−−
−（２１２（ＡｕＩ４） −＋６ＫＯＨ−２Ａｕ↓＋５
ＫＩ＋ＫＩＯｚ＋３ＨｚＯ＋２１−−−− （３）本発
明は上記の欠点を解消せんがためになされたものであり
、分散した、粒度分布の幅の狭い粒径コントロール可能
な微細な金微粒子の製造方法を提供せんとするものであ
る。
ａ −−−−−−−−−−（１１ＫＡ ｕ １４
Ｋ” ＋ （Ａｕ Ｉｓ） −−−−−
−（２１２（ＡｕＩ４） −＋６ＫＯＨ−２Ａｕ↓＋５
ＫＩ＋ＫＩＯｚ＋３ＨｚＯ＋２１−−−− （３）本発
明は上記の欠点を解消せんがためになされたものであり
、分散した、粒度分布の幅の狭い粒径コントロール可能
な微細な金微粒子の製造方法を提供せんとするものであ
る。
（問題点を解決するための手段）
微細な金微粒子を得る為に、ヨウ化金酸イオンを含む水
溶液に水酸化アルカリ金属溶液を加え、金を析出させる
方法において、あらかじめ反応溶液中にノニオン系界面
活性剤を添加しておくことを特徴とするものである。
溶液に水酸化アルカリ金属溶液を加え、金を析出させる
方法において、あらかじめ反応溶液中にノニオン系界面
活性剤を添加しておくことを特徴とするものである。
この方法により得られる金微粒子は、数ミクロン以下の
粒度骨の幅の狭いものである。
粒度骨の幅の狭いものである。
ヨウ化金酸イオンを含む水溶液のｐＨは１３以下が良く
、ｐＨ１３を超えると（３）式の反応がおこてしまうた
め、目的とする金微粒子が得られなくなる。
、ｐＨ１３を超えると（３）式の反応がおこてしまうた
め、目的とする金微粒子が得られなくなる。
またこの水溶液のｐＨは、アルカリを加える都合上８〜
１３位が良い。
１３位が良い。
ヨウ化金をヨウ化アルカリ金属塩にとかした場合ｐＨは
、中性から弱酸性（ｐＨ３〜８位）を示す。ｐＨを調整
する為には、酸としては硫酸、塩酸、硝酸、ヨウ化水素
酸、リン酸、酢酸等が上げられる。アルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水等が
あげられる。
、中性から弱酸性（ｐＨ３〜８位）を示す。ｐＨを調整
する為には、酸としては硫酸、塩酸、硝酸、ヨウ化水素
酸、リン酸、酢酸等が上げられる。アルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水等が
あげられる。
また反応前の極端なｐＨの変動をを抑えるためにｐＨの
緩衝作用を有する塩や、酸、アルカリとの組合わせ例え
ば、リン酸水素２ナトリウム−リン酸２水素ナトリウム
、炭酸水素ナトリウム−炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウ
ム−水酸化ナトリウム、酢酸−酢酸ナトリウム等により
ｐＨ調整しても良い。
緩衝作用を有する塩や、酸、アルカリとの組合わせ例え
ば、リン酸水素２ナトリウム−リン酸２水素ナトリウム
、炭酸水素ナトリウム−炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウ
ム−水酸化ナトリウム、酢酸−酢酸ナトリウム等により
ｐＨ調整しても良い。
ヨウ化金酸イオンを含む水溶液を得るためのヨウ化金塩
としてはヨウ化合カリウム、ヨウ化合ナトリウムの他に
、Ｍｇ塩、Ｃａ塩、Ｎ Ｈａ塩等があげられる。またヨ
ウ化金をヨウ化塩（Ｋｌ。
としてはヨウ化合カリウム、ヨウ化合ナトリウムの他に
、Ｍｇ塩、Ｃａ塩、Ｎ Ｈａ塩等があげられる。またヨ
ウ化金をヨウ化塩（Ｋｌ。
Ｎａ Ｌ Ｍｇ １など）にとかしても良い。
ヨウ化金をヨウ化アルカリ金属塩に溶かしたヨウ化金酸
イオンを含む水溶液でヨウ化アルカリ金属塩濃度は０．
５〜５Ｍ／１位が良い。
イオンを含む水溶液でヨウ化アルカリ金属塩濃度は０．
５〜５Ｍ／１位が良い。
高濃度では、ヨウ化アルカリ金属の飽和濃度に近く結晶
が出やすいこと、反応が終わって、コラ素イオンが過剰
になり、塩析効果により、金粉の析出に伴い生成するヨ
ウ素酸カリウムが金粉とともに析出してしまうなどがあ
げられる。
が出やすいこと、反応が終わって、コラ素イオンが過剰
になり、塩析効果により、金粉の析出に伴い生成するヨ
ウ素酸カリウムが金粉とともに析出してしまうなどがあ
げられる。
反応温度は粒子の粒径を揃える為に、好ましくは２０〜
７０℃の間で一定に保つほうが良く、温度条件を変える
ことにより粒径のコントロールができる。
７０℃の間で一定に保つほうが良く、温度条件を変える
ことにより粒径のコントロールができる。
水酸化アルカリ濃度は、０．１〜６Ｎ位が良い。
０、ＩＮ未満では反応に大量の水酸化アルカリ溶液を必
要とし、６Ｎを超えると、金微粒子が凝集し易くなるか
らである。
要とし、６Ｎを超えると、金微粒子が凝集し易くなるか
らである。
反応の終点のｐＨは、２０℃では１２．５以上、８０℃
では、１２．０以上であれば良いが終点のｐＨが低いと
歩留りが悪くなるので好ましくはｐＨ１３以上である。
では、１２．０以上であれば良いが終点のｐＨが低いと
歩留りが悪くなるので好ましくはｐＨ１３以上である。
実施例においてはアルカリ金属としてヨウ化カリウムを
用いたがその他にヨウ化ナトリウム、ヨ′つ化カルシウ
ムやヨウ化マグネシウム、ヨウ化アンモニウム等でも良
い。
用いたがその他にヨウ化ナトリウム、ヨ′つ化カルシウ
ムやヨウ化マグネシウム、ヨウ化アンモニウム等でも良
い。
以上の作用のもとに本発明において反応溶液中にはノニ
オン系界面活性剤を添加する理由は、水溶液中に析出し
た金微粒子が凝集しないで単分散状態を保たせる為と、
−旦析出した金微粒子を核に結晶成長することを防止す
る為である。
オン系界面活性剤を添加する理由は、水溶液中に析出し
た金微粒子が凝集しないで単分散状態を保たせる為と、
−旦析出した金微粒子を核に結晶成長することを防止す
る為である。
本発明において反応溶液中に添加するノニオン系界面活
性剤としてはエゾマイド、エソファツト、サーフロンＳ
−１４１、同１４５等がある。
性剤としてはエゾマイド、エソファツト、サーフロンＳ
−１４１、同１４５等がある。
（実施例１）
３、ＯＮの水酸化カリウム溶液２００−にノニオン系界
面活性剤（Ｃ＋ｏＨｚ＋Ｎ（ＣＨｚ）ｉ”Ｂｒ）−を（
５ｇ／１５０１１１を加えあらかじめ、３０℃に加温し
ておく。
面活性剤（Ｃ＋ｏＨｚ＋Ｎ（ＣＨｚ）ｉ”Ｂｒ）−を（
５ｇ／１５０１１１を加えあらかじめ、３０℃に加温し
ておく。
１１ビーカーに１１当りヨウ化カリウム１．０Ｍヨウ化
合金０．１を含みｐＨ１１，０に調整したヨウ化金酸イ
オンを含む水溶液５００ ｍをとり、３０℃迄加温して
おき、これに先の水酸化カリウム＋界面活性剤溶液中に
添加すると、暗黄色の沈殿物が得られる。
合金０．１を含みｐＨ１１，０に調整したヨウ化金酸イ
オンを含む水溶液５００ ｍをとり、３０℃迄加温して
おき、これに先の水酸化カリウム＋界面活性剤溶液中に
添加すると、暗黄色の沈殿物が得られる。
これをデカンテーションにて洗浄し、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行ったところ、図及び表に示す結果を
得た。
電子顕微鏡観察を行ったところ、図及び表に示す結果を
得た。
（実施例２）
実施例１において反応温度を５０℃としたものについて
行ったところ、図及び表に示す結果を得た。
行ったところ、図及び表に示す結果を得た。
（実施例３）
実施例１においてノニオン系界面活性剤の濃度を２０ｇ
／Ｉｔとしたものについて行ったところ、図及び表に示
す結果を得た。
／Ｉｔとしたものについて行ったところ、図及び表に示
す結果を得た。
（比較例）
実施例１においてノニオン系界面活性剤を加えない条件
で行ったところ図及び表に示す結果を得た。
で行ったところ図及び表に示す結果を得た。
（発明の効果）
以上の説明かられかるように本発明による金微粒子の製
造方法は、従来法では得られなかった粒度分布の幅の狭
い、微細な金微粒子を、粒径及び形状をコントロールし
て製造できるので、従来の製造方法に比べ画期的なもの
といえる。
造方法は、従来法では得られなかった粒度分布の幅の狭
い、微細な金微粒子を、粒径及び形状をコントロールし
て製造できるので、従来の製造方法に比べ画期的なもの
といえる。
図は光透過式粒度分布測定装置を用いて各金微粒子の粒
度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に累積パーセ
ントを取って示したものである。 出願人 田中貴金属工業株式会社 −←梼χ−ν八工
度分布を測定した結果を横軸に粒径、縦軸に累積パーセ
ントを取って示したものである。 出願人 田中貴金属工業株式会社 −←梼χ−ν八工
Claims (1)
- ヨウ化金酸イオンを含む水溶液に水酸化アルカリを加え
、ヨウ化金を分解し、金微粒子を製造する方法において
、反応溶液中にノニオン系界面活性剤を添加することに
より単分散した金微粒子を得ることを特徴とする金微粒
子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15477687A JPS64210A (en) | 1987-06-22 | 1987-06-22 | Production of fine gold particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15477687A JPS64210A (en) | 1987-06-22 | 1987-06-22 | Production of fine gold particles |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01210A true JPH01210A (ja) | 1989-01-05 |
| JPS64210A JPS64210A (en) | 1989-01-05 |
Family
ID=15591643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15477687A Pending JPS64210A (en) | 1987-06-22 | 1987-06-22 | Production of fine gold particles |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS64210A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6369920B1 (en) * | 1999-08-10 | 2002-04-09 | Zebra Imaging, Inc. | Reference beam deflecting element for recording a hologram |
| US6894815B1 (en) | 2001-05-25 | 2005-05-17 | Zebra Imaging, Inc. | Reference beam absorbers-blockers |
-
1987
- 1987-06-22 JP JP15477687A patent/JPS64210A/ja active Pending
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