JPH01226705A - 窒化物粉末の製造方法 - Google Patents
窒化物粉末の製造方法Info
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- JPH01226705A JPH01226705A JP5256988A JP5256988A JPH01226705A JP H01226705 A JPH01226705 A JP H01226705A JP 5256988 A JP5256988 A JP 5256988A JP 5256988 A JP5256988 A JP 5256988A JP H01226705 A JPH01226705 A JP H01226705A
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- Japan
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- powder
- nitride
- rotary furnace
- nitride powder
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（童業上の利用分野）
本発明は、回転炉を用いた窒化物の製造方法に関する。
（従来の技術）
窒化物粉末、特に、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒
化ケイ素の製造方法として、酸化物と炭素より成る混合
物を窒素ま念はアンモニアガス中で反応させる酸化物還
元法が工業的に採用されている。
化ケイ素の製造方法として、酸化物と炭素より成る混合
物を窒素ま念はアンモニアガス中で反応させる酸化物還
元法が工業的に採用されている。
この製造方法の特徴は、反応に使用する原料の入手が容
易かつ安価であり、窒化反応後、特別な粉砕手段が不要
な九め一高純度でかつよく整粒されている窒化物粉末が
得られることにある。該酸化物還元法の場合、窒化反応
を均一に行なわせる為には、通常、酸化物に対して化学
量論的な量よりも過剰に炭素が混合される。このため、
窒化反応によっても炭素が完全に消費されず、余剰の炭
素を含む窒化物粉末が得られる。そこで、余剰の炭素を
含む窒化物粉末を酸化処理し、炭素を燃焼除去すること
が行なわれている。
易かつ安価であり、窒化反応後、特別な粉砕手段が不要
な九め一高純度でかつよく整粒されている窒化物粉末が
得られることにある。該酸化物還元法の場合、窒化反応
を均一に行なわせる為には、通常、酸化物に対して化学
量論的な量よりも過剰に炭素が混合される。このため、
窒化反応によっても炭素が完全に消費されず、余剰の炭
素を含む窒化物粉末が得られる。そこで、余剰の炭素を
含む窒化物粉末を酸化処理し、炭素を燃焼除去すること
が行なわれている。
（発明が解決しようとする課題）
このよう々酸化物還元法では、原料である酸化物として
粗粒のものを使用した場合、得られる窒化物粉末を焼結
して得た焼結体の物性が低下する。
粗粒のものを使用した場合、得られる窒化物粉末を焼結
して得た焼結体の物性が低下する。
その恵め、原料である酸化物として微粉のものが採用さ
れる。しかし、そうすると得られる窒化物粉末も微粉と
なり、極めて嵩比重が小さく、その取扱いが困難となる
。そこで、窒化物粉末の取扱いを良好とする之めに得ら
れた窒化物粉末をスプレードライ等の方法で造粒するこ
とが試みられている。
れる。しかし、そうすると得られる窒化物粉末も微粉と
なり、極めて嵩比重が小さく、その取扱いが困難となる
。そこで、窒化物粉末の取扱いを良好とする之めに得ら
れた窒化物粉末をスプレードライ等の方法で造粒するこ
とが試みられている。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは、得られた窒化物粉末を造粒するのではな
く、窒化物粉末の製造方法自体に改良を加えることによ
って嵩比重の高い窒化物粉末を得ることを目的とし、鋭
意研究を重ねてきた。その結果、前記した酸化処理を回
転炉中で行なうことにより上記の目的が達成されること
を見い出し、本発明を完成させるに至った。
く、窒化物粉末の製造方法自体に改良を加えることによ
って嵩比重の高い窒化物粉末を得ることを目的とし、鋭
意研究を重ねてきた。その結果、前記した酸化処理を回
転炉中で行なうことにより上記の目的が達成されること
を見い出し、本発明を完成させるに至った。
即ち、本発明は、金属又は半金属の窒化物粉末と炭素と
の混合粉末を回転炉中で酸化することによって炭素を除
去することを特徴とする金属又は半金属の窒化物粉末の
製造方法である。
の混合粉末を回転炉中で酸化することによって炭素を除
去することを特徴とする金属又は半金属の窒化物粉末の
製造方法である。
本発明で原料として使用される金属又は半金属の窒化物
粉末は、公知のものが何ら制限なく採用される。例えば
、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化チ
タン及び窒化ジルコニウム等を挙げることができる。金
属又は半金属の窒化物粉末の平均粒子径は、窒化物粉末
を焼結して得られる窒化物焼結体の物性を勘案すると、
一般に２μｍ以下であることが好まし込。また、炭素と
しては、一般にカーゲンブラックが好適に使用される、
上記の金属又は半金属の窒化物粉末と炭素との混合割合
は任意であるが、酸化物還元法により得られ九混金粉末
は、一般に金属又は半金属の窒化物粉末１００重景部に
対して炭素が１〜１００を置部の範囲で混合されている
。
粉末は、公知のものが何ら制限なく採用される。例えば
、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化チ
タン及び窒化ジルコニウム等を挙げることができる。金
属又は半金属の窒化物粉末の平均粒子径は、窒化物粉末
を焼結して得られる窒化物焼結体の物性を勘案すると、
一般に２μｍ以下であることが好まし込。また、炭素と
しては、一般にカーゲンブラックが好適に使用される、
上記の金属又は半金属の窒化物粉末と炭素との混合割合
は任意であるが、酸化物還元法により得られ九混金粉末
は、一般に金属又は半金属の窒化物粉末１００重景部に
対して炭素が１〜１００を置部の範囲で混合されている
。
上記の金属又は半金属の窒化物粉末と炭素との混合粉末
は酸化処理によって炭素のみが燃焼除去される。本発明
（於いては、上記酸化処理が回転炉中で行なわれる。回
転炉を使用すると窒化物粉末が回転炉内壁に付着し、酸
化処理が不可能であると予想されていたが、意外にも回
転炉内壁への窒化物の付着は極くわずかであった。しか
も、適度な嵩比重を有する窒化物粉末が得られることが
わかっ九。
は酸化処理によって炭素のみが燃焼除去される。本発明
（於いては、上記酸化処理が回転炉中で行なわれる。回
転炉を使用すると窒化物粉末が回転炉内壁に付着し、酸
化処理が不可能であると予想されていたが、意外にも回
転炉内壁への窒化物の付着は極くわずかであった。しか
も、適度な嵩比重を有する窒化物粉末が得られることが
わかっ九。
回転炉は、公知のものがその塘ま使用でき、連続法及び
パッチ法のいずれも採用できる。酸化処理は、一般には
酸素又は空気雰囲気下で、炭素は燃焼するが窒化物は酸
化されない条件で行々われる。酸化温度と酸化時間は、
窒化物粉末と炭素との混合粉末中の炭素の童に応じて適
宜選択されるが、通常は６００〜９００℃の温度で０．
５〜数時間の範囲から選択される。
パッチ法のいずれも採用できる。酸化処理は、一般には
酸素又は空気雰囲気下で、炭素は燃焼するが窒化物は酸
化されない条件で行々われる。酸化温度と酸化時間は、
窒化物粉末と炭素との混合粉末中の炭素の童に応じて適
宜選択されるが、通常は６００〜９００℃の温度で０．
５〜数時間の範囲から選択される。
第１図に連続式の酸化処理を行なう場合に使用される回
転炉について、回転炉の長手方向に対して平行な平面で
該回転炉を切断した断面図を示した。原料ホッパー６内
の金属又は半金属の窒化物粉末と炭素との混合粉末は、
混合粉末供給機７によって回転炉のシェル１内に供給さ
れる。回転炉は、混合粉末の入口側が高くなるように傾
斜させて設置されているが、パッチ式の場合には必ずし
も傾斜させる必要はない。上記の混合粉末はシェル１内
を移動しながらヒーター１１で加熱され酸化処理される
。炭素が燃焼除去された後の窒化物粉末は、窒化物回収
容器８中に回収される。シェル１の中には、酸化処理を
良好に行なうために、空気又は酸素が、ガス供給口９か
ら強制的に供給される。空気又は酸素等のガスは混合粉
末と向流に流す方が酸化効果が良好である。空気又は酸
素の供給量は特に制限されな（八が、一般には、次式で
示される燃焼反応に必要な量以上であればよい。
転炉について、回転炉の長手方向に対して平行な平面で
該回転炉を切断した断面図を示した。原料ホッパー６内
の金属又は半金属の窒化物粉末と炭素との混合粉末は、
混合粉末供給機７によって回転炉のシェル１内に供給さ
れる。回転炉は、混合粉末の入口側が高くなるように傾
斜させて設置されているが、パッチ式の場合には必ずし
も傾斜させる必要はない。上記の混合粉末はシェル１内
を移動しながらヒーター１１で加熱され酸化処理される
。炭素が燃焼除去された後の窒化物粉末は、窒化物回収
容器８中に回収される。シェル１の中には、酸化処理を
良好に行なうために、空気又は酸素が、ガス供給口９か
ら強制的に供給される。空気又は酸素等のガスは混合粉
末と向流に流す方が酸化効果が良好である。空気又は酸
素の供給量は特に制限されな（八が、一般には、次式で
示される燃焼反応に必要な量以上であればよい。
４ Ｃ＋ ３０□→２ＣＯ＋ ２ＣＯ２回転炉の回転数
は任意であるが、得られる窒化物粉末の嵩比重を上げる
ため及び酸化時間を短縮する九めには０．１〜１０回転
／分とすることが好ましい。
は任意であるが、得られる窒化物粉末の嵩比重を上げる
ため及び酸化時間を短縮する九めには０．１〜１０回転
／分とすることが好ましい。
本発明は、また、上述の窒化物粉末の製造に於いて、連
続式で製造する場合に特に好適に使用し得る回転炉をも
提供する本のである。即ち、長尺の筒状のシェル内部に
、該シェル内の気流を妨げるための遮断板が核シェルと
の間に間隙を形成して設けられてなる回転炉である。
続式で製造する場合に特に好適に使用し得る回転炉をも
提供する本のである。即ち、長尺の筒状のシェル内部に
、該シェル内の気流を妨げるための遮断板が核シェルと
の間に間隙を形成して設けられてなる回転炉である。
以下に、添付図面に従ってより具体的に説明する。
第１図には、長尺の筒状のシェル１の内部に遮断板２が
４枚設けられた回転炉を示し之。該遮断板２は、酸化処
理に於いて回転炉内の気流によって炭素が回転炉内に拡
散することを防止し、回転炉出口近傍に於ける酸化処理
がほぼ完了した窒化物の炭素による汚染を防止するため
のものである。
４枚設けられた回転炉を示し之。該遮断板２は、酸化処
理に於いて回転炉内の気流によって炭素が回転炉内に拡
散することを防止し、回転炉出口近傍に於ける酸化処理
がほぼ完了した窒化物の炭素による汚染を防止するため
のものである。
遮断板２は、シェル１の長手方向に対して垂直に設ける
ことが好ましいが、上記し九遮断板の機能を発揮し得る
最大の傾斜度、例えば、シェルの長手方向に対して４５
０迄傾斜させても支障ない。また、遮断板の数は１以上
であれば良いが、上記し念炭素の拡散の防止を効果的に
行なり九めに回転炉の大きさに応じて適宜選択すれば良
い。一般には、２〜４枚の遮断板が採用される。
ことが好ましいが、上記し九遮断板の機能を発揮し得る
最大の傾斜度、例えば、シェルの長手方向に対して４５
０迄傾斜させても支障ない。また、遮断板の数は１以上
であれば良いが、上記し念炭素の拡散の防止を効果的に
行なり九めに回転炉の大きさに応じて適宜選択すれば良
い。一般には、２〜４枚の遮断板が採用される。
遮断板の取付位置は、特に制限されるものではな−か、
一般には、シェルの一端から他端までの長さを等分する
位置であることが好ましい。
一般には、シェルの一端から他端までの長さを等分する
位置であることが好ましい。
遮断板は、既述のとおシ回転炉内の気流による炭素の拡
散を防止する本のである之め、回転炉内の気相部のみに
設ければ良い。従って、回転炉のシェルの内壁に沿って
移動する窒化物粉末と炭素との混合粉末を妨げないよう
に、遮断板はシェルとの間に間隙３を形成して設けられ
ている。間隙３は上記の混合粉末が移動し得るように設
けられていれば良い。例えば、第２図に示すように、シ
ェル１の内径より短い直径の遮断板２を、シェル１の長
手方向に設けられ念軸４に垂ｌに取付け、該遮断板２の
全周にわたってシェル１との間に間隙３を形成させる方
法、及び第３図に示すように、シェル１に内接する遮断
板２の周辺を部分的に切欠いて間隙３を形成させる方法
等が挙げられる。
散を防止する本のである之め、回転炉内の気相部のみに
設ければ良い。従って、回転炉のシェルの内壁に沿って
移動する窒化物粉末と炭素との混合粉末を妨げないよう
に、遮断板はシェルとの間に間隙３を形成して設けられ
ている。間隙３は上記の混合粉末が移動し得るように設
けられていれば良い。例えば、第２図に示すように、シ
ェル１の内径より短い直径の遮断板２を、シェル１の長
手方向に設けられ念軸４に垂ｌに取付け、該遮断板２の
全周にわたってシェル１との間に間隙３を形成させる方
法、及び第３図に示すように、シェル１に内接する遮断
板２の周辺を部分的に切欠いて間隙３を形成させる方法
等が挙げられる。
遮断板の面積は、炭素の拡散の防止及び窒化物粉末と炭
素との混合粉末の移動のしやすさを勘案して決定すれば
良いが、一般には、回転炉内を流れる気流の流速が間隙
３に於いて１〜２００ｃ！ｒＬ／（８）となるように選
択することが好ましい。
素との混合粉末の移動のしやすさを勘案して決定すれば
良いが、一般には、回転炉内を流れる気流の流速が間隙
３に於いて１〜２００ｃ！ｒＬ／（８）となるように選
択することが好ましい。
また、上記の回転炉に於いて、得られる窒化物粉末の嵩
比重を良好とするために、第４図に示すように回転炉の
シェル内壁に、回転炉の回転方向にほぼ垂直な突状５を
設けることが好ましい。突状５は、回転炉内の混合粉末
を回転方向にかき上げる機能を有する。突状の設置態様
形状、大きさ及び数等は特に制限されない。例えば、第
４図に示すようにシェルの内周を４等分するような高さ
数譚の突状５が、シェルの一端から他端まで連続して設
けられていても良い。また、シェルの一端から他端の間
で部分的に切断されていても良い。
比重を良好とするために、第４図に示すように回転炉の
シェル内壁に、回転炉の回転方向にほぼ垂直な突状５を
設けることが好ましい。突状５は、回転炉内の混合粉末
を回転方向にかき上げる機能を有する。突状の設置態様
形状、大きさ及び数等は特に制限されない。例えば、第
４図に示すようにシェルの内周を４等分するような高さ
数譚の突状５が、シェルの一端から他端まで連続して設
けられていても良い。また、シェルの一端から他端の間
で部分的に切断されていても良い。
さらに、シェル内壁への窒化物粉末の付着を防止するた
めに、シェルをハンマリング等の公知ノ方法で振動させ
ることは、本発明に於いて好適に採用される。
めに、シェルをハンマリング等の公知ノ方法で振動させ
ることは、本発明に於いて好適に採用される。
（効果）
本発明の方法によれば、酸化物還元法による窒化物粉末
の製造に於いて酸化処理に回転炉を用いることによって
、回転炉内に窒化物粉末が付着することなく、嵩比重の
良好な窒化物粉末を得ることができる。しかも、得られ
る窒化物粉末は、顆粒状となるために取扱いが良好であ
る。また、本発明の方法によれば、従来の静置による酸
化方法に比べて酸化に要する時間をＷ以下に短縮するこ
とができる。さらに、その際に遮断板を有する回転炉を
使用し念場合には、回転炉内の気流による炭素の拡散が
防止され、炭素残存量の極めて低す窒化物を得ることが
できる。
の製造に於いて酸化処理に回転炉を用いることによって
、回転炉内に窒化物粉末が付着することなく、嵩比重の
良好な窒化物粉末を得ることができる。しかも、得られ
る窒化物粉末は、顆粒状となるために取扱いが良好であ
る。また、本発明の方法によれば、従来の静置による酸
化方法に比べて酸化に要する時間をＷ以下に短縮するこ
とができる。さらに、その際に遮断板を有する回転炉を
使用し念場合には、回転炉内の気流による炭素の拡散が
防止され、炭素残存量の極めて低す窒化物を得ることが
できる。
（実施例）
以下に本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが
、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
なお、本発明における粉末嵩比重測定は、ホソカワミク
ロン＠製パウダー・テスターによっ念。
ロン＠製パウダー・テスターによっ念。
測定数は、１０個とし、その算術平均値にて示した。ま
た、残存炭素量の分析は、■堀場製作所製ＥＭＩＡ −
１１０カーボン・アナライザーにて行った。
た、残存炭素量の分析は、■堀場製作所製ＥＭＩＡ −
１１０カーボン・アナライザーにて行った。
実施例１
第１図に示すように回転炉内に１遮断板４枚を取付け、
さらに第４図に示すように突状４枚を取付は念後、均熱
帯での滞留時間が、３時間となるように回転数を０．５
回転／分とした。
さらに第４図に示すように突状４枚を取付は念後、均熱
帯での滞留時間が、３時間となるように回転数を０．５
回転／分とした。
炉内温度６８０℃に均一に加熱し、回転炉内の一端より
乾燥空気５２ Ｎｌ／ｍｉｎ 、他端より窒化アルミニ
ウムと炭素の１：０．２（重量比）の混合粉末を４７０
９／Ｈｒの供給速度にて供給し、連続酸化処理を実施し
念。得られ之窒化アルミニウムは、直径０．５〜２．０
罰の殆んど球状に近い顆粒で、嵩比重０．４３９ ／
ｃｃ 、残存炭素量１７０ ｐｐｍであった。
乾燥空気５２ Ｎｌ／ｍｉｎ 、他端より窒化アルミニ
ウムと炭素の１：０．２（重量比）の混合粉末を４７０
９／Ｈｒの供給速度にて供給し、連続酸化処理を実施し
念。得られ之窒化アルミニウムは、直径０．５〜２．０
罰の殆んど球状に近い顆粒で、嵩比重０．４３９ ／
ｃｃ 、残存炭素量１７０ ｐｐｍであった。
実施例２
実施例１と同一条件にて、窒化ホウ素と炭素の１：０．
２（重量比）の混合粉末を連続的に回転炉内に供給し、
連続酸化処理を実施し念。
２（重量比）の混合粉末を連続的に回転炉内に供給し、
連続酸化処理を実施し念。
得られ念窒化ホウ素の性質を第１光に示した。
実施例３
回転炉内の遮断板及び、突状を取シ外したほかは実施例
１と同様に行なった。
１と同様に行なった。
得られ之窒化アルミニウムの性質を第１費に示した。
実施例４
回転炉内の遮断板及び突状を取り外し、その代りに均熱
膏内部に固定反応容器を設置し、パッチ式回転炉とし念
。
膏内部に固定反応容器を設置し、パッチ式回転炉とし念
。
固定反応容器内へ窒化アルミニウムと炭素１：０．２（
重量比）の混合粉末１４００ｇを仕込み。
重量比）の混合粉末１４００ｇを仕込み。
回転炉の勾配を水平に設定した他は全て実施例１と同一
条件にて回転させながらパッチ式で酸化処理を行っ念。
条件にて回転させながらパッチ式で酸化処理を行っ念。
得られた窒化アルミニウムの性質を第１表に示し穴。
比較例１
回転炉の回転を止め九他は、実施例４と同一条件にて、
パッチ酸化処理を行った。
パッチ酸化処理を行った。
得られた窒化アルミニウムの性質を、第１表に示し念。
第 １ 表
第１図は、本発明の回転炉を長手方向に平行な平面で切
断した断面図である。第２図、第３図及び第４図は、本
発明の回転炉を長手方向に垂直な平面で切断した断面の
斜視図である。 図中、１はシェル、２は遮断板、３は間隙、４は軸、５
は突状、６は原料ホラ・や−１７は混合粉末供給機、８
は窒化物回収容器、９はガス供給口、１０は排ガスダク
ト、１１はヒーターを夫々示す。
断した断面図である。第２図、第３図及び第４図は、本
発明の回転炉を長手方向に垂直な平面で切断した断面の
斜視図である。 図中、１はシェル、２は遮断板、３は間隙、４は軸、５
は突状、６は原料ホラ・や−１７は混合粉末供給機、８
は窒化物回収容器、９はガス供給口、１０は排ガスダク
ト、１１はヒーターを夫々示す。
Claims (2)
- （１）金属又は半金属の窒化物粉末と炭素との混合粉末
を回転炉中で酸化することによって炭素を除去すること
を特徴とする金属又は半金属の窒化物粉末の製造方法。 - （２）長尺の筒状のシェル内部に、該シェル内の気流を
妨げるための遮断板が該シェルとの間に間隙を形成して
設けられてなる回転炉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5256988A JPH01226705A (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | 窒化物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5256988A JPH01226705A (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | 窒化物粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01226705A true JPH01226705A (ja) | 1989-09-11 |
| JPH0563404B2 JPH0563404B2 (ja) | 1993-09-10 |
Family
ID=12918437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5256988A Granted JPH01226705A (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | 窒化物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01226705A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013209259A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Tokuyama Corp | 金属窒化物粉末の製造方法 |
| JP2023065762A (ja) * | 2021-10-28 | 2023-05-15 | デンカ株式会社 | 粉末、及びその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101664296B1 (ko) * | 2015-09-16 | 2016-10-10 | 주식회사 유라코퍼레이션 | 감전 방지 수단을 갖는 고전압 커넥터 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4728902U (ja) * | 1971-05-04 | 1972-12-02 | ||
| JPS4838006U (ja) * | 1971-09-09 | 1973-05-10 |
-
1988
- 1988-03-08 JP JP5256988A patent/JPH01226705A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4728902U (ja) * | 1971-05-04 | 1972-12-02 | ||
| JPS4838006U (ja) * | 1971-09-09 | 1973-05-10 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013209259A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Tokuyama Corp | 金属窒化物粉末の製造方法 |
| JP2023065762A (ja) * | 2021-10-28 | 2023-05-15 | デンカ株式会社 | 粉末、及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0563404B2 (ja) | 1993-09-10 |
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