JPH01217176A - 固体に含まれた溶剤の除去方法 - Google Patents
固体に含まれた溶剤の除去方法Info
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- JPH01217176A JPH01217176A JP4232788A JP4232788A JPH01217176A JP H01217176 A JPH01217176 A JP H01217176A JP 4232788 A JP4232788 A JP 4232788A JP 4232788 A JP4232788 A JP 4232788A JP H01217176 A JPH01217176 A JP H01217176A
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- Japan
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- drying
- solvent
- temperature
- drying chamber
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、固体中に含まれる溶剤を乾燥装置により乾燥
して除去する方法に関するものである。
して除去する方法に関するものである。
［従来の技術］
固体中に含まれる例えばエタノールの如き溶剤を、乾燥
装置により乾燥して除去する場合、その溶剤の含有率が
きわめて低い領域においては、固体成分と溶剤との分子
的結合、吸む特性などに起因する平衡含有率の影響を無
視することができず、固体を構成する物質と溶剤との組
合せ如何によっては、微量残存溶剤の除去はきわめて困
難である。
装置により乾燥して除去する場合、その溶剤の含有率が
きわめて低い領域においては、固体成分と溶剤との分子
的結合、吸む特性などに起因する平衡含有率の影響を無
視することができず、固体を構成する物質と溶剤との組
合せ如何によっては、微量残存溶剤の除去はきわめて困
難である。
従来、常圧乾燥方式により固体中の残存溶剤を除去する
場合は、乾燥装置に装入された固体（以下被乾燥材料と
いう）の温度を、その品質面から制約される限界許容温
度近くまで上昇させて長時間（例えば５〜６時間）乾燥
していたが、それでも溶剤の含有率が目標値まで低下し
ない場合は、さらに真空乾燥装置により圧力を極力下げ
て乾燥していた。
場合は、乾燥装置に装入された固体（以下被乾燥材料と
いう）の温度を、その品質面から制約される限界許容温
度近くまで上昇させて長時間（例えば５〜６時間）乾燥
していたが、それでも溶剤の含有率が目標値まで低下し
ない場合は、さらに真空乾燥装置により圧力を極力下げ
て乾燥していた。
［発明が解決しようとする課題］
医薬品その他許容温度の低い被乾燥材料についてはきわ
めて長時間（例えば２０時間以上）を要し、しかも被乾
燥材料によっては、溶剤の含有率をＰＰｍ、オーダまで
下げることは不可能な場合も多々ある。
めて長時間（例えば２０時間以上）を要し、しかも被乾
燥材料によっては、溶剤の含有率をＰＰｍ、オーダまで
下げることは不可能な場合も多々ある。
本発明は、上記の問題点を解決すべくなされたもので、
短時間で効率よく固体中の溶剤を除去することのできる
方法を実現することを目的とじたものである。
短時間で効率よく固体中の溶剤を除去することのできる
方法を実現することを目的とじたものである。
［課題を解決するための手段］
本発明に係る固体に含まれた溶剤の除去方法は、乾燥装
置の乾燥室及び乾燥室に装入された溶剤を含む固体を所
定温度まで加熱し、乾燥室の圧力をその温度における飽
和水蒸気圧以下に保持しつつ乾燥室に水蒸気を供給する
ことを特徴とするものである。
置の乾燥室及び乾燥室に装入された溶剤を含む固体を所
定温度まで加熱し、乾燥室の圧力をその温度における飽
和水蒸気圧以下に保持しつつ乾燥室に水蒸気を供給する
ことを特徴とするものである。
［発明の実施例］
本発明は、乾燥装置の乾燥室に水蒸気を送り込んで、そ
の雰囲気に被乾燥材料を接触させることにより溶剤を乾
燥除去するようにしたものであって、被乾燥材料の許容
温度が１００℃以上である場合は、乾燥室内の圧力を常
圧に保持して操作することができる。
の雰囲気に被乾燥材料を接触させることにより溶剤を乾
燥除去するようにしたものであって、被乾燥材料の許容
温度が１００℃以上である場合は、乾燥室内の圧力を常
圧に保持して操作することができる。
しかしながら、熱に敏感な医薬品その他の被乾燥材料で
、数十℃程度までしか加熱できない場合は、例えば、伝
導伝熱型真空撹拌乾燥機の如き乾燥装置を使用し、被乾
燥材料を許容温度以下のある温度に加熱すると共に、乾
燥室を真空ポンプ、コンデンサ等によりそのときの被乾
燥材料の温度における飽和水蒸気圧より低い圧力状態に
保持しながら、過熱水蒸気を乾燥室内に送り込むように
したものである。即ち、本発明は、減圧下における過熱
水蒸気乾燥とでも云うべき新しい手法をとり入れたもの
である。なお、乾燥室内の圧力をそのときの被乾燥材料
の温度における飽和水蒸気圧以下に押えたのは、水蒸気
の凝縮を避けるためと、一般に減圧状態にした方が脱溶
剤効果が大きいためである。
、数十℃程度までしか加熱できない場合は、例えば、伝
導伝熱型真空撹拌乾燥機の如き乾燥装置を使用し、被乾
燥材料を許容温度以下のある温度に加熱すると共に、乾
燥室を真空ポンプ、コンデンサ等によりそのときの被乾
燥材料の温度における飽和水蒸気圧より低い圧力状態に
保持しながら、過熱水蒸気を乾燥室内に送り込むように
したものである。即ち、本発明は、減圧下における過熱
水蒸気乾燥とでも云うべき新しい手法をとり入れたもの
である。なお、乾燥室内の圧力をそのときの被乾燥材料
の温度における飽和水蒸気圧以下に押えたのは、水蒸気
の凝縮を避けるためと、一般に減圧状態にした方が脱溶
剤効果が大きいためである。
ところで、過熱水蒸気と溶剤を含有する固体とを接触さ
せることにより、溶剤が除去され易くなる理由としては
、過熱水蒸気の存在下では固体と溶剤との分子間結合力
、吸着平衡含液率あるいは固体分子内の拡散抵抗等が低
下するためと考えられる。また、近年過熱水蒸気乾燥の
効用として、例えば殺菌効果が大きいこと、大豆等では
反応によりｎ臭み成分が変化して無臭になることなどの
点が見出だされている。
せることにより、溶剤が除去され易くなる理由としては
、過熱水蒸気の存在下では固体と溶剤との分子間結合力
、吸着平衡含液率あるいは固体分子内の拡散抵抗等が低
下するためと考えられる。また、近年過熱水蒸気乾燥の
効用として、例えば殺菌効果が大きいこと、大豆等では
反応によりｎ臭み成分が変化して無臭になることなどの
点が見出だされている。
本発明の発明者らは、過熱水蒸気の存在下では、上記の
いずれかの理由により固体に含まれる溶剤の除去効率及
び速度が改告されるのではないか、さらに、限界許容温
度の低い被加熱材料への応用として、真空乾燥装置内を
低温減圧過熱水蒸気的雰囲気にして処理することにより
、溶剤の除去速度が早められるのではないか、という点
に着目して種々実験を重ねた結果、本発明を完成するに
至ったのである。
いずれかの理由により固体に含まれる溶剤の除去効率及
び速度が改告されるのではないか、さらに、限界許容温
度の低い被加熱材料への応用として、真空乾燥装置内を
低温減圧過熱水蒸気的雰囲気にして処理することにより
、溶剤の除去速度が早められるのではないか、という点
に着目して種々実験を重ねた結果、本発明を完成するに
至ったのである。
第１図は本発明を実施する伝導伝熱型真空撹拌乾燥装置
の一例を示す模式図である。図において、（＋）は円筒
状の乾燥室で、周壁及び側壁には加熱ジャケット（２）
が設けられており、人口（３）から供給された温水は、
加熱ジャケット（２）を通り出口（４）から排出される
。（５）は乾燥室（１）内に配設され、軸受を介して側
壁に回転可能に支持された撹拌機で、モータ等の駆動源
（図示せず）により矢印方向に回転駆動される。（６）
は撹拌機（５）の一端に設けたロータリージヨイントで
、撹拌機（５）内を循環する温水の人口（７）と出口（
８）が連結されている。（９）は被乾燥材料（１１）の
投入口、（ｌＯ）は乾燥した製品の出口、（１２） 、
（１２ａ）は調節弁を介して乾燥室（１）内に開口する
水蒸気の供給口である。（１３）は一端が乾燥室（１）
内に開口するコンデンサで、他端はバルブを介して凝集
液貯留槽（１６）に連結されている。（１４）は冷却水
の入口、（１５）は出口、（１７）は真空ポンプ、（Ｉ
８）は圧力計である。
の一例を示す模式図である。図において、（＋）は円筒
状の乾燥室で、周壁及び側壁には加熱ジャケット（２）
が設けられており、人口（３）から供給された温水は、
加熱ジャケット（２）を通り出口（４）から排出される
。（５）は乾燥室（１）内に配設され、軸受を介して側
壁に回転可能に支持された撹拌機で、モータ等の駆動源
（図示せず）により矢印方向に回転駆動される。（６）
は撹拌機（５）の一端に設けたロータリージヨイントで
、撹拌機（５）内を循環する温水の人口（７）と出口（
８）が連結されている。（９）は被乾燥材料（１１）の
投入口、（ｌＯ）は乾燥した製品の出口、（１２） 、
（１２ａ）は調節弁を介して乾燥室（１）内に開口する
水蒸気の供給口である。（１３）は一端が乾燥室（１）
内に開口するコンデンサで、他端はバルブを介して凝集
液貯留槽（１６）に連結されている。（１４）は冷却水
の入口、（１５）は出口、（１７）は真空ポンプ、（Ｉ
８）は圧力計である。
次に、上記のような乾燥装置を使用した本発明の実施例
について説明する。なお、この乾燥装置の乾燥室（１）
の内容積は５０ｇ１全伝熱面積は１．ＯＭで、被乾燥材
料（１１）は蛋白粉末１２ｋｇ、乾燥前の含有溶剤はエ
タノール約６０００ＰＰｍ 、限界許容温度は約６５℃
であった。
について説明する。なお、この乾燥装置の乾燥室（１）
の内容積は５０ｇ１全伝熱面積は１．ＯＭで、被乾燥材
料（１１）は蛋白粉末１２ｋｇ、乾燥前の含有溶剤はエ
タノール約６０００ＰＰｍ 、限界許容温度は約６５℃
であった。
先ず、投入口（９）から乾燥室（１）内に被乾燥材料（
１１）を装入する。次に、加熱温水の温度を被乾燥材料
（１１）の限界許容温度（６５℃）より若干低い６０℃
に設定し、入口（３）、（７）から加熱ジャケット（２
）及び撹拌機（５）に温水を供給する。そして撹拌機（
５）を回転して被乾燥＋４料（１１）を撹拌し、被乾燥
材料（１１）の温度が５８〜５９℃になるまで予熱した
。ついで真空ポンプ（１７）により、乾燥室（１）内の
圧力を、この温度における飽和水蒸気圧（約１５０ Ｔ
ｏｒｒ）より大幅に低い３０ Ｔｏｒｒに減圧し、保持
した。
１１）を装入する。次に、加熱温水の温度を被乾燥材料
（１１）の限界許容温度（６５℃）より若干低い６０℃
に設定し、入口（３）、（７）から加熱ジャケット（２
）及び撹拌機（５）に温水を供給する。そして撹拌機（
５）を回転して被乾燥＋４料（１１）を撹拌し、被乾燥
材料（１１）の温度が５８〜５９℃になるまで予熱した
。ついで真空ポンプ（１７）により、乾燥室（１）内の
圧力を、この温度における飽和水蒸気圧（約１５０ Ｔ
ｏｒｒ）より大幅に低い３０ Ｔｏｒｒに減圧し、保持
した。
この状態を第２図に示すように２時間続け、１時間ごと
に被乾燥材料（１１）の一部をサンプリングして被乾燥
材料（１１）中のエタノールの含有量を測定したが、は
とんど変化しなかった。次に乾燥室（１）内の圧力を３
０ Ｔｏｒｒに維持しながら、調節弁を開いて水蒸気供
給口（１２） 、 （１２ａ）から２ ｋｇ ／ ｃ−
の過熱水蒸気を１ｋｇ／ｈｒで１時間供給したところ、
エタノールの含有量は若干低下した。
に被乾燥材料（１１）の一部をサンプリングして被乾燥
材料（１１）中のエタノールの含有量を測定したが、は
とんど変化しなかった。次に乾燥室（１）内の圧力を３
０ Ｔｏｒｒに維持しながら、調節弁を開いて水蒸気供
給口（１２） 、 （１２ａ）から２ ｋｇ ／ ｃ−
の過熱水蒸気を１ｋｇ／ｈｒで１時間供給したところ、
エタノールの含有量は若干低下した。
ついで、調節弁を調整して２ ｋｇ ／ ｃ−の過熱水
蒸気を５ｋｇ／ｈｒで４５分間供給したところ、エタノ
ールの含有量は大幅に低下し、約２５００ ＰＰｌ１１
となった。
蒸気を５ｋｇ／ｈｒで４５分間供給したところ、エタノ
ールの含有量は大幅に低下し、約２５００ ＰＰｌ１１
となった。
次に、調整弁を閉じて過熱水蒸気の供給を３０分間停止
したところ、メタノールの含有量は僅かに低下しただけ
であった。再び調整弁を開いて２ｋｇ／１１「の過熱水
蒸気を４ｋｇ／ｈｒで４５分間供給したところ、エタノ
ールの含有量はさらに低下し、約１５００ＰＰｍになっ
た。
したところ、メタノールの含有量は僅かに低下しただけ
であった。再び調整弁を開いて２ｋｇ／１１「の過熱水
蒸気を４ｋｇ／ｈｒで４５分間供給したところ、エタノ
ールの含有量はさらに低下し、約１５００ＰＰｍになっ
た。
上記の例から明らかなように、被乾燥材料（］１）を単
に乾燥しただけでは、これに含まれる溶剤はほとんど除
去されないが、被乾燥材料（１１）に過熱水蒸気を吹き
込むことにより、これに含まれる微小の溶剤は、約１時
間で６０％以上、約２時間で７０％以上除去されること
がわかった。
に乾燥しただけでは、これに含まれる溶剤はほとんど除
去されないが、被乾燥材料（１１）に過熱水蒸気を吹き
込むことにより、これに含まれる微小の溶剤は、約１時
間で６０％以上、約２時間で７０％以上除去されること
がわかった。
なお、上記のようにして被乾燥材料（１１）から除去さ
れた溶剤は、蒸発してコンデンサ（１３）に導かれたの
ち冷却され、液体となって凝集液貯留槽（１６）に溜め
られる。
れた溶剤は、蒸発してコンデンサ（１３）に導かれたの
ち冷却され、液体となって凝集液貯留槽（１６）に溜め
られる。
上記の説明では、本発明の実施に第１図に示した乾燥装
置を使用した場合を示したが、他の構造の乾燥装置も使
用しうろことは云う迄もない。
置を使用した場合を示したが、他の構造の乾燥装置も使
用しうろことは云う迄もない。
［発明の効果コ
以上の説明から明らかなように、本発明は溶剤を含有す
る固体に過熱水蒸気を接触させて乾燥することにより、
簡単な装置により低温かつ短時間できわめて効率よく溶
剤を除去することができるので、医薬品その他残存溶剤
の低減が要求される固体材料の溶剤除去に実施して効果
きわめて大である。
る固体に過熱水蒸気を接触させて乾燥することにより、
簡単な装置により低温かつ短時間できわめて効率よく溶
剤を除去することができるので、医薬品その他残存溶剤
の低減が要求される固体材料の溶剤除去に実施して効果
きわめて大である。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明を実施する乾燥装置の一例の模式図、第
２図は本発明の実験結果を示す線図である。 １：乾燥室、２：加熱ジャケット、５：撹拌機、ｌｌｚ
披乾燥材料、１２．１２ａ ：水蒸気供給口、１３：コ
ンデンサ、１７：真空ポンプ。
２図は本発明の実験結果を示す線図である。 １：乾燥室、２：加熱ジャケット、５：撹拌機、ｌｌｚ
披乾燥材料、１２．１２ａ ：水蒸気供給口、１３：コ
ンデンサ、１７：真空ポンプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 固体に含まれた溶剤を乾燥装置により乾燥して除去する
方法において、 前記乾燥装置の乾燥室及び該乾燥室に装入された溶剤を
含む固体を所定温度まで加熱し、前記乾燥室の圧力をそ
の温度における飽和水蒸気圧以下に保持しつつ前記乾燥
室に水蒸気を供給することを特徴とする固体に含まれた
溶剤の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4232788A JPH01217176A (ja) | 1988-02-26 | 1988-02-26 | 固体に含まれた溶剤の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4232788A JPH01217176A (ja) | 1988-02-26 | 1988-02-26 | 固体に含まれた溶剤の除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01217176A true JPH01217176A (ja) | 1989-08-30 |
Family
ID=12632914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4232788A Pending JPH01217176A (ja) | 1988-02-26 | 1988-02-26 | 固体に含まれた溶剤の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01217176A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04271882A (ja) * | 1990-05-01 | 1992-09-28 | Fujitsu Ltd | 洗浄／乾燥方法及び装置 |
| JP2006285137A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-10-19 | Dainippon Ink & Chem Inc | 静電荷像現像用トナーの製造方法 |
| JP2006330539A (ja) * | 2005-05-30 | 2006-12-07 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | 電子写真装置用無端ベルト |
| US20100092652A1 (en) * | 2007-03-23 | 2010-04-15 | Kunitomo Kankyo Plant Co., Ltd. | Apparatus and method for treating organic waste and organic material obtained by the treatment method |
| JP2017083056A (ja) * | 2015-10-27 | 2017-05-18 | 三菱マテリアルテクノ株式会社 | 乾燥方法及び乾燥装置 |
| WO2023203974A1 (ja) * | 2022-04-22 | 2023-10-26 | 株式会社奈良機械製作所 | 粉粒体の乾燥方法、乾燥装置及び製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5620981A (en) * | 1979-07-02 | 1981-02-27 | Montedison Spa | Drying of powder |
-
1988
- 1988-02-26 JP JP4232788A patent/JPH01217176A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5620981A (en) * | 1979-07-02 | 1981-02-27 | Montedison Spa | Drying of powder |
Cited By (8)
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| US8365433B2 (en) * | 2007-03-23 | 2013-02-05 | Kunitomo Kankyo Plant Co., Ltd. | Apparatus and method for treating organic waste and organic material obtained by the treatment method |
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| WO2023203974A1 (ja) * | 2022-04-22 | 2023-10-26 | 株式会社奈良機械製作所 | 粉粒体の乾燥方法、乾燥装置及び製造方法 |
| JPWO2023203974A1 (ja) * | 2022-04-22 | 2023-10-26 |
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