JPH04209716A - 炭化珪素粉末の製造方法 - Google Patents
炭化珪素粉末の製造方法Info
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- JPH04209716A JPH04209716A JP2400759A JP40075990A JPH04209716A JP H04209716 A JPH04209716 A JP H04209716A JP 2400759 A JP2400759 A JP 2400759A JP 40075990 A JP40075990 A JP 40075990A JP H04209716 A JPH04209716 A JP H04209716A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［０００１１
【産業上の利用分野］本発明は回転炉を用いた炭化珪素
粉末の製造方法に関する。 ［０Ｏ０２］ 【従来の技術】現在炭化珪素粉末の製造方法としては、
アチソン炉によるアチソン法、縦型炉の上部から原料を
投入し下部から製品を抜き取る縦型連続法、容器に原料
を充填し連続的に容器を移動し製品を取り出すブツシャ
−炉法などがある。 ［０００３］Ｌかしながら上記方法においては、■ ア
チソン法は２０００℃以上の高温で反応さぜるためαＳ
ｉｃＬか生成せず、また得られる炭化珪素粒が粗大化
するため後工程として粉砕処理が必要であり、ファイン
セラミックス用原料として利用できるのは全体のごく一
部の微粒化した粉末のみであり効率が悪い。 ［０００４）■ 縦型炉法は微粒のβ−３ｉＣが得られ
、後の粉砕工程が不要であるという利点を有するが炉が
大型化した際、炉壁近傍と炉中心部の温度差がつきやす
く、反応が不均一となりやすい。 ［０００５１■ プッシャー炉法は容器への原料充填層
の厚さが厚いと、反応速度が遅く、また原料粉が静止し
ているためにウィスカーが生成しやすい。等の欠点を有
する。 ［０００６Ｎ
粉末の製造方法に関する。 ［０Ｏ０２］ 【従来の技術】現在炭化珪素粉末の製造方法としては、
アチソン炉によるアチソン法、縦型炉の上部から原料を
投入し下部から製品を抜き取る縦型連続法、容器に原料
を充填し連続的に容器を移動し製品を取り出すブツシャ
−炉法などがある。 ［０００３］Ｌかしながら上記方法においては、■ ア
チソン法は２０００℃以上の高温で反応さぜるためαＳ
ｉｃＬか生成せず、また得られる炭化珪素粒が粗大化
するため後工程として粉砕処理が必要であり、ファイン
セラミックス用原料として利用できるのは全体のごく一
部の微粒化した粉末のみであり効率が悪い。 ［０００４）■ 縦型炉法は微粒のβ−３ｉＣが得られ
、後の粉砕工程が不要であるという利点を有するが炉が
大型化した際、炉壁近傍と炉中心部の温度差がつきやす
く、反応が不均一となりやすい。 ［０００５１■ プッシャー炉法は容器への原料充填層
の厚さが厚いと、反応速度が遅く、また原料粉が静止し
ているためにウィスカーが生成しやすい。等の欠点を有
する。 ［０００６Ｎ
【発明が解決しようとする課題］かかる事情下に鑑み本
発明者らは従来法に比較し微粒でウィスカーの混入が少
なく、かつ工業的に反応時間が短く、大型化可能な炭化
珪素粉末の製造方法を見出すべく鋭意検討した結果、遂
に本発明を完成するに至った。 ［０００７］ 【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、酸化
珪素とカーボンの混合粒を回転炉中で揺動させながら、
窒素を含まない非酸化性雰囲気下で１２００℃〜１７０
０℃で加熱することを特徴とする炭化珪素粉末の製造方
法を提供するものである。 ［０００８）以下、本発明方法をさらに詳細に説明する
。本発明方法の実施に際し、原料としての酸化珪素は、
この反応が気相反応であり炭化珪素粉末の粒度は原料の
酸化珪素の粒径には依存しないため、特に制限されない
が、反応の容易性等より通常５０μｍ以下の粒径のもの
が使用される。 ［０００９１反応に際して、より微粒で粒度分布のシャ
ープな炭化珪素粉末を得るために超微粒、例えば１μｍ
以下、好ましくは０゜５７１ｍ以下の炭化珪素粉末をこ
ねらの原料とじての酸化珪素粉末中に種として配合して
おくことも可能である。 ［００１０１まだ、原料としてのカーボンは通常、カー
ボンブラックが好ましく粒径は５１１ｍ以下、好ましく
は３ｇｍ以下のものが使用される。粒径が大きい場合に
は反応し難い。 ［００１，１１反応に際して、酸化珪素とカーボンは予
め混合、造粒して使用する。混合に際し２ての酸化珪素
とカーボンの使用割合は通常酸化珪素１００！１部に対
しカーボン６０〜１８０重竜部、好ましくは６５〜１５
０重凰部の範風邪ある。酸化珪素に対しカーボンが少な
いと炭化珪素への転換反応が充分でなく、また多いと脱
炭素に長時間を要すると共に得られた炭化珪素が再酸化
される可能性を有する。 ［００１２］混合時間は使用する混合機、混合域により
異なるので、予め使用する混合条件で混合を行い、酸化
珪素とカーボンの均一撹拌が可能となる時間を設定すれ
ば良い。 ［００１，３１本発明に於いて混合粒は５０１１ｍ〜５
ｍｍ以下の粒状に造粒し使用する。混合粒が５０Ｉ１．
ｍ未満の場合には反応時気流に乗り飛散するとか、炉壁
に付着しやすい等の問題を生起する。 ［００１，４１本発明方法に於いて混合粒は回転炉で揺
動さぜながら還元炭化処理することを必須とする。回転
炉はキルン等の公知のものであればよく回分式、連続式
のいずれも使用できる。還元炭化処理は通常アルゴン雰
囲気中で１２００〜１７００℃の温度で１時間以上、通
常２時間〜８時間行えばよい。 ［００１５］図１に本発明方法で連続式還元炭化処理を
行う場合使用する装置の一実施態様を、回転炉の長手方
向に対して平行な平面で切断した概略断面図を示した。 図中１は原料ホッパー、２は混合粒供給機、３は回転炉
、４はシェル内、５はヒータ、６は炭化物回収容器、７
はガス供給口、８はガス排出口を示す。 ［００１６］図において、原料ホッパー１内の酸化珪素
とカーボンからなる混合粒はスクリューフィダー等の供
給機２により回転炉３のシェル内４に供給される。回転
炉は混合粒の入口側が高くなるように傾斜させて設置さ
れているが、回分式の場合には必ずしも傾斜させる必要
はない。 ［００１７１供給機２より回転炉内に供給された混合粒
はシェル内を移動しながらヒータで加熱され、炭素と反
応し炭化珪素となる。還元炭化された粉末は、炭化物回
収容器６に回収される。シェル内には還元炭化処理を良
好に行う為にアルゴン含有ガスがガス供給ロアから強制
的に供給される。これらのガスは混合粒と向流に流す方
が還元炭化の効率がよく、また熱回収の面からも効率が
よく、好ましい。回転炉の回転数は使用する回転炉の直
径等により一義的ではないが、反応を均一に行うために
０．１〜１０回転／分とすることが好ましい。 ［００１８１本発明方法により得られる炭化珪素粉末が
、何故ウィスカー生成量が少ないのか詳らかではないが
、原料である混合粒が回転炉内で常に動いている為、特
定方向への結晶成長が阻害され、この為ウィスカーの発
生が少ないものと推測される。 ［００１９］
発明者らは従来法に比較し微粒でウィスカーの混入が少
なく、かつ工業的に反応時間が短く、大型化可能な炭化
珪素粉末の製造方法を見出すべく鋭意検討した結果、遂
に本発明を完成するに至った。 ［０００７］ 【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、酸化
珪素とカーボンの混合粒を回転炉中で揺動させながら、
窒素を含まない非酸化性雰囲気下で１２００℃〜１７０
０℃で加熱することを特徴とする炭化珪素粉末の製造方
法を提供するものである。 ［０００８）以下、本発明方法をさらに詳細に説明する
。本発明方法の実施に際し、原料としての酸化珪素は、
この反応が気相反応であり炭化珪素粉末の粒度は原料の
酸化珪素の粒径には依存しないため、特に制限されない
が、反応の容易性等より通常５０μｍ以下の粒径のもの
が使用される。 ［０００９１反応に際して、より微粒で粒度分布のシャ
ープな炭化珪素粉末を得るために超微粒、例えば１μｍ
以下、好ましくは０゜５７１ｍ以下の炭化珪素粉末をこ
ねらの原料とじての酸化珪素粉末中に種として配合して
おくことも可能である。 ［００１０１まだ、原料としてのカーボンは通常、カー
ボンブラックが好ましく粒径は５１１ｍ以下、好ましく
は３ｇｍ以下のものが使用される。粒径が大きい場合に
は反応し難い。 ［００１，１１反応に際して、酸化珪素とカーボンは予
め混合、造粒して使用する。混合に際し２ての酸化珪素
とカーボンの使用割合は通常酸化珪素１００！１部に対
しカーボン６０〜１８０重竜部、好ましくは６５〜１５
０重凰部の範風邪ある。酸化珪素に対しカーボンが少な
いと炭化珪素への転換反応が充分でなく、また多いと脱
炭素に長時間を要すると共に得られた炭化珪素が再酸化
される可能性を有する。 ［００１２］混合時間は使用する混合機、混合域により
異なるので、予め使用する混合条件で混合を行い、酸化
珪素とカーボンの均一撹拌が可能となる時間を設定すれ
ば良い。 ［００１，３１本発明に於いて混合粒は５０１１ｍ〜５
ｍｍ以下の粒状に造粒し使用する。混合粒が５０Ｉ１．
ｍ未満の場合には反応時気流に乗り飛散するとか、炉壁
に付着しやすい等の問題を生起する。 ［００１，４１本発明方法に於いて混合粒は回転炉で揺
動さぜながら還元炭化処理することを必須とする。回転
炉はキルン等の公知のものであればよく回分式、連続式
のいずれも使用できる。還元炭化処理は通常アルゴン雰
囲気中で１２００〜１７００℃の温度で１時間以上、通
常２時間〜８時間行えばよい。 ［００１５］図１に本発明方法で連続式還元炭化処理を
行う場合使用する装置の一実施態様を、回転炉の長手方
向に対して平行な平面で切断した概略断面図を示した。 図中１は原料ホッパー、２は混合粒供給機、３は回転炉
、４はシェル内、５はヒータ、６は炭化物回収容器、７
はガス供給口、８はガス排出口を示す。 ［００１６］図において、原料ホッパー１内の酸化珪素
とカーボンからなる混合粒はスクリューフィダー等の供
給機２により回転炉３のシェル内４に供給される。回転
炉は混合粒の入口側が高くなるように傾斜させて設置さ
れているが、回分式の場合には必ずしも傾斜させる必要
はない。 ［００１７１供給機２より回転炉内に供給された混合粒
はシェル内を移動しながらヒータで加熱され、炭素と反
応し炭化珪素となる。還元炭化された粉末は、炭化物回
収容器６に回収される。シェル内には還元炭化処理を良
好に行う為にアルゴン含有ガスがガス供給ロアから強制
的に供給される。これらのガスは混合粒と向流に流す方
が還元炭化の効率がよく、また熱回収の面からも効率が
よく、好ましい。回転炉の回転数は使用する回転炉の直
径等により一義的ではないが、反応を均一に行うために
０．１〜１０回転／分とすることが好ましい。 ［００１８１本発明方法により得られる炭化珪素粉末が
、何故ウィスカー生成量が少ないのか詳らかではないが
、原料である混合粒が回転炉内で常に動いている為、特
定方向への結晶成長が阻害され、この為ウィスカーの発
生が少ないものと推測される。 ［００１９］
【効果】以上詳述した本発明方法によれば、従来の静置
法に比べ還元炭化に要する時間を１／２以下に短縮する
ことができるのみならず、ウィスカー生成量の少ない粉
末を得ることができる等、その工業的価値は頗る大であ
る。 ［００２０１ 【実施例］以下、本発明方法を実施例によりさらに詳細
に説明するが本発明方法はかかる実施例により制限を受
けるものではない。本発明において４０μｍ以下の粒径
の測定はセディグラフ、４０μｍを超える粒径は篩別法
を用いた。ウィスカーの量は脱炭素後湿式にて１０μｍ
で篩別し求めた。尚、実施例において部は特に断わりが
ない限り重量部である。 ［００２１３実施例１ 平均粒子径１０μｍ、純度９９．８％の酸化珪素粉末１
００部と、平均粒子径１．５μｍ、灰分０． １％のカ
ーボンブラック１００部を混合造粒機に投入し、ポリエ
チレングリコール１部を溶解した水５４５部に、これに
平均粒子径０．５μｍの種窒化珪素１部を分散したスラ
リーを添加しながら高速撹拌し混合し、造粒し、混合粒
とした後、熱風乾燥機にて１５０℃で乾燥した。得られ
た混合粒の粒子径は０． １〜３ｍｍであった。 ［００２２］この混合物を図１に示すホッパーに充填し
、１回転／分で回転し、炉内温度が１６００℃に設定さ
れ、９９．９９％以上の純度のアルゴンが１ＯＮｍ３／
Ｈｒで混合粒とは向流に導入されている回転炉内に３ｋ
ｇ／Ｈで供給し、還元炭化処理した。 ［００２３］このようにして得られた炭化珪素粉末中の
残留カーボンを７５０℃で通常の方法で酸化除去した。 得られた炭化珪素粉末の平均粒径は０．６μであり、そ
の結晶構造はβ−８ｉＣであり、ウィスカー生成量は０
゜５％以下であった。 ［００２４］比較例１ 実施例１と同じ方法で調製した混合粒を２５ｃｍ角のカ
ーボン製の容器に約６００ｇ充填し、このような容器を
５段積み重ねた。 （充填物の充填高さは１．５ｃｍで
ある。） ［００２５］５段積み容器を１単位としてプッシャー式
のトンネル炉に１単位／Ｈｒで挿入し、炉内温度１５３
０℃で還元炭化反応させた。（炉内滞留時間は８時間必
要であった。） ［００２６］なお充填物と上部容器の底との間の間隙を
１．５ｃｍとし、その間隙より９９．９９％以上の純度
のアルゴンを導入した。使用アルゴンは２５Ｎｍ３／Ｈ
ｒであり、これ以下であれば８時間では反応が完結しな
かった。 ［００２７］得られた炭化珪素粉末中の残留カーボンを
７５０℃で酸化した。得られた粉末の平均粒径は０．６
μ、その結晶構造はβ−３ｉＣであり、ウィスカー生成
量は１．８％であった。 ［００２８］
法に比べ還元炭化に要する時間を１／２以下に短縮する
ことができるのみならず、ウィスカー生成量の少ない粉
末を得ることができる等、その工業的価値は頗る大であ
る。 ［００２０１ 【実施例］以下、本発明方法を実施例によりさらに詳細
に説明するが本発明方法はかかる実施例により制限を受
けるものではない。本発明において４０μｍ以下の粒径
の測定はセディグラフ、４０μｍを超える粒径は篩別法
を用いた。ウィスカーの量は脱炭素後湿式にて１０μｍ
で篩別し求めた。尚、実施例において部は特に断わりが
ない限り重量部である。 ［００２１３実施例１ 平均粒子径１０μｍ、純度９９．８％の酸化珪素粉末１
００部と、平均粒子径１．５μｍ、灰分０． １％のカ
ーボンブラック１００部を混合造粒機に投入し、ポリエ
チレングリコール１部を溶解した水５４５部に、これに
平均粒子径０．５μｍの種窒化珪素１部を分散したスラ
リーを添加しながら高速撹拌し混合し、造粒し、混合粒
とした後、熱風乾燥機にて１５０℃で乾燥した。得られ
た混合粒の粒子径は０． １〜３ｍｍであった。 ［００２２］この混合物を図１に示すホッパーに充填し
、１回転／分で回転し、炉内温度が１６００℃に設定さ
れ、９９．９９％以上の純度のアルゴンが１ＯＮｍ３／
Ｈｒで混合粒とは向流に導入されている回転炉内に３ｋ
ｇ／Ｈで供給し、還元炭化処理した。 ［００２３］このようにして得られた炭化珪素粉末中の
残留カーボンを７５０℃で通常の方法で酸化除去した。 得られた炭化珪素粉末の平均粒径は０．６μであり、そ
の結晶構造はβ−８ｉＣであり、ウィスカー生成量は０
゜５％以下であった。 ［００２４］比較例１ 実施例１と同じ方法で調製した混合粒を２５ｃｍ角のカ
ーボン製の容器に約６００ｇ充填し、このような容器を
５段積み重ねた。 （充填物の充填高さは１．５ｃｍで
ある。） ［００２５］５段積み容器を１単位としてプッシャー式
のトンネル炉に１単位／Ｈｒで挿入し、炉内温度１５３
０℃で還元炭化反応させた。（炉内滞留時間は８時間必
要であった。） ［００２６］なお充填物と上部容器の底との間の間隙を
１．５ｃｍとし、その間隙より９９．９９％以上の純度
のアルゴンを導入した。使用アルゴンは２５Ｎｍ３／Ｈ
ｒであり、これ以下であれば８時間では反応が完結しな
かった。 ［００２７］得られた炭化珪素粉末中の残留カーボンを
７５０℃で酸化した。得られた粉末の平均粒径は０．６
μ、その結晶構造はβ−３ｉＣであり、ウィスカー生成
量は１．８％であった。 ［００２８］
【図１】図１は本発明方法で連続式還元炭化処理に用い
る装置の概略断面図である。
る装置の概略断面図である。
図中、１は原料ホッパー、２は混合粒供給機、３は回転
炉、４はシェル内、５はヒータ、６は炭化物回収容器、
７はガス供給口、８はガス排出口を示す。
炉、４はシェル内、５はヒータ、６は炭化物回収容器、
７はガス供給口、８はガス排出口を示す。
Claims (2)
- 【請求項１】酸化珪素とカーボンの混合粒を回転炉中で
揺動させながら、窒素を含まない非酸化性雰囲気下で１
２００℃〜１７００℃で加熱することを特徴とする炭化
珪素粉末の製造方法。 - 【請求項２】混合粒が５０μｍ〜５ｍｍの粒径を有する
５０μｍ以下の酸化珪素と５μｍ以下のカーボンブラッ
クの造粒物であることを特徴とする請求項１記載の炭化
珪素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2400759A JPH04209716A (ja) | 1990-12-07 | 1990-12-07 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2400759A JPH04209716A (ja) | 1990-12-07 | 1990-12-07 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04209716A true JPH04209716A (ja) | 1992-07-31 |
Family
ID=18510639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2400759A Pending JPH04209716A (ja) | 1990-12-07 | 1990-12-07 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04209716A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104477919A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-04-01 | 新疆工程学院 | 一种利用回转式外加热电阻炉生产碳化硅的方法 |
-
1990
- 1990-12-07 JP JP2400759A patent/JPH04209716A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104477919A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-04-01 | 新疆工程学院 | 一种利用回转式外加热电阻炉生产碳化硅的方法 |
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