JPH01226767A - 導電材及びその製造法 - Google Patents

導電材及びその製造法

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JPH01226767A JP63051487A JP5148788A JPH01226767A JP H01226767 A JPH01226767 A JP H01226767A JP 63051487 A JP63051487 A JP 63051487A JP 5148788 A JP5148788 A JP 5148788A JP H01226767 A JPH01226767 A JP H01226767A
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信行 山下
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博 長瀬
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文夫 常楽
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、導電材及びその製造法に係り、特に焼結時の
寸法変化率が小さい反応焼結体からなる導電材とその製
造法に関する。
〔従来の技術〕
一般に、エンジンやタービンなどの構造材料に適するエ
ンジニアリングセラミックスとしては、耐熱性に優れた
ＳｉＣや５ｉａＮ４などが知られている。その焼結技術
としては、常圧焼結法、加圧焼結法２反応焼結法がある
。この中で常圧焼結法。
加圧焼結法は焼結時の寸法変化率が１５〜２０％あり、
変形や寸法精度が悪く高度な技術が必要である。この焼
結時の寸法変化率が大きいために焼結後の加工に時間と
コストがかかり、エンジニアリングセラミックスが普及
しづらい理由万一つとなっている。他方、反応焼結法は
他の材料に比較して焼結時の寸法変化率が小さいことが
知られているが、特開昭５８−１４０３７５公報に示す
ように金属Ｓｉ粉末の窒化物で構成されているだけで導
電性については開示されてない。また焼結時の寸法変化
が小さいと予測される材料に従来から耐火物に使用され
ている５ｉａＮ４結合材があるが、特開昭５８−８８１
６９号公報に開示されているように導電性については開
示されておらず、機械的強度が５０ＭＰａ程度しかなく
構造用材料として使用するには不適当である。
一方、耐熱性のあるヒータ材や導電材として有用な導電
性セラミックスに対する開発要望が強い。
電気抵抗率の小さいセラミックスが得られれば、川流製
品の性能改善やセラミックスの新しい用途開拓が期待さ
れる。従来の導電性セラミックスは、例えば、特開昭５
７−４１７９６号に開示されているように、ＳｉＣや５
ｉａＮ＋に導電性化合物を混合し、ホットプレス焼結に
より上記問題を解決している。
しかし、ホットプレス法は、焼結に膨大なエネルギを必
要とするために製造コストが高いという問題がある。
更に特開昭６０−６０９８３号に開示されているように
、Ｓｉ３Ｎ４に導電性化合物を混合し、ホットプレス法
よりもエネルギ的に有効な常圧焼結法により導電性セラ
ミックスを得ているが、焼結助剤を利用するために焼結
時の寸法変化率が１５〜１８％あり、変形などの問題が
ある。
したがって、これまでに寸法精製に優れかつ電気抵抗率
が低抵抗まで制御できるセラミックスを製造する技術が
なく、実用的なものがない。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記従来沢術は、焼結時の寸法変化率、電気抵抗率２機
械的強度の点について配慮がされておらず、機械構造用
材料や機能材料として使用が限られていた。
本発明の目的は、焼結時寸法変化率が小さく、機械的強
度が高く、導電性の高い反応焼結体からなる導電材及び
その製造法とその用途を提供するにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、焼結中に成形体中の金属粉末から生成する導
電性窒化物により粒子相互間を結合するとともに粒子間
の空隙を減少させることにより、焼結時の寸法変化率を
小さくし、金属粉末から生成する窒化物からなる反応焼
結体の種類により電気抵抗率を任意に制御可能にするも
のである。
本発明において、金属粉末は周期表■族から■族に属す
るもノテ、特に’ｒｉ、Ｚｒ、ＶＩ　Ｎｂ１Ｔａ、Ｃｒ
、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｈｆｔ　Ｗ、Ｍｏ。
Ｆｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ。
Ｄｙ、Ｈｏ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｔｈ、Ｃｏ、Ｎｉの少なくと
も一種以上からなる。たとえば、Ｔｉの窒化物は電気抵
抗が約５Ｘ１０−’Ωｃｍ以下と小さく、低抵抗の焼結
体が得られる。さらに、上記の金属粉数にＳｉ，Ａｌ鉛
粉末少なくとも１種を混合すると、Ｓｉ及びＡＱの窒化
物は約１０１５Ω国オーダと大きいので、このように金
属粉末の種類によって窒化物の抵抗率が異なり、このよ
うな抵抗率の異なる金属窒化物を組合せることにより、
導電から絶縁まで抵抗率の制御が可能となる。また、金
属粉末と無機化合物を混合することによっても、抵抗率
の制御が可能である。
反応生成物である金属窒化物は３０μｍ以下の微粒子及
びウィスカである。この生成物は他の非反応生成物に対
してネット状に生成され、非反応生成物を結合する。
本発明において、抵抗率の制御を行うにはＳｉ及びＡＱ
鉛粉末少なくとも１種を９０ｖｏｌ％以下とするのが好
ましい。
本発明において、強度の低下を防止するには無機化合物
の含有量は７ｖｏ１２％以下が好ましい。
無機化合物の平均粒径は、強度の低下を防止するには１
００μｍ以下が好ましい、また、無機化合物にウィスカ
や長繊維を使用しても良い。ウィスカは、平均アスペク
ト比２００以下、平均長さ２００μｍ以下のものが好ま
しい。また長繊維を配向することにより、電気特性に方
向性を持たせることが可能である。
本発明において、強度の低下を防ぐには気孔率を３０％
以下とするのが好ましい。大気圧での反応焼結では気孔
率は実用上の製造法では５％以上となるが、加圧雰囲気
下では１％以下となる。またこの気孔は開気孔からなる
。なぜなら、金属粉末からなる成形体を窒化性ガス雰囲
気下で焼結し、金属粉末が窒化性ガスと反応して窒化物
に変化して焼結体を得るためには、窒化性ガスが成形体
中を通過する通気孔が必要であるからである。この場合
の焼結により、金属粉末の種類によっては金属粉末同志
が反応する場合があるが特性上問題はない。例えば、Ｔ
ｉＡＱ、ＴｉＡＱａ、ＴｉＳｉ。
ＺｒＡＱなどが一部生成する場合がある。
本発明では、さらに気孔率を小さくするために、上記で
得られた焼結体をホットプレスや熱間静水圧プレス処理
やポストシンタリングなどにより可能である。しかし、
これら作業は寸法精度を保つものに対しては好ましくな
い。
成形体は、窒素及び／又はアルミモニアに必要に応じて
水素、アルゴン、ヘリウムなどを加えた窒化性ガス雰囲
気下で焼結の初期には金属粉末の融点以下で長時間加熱
した後それより高い温度で加熱するのが好ましい。
本発明において、成形用バインダはポリビニルブチラー
ルやポリエチレンなどの有機高分子化合物やシリコンイ
ミド化合物やポリシラン化合物などの有機Ｓｉ高分子化
合物などを適量添加し、好ましくは８〜１５重量部添加
し、成形体の粒子体積充填率を６５％以上とするのが好
ましい。その理由を以下に述べる。
原料粉末自体は脆性の固体粒子から成っているため、そ
のまま加圧するだけでは充填が困難であり圧力の増加に
ともなって成形体に歪、クラックが発生し割れてしまう
。そのため、何らかの有機バインダを加えて粉体の流動
性を助け、かつ成形体の強度を高める必要がある。また
、有機バインダの添加量により焼結体の強度が左右され
る。たとえば、金属Ｔｉ粉末の本発明の焼結法によるＴ
ｉＮ焼結体の有機バインダの添加量と焼結体の曲げ強さ
の関係から分るように有機バインダ添加量により焼結体
の強度が変わる。これは成形体の粒子体積充填率（密度
）に関係する。有機バインダが多すぎても少なすぎても
成形体の粒子体積充填率が向上せず、最適添加量を増し
ていくと、混合物の加温下の流動性は良好となり、加圧
成形が容易になる。その結果成形体の粒子体積充填率が
向上する。しかし、原料粉の理想的な密充填にあるとき
の空孔の割合以上に有機バインダを混合すると原料粉は
バインダ中に孤立した状態になる。
混合物の流動性は良好であるが、成形体中の固形分はバ
インダが多くなる程少なくなり、その結果成形体の粒子
体積充填率が低下することになる。
成形方法は、射出成形、プレス成形、ラバープレス成形
、押出し成形、ドクターブレード法、金型粉末成形など
形状と要求特性に応じて成形方法を選択する。特に、基
板の作製にはドクターブレード法が有効である。
前記金属粉末は、ミルなどにより粉砕した丸み−を帯び
た粒子や造粒粉を使用してもよい。
本発明において、複合セラミックス焼結体の気孔中に樹
脂、油９粒子などを含浸することも可能である。摺動部
材へも応用可能である。
本発明における導電性セラミックスは、電気抵抗率を小
さくすることにより、放電加工も可能である。
本発明において、金属粉末から生成する化合物は窒化均
相中心であることが好ましい。なぜなら酸化性ガス中で
焼結すること酸化物相が生成し、電気抵抗率の制御が回
連になるからである。
〔作用〕
本発明によれば、各種金属粉末から生成した窒化物で結
合させることにより、焼結時寸法変化率が小さく、電気
抵抗率が導電から絶縁まで任意に制御可能なセラミック
スが得られる。
本発明は、Ｓｉを除く金属粉末に、熱可塑性樹脂から成
るバインダを添加し加熱混線後、温間加圧成形により粉
末粒子体積充填率が６０ｖｏｌ％以上の成形体を形成し
、該成形体中のバインダを加熱除去した後、窒化性ガス
雰囲気中で加熱焼結することにより、前記金属から生成
した窒化物の粒子及びウィスカにより無機化合物の粒子
間を連結することを特徴とする。
前記バインダ量は、 Ｂ　＝　〔（７Ｓ　／２０，０００）＋　３３±２．５
〔但し、Ｂは原料粉末組成物１００重量部に対するバイ
ンダの添加量（重量部）、Ｓは原料粉末の比表面積（ｃ
ｍ２／ｇ）を示す〕 で表わされる量を添加し加熱混練後、温間加圧成形によ
り粉末粒子体積充填率が７０ｖｏｌ％以上の成形体を形
成することが好ましい。
前述の混合粉末と熱可塑性樹脂から成るバインダを含み
、該組成物の１５０℃の見掛は粘度が（３〜９０）　Ｘ
　１０’Ｎ−ｓ　／ｒｄであること、前述の混合粉末と
熱可塑性樹脂から成るバインダを含み、該バインダ量が Ｂ　＝　〔（７Ｓ　／２ｏ、ｏｏｏ）＋３　）±２．５
〔但し、Ｂは原料粉末組成物１００重量部に対するバイ
ンダの添加量（重量部）、Ｓは原料粉末の比表面積（ｃ
ｍ２／ｇ）を示す〕 であることを特徴とするセラミックス用組成物とするこ
とが好ましい。
上記金属粉末の粒径は１０μｍ以下、好ましくは１μｍ
以下が、また、無機化合物の粉末の粒径は１００μｍ以
下、好ましくは２０μｍ以下が望ましい。これらは市販
品をそのまま用いてもよいが、ミルなどにより粉砕し丸
みを帯びた粒子として使用するのがよい。
前記無機化合物粉末は、その一部をウィスカに換えても
よい。この場合ウィスカの配合量は、焼結体組成中５５
ｖｏｌ％以下が望ましい、これより多くなると、原料の
均一なブレンドができない場合がある。また、添加する
ウィスカとしては、平均アスペクト比２００以下、平均
長さ２００μｍ以下が好ましい バインダにはセラミックス焼結のための予備成形体の作
成に用いられている熱可塑性樹脂を用いることができる
０例えば、ポリビニルブチラール。
ポリエチレン、ポリシリコーン、合成ワックスなどがあ
る。
本発明は、これらバインダが重要な役目を有し、成形体
の粉末粒子充填率を６０ｖｏｌ％以下とするのに、この
バインダの添加量が大きな作用を及ぼす。
本発明者らはこの点についても種々検討を重ね、原料粉
末の比表面積と該原料粉末１００重量部当たりのバイン
ダ添加量との間に極めて深い相関関係があることを導き
出し、本発明に到った。
先ず、原料粉末の比表面積５（ａｊ／ｇ）は次式によっ
て求めることができる。
Ｓ＝− ρ　・　ｄ 但し、ρは密度、ｄは平均粒径（μｍ）である。
そして、上記比表面積Ｓと、成形体の粉末粒子充填率を
６０ｖｏＲ％以上とするバインダ量Ｂ（原料粉末組成物
１００重量部に対する重量部）との関係は次式で示され
る。
Ｂ　＝　〔（７Ｓ　／２０，０００）＋　３　）±２．
５上記の式で与えられる範囲内のバインダ量を添加する
ことによって、成形体の粉末粒子充填率を７０ｖｏ　Ｑ
％以上にすることができ、曲げ強さ約３００ＭＮ／ｍ２
以上の焼結体を提供することができる。
上記バインダ量を配合した原料組成物は、後述するよう
に、その見掛は粘度が（３〜９ｏ）×１０’Ｎ−ｓ／ｍ
の範囲内となり、この粘度範囲を選択することによって
、成形時の流動性が予測でき、かつ、充填率６０ｖｏｌ
％以上の成形体を得ることができるので、ニアネットシ
ェイプに適した組成物を提供することができる。特に、
７゜ｖｏΩ％以上とすることにより強度の高いものが得
られる。特に、実用的には８５ｖｏＲ％以下が好ましく
、ニアネットシエイプ成形が得られる。
とくに原料組成物の流動性の点からは、Ｓｉ粉末として
粒径１μｍ以下のものを用い、バインダには、ポリエチ
レン１５〜６０重量％、ワックス３０〜７０重量％およ
びステアリン酸５〜２５重量％の割合で配合したものを
添加するのがよい。
上記バインダ樹脂を添加した原料組成物は、充分混練し
た後成形される。成形方法は、射出成形。
プレス成形、ラバープレス成形、押出し成形、金属粉末
成形など形状と要求特性に応じて選択することができる
が、バインダ樹脂の軟化温度以上で温開成形する。例え
ば、メカニカルプレスを用いて成形する場合には、成形
圧は１００１００Ｏ／、ｊ程度で行なうのがよい。
上記成形体は、焼結前に脱脂（脱バインダ）する。脱脂
は、室温から約２℃／ｈで徐々に温度を上げ、約５００
’Ｃまで加熱することにより行なうことができる。
上記成形体を窒素及び／又はアルモニア、または必要に
応じて水素、アルゴン、ヘリウムなどを加えた窒化性ガ
ス雰囲気中で金属の融点未満、特に１１００〜１３５０
℃で加熱するのが好ましく、焼結温度までの昇温速度は
４℃／ｈが適当であり、これによって容易に焼結するこ
とができる。なお、必要に応じてホットプレスしてもよ
い。
焼結体は、その気孔率を３０％以下とするのが好ましい
。気孔率が３０％を超えると強度が小さくなる。気孔率
が３０％以下とするには、前記成形体の粒子体積充填率
を６０ｖｏ　１％以上にすることによって達成すること
ができる。
また、焼結体中には、焼結過程で窒化物のウィスカが生
成するが、該ウィスカは反応生成相に対して１〜７０ｖ
ｏｌ％、特に１０〜３０ｖＯＱ％含まれていることが好
ましい。
本発明のセラミックスが、焼結時の寸法変化率（約０．
１５％以下）が小さいものが得られる理由は、次のこと
が考えられる。
まず、第一の焼結時の寸法変化率は、窒化性雰囲気中で
焼結することにより生成される窒化物ウィスカが大きく
寄与している。このウィスカは生成される窒化物中１〜
３０体積％とすることが好ましい。
金属粉末と無機化合物の混合物に熱可塑性樹脂を９重量
部添加して加熱混練し、温間加熱成形後、脱バインダし
て窒素ガス中で焼結した時の原料配合比〔金属／（金属
＋無機化合物）〕と、焼結時の寸法変化率及び曲げ強さ
の関係を示すが、金属量の増加に従い生成窒化物のウィ
スカが増加し、強度は増す。但し、焼結時の寸法変化率
は大きくなるが、実用上問題となるほどではない。
これは、焼結時に生成するウィスカが焼結体の粒子間を
密に連結するためと考える。特に４５ＶＯＵ％以上にな
ると曲げ強さ３００　Ｍ　Ｎ　／　ｒ１以上の焼結体が
得られるのは、こうした連結鎖が多くなるためと考える
。
バインダ樹脂量が曲げ強さに大きく影響する。
これは成形体の体積充填率が影響してｂする。
原料粉体自体は脆性の固体微粉末粒子であり、そのまま
加圧したのでは充填が困難である。そのため、バインダ
を加えて粉体の流動性を助け、かつ成形体の強度を高め
る必要がある。バインダ添加量により焼結体の強度が変
わるが、これは成形体の粒子体積充填率（密度）に関係
することは前に述べた。バインダ量を増していくと、混
合物の加温下の流動性は良好となり、加圧成形が容易に
なる。その結果成形体の粒子体積充填率が向上する。し
かし、原料粉が理想的な密充填にあるときの空孔の割合
以上にバインダを添加すると、原料粉がバインダ中に孤
立したような状態となり流動性は良くなるが、成形体中
の固形分率が低下し、その結果成形体の粒子体積充填率
が低下し、焼結体の気孔率が大きくなって、焼結体強度
の低下につながる。
既述のように、窒化性雰囲気中で加熱焼結されることに
より、金属粉末から生成するウィスカが粒子相互間を連
結すると共に粒子間空隙を埋め、焼結体中に３次元的に
成長するため、直紡性のセラミックスが得られる。
実施例１ 平均粒径１μｍの金属Ｔｉ粉末に成形用バインダとして
ポリエチレン系ワックス、合成ワックス。
ステアリン酸などの有機バインダを４重量部添加し、加
圧ニーダで樹脂が軟化する１６０℃、５時間加熱混練し
た。そして、冷却後、混練物を破砕した後、供試原料と
した。これらの原料をメカニカルプレスを用いて成形圧
力１０００ｋｇｆ／ｃｄ、温度１６０℃で直径５０論、
厚さ２０＋ａのものに成形した。得られた成形体の粒子
体積充填率は６０ｖｏ１２％以上である。この成形体は
アルゴン雰囲気中３℃／ｈの昇温速度で５００℃まで加
熱し、成形バインダを除去した後、窒素雰囲気中６００
℃から１３００℃まで段階的に所定の温度に保持し、長
時間かけて加熱し、焼結体を得た。
得られた焼結体の特性を第１表に示す。比較のために平
均粒径０．８　μｍの５ｉａＮ４粉末４０ｖｏ　２％と
ＴｉＮ粉末５５ｖｏｌ％、この混合粉末に焼結助剤とし
てＹ２Ｏ３を５ｖｏ　２％含有させている。
これを前記と同様に成形し、１７００℃で５時間焼結し
焼結体を得た。得られた焼結体の特性を第１表に合わせ
て示す。これより、本発明品は、５ｉａＮ４粉末とＴｉ
Ｎ粉末に焼結助剤Ｙ２Ｏ３を添加したものと比較して、
焼結時寸法変化率が０．８％と小さく、ニアネットシェ
イプ性が良好で、電気抵抗率の小さいセラミックスが得
られる。寸法変化率は長さの変化率を示したものである
。
本発明の焼結体は若干のウィスカが形成されていた。
第　　１　　表 実施例２〜２３ 実施例１と同様にしてＴｉ粉末の変わりに第２表に示す
金属粉末を添加して同様に成形、焼結した。得られた焼
結体の特性を第２表に示す。これより、本発明品は、焼
結時の寸法変化率が１％以下と小さく、機械的強度が高
く、金属粉末の種類。
配合によって電気抵抗率を１０４〜１０１Ωｃｍと任意
に制御可能であることが判る。
本実施例においてもウィスカが形成されていた。
実施例２４ 実施例１と同様にして、平均粒径１μｍの金属Ｔｉ粉末
と平均粒径１μｍの金属Ｓｉ粉末の配合比を変えて、成
形、焼結を行ない焼結体を得た。
得られた焼結体の組成はＴｉＮと５ｉａＮａの２組型合
体でウィスカが形成されていた。
第１図に電気抵抗率と原料配合比、第２図に曲げ強さと
原料配合比の実験結果を示す。これより電気抵抗率は配
合比により１０４〜１０″″３Ωｃｍで可変可能である
ことが判る。また、曲げ強さは配合比に関係なく、　３
００　Ｍ　Ｐ　ａ以上あることが判る。
実施例２５ 実施例１と同様にして、平均粒径１μｍの金属Ｔｉ粉末
と平均粒径１μｍの金属Ａｌ粉末配合比を変えて、成形
、焼結を行ない焼結体を得た。
得られた焼結体の組成はＴｉＮとＡＥＩＮの２組型合体
でウィスカが形成されていた。
第３図に電気抵抗率と原料配合比、第４図に曲げ強さと
原料配合比の実験結果を示す。これより電気抵抗率は配
合比により１０’〜１ｏ−５Ωｃｍで可変可能であるこ
とが判る。また、曲げ強さは配合比に関係なく　２５０
　Ｍ　Ｐ　ａ以上あることが判る。
実施例２６〜３０ 実施例１と同様にして、成形バインダ量を変えて成形、
焼結して得られた気孔率の異なる焼結体について同様に
試験した結果を第３表に示す。第５図に気孔質と曲げ強
さの関係を示す。
これより、気孔率が３０％以下では２５０ＭＰａ以上の
強度が得られ、気孔率が多くなるにつれ強度が低下する
が、３０％を越えると２５０　Ｍ　Ｐ　ａ未満の急激に
強度が低下することが判る。
第　　３　　表 実施例３１〜３５ 実施例１で得られた焼結体を窒素中、２０気圧から３５
０００気圧、１５００℃から２２００℃で１５０分熱間
加圧焼結を行なった。得られた焼結体の試験結果を第４
表に示す。表に示すように、加圧窒素中による反応焼結
により気孔率が２％以下と著しく低下するが、寸法変化
率は若干大きくなる。また、ＴｉＮ反応焼結体の電気抵
抗率はほぼ３　Ｘ　１０−’Ω国と非常に低い抵抗率の
ものが得られ、曲げ強さも約５ｏＯ〜６５０　Ｍ　Ｐ　
ａであった。
第４表 実施例３６ 実施例１と同様にして、平均粒径１μｍの金属Ｔｉ粉末
と平均粒径３μｍのＳｉＣ粉末の配合比を変えて、成形
、焼結を行ない焼結体を得た。得られた焼結体は反応生
成物であるＴｉＮでＳｉＣを結合した２組混合体であっ
た。
第６図に電気抵抗率と原料配合比の実験結果を示す。こ
れより抵抗率は配合化により１０″″２〜１０″″δΩ
国と可変可能であることが判る。
実施例３７〜４９ 実施例１と同様にして、平均粒径１μｍの金属Ｔｉ粉末
と第６表に示す各種無機化合物粉末を混合して、成形、
焼結を行ない焼結体を得た。得られた焼結体は、反応生
成物であるＴｉＮで各種無機化合物を結合した混合体で
あった。
これより抵抗率は、無機化合物の種類、配合比により、
可変可能であることが判る。
実施例５０ 実施例１と同様にして、熱可塑樹脂バインダ量を変えて
反応焼結体を製造した。第７図はバインダ量と曲げ強さ
との関係を示す線図である。図に示すようにバインダ量
は少な過ぎても多過ぎても逆に強度が急激に低下し、特
に４〜１５％において約２００　Ｍ　Ｐ　ａ以上の強度
が得られ、好ましいことが分る。特に、５〜１４％にお
いて約３００ＭＰａ以上の強度が得られ、より望ましい
。
第　　６　　表 実施例５１ 自動車用交流発電機の集電環及び集電子に実施例１で得
られたＴｉＮ焼結体導電性セラミックスを用いて、集電
特性を検討した。その結果を第５表に示す。これより、
本発明品は従来の集電環に銅、集電子にカーボンを用い
たものに較べ損耗量が小さく耐摩耗性に優れ、また変色
もなく優れていることが判る。
試験条件は３万ｒＰＩ１１、集電子電流密度７０Ａ／ｄ
である。
第　　５　　表 実施例５２ 平均粒径０．９μｍの金属Ｓｉ粉末を５０ｗｔ％、平均
粒径１μｍのＡＱｚＯａ粉末を５０ｗｔ％混合し、原料
１００重量部に対してポリエチレン系熱可塑性樹脂を７
重量部添加し、加圧ニーダを用いて、樹脂の軟化温度の
１６０℃で４時間加熱混練した。そして、冷却後混練物
を１０Ｍｅｓｈ以下に粉砕したのち、絶縁体セラミック
スＡの原料とした。
次に、平均粒径１．６μｍの金属Ｔｉ粉末を８０ｗｔ％
、平均粒径１μｍのＳｉＣ粉末を２０ｗｔ％混合し、原
料１００重旦部に対してポリエチレン系熱可塑性樹脂を
５重量部添加し、加圧ニーダを用いて、前述と同様に１
６０℃で４時間加熱混練した。そして、冷却後混線物を
ｌＯＭｅｓｈ以下に粉砕したのち、導電体セラミックス
Ｂの原料とした。
次に、金属にセラミックスＡ及びＢの原料を順に充填し
、第８図、第９図に示すような形状のモータ用集電環を
作製した。各々（ａ）は断面図、（ｂ）は側面図である
。そして、成形体中のバインダを除去した後、窒素雰囲
気中で加熱し、セラミックス複合体を得た。成形体から
焼結体への寸法変化率は０．２％　と小さく、クラック
の発生もなかった。セラミックスＡの抵抗率は約１０１
４オーム■、セラミックＢの抵抗率は７Ｘ１０−５オー
ムｌであった。導電体と絶縁体は反応生成物であるＳ　
１ａＮ４．Ｔｉ　Ｎで強固に結合されている。
同様にして、金属粉末や無機化合物の種類及び配合比を
変えることにより、電気抵抗率の異なるセラミックスを
層状に一体成形、一体焼結可能である。
実施例５３ 実施例５２のセラミックス（Ａ）及び（Ｂ）を用い、同
様にして第１０図に示す形状のコミテータを製造した。
本実施例においても前述と同様に寸法変化率が０．２％
と小さく、また耐摩耗性に優れたものが得られる。
図中（、）は断面図、（ｂ）は側面図である。
実施例５４ 実施例４０で得られた導電性セラミックスを用いて第１
１図（ａ）、（ｂ）に示すようなＵ字形ヒータ（抵抗値
０．１Ω　；抵抗率６　Ｘ　１０−３Ｑ　ａｎ）を作製
した。このヒータの端子１に直流１２Ｖの電圧を印加し
た時のヒータ端子電気ｖＨ２電流ｖ１及びヒータ先端部
温度ＴＨを第１２図に示すが、先端温度９００℃までが
約０．８秒、１２００℃までが約１．２秒、１５００℃
までが約１．８秒と瞬間的に昇温し、速熱性に優れてい
る。また通電によりヒータ温度が上昇するにつれて負荷
電流が減少した（正の抵抗温度特性を有する）。これは
熱暴走によるヒータ溶断などのトラブルを起さない。
〔発明の効果〕
本発明によれば、焼結時の寸法変化率が２％以下と小さ
く、電気抵抗率がお電から絶縁まで任意に制御可能なセ
ラミックスが容易に得られる。また本発明によれば、焼
結による寸法変化率が小さく、導電性化合物、絶縁性化
合物の配合量を調整することにより１０１４〜１０−６
オームロの範囲で任意の抵抗率をもつセラミックスを無
秩序に重ね合わせたセラミックス複合体が容易に得られ
る。
これにより、焼結後の加工コストがほとんど必要としな
いので、エンジンやタービンなどの構造用部品をはじめ
各種ヒータ、各種電極材料、モータ用ブラシ、コンミテ
ータ、基板、集電材など、航空、宇宙関係、鉄鋼、海洋
開発などの分野へのセラミックスの利用範囲を拡大する
。
【図面の簡単な説明】
第１図、第３図及び第６図は電気抵抗率と原料配合比と
の関係を示す線図、第２図及び第４図は曲げ強さと原料
配合比との関係を示す線図、第５図は焼結体の気孔率と
曲げ強さとの関係を示す線図、第７図は有機バインダ添
加量と曲げ強さとの関係を示す線図、第８図及び第９図
は各々自動車交流発電機用集電環の断面図とその側面図
、第１０図はコミテータの断面図とその側面図、第１１
図はヒータの平面図と側面図、第１２図は第１１図ヒー
タの通電時間と温度、端子電圧及び負荷電流との関係を
示す線図である。 嘉１区 今風Ｔｉｅ未配未化合比Ｔｒ　／Ｔ；　ｔ　Ｓ　；バＷ
ｔ：／、）ｅＭＴｉｌｆｈ末ｆ合上し、（Ｔ＋／Ｔ１＋
Ｓｉ）　（ｗｔ７’Ｌ）金属Ｔｉ粉末配合比（Ｔｒ／Ｔ
ｒ＋ＡＱ）　（Ｗｔ７：う皐Ｓ口 気写し牟（ｙ、） 第６図

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. １．Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｃｏ，
    Ｍｎ，Ｈｆ，Ｗ，Ｍｏ，Ｆｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ
    ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｔｈ，Ｃｏ，
    Ｎｉの少なくとも一種の金属粒子から生成された導電性
    窒化物を含む反応焼結体からなることを特徴とする導電
    材。
  2. ２．Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｃｏ，
    Ｍｎ，Ｈｆ，Ｗ，Ｍｏ，Ｆｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ
    ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｔｈ，Ｃｏ，
    Ｎｉの少なくとも一種の金属粒子から生成された導電性
    窒化物及びＳｉ及びＡｌ粒子の少なくとも１種から生成
    された窒化物を含む反応焼結体からなり、窒化ケイ素及
    び窒化アルミニウムの少なくとも１種が９０ｖｏｌ％以
    下である反応焼結体からなることを特徴とする導電材。
  3. ３．Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｃｏ，
    Ｍｎ，Ｈｆ，Ｗ，Ｍｏ，Ｆｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ
    ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｔｈ，Ｃｏ，
    Ｎｉの少なくとも一種の金属粒子から生成された導電性
    窒化物と、炭化物，窒化物，酸窒化物，酸化物，ケイ化
    物，ホウ化物のうち少なくとも一種からなる無機化合物
    との反応焼結体からなることを特徴とする導電材。
  4. ４．Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｃｏ，
    Ｍｎ，Ｈｆ，Ｗ，Ｍｏ，Ｆｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ
    ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｔｈ，Ｃｏ，
    Ｎｉの少なくとも一種の金属粉末から生成された導電性
    窒化物と、炭化物，窒化物，酸窒化物，酸化物，ケイ化
    物，ホウ化物のうち少なくとも一種からなる無機化合物
    及びＳｉ及びＡｌ粉末の少なくとも１種から生成された
    窒化ケイ素及び窒化アルミニウムの少なくとも１種との
    反応焼結体からなることを特徴とする導電材。
  5. ５．金属粉末から生成された導電性セラミックスを含む
    反応焼結体からなり、該焼結体の室温の電気抵抗率が５
    ×１０＾−＾５Ωｃｍ以下であることを特徴とする導電
    材。
  6. ６．金属粉末から生成された導電性セラミックスを含み
    、かつ該セラミックスのウィスカーを含む反応焼結体か
    らなることを特徴とする導電材。
  7. ７．導電材と絶縁材との複合セラミックス焼結体におい
    て、前記導電材を構成する導電部が網目状に連結した反
    応焼結体からなることを特徴とする複合セラミックス焼
    結体。
  8. ８．室温の電気抵抗率が１０＾１＾４〜１０＾−＾３Ω
    ｃｍの範囲で前記導電材と絶縁材との配合比が異なる請
    求項７記載の複合セラミックス焼結体。
  9. ９．Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｃｏ，
    Ｍｎ，Ｈｆ，Ｗ，Ｍｏ，Ｆｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ
    ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｔｈ，Ｃｏ，
    Ｎｉの少なくとも一種の金属粉末を含む成形体を窒素を
    含むガス雰囲気中で加熱して、前記金属粉末から生成し
    た導電性窒化物を有する反応焼結体を製造することを特
    徴とする導電材の製造法。
  10. １０．Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｃｏ
    ，Ｍｎ，Ｈｆ，Ｗ，Ｍｏ，Ｆｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅ
    ｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｔｈ，Ｃｏ
    ，Ｎｉの少なくとも一種の金属粉末とＳｉ粉末及びＡｌ
    粉末の少なくとも１種とを含む成形体を窒素を含むガス
    雰囲気中で加熱して、前記金属粉末から生成した導電性
    窒化物と、Ｓｉ粉末及びＡｌ粉末の少なくとも１種から
    生成した窒化ケイ素及び窒化アルミニウムを含む反応焼
    結体を製造することを特徴とする導電材の製造法。
  11. １１．Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｃｏ
    ，Ｍｎ，Ｈｆ，Ｗ，Ｍｏ，Ｆｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅ
    ｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｔｈ，Ｃｏ
    ，Ｎｉの少なくとも一種の金属粉末とＳｉ粉末及びＡｌ
    粉末の少なくとも１種との混合粉末からなる成形体を窒
    素を含むガス雰囲気中で加熱して、前記金属粉末から生
    成した導電性窒化物と窒化ケイ素及び窒化アルミニウム
    の少なくとも１種とを含む反応焼結体を製造することを
    特徴とする導電材の製造法。
  12. １２．炭化物，窒化物，酸化物，ホウ化物，ケイ化物及
    び酸窒化物の少なくとも一種とＳｉ粉末及びＡｌ粉末の
    少なくとも１種及び成形バインダとを混合してなるセラ
    ミックス成形体Ａと、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃ
    ｒ，Ｃｅ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｈｆ，Ｗ，Ｍｏ，Ｆｅ，Ｐｒ，
    Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｙｂ，Ｌ
    ｕ，Ｔｈ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌの少なくとも一種の
    金属粉末及びバインダを混合してなるセラミックス成形
    体Ｂとを交互に層状に一体成形し、該成形体を加熱して
    成形バインダを除去した後、窒素を含むガス雰囲気中で
    加熱して、前記金属粉末から生成した導電性窒化物、を
    含む反応焼結体と前記Ｓｉ及びＡｌ粉末の少なくとも１
    種から生成された窒化ケイ素及び窒化アルミニウムの少
    なくとも１種の反応焼結体とを交互に積層したことを特
    徴とするセラミックス複合体の製造法。
  13. １３．炭化物，窒化物，酸化物，ホウ化物，ケイ化物及
    び酸窒化物の少なくとも一種と金属Ｓｉ粉末及びＡｌ粉
    末の少なくとも１種及び成形バインダとを混合してなる
    セラミックス成形体Ａと、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ
    ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｈｆ，Ｗ，Ｍｏ，Ｆｅ，Ｐ
    ｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｙｂ
    ，Ｌｕ，Ｔｈ，Ｎｉの少なくとも一種の金属粉末と酸化
    物，窒化物，炭化物，ホウ化物，ケイ化物及び酸窒化物
    の少なくとも一種からなる無機化合物及び成形バインダ
    を混合してなるセラミックス成形体Ｂを交互に層状に一
    体成形し、該成形体を加熱して成形バインダを除去し、
    次いで窒素を含む雰囲気中で一体加熱して、金属粉末か
    ら生成した導電性窒化物、を含む反応焼結体を含む焼結
    体と前記Ｓｉ粉末及びＡｌ粉末の少なくとも１種から生
    成された窒化ケイ素及び窒化アルミニウムの少なくとも
    １種の反応焼結体とを交互に積層したことを特徴とする
    セラミックス複合体の製造法。
  14. １４．Ｓｉを除く金属粉末に、熱可塑性樹脂から成るバ
    インダを添加し加熱混練後、温間加圧成形により粉末粒
    子体積充填率が６０ｖｏｌ％以上の成形体を形成し、該
    成形体中のバインダを加熱除去した後、窒素を含むガス
    雰囲気中で加熱焼結することにより、前記金属から生成
    した窒化物の粒子及びウィスカを有する反応焼結体から
    なることを特徴とするセラミックス焼結体の製造法。
  15. １５．Ｓｉを除く金属粉末に、熱可塑性樹脂から成るバ
    インダを Ｂ＝〔（７Ｓ／２０，０００）＋３〕±２．５〔但し、
    Ｂは原料粉末組成物１００重量部に対するバインダの添
    加量（重量部）、Ｓは原料粉末の比表面積（ｃｍ＾２／
    ｇ）を示す〕 で表わされる量を添加し加熱混練後、温間加圧成形によ
    り粉末粒子体積充填率が６０ｖｏｌ％以上の成形体を形
    成し、該成形体中のバインダを加熱除去した後、窒素を
    含むガス雰囲気中で加熱焼結することにより、前記金属
    から生成した窒化物の粒子及びウィスカを有する反応焼
    結体を製造することを特徴とするセラミックス焼結体の
    製造法。
  16. １６．前記成形体を加圧窒素中で加熱する請求項９〜１
    ５のいずれかに記載の導電材の製造法。
  17. １７．金属粉末を含む多孔質成形体を加圧窒素中で加熱
    し、前記金属の窒化物からなる反応焼結体を製造するこ
    とを特徴とするセラミックス焼結体の製造法。
  18. １８．Ｓｉを除く金属粉末及び熱可塑性樹脂から成るバ
    インダを含み、該組成物の１５０℃の見掛け粘度が（３
    〜９０）×１０＾４Ｎ・ｓ／ｍ＾２であることを特徴と
    する反応焼結体用セラミックス組成物。
  19. １９．Ｓｉを除く金属粉末及び熱可塑性樹脂から成るバ
    インダを含み、該バインダ量が Ｂ＝〔（７Ｓ／２０，０００）＋３〕±２．５〔但し、
    Ｂは原料粉末組成物１００重量部に対するバインダの添
    加量（重量部）、Ｓは原料粉末の比表面積（ｃｍ＾２／
    ｇ）を示す〕 であることを特徴とする反応焼結体用セラミックス製造
    法。
  20. ２０．請求項１〜１６のいずれかに記載の前記導電性焼
    結体によつてパネルヒータ，グロープラグ用ヒータ，燃
    焼ガス着火用ヒータ，灯油気化バーナ用ヒータ，発電機
    用集電環及び集電子，モータ用ブラシ，コミテータの少
    なくとも１つが構成されている各種装置。
  21. ２１．前記金属粉末はＴｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃ
    ｒ，Ｃｅ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｈｆ，Ｗ，Ｍｏ，Ｆｅ，Ｐｒ，
    Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｙｂ，Ｌ
    ｕ，Ｔｈ，Ｃｏ，Ｎｉの少なくとも一種からなる請求項
    １４〜２０のいずれかに記載の焼結体。
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